Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

34 страницы

487.00 ₽

Купить ГОСТ 4682-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на баритовый концентрат, получаемый методами флотационного и гравитационного обогащения или рудоразработкой.

Стандарт не распространяется на молотый барит и микробарит.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 4682-74
Заменен на:

Переиздание (апрель 1990 г.)

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Оглавление

1 Марки и технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

Приложение 1 (обязательное) Экспрессный метод определения массовой доли влаги

Приложение 2 (рекомендуемое) Методика гамма-абсорбционного определения сернокислого бария

Показать даты введения Admin

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫИ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4682-84


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


10 коп.


Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.368.98—15 : 006.354    Группа    А54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

4682—84

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Технические условия

Barite concentrate. Specifications

ОКП 17 6921

Срок действия с 01.07.85

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на баритовый концентрат, получаемый методами флотационного и гравитационного обогащения или рудоразработкой.

Баритовый концентрат применяется в химической, лакокрасочной, электротехнической, нефте-, газодобывающей и других отраслях промышленности.

Стандарт не распространяется на молотый барит и микробарит.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Баритовый концентрат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от назначения баритовый концентрат должен изготовляться двух классов:

А — используется в химической, лакокрасочной, электротехнической, асбестотехнической и других отраслях промышленности;

Б — используется в нефте-, газодобывающей и геологоразведочной отраслях промышленности для приготовления утяжелителя или в качестве утяжелителя буровых растворов.

1.2.1. Марки, коды ОКП и области применения приведены в табл. 1.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1984 © Издательство стандартов, 1990 Переиздание с изменениями

С. 10 ГОСТ 4682-84

Кислота винная по ГОСТ 5817-77.

Смесь восстановительная: 15 г винной и 1 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см3 воды.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, прокаленный при 400°С.

Смесь для сплавления: натрий углекислый, калий углекислый и натрий тетраборнокислый смешивают в отношении 1:1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор с массовой долей 5%: 5 г соли растворяют при нагревании (не кипятят!) в 60 см3 воды, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр «синяя лента», прибавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Натрий кремнекислый мета 9-водный.

Стандартные растворы двуокиси кремния.

Раствор А, содержащий около 1 мг/см3 двуокиси кремния: 4,730 г кремнекислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе устанавливают следующим образом. Отбирают пипеткой 50 см3 раствора в стакан вместимостью 250 см8, приливают 15 см3 соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 5 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3 раствора желатина, 20 см3 горячей воды, перемешивают и оставляют при 50— 60°С на 30 мин для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют на фильтр средней плотности «белая лента» и промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 1000°С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе А (А) в мг/см3 вычисляют по формуле

v т А — —— »

где т — масса прокаленного осадка двуокиси кремния, мг; у — объем аликвотной части раствора, см3.

Раствор Б, содержащий около 0,025 мг/'см3 двуокиси кремния: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Раствор переносят в полиэтиленовый сосуд; готовят в день употребления.

ГОСТ 4682-84 С. 11

Массовую концентрацию двуокиси кремния в растворе Б (XiJ в мг/см3 вычисляют по формуле

Y = Х'25 Al 1000 *

4.3.2. Проведение анализа

0,2 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, перемешивают с 3 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 700—800°С в течение 15—20 мин.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 60 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают до полного выщелачивания плава. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр средней плотности «белая лента»; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть 2—10 см3, взятую в зависимости от массовой доли двуокиси кремния в соответствии с табл. 36, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 раствора серной кислоты,'10 см3 раствора молибденовокислого аммония, пермешивая после прибавления каждого реактива. Через 20 мин приливают 10 см3 раствора восстановительной смеси, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Таблица 36

Массовая доля двуокиси кремния, %

Объем аликвотной части раствора, см3

От 0,5 до 1,0 включ.

10

Св. 1,0 » 3,0 »

5

» 3,0

2

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору контрольного опыта в области длин волн 600—650 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Массу двуокиси кремния в растворе находят по градуировочному графику.

