Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 5668-68 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку и устанавливает методы определения массовой доли в них жира:

а) экстракционный метод с предварительным гидролизом навески;

б) рефрактометрический (ускоренный);

г) бутирометрический (ускоренный).

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 5668-51

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 1816 от 27.11.91

Оглавление

1 Отбор образцов (проб) и подготовка их к испытанию

2 Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески

3 Экстракционно-весовой метод (ускоренный)

4 Рефрактометрический метод (ускоренный)

5 Бутирометрический метод (ускоренный)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

Издание официальное

Стандартинформ

2006

Группа И39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

5668-68

ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ Методы определения массовой доли жира

Bread and bakery products.

Methods for determination of fat content

МКС 67.050 ОКСТУ 9109

И глание официальное

колбы мерные исполнений I и 3, 2-го класса точности, ХС по ГОСТ 1770, вместимостью 100

и 250 см3;

воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336; капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3; пипетки исполнений 2 и 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см3 и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 20 и 50 см3; холодильники стеклянные по ГОСТ 25336; баня водяная;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 28741; кислота соляная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3118, раствор массовой долей 1,5 % (35,1 см3 концентрированной кислоты / дм3);

кислота серная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204, раствор массовой долей 5 % (29,4 см3 концентрированной кислоты / дм3); хлороформ по ГОСТ 20015;

дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, плотностью 1,2520—1,2537; аммиак водный, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 3760;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1 % (I г фенолфталеина растворяют в 100 см3 этилового спирта, массовой долей 96 %).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

2.2    Проведение испытания

2.2.1 Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10 % навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помешают в плоскодонную колбу вместимостью примерно 300 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты массовой долей 1,5 % (или 100 см3 раствора серной кислоты массовой долей 5 %), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в колбу 50 см3 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2—3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. 20 см3 фильтрата помешают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью примерно 100 см3.

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1—1,5 ч) при температуре 100—105 1С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 см3 раствора аммиака (плотность 0,91), 50 см3 хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на I ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания нс произойдет, добавляют сшс 2—3 см3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.

Примечания:

1    Отгон и фильтрацию растворителя проводят пол вытяжкой.

2    При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

2.3    Обработка результатов (Измененная редакция, Изм. № 1).


2.3.1

формуле


Массовую долю жира (X ) в процентах в пересчете на сухое всшсство вычисляют по


X -


(т — т,) -100 • 50 20 т2


100 100-If' *


где т— масса колбы с высушенным жиром, г, т1 — масса пустой колбы, г;

50 — объем хлороформа, взятого для растворения жира, см3; т2— масса навески испытуемою вещества, г;

20 — объем хлороформенного раствора жира, взятого для отгона, см3;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094).

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и 1 % в разных.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 4).


3 ЭКСТРЛКЦИОНИО-ВЕСОВОЙ МСТОД (ускоренный)


Метод основан на воздействии безводной углекислой соды (Na2C03) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.

Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

3.1    Аппаратура, материалы и реактивы:

прибор специальный, состоящий из металлической ступки экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке; весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,05 г; баня водяная или песочная; часы;

колбы конические Кн исполнений 1, 2, ТХС по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см3 или чашки алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);

пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и 10 см3 и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 50 см3;

бюретки исполнений 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и 50 см3; колбы мерные исполнений I, 2, 2-го класса точности, ХС, вместимостью 5, 10 и 50 смпо ГОСТ 1770;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336;

две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026; вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556; натрий углекислый по ГОСТ 83, х. ч., высушенный при 100 *С; хлороформ технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2    Проведение испытания

3.2.1 Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира — 5 г), взвешенную с погрешностью нс более 0,05 г, помещают в ступку-эксикатор, добавляют туда 5 г безводной соды (допускается отмеривание соды по объему -заранее калиброванной вместимостью) и 50 см3 хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.


При анализе сухарей, баранок, соломки необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с 3 см3 дистиллированной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира указанным способом.

По окончании растирания раствор фильтруют. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изогнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помоши резиновой пробки соединена (верхним конном) с пипеткой объемом 10 или 5 см3. Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, -заканчивающегося расширением для укрепления бумажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двуслойный бумажный фильтр.

Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний конец находился на расстоянии около I см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1—1,5 мм выше плоскости бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтрования. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Пипеткой отбирают 10 или 5 см3 раствора жира и переносят в предварительно высушенную и взвешенную коническую колбу вместимостью около 50 см3. Хлороформ из колбы отгоняют на песочной или водяной бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы 1—1,5 ч при 100—105 *С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

При ускоренном методе высушивания 10 или 5 см3 экстракта жира, отобранного пипеткой, помещают в предварительно высушенные и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки. Хлороформ выпаривают на песочной бане с температурой 140—150 *С. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 мин. В тех случаях, когда к моменту помещения чашки на песочную баню хлороформ из нее уже полностью испарился, нагревание проводят в течение 4 мин. После этого чашки с содержимым помешают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 4).

