Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

34 страницы

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовый концентрат, получаемый методами флотационного и гравитационного обогащения или рудоразработкой.

Баритовый концентрат применяется в химической, лакокрасочной, электротехнической, нефте-,газодобывающей и других отраслях промышленности.

Стандарт не распространяется на молотый барит и микробарит

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4682-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАвЛ|КИК> качестшом продукции и стандартам Моек*

Страница 2

УДК •?>>** М-О : 00».JM    Гр,ом AM

Г ОСУДАРСТВЕННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ БАРИТ ОВЫИ

ГОСТ

Ttimnecmt fUMai

Bwil* conceal r*U.    4682    84

Sj«UM»tKma

окп i7 «21

Срок Л«»<ТО1 с 01Л1Л* до 91.0t.9S

Настоящий стандарт распространяется на баритоный концентрат. получаемый методами флогацкоииого и гравитационного обо-гащейня или руяоразработкой.

Баритовый концентрат применяется о химической, лакокрасочной. электротехнической, нефте-, газодобывающей к других отраслях промышленности.

Стандарт не распространяется на молотый барит и микробарит

1. МАРКМ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТМЮВаНИ*

1.1.    Баритовый концентрат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В ->авксииости от назначения баритовый концеетрат должен изготовляться двух классов:

Л — используется в химической, лакокрасочной, электротехнической, асбестотехнической н других отраслях промышленности;

Б — используется в нефте-, газодобывающей и геологоразведочной отраслях промышленности для приготовления утяжелителя или в качестве утяжелителя буровых растворов.

1.2.1. Марки, коды ОКП к области применения приведены а табл. I.

М>д»на» о$-ци*г».но*    п*р*п*ч*1««    «с<лр«ч«м

■5' Издателкство стандартов, 1984 © Издательство стандартов, 1990 Переиздание с изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 4682-84

Таблица 1

Msptui

Кол ОКП

Область при .н-ч'ими

17 6921 0100

Класс Л

17 6У21 0105 00

Для производства солей бария, электроваку

КБ-1

умного и электролампового стекла, литопона.

н качестве наполнителя красок

КЬ-2

17 6921 0106 10

То же

КГ>-3

17 0921 0107 09

Для производства солей бария, литопона, в

качестве наполнится красок

КБ-»

17 6921 0108 08

В качестве наполнителя красок и в других

областях промышленности

КБ-5

17 6921 0109 07

То же

КБ-6

17 6921 0111 02

*

Класс Б

17 6921 0200

К5-3

•7 6921 0206 07

Для производства утяжелителей буровых

растворов

КБ-5

17 6921 0207 06

То же

КБ-6

17 6921 0208 05

»

(Измененная редакция, Изм. «*6 3).

1.3. Но физико-химическнм показателям баритовый концентрат класса А должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Норма Л*я чархи

HtKWtllC^MtlK* показателя

RB-I

КВ-2

КБ-3

КБ 4

КБ-5

КБ 6

1. Массовая доля сернокислого барии, %. ие менее

95

92

90

87

$5

80

2. Массовая доля двуокиси кремния (Si02), %, не болге

1.5

1.5

2.5

3,5

-1.0

4.5

3. Массовая доля железа в пересчете на окись железа (Fe.Oj). %, не более

0.5

1.0

1.5

2.0

2.5

2.5

4. Массовая доля суммы кальция и магния в пересчете на окись кальция (СаО), %. ие более

0.5

1.0

1.5

6.0

7.0

7.0

5. Массовая доля влагк в сушском продукте. %. не более

2

2

2

2

2

2

6 pH подпой вытяжки

6-8

6- 8

6-8

6-8

6-8

6-8

Примечания:

1.    Нормы по показателя» подпунктов I--4 7абл. 2 даны в пересчете на сухое вещество.

2.    Допускается по согласованию с потребителем поставлять несушеный баритовый концентрат с влажностью ие более 12%.

1.3.1. В качестве наполнителя красок белых тонов должен применяться баритовый концентрат белого цвета. (Измененная редакция, Изм. № 3).

Страница 4

ГОСТ 4682-14 С. 3

1.3.2.    В баритовом концентрате, применяемом в качестве наполнителя красок, массовая доля влаги должна Сыть не более 1%, остаток после просева на сетке N? 0056К но ГОСТ 6613-86— не более 1 % и по соглашению изготовителя с потребителем массовая доля водорастворимых солей — не более 0.2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.3.    В баритовом концентрате, предназначенном для производства литопона, для марок КБ-1, КБ-2 н КБ-3, массовая доля влаги должна быть не более 1%, массовая доля фтора - не более 0.03%.

1.3.4.    Для производства микробарита должен изготавливаться гравитационный баритовый концентрат белого цвета с массовой долей пирита не более 1%. Допускаются цветовые оттенки.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.3.5.    В баритовом концентрате, предназначенном для производства асбестотехническнх изделий, остаток после просева на сетке Ni 0125К по ГОСТ 6613-86 - не более 3%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.3.6.    Допускается для производства солей бария применять баритовый концентрат класса А марок КБ-4 и КБ-5 с массовой долей двуокиси кремния не более 2,5% и суммы кальция и магния не более 4,0%.

(Измененная редакция, Изм. Л» 3).

1.4. По физико-химическим показателям баритовый концентрат класса Б должен соответствовать нормам, указанным в табл. 3.

Таблица 3

Ницм» злп uat>cit

Нгхисповаияе ошитми

КВ J

кьа

кг.-ь

1. Массовая доля сернокислого бария. %. не менее

90

85

80

2. Массовая доля водорастворимых солей. %. не более

0.35

0.45

0,45

в том числе водорастворимого хальакя

0.05

0.05

0.05

3. Массовая доля влаги. не более

2

2

2

4. Массовая доля остатка после просена иа сетке Л» 0071К по ГОСТ 6613—86. %, не более

6

6

6

5. Плотность. гУсм*. ие менее

4.2

4.1

4.0

6. Массовая доля фракции 5 мкм, %, не более

10

20

20

7. Массовая доля пирита, ие бэ-лее

6

6

6

Примечания:

1. Нории по показателям подпунктов 1 и 2 табл. 3 ламы в

1ересчете на

сухое вещество.

2. Исключен.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1, 3).

Страница 5

С. 4 ГОСТ 4«2—*4

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Баритовый концентрат относится к малоопасным продуктам. так как содержит до 95% сернокислого бария в виде минерала барита и до 4,5% кристаллической двуокиси кремния, относящихся к 4-му классу опасности.