4.3.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в восемь из девяти

мерных колб вместимостью 100 см3 отмеривают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 раствора Б двуокиси кремния. При-

С. 12 ГОСТ 4682-84

бавляют 50 см3 раствора серной кислоты и далее продолжают, как описано в п. 4.3.2.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят градуировочный график.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния (Х2) в процентах вычисляют по формуле

У m.-V-lOO М    У, *m-1 ООО *

где гп\ — масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы для разбавления, см3;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, см3;

m — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. Зв.

Таблица За

Массовая доля двуокиси кремния. %

Допускаемое расхождение, между результатами

параллельных определений

двух анализов

0.5

0,08

0,10

1,0

0,09

0,12

2.0

0,11

0,15

3.0

0,14

0,18

4,0

0,16

0,22

5,0

0,20

0,26

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

4.3.1—4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. О п р е д е л е н и е массовой доли железа в пересчете на окись железа

4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250,    500    см3 по ГОСТ

25336_82.

Колба мерная 2—1000 по ГОСТ 1770-74.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 и фильтры обеззо-ленные типа «синяя лента».

ГОСТ 4682-84 С. 13

pH-метр милливольтметр типа рИ-121, pH-340 или других типов.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и раствор с (НС1) = 1 моль/дм3 (1 н.).

Кислота сульфосалидиловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 20%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор с массовой долей 20%.

Буферный раствор с pH (5,7±0,1) готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого аммония с массовой долей 20% прибавляют уксусную кислоту до pH 5,6—5,8; pH раствора проверяют с помощью рН-метра.

Конго красный (индикаторная бумага).

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,5%.

Цинк по ГОСТ 3640-79 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стандартный раствор цинка, содержащий 1 мг/см3 цинка, готовят следующим образом: 1 г цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 10—15 см3 воды и небольшими порциями, по 5—10 см3, соляную кислоту до полного растворения металла и затем еще 40 см3. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

раствор, содержащий 0,025 моль/дм3 трилона Б, готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют до 1 дмводой и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б по окиси железа

20 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см3 и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1—2 капель ксиленолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 см3 буферного раствора и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

С. 14 ГОСТ 4682-84

Титр раствора трилона Б (Г), выраженный в граммах окиси железа, вычисляют по формуле

г т-1,2215 1 ~ V

где т — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

1,2215— коэффициент пересчета цинка на окись железа.

Титр раствора трилона Б устанавливают из трех аликвотных частей стандартного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4.2. Проведение анализа

1 г баритового концентрата (при массовой доле железа в пересчете на окись железа до 1%) и 0,5 г (при массовой доле железа в пересчете на окись железа свыше 1%), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 15—20 см3 соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5—5 см3 азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 смсоляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100 см3 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через фильтр типа «синяя лента» в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

В фильтрат осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до осаждения гидроокиси железа, избегая его избытка (нейтрализацию можно провести по индикаторной бумаге конго красный). Затем раствор нагревают до коагуляции осадка и горячим фильтруют через неплотный фильтр. Колбу и осадок на фильтре промывают пять-шесть раз горячей водой.

Фильтрат оставляют для определения суммы кальция и магния.

Воронку с осадком гидроокисей переносят на колбу, где проводилось осаждение, и растворяют гидраты в 10 см3 горячей соляной кислоты 1:1. Фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием). Фильтрат разбавляют водой до 100 см3, нагревают до 60—70СС, приливают 8—10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода фиолетовой окраски в оранжевую. Приливают

ГОСТ 4682-84 С IS

10 см3 раствора соляной кислоты с (НС1) — 1 моль/дм3 и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из фиолетовой в желтую.

4.4.3. Обработка результатов

.(Массовую долю железа в пересчете на окись железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле

% __ 1Л7МОО 2 m ’

где V—объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси

железа;

пг — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. Зг.

