Изменение №3 для ГОСТ 5839-77
Реактивы. Натрий щавелево-кислый. Технические условия

Изменение ЛЬ 3 ГОСТ 5839-77 Реактивы. Натрий щавелевокислый. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.09.91 Лэ 1503

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив—»;

второй абзац исключить;

четвертый абзац. Заменить слово и дату: «Молекулярная» на «Относительная молекулярная», 1971 г. на 1985 г.;

дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными».

Пункт 1.1. Таблица 1. Показатель 6 и все относящиеся к нему нормы исключить;

графа «Наименование показателя». Показатели 3, 10, 12 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля потерь при высушивании, %, не более;

10. pH раствора препарата с массовой долей 2,5 %;

12. Вещества, темнеющие под действием серной кислоты»;

графа «Норма». Для показателя 1 заменить нормы: 99,9 и 99,7 на 99,5;

(Продолжение см. с. 102)

101

(Продолжение изменения к ГОСТ 5839-77)

для показателя 11 заменить норму: 0,0030 на «Не нормируется».

Пункт 2а.З. Заменить слова: «обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией» на «непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией».

Пункт 2.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Массовую долю нерастворимых в воде веществ, потерь при высушивании, тяжелых металлов, калия, общего азота и веществ, темнеющих под действием серной кислоты, изготовитель определяет периодически в каждой десятой партии».

Пункт о.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86;

дополнить абзацами: «При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 3.1 после слов «Масса средней пробы» изложить в новой редакции: «должна быть не менее 200 г».

Пункт 3.2.1. Четвертый абзац исключить;

пятый, шестой абзацы изложить в новой редакции: «Термометр со шкалой от 0 до 100 °С.

(Продолжение см. с. 103)

102

(Продолжение изменения к ГОСТ 5839-77) Бюретка ИЗ)—2-50—0,1 по ГОСТ 20292-74»;

девятый абзац. Заменить обозначения-:    1—50    на 1(3)—50—2;    1—10    на

1—10—2.

Пункт 3.2.2 после слова «титруют» дополнить словами: «из бюретки».

Пункт 3.2.3. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

_v У‘К 0,0067- ,00

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 КМпО«)=0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 КМп0₄)— 0,1 моль/дм³;

0,0067 — масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО₄)=0,1 моль/ дм³, г;

т — масса навески препарата, г»;

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,4 % при доверительной вероятности Я=0,95», Пункт 3.3.1. Первый, второй абзацы исключить; третий абзац. Заменить обозначение: В-1 —100 на В-1—600(800); дополнить абзацем (после пятого): «Чашка ЧВК по ГОСТ 25336-82»; пятый абзац. Заменить обозначение: 1—500 на 1—500—2.

Пункт 3.3.2. Первый абзац после слова «воды» изложить в новой редакции! «Стакан накрывают часовым стеклом или чашкой и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %,

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» в пределах ±30 %, для препарата квалификации «чистый» в пределах ±20 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.4. Заменить слово: «воды» на «потерь при высушивании»,

Пункт 3.5. Первый абзац после слова «фототурбидиметрическим» изложить в новой редакции: «(способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, не прибавляя раствор азотной кислоты»;

третий абзац. Заменить значение: 0,01 мг на 0,010 мг; четвертый абзац. Заменить значение: 0,02 мг на 0,020 мг; пятый абзац. Заменить значение: 0,05 мг на 0,050 мг;

шестой абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом».

Пункт 3.6. Первый абзац после слова «чашку» дополнить ссылкой: (ГОСТ 6563-75);

пятый абзац. Заменить слова: «массовой доли» на «массы».

Пункт 3.7 исключить.

Пункт 3.8. Первый абзац после слов «химически чистый» изложить в новой редакции: «или 5,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый» помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80) или платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), смачивают 5 см³ серной кислоты (ГОСТ 4204-77), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, Сухой остаток смачивают 2,5 см³ раствора соляной кислоты и растворяют при нагревании в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см*.

(Продолжение см. с. 104)

103

(Продолжение изменения к ГОСТ 5839-77)

Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют»;

третий абзац до слов «и далее» изложить в новой редакции: «20 см³ раствора (соответствует 2,5 г препарата квалификации «химически чистый» или 2 р препарата квалификации «чистый для анализа» и «чистый») помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³»;

пятый абзац. Заменить слова: «5 см³ раствора аммиака, доводят объем растворов водой до 50 см³, перемешивают и определяют массовую долю» на «5 см³ раствора аммиака; полученный раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и определяют массу»;

последний абзац. Заменить слова: «проводят фотометрическим методом» на «заканчивают фотометрически».

Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить слова: «химически чистый» и» на «химически чистый» или»; «помещают» на «помещают пипеткой», «методом» на «методом визуально-колориметрически»;

второй абзац. Заменить слова: «массовую долю» на «массу».

Пункт 3.10 изложить в новой редакции:

«3.10. Определение массовой доли калия Определение проводят по ГОСТ 26726-85. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в 30 см³ воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовит в соответствии с таблицей, используя для построения градуировочного графика пять первых растворов сравнения, предварительно прибавляя в каждый из них по 1,20 г азотнокислого натрия (ГОСТ 4168-79, х. ч. или с установленным минимальным содержанием калия). Аналогично растворам сравнения готовят контрольный раствор без введения в него определяемого элемента. Далее определение проводят по ГОСТ 26726-85 (способ 2).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±10 % при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункты 3.10.1, 3.10.2, 3.10.2.1, 3.10.2.2, 3.10.3, 3.10.4 исключить.

Пункт 3.11. Наименование изложить в новой редакции: «3.11. Определение pH раствора с массовой долей 2,5 %»;

заменить слова: «на рН-мстре любого типа» на «на иономере универсальном ЭВ-74»;

дополнить абзацами: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 pH.

Допускаемая суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,1 pH при доверительной вероятности Я=0,95».

Пункт 3.12. Первый абзац. Исключить слова: «квалификаций химически чистый и чистый для анализа и 2,00 г препарата квалификации чистый»; «для квалификации химически чистый и чистый для анализа»; пятый абзац исключить.

Пункт 3.13. Наименование изложить в новой редакции: «3.13. Определение веществ, темнеющих под действием серной кисло-т ы».

Пункт 4.1 дополнить абзацами: «На потребительскую тару наносят надпись «Вредно. Хранить вдали от пищевых продуктов» или символ по ГОСТ 19433-88, черт. 66.

На транспортную тару наносят манипуляционные знаки «Беречь от влаги» и дополнительно для стеклянной потребительской тары «Хрупкое. Осторожно» по ГОСТ 14192-77 и знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 2449.

(Продолжение см. с. 105)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5839—77)

При транспортировании водным и автомобильным транспортом грузовые единицы с группами фасовки III—V по ГОСТ 19433-88 не маркируются и предъявляются как «опасный груз в мелкой расфасовке».

(МУС № 12 1991 г.)

105