3.3 Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. № I).

3.3.1 Массовую долю жира (Л') в процентах вычисляют по формуле

т,-50 100    100

У-щ 100-^’

где /л, — масса сухого жира, г;

т2 — масса навески испытуемого продукта, г;

V — объем раствора, взятый для определения жира, см3;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094), %.

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и 1 % в разных.

Примечание — Всю работу с органическими растворителями проводят в вытяжном шкафу или специальной хорошо вентилируемой камере.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 4).

4 РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)

Метод основан на извлечении жира из навески изделия соответствующим растворителем. Содержание жира в изделии определяют по разности коэффициентов преломления растворителя и раствора жира в растворителе.

ГОСТ 5668-68 С. 5

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы:

пикнометр стеклянный типа ПМЖ, вместимостью 25—50 см3 по ГОСТ 22524; пипетки исполнения 4, вместимостью 2 см3 с пеной деления 0,02 см3 и исполнения 6, вместимостью 5 см3 с пеной деления 0,05 см3;

воронки стеклянные диаметром не более 30 мм по ГОСТ 25336; стаканы стеклянные по ГОСТ 25336, вместимостью 25—50 см3;

ступка фарфоровая диаметром нс более 7 см с пестиком или фарфоровая чашка по ГОСТ 9147;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х. ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. массовой долей 80 % беззольные фильтры; а-бромнафталин с коэффициентом преломления около 1,66; а-хлорнафталин с коэффициентом преломления около 1,63; баня водяная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.2    Подготовка к испытанию

4.2.1    Определяют коэффициент преломления а-бром нафталина или а-хлорнафталина при температуре 20 *С, наносят 1—2 капли этого растворителя на призму рефрактометра.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

4.2.2    Плотность растворителей (р) в г/см3 при 20 *С определяют пикнометром и вычисляют

по формуле    т

где q — водное число пикнометра, см3; т — масса растворителя, г.

Взвешивание производят с погрешностью нс более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть нс более 0,015 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4.2.3    Пипетку вместимостью 2—5 см3 калибруют по растворителю, отмеривая сю соответствующий объем растворителя и взвешивая его в стаканчике с погрешностью нс более 0,005 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть нс более 0,015 г.

Из трех взвешиваний берут среднее арифметическое и вычисляют объем пипетки (К) в см3 по формуле

И = —

~ р '

где т — масса растворителя, соответствующая объему взятой пипетки, г;

р — плотность растворителя при температуре 20 *С, определенная по п. 4.2.2, г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.3    Проведение испытания

4.3.1    Хорошо измельченную навеску хлебобулочных изделий около 2 г отвешивают с погрешностью не более 0,05 г и помешают в маленькую ступку. Затем приливают 4 см3 растворителя, который набирается калиброванной пипеткой с помощью маленькой груши. Все содержимое ступки энергично растирают в течение 3 мин. Смесь переносят из ступки на маленький складчатый фильтр. Первые 2—3 капли фильтрата отбрасывают, а последующий фильтрат в количестве 2—3 капель помещают на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2    Бараночные и сухарные изделия, а также хлебобулочные изделия из муки с «крепкой* клейковиной анализируют следующим образом: хорошо измельченную навеску около 2 г отвешивают с погрешностью нс более 0,05 г и помешают в фарфоровую ступку (при отсутствии ступки можно пользоваться маленькой фарфоровой чашкой). Затем, прибавив около 2 г чистою сухого

С. 6 ГОСТ 5668-68

песка, добавляют 2 см3 уксусной кислоты указанной концентрации, все хорошо растирают в течение 2 мин и помешают на кипящую водяную баню на 3 мин. При анализе изделий с низкой влажностью (сухари, сушки и др.) перед добавлением песка измельченную навеску смачивают 1 см3 воды.

Охладив массу, приливают точно 4—5 см3 растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин, затем добавляют 2 г безводного углекислого натрия, перемешивают, смесь из ступки переносят на складчатый фильтр и фильтруют в стаканчик. Из полученного фильтрата наносят 2—3 капли на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

4.3.3 Определение коэффициента преломления проводят при (20 ± 0,2) *С или при любой комнатной температуре. В последнем случае показатель преломления раствора приводят к температуре 20 *С путем внесения поправки по табл. I.