Таблица Зг

Массовая доля железа в пересчете на окись железа, %

Допускаемое расхождение, %, между результатами

параллельных определений

двух анализов

0,3

0,08

0,10

0,5

0,08

0,11

1,0

0,11

0,14

2,0

0,14

0,19

3,0

0,18

0,24

4,0

0,21

0,28

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5. О п р ед е ление массовой доли суммы кальция и магния в пересчете на окись кальция

4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба коническая вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 2—1000 по ГОСТ 1770-74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

С 16 ГОСТ 4682-84

Цинк по ГОСТ 3640-79, не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.

Стандартный раствор цинка, содержащий- 1 мг/см3 цинка; готовят, как указано в п. 4.4.1.

Эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), индикатор, 1%-ный раствор (годен в течение 5 сут) или смесь с хлористым натрием 1:100.

Конго красный (индикаторная бумага).

Буферный раствор с pH 9,5—10, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дм3 и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73;

раствор, содержащий 0,05 моль/дм3 трилона Б, готовят из фик-санала или следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б по окиси кальция

50 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (pH около 5). Прибавляют 5—6 капель раствора индикатора или индикаторной смеси на кончике шпателя, 10—15 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода лиловой окраски в чисто-синюю.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах окиси кальция, вычисляют по формуле

-у, пг- 0,8578 7 ” _ ,

где m — масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,8578— коэффициент пересчета цинка на окись кальция.

Титр раствора трилона Б устанавливают из трех аликвотных частей стандартного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.5.2. Проведение анализа

Фильтрат после отделения железа, полученный, как указано в п. 4.4.2, упаривают до удаления запаха аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 200 см3, приливают 30 см3 аммиака 1:1, 6—8 капель раствора сернистого натрия, 5—6 капель раствора индикатора эриохром черного Т или на кончике шпателя индикаторной

ГОСТ 4682-84 С. 17

смеси и титруют раствором трилона Б до перехода лиловой окраски в синюю или зеленую.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на окись кальция (А'з) в процентах вычисляют по формуле

v V-7M00 Аз“-m->

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах окиси кальция;

m— масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля суммы кальция и магния в пересчете на окись кальция, %

Допускаемое расхождение, %, между результатами

параллельных определений

двух анализов

0,3

0,09

0,12

0,5

0,10

0,13

1,0

0,11

0,15

2,0

0,13

0,17

3,0

0,15

0,20

4,0

0,17

0,22

5,0

0,20

0,26

6,0

0,21

0,28

7,0

0,23

0,31

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.6.    Определение массовой доли влаги проводят по ГОСТ 13170-80.

Допускается для определения массовой доли влаги применять экспрессный метод, указанный в приложении 1.

4.7.    4.7.1—4.7.3. (Исключены, Изм. № 3).

4.8.    Определение pH водной вытяжки

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

рН-метр-милливольтметр типа pH-121, pH-340 или других типов или индикаторная бумага с диапазоном pH от 5 до 8.

Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

С. 18 ГОСТ 4682-84

Фильтры обеззоленные типа «синяя лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей

3%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75. Воду следует предохранять от кислых и щелочных паров. Посуду, применяемую для анализа, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты, а затем тщательно промывают водой.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.8.2.    Проведение анализа

10 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 сми прибавляют 90 см3 воды. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее сильно встряхивают в течение 1 мин. Суспензии дают отстояться в течение 5 мин, затем фильтруют через двойной плотный фильтр типа «синяя лента», первые порции фильтрата отбрасывают. Определяют значение pH фильтрата по окраске индикаторной бумаги или с помощью рН-метра.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 ед. pH при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9. О п р е д е л е н и е массовых долей водорастворимых солей и водорастворимого кальция

4.9.1. Определение массовой доли водорастворимых солей

4.9.1 Л. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80.

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 2—500—2 по ГОСТ 1770-74.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 и фильтры обеззоленные типа «синяя лента».

Колба коническая вместимостью 500 см3.