Вид опасности — фиброгенное действие на организм.

Пыль баритового концентрата поступает в организм человека через органы дыхания и желудочно-кишечный тракт н вызывает профессиональное заболевание легких — пневмокониоз.

2.2.    Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений, утвержденные Министерством здравоохранения СССР для барита — 6 мг/м\ кристаллической двуокиси кремния — 4 мг/м9.

Барит и двуокись кремния в воде практически нерастворимы.

2.3.    Контроль воздуха рабочей зоны производят в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88, анализ проб воздуха на содержание пыли баритового концентрата (барита и двуокиси кремния) проводят по методикам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР и соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.    Химический анализ баритового концентрата должен выполняться в соответствии с требованиями безопасной работы в химической лаборатории.

2.5.    Баритовый концентрат не образует в присутствии других веществ или факторов токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах.

2.6.    Баритовый концентрат пожаровзрывобезопасен.

2.7.    Каждый работающий с баритовым концентратом должен пройти инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.

2.8.    Работающие с баритовым концентратом должны быть обеспечены специальной одеждой согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденным Госкомтрудом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.9.    Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с баритовым концентратом (упаковывание, отбор и подготовка проб, проведение анализов), должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

2.10.    Загрузка баритового концентрата в цистерны-цементовозы должна осуществляться с помощью пневмотранспорта, в мешки и контейнеры — в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Страница 6

ГОСТ 4412-94 С. S

Требования безопасности прн погрузочно-разгрузочных работах по ГОСТ 12.3.009-76.

2.11. Работающие с баритовым концентратом должны быть обеспечены бытовыми помещениями по группе Шб производственных лроиессов, согласно нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР.

J. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Баритовый концентрат принимается партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, класс и марку;

номер партии и дату изготовления;

массу партии;

результаты анализов;

обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Для проверки баритового концентрата на соответствие требованиям настоящего стандарта пробу отбирают по ГОСТ 14180-80 для неупакованного продукта или от 5% упаковочных единиц, но не менее чем от пяти упаковочных единиц продукции при малых партиях.

3.3.    Прн получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4.    Допускается у изготовителя по согласованию с потребителем определять массовые доли двуокиси кремния, железа, суммы кальция и магния, остатка после просева на сетке и pH водной вытяжки в баритовом концентрате класса А периодически в каждой десятой партии.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор и подготовка проб. Общие требования к методам анализа

4.1.1.    Отбор точечных и подготовку проб для анализа производят по ГОСТ 14180-80. Из объединенной пробы баритового концентрата отбирают две пробы массой 0,5 кг для определения влаги.

Определение массовых долей сернокислого бария, двуокиси кремния, железа, суммы кальция и магния, водорастворимых солей и водорастворимого кальция, пирита, pH водной вытяжки, ко-

Страница 7

С 6 ГОСТ 4682-84

эффицнента яркости и белизны должно производиться из пробы баритового концентрата, высушенной при J05—П0°С до постоянной массы и измельченной до размера частиц, проходящих через сетку № 0071 по ГОСТ 6613-86.

4.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава баритового концентрата, соответствующих требованиям ГОСТ 8.315-78, или методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.

Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения массовой доли определяемого компонента" в стандартном образце.

jMaccoBVK) долю определяемого компонента в стандартном образце находят из числа параллельных определений, регламентированных конкретной методикой анализа.

Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе стандартного образца не должно превышать допускаемого.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на величину 0,71 Д, где Д — допускаемое расхождение между результатами анализов.

Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50—100% массовой доли анализируемого компонента в пробе.

Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки находят как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.

Расхождение между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должно превышать допускаемого.

Страница 8

ГОСТ 4682-84 С 7

Результаты анализа проб считают правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не

более чем на 0.71 VД\ +Д г . где Д, и Да—допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

4.1; 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. J6 3).

4.1.3.    Допускается определять массовую долю сернокислого бария экспрессным гамма-абсорбцношшм методом (см. приложение 2).

При разногласиях в оценке массовой доли сернокислого бария анализ проводят гравиметрическим методом по п. 4.2.

4.1.4.    Допускается определять массовую долю двуокиси кремния, железа, суммы кальция и магния другими методами анализа, аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.505-84 и не уступающими по точности методикам, изложенным в настоящем стандарте.

При разногласиях в оценке массовой доли указанных компонентов анализ проводят по методикам, изложенным в действующем стандарте.

4.1.5.    В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т. д.» и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например, концентрированной кислоты), вторые — объемную часть воды.

4.1.6.    Нели в методике анализа не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, аммиак и т. д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

4.1.3—4.1.6. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4.2. Определение массовой доли сернокислого бария

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250.    500    см3 по ГОСТ

2533g_82

Стаканы В-1-25 (250, 600) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные типов «белая лента» и «синяя лента».

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до !000°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77. 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 н разбавленная 1:1 и 1:100.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76 безводный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 безводный или аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, 1%-ный раствор.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 4682-94

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 2%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 25%.

4.2.2. 0,5 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помешают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см*, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты. нагревают 5 мин. добавляют 2,5—5 см* азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Добавляют около 1 г хлористого натрия, выпаривают раствор почти досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и нновь выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100 см* воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч.

Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лента», уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100. до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием). Фильтрат может быть использован для определения железа, суммы кальция и магния. Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озоляюг и прокаливают при 700—800°С. Прокаленный осадок перемешивают с 5—6 г углекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 850—900°С до полного расплавления смеси.

Остывший тигель с плавом помешают о стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до полного выщелачивания плава и превращения его в тонкий порошок.

Тигель обмывают горячей водой. Осадок углекислых солей отфильтровывают на фильтр типа «белая лента», уплотненный фильтробумажной массой, промывают четыре-пять раз горячим 1%-ным раствором углекислого натрия или аммония, затем три-четыре раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось выщелачивание, и растворяют в 10 см3 соляной к.:слоты 1:1 при нагревании. Раствор фильтруют через тот же фильтр в чистую коническую колбу вместимостью 500 см* или стакан вместимостью 600 см1. Фильтр промывают 8—10 раз горячен водой. Фильтрат, объем которого должен быть 250— 300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 горячего раствора серной кислоты и кипятят в течение 5 мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом месте при 60—70°С 2—3 ч или при 15—20ЭС не менее чем на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на фильтр типа «синяя лента», уплотненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре про-

Страница 10

мывают теплой полой до отрицательной реакции hi мои хлора (проба с азотнокислым серебрвм).

