Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на N, N- диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

^-ДИМЕТИЛАНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5855-78

Издание официальное

8

I

БЗ I


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 547.551.2-211-41:006.354    Груша    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ГОСТ

5855-78


N, N-ДИМЕТИЛАН ИЛ И Н

Технические условия

Reagents. N.N-dimcthylanilinc. Specifications

ОКП 26 3616 0130 02

^1ата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на N.N-диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле.

Формулы: эмпирическая C,H,,N:

СН3

о<

структурная


сн}.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 121.18.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    N,М-диметиланилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям N.N-диметиланилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Таблица 1

М шанке официальное ★


Наммсмокамне пока ia геля

Норма

Чистый для аиа.мпа <ч.Д.а.>

ОКП 26 3616 0132 00

ЧИС1ЫЙ (ч.) ОКП 26 3616 0131 01

1.    Массовая доля N.N-диметнланилина (CKH,,N), %, не менее

2.    Плотность pf, г/см’

3.    Температура кристаллизации. *С. не ниже

4.    Температура кипения. ‘С

5.    Массовая доля мономстиланилина+мономстилциклогсксила-мина. %, нс более

6.    Массовая доля остатки посте выпаривания, %, нс болсс

7.    Испытание на отсутствие углеводородов

99,5

0.9550-0.9570

2,2

192-194

0,4

0.01

Должен выдержш п.

99.0

0,9550-0,9580

2.1

192-195

0.6

Не нормируют ил ь испытание по 4.7

© Издательство стандартов, 1979 ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

Перепечатка воспрешена

(Измененная редакция, Изм. № I).

Страница 3

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

С. 2 ГОСТ 5855-78

2.1.    КММ-диметиланшшн токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация !Ч,М-диметнланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.

2.2.    Прн работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3.    N, N-диметилан ил и н — горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 'С. Температура самовоспламенения 400 *С. Температурные пределы самовоспламенения, *С: нижний 37, верхний 90.

2.4.    Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.

2.5.    Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.2.    Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Обьем N.N-ди мет ил анилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 %.

4.1а, 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Определение массовой доли N.N-д нметилан и л и и а

Массовую долю М.М-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму

массовых долей органических примесей в процентах.

4.2.1.    Определение массовых долей органических примесей

4.2.1.1.    Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-100» или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром

3 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Мнкрошприц вместимостью 10 мкдм\ типа МШ-10.

Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты.

Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора водорода.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Фаза жидкая неподвижная — апьеэон L и полнэтиленгликоль м.м. 20000 ( 20М).

Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0.16—0,20 мм.

Хтороформ технический по ГОСТ 20015.

Этилбензол для хроматографии.


Страница 4

ГОСТ 5855-78 С. 3

4.2.1.2.    Подготовка к а/шизу

Апьезон L в количестве 11 % и полиэтиленгликоль 20М — 0.5 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Ятя получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Обьем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.

Прн помешивании в раствор засыпают высушенный при 150’С в сушильном шкафу и взвешенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане прн постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу прн 80 "С в течение 1 ч.

'Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.

Включение и пуск прибора осушествляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.

Режим работы хроматографа

Температура тсрмосгага колонки. 'С

130-135

280-300

30

1


Температура испарителя, ‘С......

Скорость газа-носителя. см3/мин . .

Обьем анализируемой пробы, мкдм’

4.2.1.3.    Поведение анализа

Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона*.

Около 3 см1 препарата помешают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол («внутренний эталон*) из расчета 0,1—0.15 % от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помошью микрошприца вводят в испаритель хроматографа соответствующий обьем пробы.

Последовательность выхода компонентов нз колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

О г носите.! ьиое время удерживания

1. Эгилбензол («внутренний эталон»)

1.00

2. Неилснтифипированный компонент

1.27

3. Монометиланилин+монометилшиелогексиламин

3.04

4. Димсгиланилин

4.04

5. Монометил-о-толуидин

5,31

6. Димегил-о-толундин

6.20

7. Неилснтифипированный компонент

16.32

4.2.1.4. Обработка результаты

Плошадн пиков (5) в мм2 определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерение производят с помошью электронного интегратора или металлической линейки и измерительной лупы.

Массовую долю каждой органической примеси (Л',) в процентах вычисляют по формуле

_у-100

1 Sn т

где mJt — масса введенного «внутреннего эталона*, г;

5, — плошадь пика /-го компонента, мм2;

S„ — плошадь пика «внутреннего эталона», мм2;

— градуировочный коэффициент /-го компонента; т — масса навески анализируемой пробы, г.

Г радуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533.

Массовую долю N.N-диметиланилина (Л) в процентах вычисляют по формуле

Л* = 100 — LX„

где £ A'i — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных

Страница 5

С. 4 ГОСТ 5855-78

определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рапное 0,07 %.

4.2.1.1—4.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.    Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1 с помошью пикнометра.

4.4.    Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.

4.5.    Определение температуры кипения проводят по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.

4.6.    Определение массовой доли остатка после выпаривания

10,00 г препарага взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147)

чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200‘С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

4.7.    Испытание на отсутствие углеводородов

5 см5 препарата помещают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см', содержащую 15 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % и 10 см5 дистиллированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 *С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.

4.6, 4.7. (Измененная редакция. Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.

Группа фасовки: 111. IV. V.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6. подкласс 6.1. черт. 6а) и дополнительный (класс 3, черт. 3), классификационный шифр 6132 и серийный номер (ЮН 2253.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, оснащенных вентиляцией, не допуская воздействия прямых солнечных лучей, вдали от нагревательных приборов.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие N,N-диметиланилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес со дня изготовления.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).


Страница 6

ГОСГ 5855-78 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязное, Т.Г. Манова, ИЛ. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, Н.П. Никонова. И.В. Жарова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 16.11.78 № 2995

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5855-70

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обошаченнс НТД. ма который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

2.1

ГОСТ 427-75

4.2.1.1

ГОСТ 3022-80

4.2.1.1

ГОСТ 3118-77

4.7

ГОСТ 3885-73

3.1; 4.1; 5.1

ГОСТ 6563-75

4.6

ГОСТ 6709-72

4.7

ГОСТ 9147-80

4.6

ГОСТ 9293-74

4.2.1.1

ГОСТ 18995.1-73

4.3

ГОСТ 18995.5-73

4.4

ГОСТ 18995.6-73

4.5

ГОСТ 19433-88

5.1

ГОСТ 20015-88

4.2.1.1; 4.2.1.4

ГОСТ 21533-76

4.2.1.2

ГОСТ 24104-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

4.2.1.1; 4.7

ГОСТ 25706-83

4.2.1.1

ГОСТ 27025-86

4.1а

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1980 г., в июне

1989 г. (ИУС 5-80, 9-89)

Страница 7

Резак гор ./.// Нахииоли 1слиичсски11 редактор ti.il Пр\<аммы Корректор & А. Ментола Компьютерная верстка £.// Мармччиялолоы

Над. лиц X» 021007 01 1U.OH.95. Слано л набор 04X19.98. Подписано к печать 25.09.9К. Уел. псч. л. 0.93 Уч -И1Д. л. 0.52. Тнраж2Л$ i»n. _Cl 134. Зак. 707._

НПК Hui7e.ti.ciMi стандартов. 107076. Москва. Колодеший пер.. 14.

Набрано в Издательстве ма II0BM Филиал ИПК Издательство стандартов тип. ''Московский печатник". Москва, Лядин пер. 6.

IIдр ОНО 102

Заменяет ГОСТ 5855-70