Пипетка 9—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Чашка фарфоровая или платиновая.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.9.1.2.    Проведение анализа

20 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 300 см3 воды, тщательно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин.

После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. После отстаивания и осветления содержимое колбы фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или четыре слоя фильтра типа

ГОСТ 4682-84 С. 19

«синяя лента» под вакуумом в коническую колбу вместимостью •500 см3; первые порции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают 100 см3 фильтрата в предварительно взвешенную фарфоровую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100—110°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не ■более 0,0002 г.

4.9.1.3. Обработка результатов

Массовую долю водорастворимых солей (Ха) в процентах вычисляют по формуле

Y    rrii'V-] 00

Vvtn ’

где m 1 — масса сухого остатка, г;

V — объем мерной колбы для разбавления, см3;

V\—объем аликвотной части раствора, отобранный для анализа, см3; m — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа, принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02% при массовой доле водорастворимых солей до 0,5% и 0,04% при массовой доле водорастворимых солей свыше 0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.9.2. Определение массовой доли водорастворимого кальция

4.9.2.1. Аппаратура., реактивы и растворы

Пипетка 9—2—100 по ГОСТ 20292-74.

Колба коническая вместимостью 250 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 4%-ный раствор.

Цинк по ГОСТ 3640-79 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный.

Стандартный раствор цинка, содержащий 1 мг/см3 цинка, готовят, как указано в п. 4.4.1.

Конго красный (индикаторная бумага).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Буферный раствор с pH 9,5—10, готовят, как указано в п. 4.5.1.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:100 тщательно растирают в ступке.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73; раствор, содержащий 0,0125 моль/дм3 трилона Б, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дм3 или следующим образом: 4,6 г трилона Б рас-

С. 2 ГОСТ 4682-84

Таблица 1

Марка

Код ОКП

Область применения

Класс А

17 6921 0100 17 6921 0105 00

Для производства солей бария, электроваку-

КБ-1

КБ-2

17 6921 0106 10

умного и электролампового стекла, литопона, в качестве наполнителя красок

То же

КБ-3

17 6921 0107 09

Для производства солей бария, литопона, в

КБ-4

17 6921 0108 08

качестве наполнителя красок В качестве наполнителя красок и в других

КБ-5

17 6921 0109 07

областях промышленности

То же

КБ-6

17 6921 0111 02

Класс Б

КБ-3

17 6921 0200 17 6921 0206 07

Для производства утяжелителей буровых

КБ-5

17 6921 0207 06

растворов

То же

КБ-6

17 6921 0208 05

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.3. По физико-химическим показателям баритовый концентрат класса А должен соответствовать нормам, указанным в табл. 2.

Таблица 2

Норма

для марки

Наименование показателя

КБ-1

КБ-2

КБ-3

КБ-4

КБ-5

КБ-6

1. Массовая доля сернокислого бария, %, не менее

95

92

90

87

85

80

2. Массовая доля двуокиси кремния (Si02), %, не более

1.5

1.5

2,5

3,5

4,0

4,5

3. Массовая доля железа в пересчете на окись железа (Ре20з), %» не более

0,5

1.0

1.5

2,0

2,5

2,5

4. Массовая доля суммы кальция и магния в пересчете на окись кальция

(СаО), %, не более

0,5

1.0

1.5

6,0

7,0

7,0

5. Массовая доля влаги в сушеном продукте, %, не более

2

2

2

2

2

2

6. pH водной вытяжки

6—8

6-8

оо

СО

6-8

Оо

6—8

Примечания:

1.    Нормы по показателям подпунктов 1—4 табл. 2 даны в пересчете на сухое вещество.

2.    Допускается по согласованию с потребителем поставлять несушеный баритовый концентрат с влажностью не более 12%.

1.3.1. В качестве наполнителя красок белых тонов должен применяться баритовый концентрат белого цвета.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

С. 20 ГОСТ 4682-84

творяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Установка титра раствора трилона Б по кальцию 5 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (pH около 5). Затем добавляют 10—15 см3 буферного раствора, индикаторной смеси кислотного хром темно-синего на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.