Фильтр с осадком переносят во изиешенный фарфоровый тигель, осторожно, б«з воспламенения, о золя ют и прокаливают о муфельной печи при 800—850:С в течение 30—40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и вмешивают.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого барии (X) а процентах вычисляют по формуле

У «1-100 Л--га-■

где rt!i”— масса прокаленного осадка, г;

m — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. За.

ТдЗлава Зл

Мэгггяаа дсчяв екмекк^го бмм. %

Дц*У£*4<мое ргслождквш. Ч, nw,rt ro*JJ*iJTdxii

•иммиш muutn) 1 му> млпч<п

г

О? 75 до Ж1 (ШЛЮТ.

05 1 П.7

Св. «0 . ЭС ►

Об 0.8

» М

0.6 0.9

4.2.1; 4.2.2. 4.2Д (Измененная редакция, Изи. J6 3).

4.3. Определение массовой доли двуокиси кремния

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весь- лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88. Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2—1000 ( 250, 100)—2 по ГОСТ 1770-74. Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2-2-2 (5. 10, 25, 50) и 6-2-10 по ГОСТ 20292-74. Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000*0.

Фотоэлекгроколори метр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации точно с (1/2 H3SO4) -0,25 моль,'дм1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая,

Страница 11

С 10 ГОСТ 44*2-14

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Смесь восстановительная: 15 г винной и I г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см1 воды.

Натрии углекислый по ГОСТ 63-79.

Каляй углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тстраборнокислый 10-водпыЙ по ГОСТ 4199-76. прокаленный при 40(ГС.

Смесь дли сплавления: натрий углекислый, калий углекислый и натрий тетраборнокнелый смешивают а отношении 1:1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293 — 78, раствор с массовой so-лей I %. свежеприготовленный.

Аммоний мэлкбденовокислый по ГОСТ 3765 -78. раствор с массовой долей 5%: 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят!) а 60 см1 воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», прибавляют 10 см’ раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 см* и перемешивают.

Натрий кремнекислый мета 9-водный.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А, содержащий около I иг/см* двуохнек кремния: 4.730 г кремнекислого натрия растворяют в поде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе устанавливают следующим образом. Отбирают пипеткой 50 см’ раствора к стакан вместимостью 250 см*, приливают 15 см1 соляной кислоты н выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 5 см> раствора соляной кислоты, разбавленной I I. 10 см’ раствора желатина. 20 см1 горячей воды, перемешивают и оставляют при 50— 60*0 на 30 мин для коагуляции осадка. Рвствор с осадком фильтруют на фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 8 10 раз горячей водой, Фильтр с осадком помешают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000“С н течение I ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе A (,Y) в мг/см* вычисляют по формуле

гае т — масса прокаленного осадка двуокиси кремнии, мг;

V — объем аликвотной части эаствора. см’.

Раствор Б. содержащий около 0,025 мг«см3 двуокиси кремния: 25 см* раствора А переносят п мерную колбу вместимостью 1000 см*. разбавляют водой до метки н перемешивают.

Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят в день употребления.

Страница 12

ГОСТ M1-U с II

Массовую концентрацию двуокиси кремнии в растворе Б (X,) в мг/см1 вычисляют по формуле

4.3.2. Проведение анализа

0.2 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г. помещают в платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700—«ХРС в течение 15—20 мин.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см!, приливают 60 см1 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3, н нагревают до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см:. разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней плотности «белая лента»; первые порции фильтрата отбрасывают.

Длихаотную часть 2 -10 см’, взятую в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в соответствии с табл. 36, помещают и мерную колбу вместимостью 100 см*, прибавляют 50 см1 раствора серной кислоты, 10 см’ раствора молибденовокислого аммонии. пермешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин ернливают 10 см5 раствора восстановительной смеси, разбавляют водой до метки и иеремешипают.

Табанил 30

Мюя« *»*• «*».-« к[мма. %

Otwc* uausnit чкта itcrnot. с«“

О 0.5 во 1.0 паю*

10

Си. 1.0 » 30 »

5

> \0

2

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях к с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Через 30 мив измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600—«50 им в кювете с толщиной поглощающего сеет слоя 20 мм.

Массу двуокиси кремния и растворе находят по градуировочному графику.

4.3.3. Построение градуирмючного графика

Дли построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см‘ отмеривают пипеткой 1.0; 2.0, 3,0. 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см* раствора Б двуокиси кремнии. При-

Страница 13

С 12 ГОСТ MI2—S4

бавляют 50 см** раствора серной кислоты н далее продолжают, как описано ■ п. 4 3 2.

По полученным значениям оптических плотностей к соответствующим им содержаниям двуокиси кремкия строят градуировочный график.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (Хг) в процентах вычисляют по формуле

m.-V-lOO

*l“TvVirao •

где mI — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг,

V — объем мерной колбы для разбавления, см1;

V, — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см*:

п — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают ередисе арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализе» не должна превышать допускаемых расхождений, прияедеиных в табл. Зв

Таблица

М|((01*1 ДОЛЯ ЮТОвМШ ЦМИМ1, \

Д«л>т«»е* ;»:ti>aatn

!. %, мяау

МП ИШ1П

0.5

O.OS

0.10

1.0

0 .09

017

2.0

о.п

0.15

3.0

0.1»

0.1 ь

4.0

П.!6

0JTJ

5.0

аэд

0.26

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находит методом линейной интерполяции.

4.3.1—4.3.4. (Измененная редакция, Иэи- .4 3).

4.4. Определение массовой доли железа в пересчете па окись железа

4.4.1. Аппаратура. реактивы и распоры

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-08.

Колбы коннчесжнс вместимостью 250. 500 см1 по ГОСТ 25336-82

Колба мерная 2—1009 по ГОСТ J 770— 74.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 и фильтры обезболенные типа «синяя ленто».

Страница 14

ГОСТ UU-U с 13

р]|-ме7р милливольтметр типа pH .'21, рН-340 или других типов.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 н раствор с (НС!) = 1 моль/дм3 (I и.).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 37GO—79 и разбавленный 1:1.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86. растиор с массовой долей 26%.

Аммоний ссрпокнслыА по ГОСТ 3769-78.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.

Буферный раствор с pH (5,7±0.1) готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония с массовой долей 20*6 прибавляют уксусную кислоту до pH 5.6—5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Конго красный (индикаторная бумага).

Ксилеиоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0.5%.

Цинк по ГОСТ 3640-79 ие ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор цинка, содержащий 1 мг/см1 пипка, готовят следующим образом: 1 г пинка, взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г. помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, прибавляют 10—15 см1 воды и небольшими порциями, по 5- Ю см1, соляную кислоту до полного растворения металла ■ затем еще 40 см3. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм*, разбавляют до метки водой н тщательно перемешивают.

Соль динатрневая этклендиамин-М, N. N'. N'-тетрауксусиой кислоты. 2 водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

раствор, содержащий 0,025 моль/дм5 трнлоаа Б. готовят из фиксаиала или следующим образом: 9.3 г три.тона Б растворяют ■ воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют до 1 дм* водой и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б по окиси железа

20 сма стандартного раствора иинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см*, разбавляют водой до 200 см* и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1—2 капель ксилеыолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см1 буферного раствора и титруют и»:ик до перехода окраски в желтую.

Страница 15

С 14 ГОСТ 4U2-U

Титр раствора тридопа Б (Г), выраженный а граммах окиси железа, вычисляют по формуле

-г ш. 1.2215 7--V *

где т — масса навески пинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

V — объем раствора тридопа Б. израсходованный на титрование, см*;

1,2215— коэффициент пересчета цинка на окись железа.

Титр раствора трилоиа Б устанавливают из трех алкк&лныд частей стандартного раствора.

(Измененная редакции. Изм .4 .1).

4.4.2. Проведение анализа

1 г баритовою концентрата (при массовой доле железз в пересчете на окись железа до 1%) н 0.5 г (при массовой доле железа в пересчете ыа окись железа свыше 14). взвешенного с погрешностью не более 0.0002 г. помешают в коническую колбу вместимостью 250 см\ прибавляют 15- 20 сма соляной кислоты. нагревают 5 мни. добавляют 2.5—5 см3 азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 см1 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см* соляной кислоты, нагревают 1—2 мни, добавляют 100 см’ воды, кипятят 3—5 мин к охлаждают в проточной воле в течение 1 ч Раствор с осадком фильтруют через фильтр тяни «синяя лента» в коническую колбу вместимость» 250 см».

Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трсхвалситкое железо (проба с роданистым аммонием).

В фильтрат осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до осаждения гидроокиси железа, избегая его избытка (нейтрализацию можно провести по индикаторной бумаге конго красный). Затем раствор нагревают до коагуляции осадка н горячим фильтруют через неплотный фильтр. Колбу и осадок на фильтре промывают пять-шссть раз горячей водой.

Фильтрат оставляют для определения суммы кальикя н магния.

Воронку с осадком гидроокисей переносит на колбу, где проводилось осаждение, и растворяют гидраты в 10 см^ горячей соляной кислоты 1:1. Фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехяалситнос железо (проба с роданистым аммонием). Фильтрат разбавляют водой до 100 см5, нагревают до 60—70*0. приливают $ 10 капель огетвора сульфосалицилоаой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода фиолетовой окраски в оранжевую. Прилипают

Страница 16

ГОСТ Ш2-К С IS

10 см’ раствора соляной кислоты с (HCI) =» I моль/дм9 и титруют раствором трнлоиа Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю железа п пересчете на окись железа (X*) в процентах вычисляют по формуле

v-r.iw 2 «”"•

где V— объем раствора трилоиа Г>. израсходованный на титрование, см’;

Г —тигр раствора трилона Б. выраженный о граммах окиси

железа;

m — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определение и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных и табл. Зг.

Т : блица Зг

Kjioaia «ни «иш » № ‘е на сысь mMil. \

Д«1)<ат« жюамт. V жалу тглм»'<»а

■ ■[«MtatlWI (ilWPJtim

03

o.os

0,10

O.f.

n.oe

0.11

1.0

0.11

0.1*

2.0

0,14

0.19

3.0

0.1»

0.24

4,0

0.SI

0.28

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

(Измененная редакция, Изи Л 3).

4 5- Определение массовой доли суммы кальция и магния о пересчете на окись кальция

4.5.1. Аппаратура, реактивы и раствори

Колба коническая вместимостью 5(Х) см’ по ГОСТ 25336-82.

КолСа мерная 2— 1(ХЮ по ГОСТ 1770 74.

Кислота сод я ни» по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1

Аммоиин хлористый но ГОСТ 3773-72.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Страница 17

с. 16 ГОСТ 44М—«

Цинк по ГОСТ 3640-79. не ниже марки Ц1 клн сник металлический гранулированный.

Стандартный раствор цинка, содержащий 1 мг,1см5 цинка; готовят. как указало в п. 4.4.1.

Эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), индикатор, 1%-ныЛ раствор (годен в течение 5 су-т) или смесь с хлористым натрием 1:100.

Конго красный (индикаторная бумага).

Буферный раствор с pH 9,5—10. готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см’ воды, к полученному раствору прибавляют 350 см1 аммиака, доводят обмгм раствора водой до 1 дм* и перемешивают.

Соль динатриевая этклслдиамин-N. N. N', N'-тстрауксуспОй кислоты, 2-водкая (трилои Б) по ГОСТ 10652-73;

раствор, содержащий 0,05 моль/дм* трилопа Б, готовят из фик-санала или следующим образом: 18,6 г трилоиа Б растворяют в воле, если распор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм1 и перемешивают.

Установка титра раствора трилоиа Б по окиси кальция

50 см* стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см’, приливают 151) см’ поды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (pH около 5). Прибавляют 5—6 капель растнора индикатора или индикаторной смеси на кончике шпателя. 10—15 см1 буферного раствора н TinpysoT раствором трилоиа Б до перехода лиловой окраски в чне-то-еннюю.

Титр расгвора трилоиа Б (Г), выраженный а граммах окиси кальция, вычисляют по формуле

•г т. 0,8578 --Р-•

где т — масса навссхн цинка, соответствующая алвквоткой части стандартного раствора цинка, г;

V'—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см4;

0.8S78 — коэффициент пересчета цинка на окись кальция.

Titip растнора трилона Б устанавливают и» трех аликвотных частей стандартного расгвора."

(Измененная редакция. Изм. Ли 3).