Таблица I

Температу рные поправки при определении показателей преломления раствора жира в брочнафталине-альфа

Температура, *С

Поправка

Температура. *С

Поправка

Температура. С

Поправка

Температура. -с

Поправка

Температура. ‘С

Поправка

Отнять от показателя преломления

15.0

0,0022

16,0

0,0018

17,0

0,0013

18,0

0,0009

19,0

0,0004

1

0,0022

1

0,0017

1

0,0013

1

0,0008

1

0,0004

2

0,0021

2

0,0017

2

0,0012

2

0,0008

2

0,0004

3

0,0021

3

0,0016

3

0,0012

3

0,0007

3

0,0003

4

0,0020

4

0,0016

4

0,0011

4

0,0007

4

0.0003

5

0,0020

5

0,0016

5

0,0011

5

0,0007

5

0,0002

6

0.0019

6

0,0015

6

0,0011

6

0.0006

6

0,0002

7

0,0019

7

0,0015

7

0,0010

7

0,0006

7

0,0001

К

0,0018

8

0,0014

8

0,0010

8

0,0005

8

0,0001

9

0,0018

9

0,0014

9

0,0009

9

0,0005

9

0,0000

Прибавить к показателю преломления

20,0

0,0000

22,0

0,0009

24,0

0,0018

26,0

0,0026

28,0

0,0035

1

0,0000

1

0,0009

1

0,0018

1

0,0027

1

0,0036

2

0,0001

2

0,0010

2

0,0018

2

0,0027

2

0,0036

3

0.0001

3

0,0010

3

0,0019

3

0,0028

3

0,0037

4

0,0002

4

0,0011

4

0,0019

4

0,0028

4

0,0037

5

0,0002

5

0.0011

5

0,0020

5

0,0029

5

0,0037

6

0,0003

6

0,0011

6

0,0020

6

0,0029

6

0,0038

7

0,0003

7

0,0012

7

0,0021

7

0,0029

7

0,0038

8

0,0004

8

0.0012

8

0,0021

8

0,0030

8

0,0039

9

0.0004

9

0,0013

9

0,0022

9

0.0030

9

0,0039

21,0

0.0004

23,0

0,0013

25,0

0,0022

27,0

0,0031

29,0

0,0040

1

0,0005

1

0.0014

1

0,0022

1

0,0031

1

0,0040

2

0,0005

2

0,0014

2

0,0023

2

0,0032

2

0,0040

3

0.0006

3

0,0015

3

0,0023

3

0,0032

3

0,0041

4

0,0006

4

0,0015

4

0,0024

4

0,0033

4

0,0041

5

0,0007

5

0.0015

5

0,0024

5

0,0033

5

0,0042

6

0,0007

6

0,0016

6

0,0025

6

О.ООЗЗ

6

0,0042

7

0,0007

7

0,0016

7

0,0025

7

0,0034

7

0,0043

8

0,0008

8

0,0017

8

0,0026

8

0,0034

8

0,0043

9

0,0008

9

0,0017

9

0,0026

9

0,0035

9

0,0044

Отсчет показателя преломления раствора жира можно также производить при любой комнатной температуре, без учета поправки на температуру, при условии одновременного определения показателя преломления растворителя при той же температуре.

ГОСТ 5668-68 С. 7

4.4 Обработка результатов 4.3.3, 4.4 (Измененная редакция, Изч. № I).

4.4.1 Массовую долю жира (Л') в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где Ир — объем растворителя, взятый для извлечения жира. см3;

ож — относительная плотность жира при 20 *С, г/см3;

Яр — коэффициент преломления растворителя;

Я — коэффициент преломления раствора жира в растворителе;

Яж — коэффициент преломления жира;

т — масса продукта, г;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным метолом (ГОСТ 21094), %.

Вычисления производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и I % в разных.

При вычислении процента содержания жира пользуются показателями преломления и плотности жиров, указанными в табл. 2.

Таблица 2

Наименование жира

Коэффициент

преломления

Плотность

Кунжутное масло

1.4730

0,919

Подсолнечное масло

1,4736

0,924

Коровье масло

1,4605

0,920

Маргарин

1,4690

0,928

Арахисовое масло

1,4696

0,914

Горчичное масло

1,4769

0,918

Кондитерский жир

1,4674

0,928

Соевое масло

1,4756

0,922

Кукурузное масло

1,4745

0,920

Концетраты фосфатидные

1,4746

0,922

Кулинарный жир

1,4724

0,926

Свиной топленый жир

1,4712

0,917

Примечания

1    Если в исследуемом изделии находится неизвестный жир или имеется смесь жиров, поступают следующим образом: 5—10 г измельченного изделия заливают трехкратным количеством растворителя (хлороформа, тетрахлоруглерола и др.), взбалтывают в течение 15 мин, вытяжку фильтруют в колбочку, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают и определяют коэффициент преломления смеси жиров или неизвестного жира.