4.5.2. Проведение анализа

Фильтрат после отделения железа, полученный, как указаво в п. 4.4.2. упаривают до удаления запаха аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 200 см’, приливают 30 см* аммиака 1:1, 6—8 капель раствора сернистого натрия. 5—G капель раствора индикатора эриохром черного Т или на кончике шпателя индикаторной

Страница 18

ГОСТ itAl-U с 17

смеси и титруют раствором трилона Б до перехода лиловой окраски в синюю или зеленую.

4.5.3. Обработка результат*

Массовую долю суммы кальиия и магния в пересчете на окись кальция (д*) в процентах вычисляют по формуле

v vr.ino

где V— объем раствора трилока Б, израсходованный на титрование, см’;

Т — титр раствора 7рилока Б. выраженный в граммах окиси кальиия;

m — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализом не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Мксо**! лм« «>мни шмяа Щ *11)111 ■ П*р.'-Ч#т* «» л«мсь

ш»м*. X

Дпуакип t, mtmoy pejfMriw

iii«i«c<hui obhiwI

l»y« nu>M

0,3

аоэ

0.12

0.5

aio

0.J3

1.0

(XII

0.15

?.о

0.13

0.17

3.0

0,15

0Л>

4.0

0.IT

0.»

6.0

0.20

0.W

ел

o.ii

7.0

0.0

0/31

Донускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

(1Ьиемеииая редакция, Him J* 3).

4.6.    Определение массовой доли влаги проводят по ГОСТ 13170-80.

Допускается для определения массовой доли влаги применять экспрессный метод, указанный в приложении 1.

4.7.    4.7.1—4.7.3. (Исключены, Из*. fit 3).

4.8.    Оп ред е лен ие pH водной вытяжки

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

рН-метр-миллнвольтметр типа рН-121, рН-340 или других типов или индикаторная бумага с диапазоном pH от б до 8.

Колба коническая вместимостью 250 см* по ГОСТ 25336-82.

Страница 19

С. It ГОСТ 4Ш-14

Фильтры обеззолениые типа «синяя лента».

Кислота соляная ио ГОСТ 3118-77. раствор с кассовой долей

3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709--72, не содержащая углекислоте. готовят по ГОСТ 4517—7Б. Воду следует предохраня ть от кислых и щелочных парон Посуду, применяемую для анализа, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты, а затем тща-только промывают водой.

(Измененная редакция, Из*. JA 3).

•1.8.2. Проведение анализа

10 г баритового концентрата, вапешскного с погрешностью не более 0,01 г. помещают в коническую колбу вместимостью 250 смэ и прибавляют 90 си* воды. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее сильно встряхивают в тсченке 1 мин. Суспензин дают отстояться в течение 5 мин. затем фильтруют через двойкой плотный фильтр типа «синяя лента», первые порцнк фильтрата отбрасывают. Определяют значение pH фильтрата со окраске индикаторной бумаги илн с помощью рН-метра.

3* результат ана-чиаа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 ед. pH при доверительной веро. ятиостн />-*0.95.

4.9.    Определение массовых долей водорастворимых солей н водорастворимого кальция

4.9.1.    Определение массовой доли водорастворимых солей

4.9.1.1.    Аппаратура, рсактш>м

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80.

Стакав В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336 -82.

Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 1770-74.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 и фильтры обезболенные типа «синяя лента».

Колби коническая вместимостью 500 см*.

Пипеть* 9-2-100 по ГОСТ 20292- 74

Чашка фарфоровая или платиновая.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный.

1к>да дистиллированная по ГОСТ 6709 -72.

4.9.    J .2. Проведение а па а им

20 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не <!одес 0,01 г, помещают в сгакан вместимостью 600 см!. приливают 300 см’ волы, тщательно перемешивают, нагревают до кипения a кипятят в течение 10 мин.

После оулзяиеаия смесь перекосят в мерную колбу вместимостью 59Э см’, разбавляют водой до метки и перемешивают. После отстаивания и осветления содержимое колбы фильтруют через тампон из фмльтробумажной массы илн четыре слоя фильтра типа

Страница 20

ГОСТ WII—14 С. I*

«СИНЯЯ лента» nos вакуумом в коническую колбу вместимостью 500 см!; первые порции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают i00 см* фильтрата в предварительно взвешенную фарфоровую или платиновую чашку if выпаривают на водяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100- 1104; до постоянно)'! массы, охлаждают в зкеккаюре и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.9.1.3. Обработка результата

Массооую долю водорастворимых содей [Хл) в процентах вычисляют по формуле

„ a.-t'-iOC

х*—VriГ»

где mi — масса сухого остатка, г;

И-- объем мерной колбы для разбавлении, см2;

(Л — объем аликвотной части раствора, отобранный для анализа, см*; т — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа, принимают среднее арифметическое двух параллельных опредсленнй, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при массовой доле водорастворимых солей до 0.5% и 0.04% при массовой доле водорастьоримых содей свыше 0.5% при доверигелыюй вероятности Р-0.%

4.9.2. Определение массовой доли водорастворимого кальция

4.9.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 9 2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колба коническая вместимостью 250 см5.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77. -1%-ный раствор.

Цинк по ГОСТ 3640 -79 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.

Стандартный раствор цинка, содержащий I мг/см1 цинка, готовят, как указано в п 4.4.1.

Конго красный (индикаторная бумага).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Буферный раствор с pH 9,5—10, готовят, как указано в п. 4.5.1.

Кислотный хром темно-сииий (индикатор), ютоюгт следующим образом: смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:100 тщательно растирают о ступке.

Соль дииатриевая этнлекднамни-N, N. N', Ы'-теграуксус1*ой кислоты, 2-вод паи (три. «он Б) по ГОСТ 10682-73; раствор, содержащий 0.0125 моль/дм1 трилона Б, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм1 или следующим образом: 4.6 г трилона Б рас-

Страница 21

С. 20 ГОСТ iUl—U

таоряют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавлмют водой до I дм3 и перемешивают.

Установка гнтра раствора трклона Б по кальцию 5 cmj стандартного раствора аинка помещают я коническую колбу вместимостью 250 см1, добавляют 100 смА воды н нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге коню красный (pH около 5) Затем добавляют 10—15 см> буферного раствора, индикаторной смеси кислотного хром темно-синего на кончике шпателя н титруют раствором трилона Б до перехода окраскн из розовой в синюю.

Титр раствора трилона Б(Г). выраженный в граммах кальции, вычисляют по формуле

r m-o.eiV)

--Р—•

где т — масса навески цника, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

0,6130— коэффициент пересчета аннка на кальций;

V — обгем раствора трилона Б. израсходованный иа титрование. см*.

Титр раствора трилона Б устанавливают из трех аликвотных частей стандартного раствора.

4 9.2.2 Проведение анализа

Пипеткой отбирают 100 см5 фильтрата, полученного, как указано в п. 4D.I.2, в коническую колбу вместимостью '250 см\ прибавляют 20 см’ раствора гидроокиси иэтрня, индикатора кислотного хром темно-синего на кончике шпатели и титруют кальпий раствором трилона Б до перехода окраскн из розовой в сиренево-синюю.

4.9.2.3. Обработка результатов

■Массовую долю водорастворимого кальция (Х-.) и процентах вычисляют по формуле

v v-r-ioo Х---=—•

где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование. см*;

Г — титр раствора трилона Б, пыражеиимй в граммах кальция;

m — масса навески баритового концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которым» при доверительной вероятности Я = 0,95 ие должны превышать значений, указанных в табл. 5.

4.10. Определение массовой доли остатка после просева проводят по ГОСТ 24598-81.

(Измененная редакция, Иэм 3).

4.10.1—<10.3. (Исключен. Нзм. М 3).

Страница 22

ГОСТ U»i-U С. 21

4.11.    О п ред е л е и ие плотности

4.11Л Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80.

Волюметр Ле-Шатслье.

4.11.2.    Проведение анализа

Волюметр заполняют керосином до нижней метки, помещают в сосуд с водой, имеющий температуру до 20“С, и выдерживают до гех пор, пака керосин не примет температуру воды. Если при этом уровень керосина поднимется выше или опустится ниже нижией метки, то нужно соответственно либо убрать избыток керосина полоской фильтровальной бумаги, либо долить керосин до метки. Ззтем баритовый концентрат, высушенный до постоянной массы (п. 4.6) в количестве 100 г. взвешенный с погрешностью не более 0.01 г. небольшими иорцкями насыпают при легком встряхивании в волюметр до те* пор. пока у ровен» жидкости не поднимется до верхней метки или до деления ниже этой метки в пределах градуированной части.

После этого волюметр поворачивают вокруг вертикальной оси до полного прекращения выделения пузырьков воздуха и затем снова выдерживают в сосуде с водой до тех пор, пока уровень керосина в волюметре перестанет изменяться. Отсчет уровня керосина до к после высыпания навески производят по нижнему мениску. Остаток концентрата после заполнения волюметра снова взвешивают.

4.11.3.    Обработка результатов

Плотность (с), выраженную в г/см4, вычисляю» по формуле

100 m 0”-у- .

где m — масса остатка баритового концентрата после заголнения волюметра, г;

V — объем керосина, вытесненный с баритовым концентратом, см*.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 при доверительной вероятности Р = 0.&5.

(Измененная редакция, Изм. М I).

4.12.    Определение массовой доли фракции 5 м к м

4.12.1.    Аппаратура и реактивы

Цилиндр мерный 2—1000 по ГОСТ 1770 - 74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.12.2.    Проведение анализа

Страница 23

С 22 ГОСТ 4412-44

Массовую долю фракции 5 мкм определяют путем отмучмиа-ння.

На мерный иилиидр вместимостью 1 дм* наносят дне микн. первую на расстоянии 5 см ог дна, вторую на расстоянии 30 си ог первой метки. В цилиндр помещаю? продукт, прошедший сквозь сто при определении остатка после просева (см. п. 4.10.2), наполняют его водой до второй четки н перемешивают в течение 5 мин. следя ja тем. чтобы перемешивание проходило по 1%сей высоте слоя жидкости.

Суспензии даюг отстояться в течение времени. каторг вычисляют по формуле

# зоо 5lS <£005><V-1> #

где 300— высота столбя жидкости и цилиндре, мм;

545—постоянная величина;

0.005— лиамсгр определяемых частиц, мм;

<» — плотность баритового концентрата (см. п. 4.11.3), г/см4.

Погрузив сифон в цилинлр до нижней метки, сливают жидкость с неосевшими частицами. Цилиндр снова наполняют водой до верхней метки и повторяют огмушванне до полного осветления слива.

Остаток на дне сосуда высушивают до постоянной массы при 106— 11СГС. охлаждают и взвешивают.

4.123. Обработка результатов

Массовую долю фракции 5 мкм (X;) и процентах вычисляют по формуле

X, д    ***)    •    iQfl

где m — масса навески баритового концентрата, г; гя, — масса остатка на сетке (см. п 4.10.3), г: гп3 — мзсса материала, оставшаяся после отпугивания, г.

Массовую ДОЛЮ фракции вычисляют с точностью до 0.1%.

4.13. Определение массовой доли пирита

4.13.1. Аппаратура, реактивы и растпоры

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 -88.

Колбы конические вместимостью 100 и 250 см* по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 76 и фильтры обеэзо» ленные типа «белея лента>.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80.

Электропечь муфельная* обеспечивающая температуру нагрева до 1000° С.

Кислота аоотная по ГОСТ 4461-77.

Страница 24

ГОСТ ШО-Ы С 23

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 к раствор с массовой долей 21}» и раствор концентрации точво с (HCI) — 1 моль/дм’.

Кислом сульфосллицилоиая по ГОСТ 4478—78. раствор с массовой долей 20%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640-79 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор цинка, содержащий 1 мг/см5 цинка, готовят как указано в п. 4.4.1.

Соль динатрмевая атилендиамин-N. N. N", N'-тетрауксусной кислоты. 2-волная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73: раствор, содержащий 0.025 моль/дм* трилона Б. готовят и устанавливают его титр по п. 4.4.1. Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах пнрнта, вычисляют по формуле

_ (ЯШМ

Г= ——.

где /я — масса навески цпвка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

1,8354 — коэффициент пересчета цнака на пнрнт;

V — объем раствора трилсиа Б. израсходованный на титрование. см3.