2    Для смеси жиров или для неизвестного жира плотность принимается равной 0,925.

3    При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворитель наносить на призму рефрактометра, нс дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 4).

4.4.2 Вся работа с органическими растворителями проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.

С. 8 ГОСТ 5668-68

5 БУТИРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ускоренный)

Метол основан на растворении исследуемой навески изделия в растворе серной кислоты с массовой долей 60 % и отделении слоя жира в молочном бутирометре центрифугированием в присутствии изоамилового спирта, который образует с серной кислотой изоамилово-серный эфир, уменьшающий величину поверхностного натяжения жировых шариков и способствующий слипанию их в единый жировой слой.

Объем выделившегося жира измеряют в градуированной части бутирометра.

5.1    Аппаратура, материалы и реактивы: электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ± 0,05 г; бутирометр (жиромер) для молока и молочных продуктов по ГОСТ 23094; центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах или центрифуга с механическим приводом с угловой скоростью нс менее 1000 об/мин;

термометры ртутные стеклянные лабораторные от 0 до 100 *С по ГОСТ 28498; часы;

баня водяная с гнездами для бутирометров; штатив для бутирометров;

стаканчики фарфоровые вместимостью 25 см3 по ГОСТ 9147; пробки резиновые для жиромеров;

пипетки градуированные исполнений 4, 5 вместимостью 1 см3 и исполнений 6, 7 вместимостью 10 см3;

палочки стеклянные;

кислота серная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 4204, раствор массовой долей 60 % (512,7 см3 концентрированной кислоты/дм3);

спирт изоамиловый, ч. д. а. по ГОСТ 5830; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

5.2    Проведение анализа

Две навески продукта массой в 2,0 г каждая помешают в фарфоровые стаканчики и заливают 9 см3 раствора серной кислоты.

Стаканчики погружают в водяную баню с температурой 80 *С и растворяют навеску в серной кислоте в течение 20 мин при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.

После растворения навески темную жидкость переносят в молочные бутирометры, смывая остатки из стаканчика с помощью 10 см3 раствора серной кислоты.

В бутирометры осторожно (чтобы нс замочить горлышко) приливают по 1 см3 изоамилового спирта, плотно закрывают резиновыми пробками, плавно перемешивают в течение 3 мин и помешают в гнезда водяной бани с температурой 80 *С на 5 мин (пробками вниз).

По истечении 5 мин бутирометры вынимают из водяной бани, размещают в молочной центрифуге (пробками к периферии) и центрифугируют 5 мин. После центрифугирования бутирометры снова помешают на 5 мин в водяную баню с температурой 80 *С (пробками вниз), после чего вынимают и отмечают высоту желтого жирового слоя над темной жидкостью по числу малых делений градуированной части бутирометра.

5.3    Обработка результатов

5.3.1 Массовую долю жира (X ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

/1-0,01133 100 100 Л т(100-ИО    ’

где п — высота жирового слоя в бутирометре по числу малых делений;

0,01133 — количество жира, соответствующее одному малому делению бутирометра, г;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094), %; т — масса навески испытуемою продукта, г;

ГОСТ 5668-68 С. 9

5.3.2 Для удобства и ускорения расчета можно использовать данные табл. 3. Таблица 3

Показание

бутирометре

Массовая дата жира Хх. %

Показание

бутирометра

Массовая доля жира Хх. %

Показание

бутирометра

Массовая доля жира Хх. %

Показание

бутирометра

Массовая доля жира Хх, %

1

0,57

II

6,23

21

11,90

31

17,56

2

1,13

12

6,80

22

12,46

32

18,13

3

1,70

13

7,36

23

13,03

33

18,69

4

2,27

14

7.93

24

13,60

34

19,26

5

2,83

15

8,50

25

14.16

35

19,82

6

3.40

16

9,06

26

14,73

36

20,39

7

3,96

17

9,63

27

15,29

37

20.%

8

4,53

18

10,19

28

15,86

38

21,53

9

5,10

19

10,76

29

16,42

39

22,09

10

5,66

20

11,33

30

17,00

40

22,66

По найденному значению X, определяют массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество по формуле

у х, •100

100- W'

где Л', — массовая доля жира, %, найденная по табл. 3;

W — массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094), %.

5.3.3    Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % в одной лаборатории и 1 % — в разных.

5.3.4    Работа с изоамиловым спиртом проводится в вытяжном шкафу или хорошо вентилируемой камере.

Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. № 4).

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 (здесь и далее).