(Измененная редакция. Изм. .13),

4.13.2. Проагоение анализа

2 г баритового концентрата (при массовой доле пнрнта до 1%) и 1 г (при массовой доле пирита свыше 1%), взвешенного с погрешностью не Солее 0.0002 г. помещают в коническую колбу вместимостью 100 см’, приливают 20 см* соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Приливают 35 см1 воды, раствор доводят до кипения и фильтруют содержимое колбы через двойной фкльтр типа «белая лента». Осадок промывают 7—9 раз горячим 2%-ным раствором соляной кислоты. Фкльтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, сушат, озоляют н прокаливают в муфельной печи при 500- 700*С. Осадок после прокаливания количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см1, приливают 20 см> соляной кислоты и кипятят и течение 10 мни К кипящему раствору приливают 2—3 см* азотной кислоты, кипятят 2-~3 мни. приливают 30--40 см’ воды и кипятит еще 10 мин. Нерастворимый осадок отфильтровывают на тампон из фильтроСумажмой массы и промывают 7- 9 раз горячим 2%-ным раствором соляной кислоты. Фильтрат нагревают до 60— 70’С, приливают 8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты н нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода красно-фиолетовой окраски в оранжевую. Затем приливают 10 см" раствора соляной кислоты с (НС1)=! моль/дм3 и титруют жслсло раствором трилона Б до перехода окраски и.т крас-но-фиолетовой в желтую.

Страница 25

С 24 ГОСТ MS]—14    •

4.13.3. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на пирит (*,) п процентах вычисляю? по формуле

v-rioo

x*=—z— •

где V— объем раствора трилопа Б, израсходованный на титрование. см1;

Т — титр раствора трклона Б, выраженный в граммах пирита;

л» — масса навески баритового концентрата, г.

За резулатат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 6.

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

(Измененная редакция, Изм. J* 3).

4.14; 4.14.1; 4 14.2. (Исключены, Изм. 1).

4.15; 4.15.1-4.15.3. (Исключены. Изм. * 3).

4.16.    О п ре делен ис массовой доли Атора

Массовую долю фтора определяют по ГОСТ 14048.7-80

При дистилляции бтора вместо сернокислой меди прибавляют несколько капель О.ЗЪ-иого раствора марганцовокислого калия (калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75) до появления розовой окраски.

4.17.    Цвет баритового концентрата определяют визуально при естественном слете сравнением пробы концентрата с образцом, согласованным к утвержденным ш установленном го-рядке.

4.17.1. Пробы концентрата и образцы сравнения цвета приблизительно равной массы помешают на матовую стеклянную пластинку, находящуюся на листке белой бумаги.

Страница 26

гост IM1-U с к

Вертикально между двумя пробами ставят стеклянную пластинку. Подгребзют пробы одну к другой до соприкосновения с вертикальной стеклянной пластинкой. Затем убирают стеклянную пластиаху и разравнивают поверхности обеих сторон другой стеклянной пластинкой, не смешивая пробы. Пластинку убирают и проводят сравнение цвета.

Циет проб изучают при рассеянном дневном свете или. если дневной свст почему-либо не удовлетворяет, п искусственном дневном сие-ге.

Осторожно добавляют несколько капель уайт-спирвга или воды (по согласованию сторон) так, чтобы обе пробы cpasy же увлажнились без нарушения их целостности, а снова сравнивают user указанным выше метолом.

4.17.2. Допускается определять цвет баритового концентрата другими методами.

■1.17; 4.17.1; 4 17.2. (Введены дополнительно, Изм. .•* 3).

У. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВ ЖНИ* М ХРАИ1НИЕ

5.1.    Баритоимё концентрат с влажностью до 2% упаковывают п бумажные мешкн типа ВМ по ГОСТ 2226-88 массой не более 50 кг. в металлические специализированные иди мягкие контейнеры по нормативно-технической документации.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать баритовый концентрат с влажностью до 2% о бумажные мешки марки ИМ по ГОСТ 2226 -88 с полиэтиленовыми вкладышами по ГОСТ 19360 -74 или ГОСТ 17811-78

Общее количество слоев в бумажных мешках должно быть установлено по согласованию изготовителя с потребителем баритового концентрата .

5.2.    Трамснортиая маркировка груза —по ГОСТ 14192-77.

5.3 Баритовый концентрат с влажностью до 2% транспортируют всеми видами транспорта, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грула, действующими на транспорте данного видз.

Продукт транспортируют в железнодорожных цистернах для перевозки цемента; продукт, упакованный н металлические или мягкие контейнеры транспортируют на открытом подвижном составе (полувагоны или платформы).

Баритовый концентрат, упакованный в мешхя. должен транспортироваться пакетами в соответствен с ГОСТ 21929— 76 и ГОСТ 26663-85.

Транспортирование баритового концентрата железнодорожным транспортом осуществляется повагонными отправками.

Страница 27

С 24 ГОСТ UU-U

Погрузка и крепление металлических контейнеров осуществляется н соответствии с правилами, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

5.4.    Баритовый концентрат с влажностью более 2% транспортирую! а соответствии с правилами перевозка грузов (раздел 20) на открытом подвижном составе: в теплое время гола — и пол yes-гонах. в холодное — на платформах в промороженном состояния в виде отдельных кусков или глыб.

При транспортировании баритового концентрата в полувагонах грузоотправитель должен применять меры, предотвращающие пылен ие концентрата: разравнивание, уплотнение, укрытие отработанной фильтротканыо или подобным материалом.

5.1—5.4. (Измененная редакция. Изм. Л6 3).

5.5.    Баритовый концентрат с влажностью до 2% хранят в закрытых складских помещениях, с влажностью более 2% — навалом под навесом или Ий специально оборудованных площадках.

Срок хранения продукта, содержащего более 1% влаги, не ограничен.

«. ГАРАНТИИ изготовителя

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие баритового концентрата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения продукта, содержащего до 1% влаги, упакованного в бумажные мешки нлн мягкие контейнеры — 2 мес со дня изготовления.

Страница 28

ГОСТ Ш2-*4 С. 27

ПРИЛОЖЕНИЕ I Об.туатсАыих

ЭКСПРЕССНЫМ М£ТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ

1.    Aaojpii)p*

Чишкм фарфоровые ГОСТ 9147 80.

Прибор для ускоренного определения маги формовочных ИйТ«9С«*» (мо Лел» ф62 М) по *->?у**щмо технической хокумечгацяи или лампа тквлньания лжктаисесклв инфракрасная аталАИЯЯ ПО ГОСТ 13874 —83.

Весы лабораторные по ГОсТ 2*1104—6*).

2.    Проведение 2 налим

С помощью врнбора модели 062 М анилиэ проводят 1ю к встроили, ups да-г»*.чо.4 к прибору.

Лиллю с суишой под инфракрасной дампо* гроводят следу юс&вк ображ»*: 10 г 6>ритоаого коавзектрата. вагмшеннэго с no?p#tutfocrv»o не боле* 0.01 г. яо-мешают м предварительно взвешенную фарфэрэвую чашку, рыраялкглют аро-иукт до тол шиты слав ве бал** 2 им ■ пятнают пол иифраирэснэА лампой в течение 4 мвм Затем вновь вмешивают и поьтэрваг лпа^мктмие до »• стоиниоЛ массы.

У Обработка резудьтаюв - по ГОСТ 131Т0-Ю.

Страница 29

«о

* I

§* О г

§ I

С. 28 ГОСТ 461}—14


Дал)ЗД1*гс4 оримоетъ хюифиивятальиме {о«мг«гме> обдокм специально p*j?afoTaHm»ic пжма абсорСаиоимих адолюаторэа борито&ого кшщвитрята (а том числе С *&томйти'>ес*ой оФтэботкой результатов ючгмя*!). обсспгчиилюших ттолучеит* результатов с ыс17Л.*югнче»^нмм ирактсрж тиками и* нм*и Агины* в настшшев методике.

Страница 30

ГОСТ Ш2-44 a 2t

Истоттек радионуклкдиый Ап 241 типа НГИА-1—« активностью 1.3- 1СГ Гж Стлкдпргжы# обркщы ссстаоа барктсиосо ахишснтрытг. аттестованные по сер но» вс лому барию. в соэгэагслиш с ГОСТ &31&—75. катодам СОЛ. ыи *<>«-тродьиие пробу баритового хозщеятрата. врэаиалнзяроааавые гравиметрическим столам so ядстоаи+м) стандарту не ненов тред раз каждая с усредненным рг~ * у л», г но* аилджза. влижв* по состав) амадмируемыи npoflan.

Устройство дда лросмчвваива навесок дмадазаруемык uport

3. Подготовка к анализу

3.1.    Лодготовка аасарата Атс*р8т>р>- подготавливают к измерениям ЖС1луагтаани Ширину окна uxui аиал«мгл>^з устаяавде

соответствии с иисгдодие! та уста ка вдевает ?а*ио*

вк-

30 яэВ о оЛалега осаоаяоЯ лини» радионуклида Am-lM i (59.6 к»В)

Продолжительность юмсржиА длв укпм--*А конструкция устройства и тивиости источника Аш-241 должна бить иa w«-miv 50-60 с

3.2.    Градуировка аппаратуры

311. Градуировка аппаратуры вылодинеки по стандартным обращай пред-придти* вдк контролем пробам не жик чем во пяти тспилу с содержа ввел

Страница 31

С 30 ГОСТ Ш2--М

11


4*

Й-S

1* S « s к

i*

|s ?

?l

58-

Is

e! 2 I

s?


n

*

Л


n


-

2

I

3

*•

*

f

О



I. >s 2

Л «

C Д 5 с

a 2


-•8

II

is

Г*


SS-

i.2^ S'

II'

*554^

5, Л- * *«*


ШН

;i s »•

lm ill i ins

*>‘55

il3«-


*.3g«8


Страница 32

ГОСТ 4682-Е4 С 51

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. И. Зеленская. Л. Е. Вохрышееа, С. И. Винтовкина, Г. М. Сив-коаа

2.    УТВЕРЖДЕН И В8ВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.0S.84 И® 1648

3.    Стандарт соответствует МС ИСО 3242—75 ■ части метода определении цвета

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 4682-74

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

OScnavitrac НГД. И tSA4}U I ieu ссм/м

Пп«мр irjHtt». галпмкт» пг««ялк*

ГОСТ 6 315 7$

4.1.2, ПЭИЛОЛ€ИИС 2

ГОСТ &.S0G *1

4.1.4

ГОСТ 12.0.004-79

2.7

гост m oos ад

2 3; 29

ГОСТ 12.1.016 79

2.3

ГОСТ 123009-76

2.10

ГОСТ I2L4.0IO--T5

2-8

ГОСТ 12-4 01}—85

3.6

ГОСТ 12.4.021 75

29. 2 :0

ГОСТ 124 028 76

2.8

ГОСТ 124.131 83

2.8

ГОСТ 12.4 132 »3

2.8

ГОСТ 61- 7Ь

4.3.1, 4 .4.1

ГОСТ 83- 79

4.21; 4.31

ГОСТ 1277-75

4.2.1

ГОСТ 1770-74

4.3.1; 4.4.1; 4AI. 4 9.1.1; 4.10.1; 4.12.1

ГОСТ 2063 77

4.5.1

ГОСТ 2296-88

5.1

ГОСТ 3117 76

4.4.1

ГОСТ ЯНН 77

4 21: 4 3.1; 4.4.1; 4Д1; 4.81; 4.9.М. 4.13.1

ГОСТ 36*0-79

4.4.1; 4&I. 4*2.1; 4 131

ГОСТ 3760-79

4.4.1; 4AI. 1.92.1; 4 13.1

ГОСТ 3766-78

44.1

ГОСТ 3769 76

4.4.1

ГОСГ 3770-75

4.21

ГОСТ 3773 72

4.51

ГОСТ 4199 -76

431

ГОСТ <201-77

4.2.1; 4Л1

ГОСТ 4221-76

4.31

Страница 33

53 за

2 U eSe»E-£ ’■ - *

*> £ =• Ц u* "

•• ъ»

£.T


г тзтщ*§рр з stsase&t

" I ifffSmr I * Ггггигг

S2S!S-»w2gl5S®oi3S 3 93:3338


-

i!

2?


• fo U—»o —= ЬЦы^-о--Ь м-«ли^.-^-1в»«Ф <лЦие»л. Mr*«e*v


- V #»


rj м м 2 *-


ъ


»«

?=


I* ir-.т - £ К-i Кг - Jr - Ц-г


I    \    —    —    -Ч

шазаш а


*ь“Ы*

J3.r *•-    *—7


is £ *E £


fc ir '1 i £ 2

5 I


Страница 34

Рсддвтор N. Е. Шсстакола Техни****** редактор Л. В. Сшцаряук Ко?р<*тор Г. И. Чуйко

Саа»о • •**. ИМЛ Пода. ■ №i. IS»» It уел. в, *. 73$ т*л. «р.-отт Z* П л _Та». КСО Цни И ■■

Одегаа «Змв По**та* Ишюуто скшртм, 1WW. »xni. ГСП. Нсгадеамси» *. 1 Itutioeaii носграфв! Humikcni епшрма. yj. Дараус ■ Г«#«о. Ж 3»*. 6S?

Заменяет ГОСТ 4682-74