Титр раствора трилона Б(Г), выраженный в граммах кальция, вычисляют по формуле

^    т-0,6130

1 ~ V ’

где т— масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

0,6130— коэффициент пересчета цинка на кальций;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

Титр раствора трилона Б устанавливают из трех аликвотных частей стандартного раствора.

4.9.2.2.    Проведение анализа

Пипеткой отбирают 100 см3 фильтрата, полученного, как указано в п. 4.9.1.2, в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, индикатора кислотного хром темно-синего на кончике шпателя и титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в сиреневосинюю.

4.9.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю водорастворимого кальция (Xs) в процентах вычисляют по формуле

V V-7M00 Л 5 — ————

9    тп    ’

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

Т— титр раствора трилона Б, выраженный в граммах кальция;

m — масса навески баритового концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

4.10. Определение массовой доли остатка после просева проводят по ГОСТ 24598-81.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.10.1—4.10.3. (Исключен, Изм. № 3).

ГОСТ 4682-84 С 3

1.3.2.    В баритовом концентрате, применяемом в качестве наполнителя красок, массовая доля влаги должна быть не более 1%, остаток после просева на сетке № 0056К по ГОСТ 6613-86— не более 1 % и по соглашению изготовителя с потребителем массовая доля водорастворимых солей — не более 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1.3.3.    В баритовом концентрате, предназначенном для производства литопона, для марок КБ-1, КБ-2 и КБ-3, массовая доля влаги должна быть не более 1 %, массовая доля фтора — не более 0,03%.

1.3.4.    Для производства микробарита должен изготавливаться гравитационный баритовый концентрат белого цвета с массовой долей пирита не более 1%. Допускаются цветовые оттенки.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.3.5.    В баритовом концентрате, предназначенном для производства асбестотехнических изделий, остаток после просева на сетке № 0125К по ГОСТ 6613-86— не более 3%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.3.6.    Допускается для производства солей бария применять баритовый концентрат класса А марок КБ-4 и КБ-5 с массовой долей двуокиси кремния не более 2,5% и суммы кальция и магния не более 4,0%.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.4. По физико-химическим показателям баритовый концентрат класса Б должен соответствовать нормам, указанным в табл. 3.

Таблица 3

Норма для марки

Наименование показателя

КБ-3

КБ-5

КБ-б

1. Массовая доля сернокислого бария, %, не менее

90

85

80

2. Массовая доля водорастворимых солей, %, не более

0,35

0,45

0,45

в том числе водорастворимого кальция

0,05

0,05

0,05

3. Массовая доля влаги, %, не более

2

2

2

4. Массовая доля остатка после просева на сетке № 0071К по ГОСТ 6613-86, %, не более

6

6

6

5. Плотность, г/см3, не менее

4,2

4,1

4,0

6. Массовая доля фракции 5 мкм, %, не более

10

20

20

7. Массовая доля пирита, %, не более

6

6

6

Примечания:

1. Нормы по показателям подпунктов 1 и 2 табл. 3 даны в пересчете на

сухое вещество.

2. Исключен.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

С. 4 ГОСТ 4682-84

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Баритовый концентрат относится к малоопасным продуктам, так как содержит до 95% сернокислого бария в виде минерала барита и до 4,5% кристаллической двуокиси кремния, относящихся к 4-му классу опасности.

Вид опасности — фиброгенное действие на организм.

Пыль баритового концентрата поступает в организм человека через органы дыхания и желудочно-кишечный тракт и вызывает профессиональное заболевание легких — пневмокониоз.

2.2.    Предельно допустимые концентрации в воздухе рабочей зоны производственных помещений, утвержденные Министерством здравоохранения СССР для барита — 6 мг/м3, кристаллической двуокиси кремния — 4 мг/м3.

Барит и двуокись кремния в воде практически нерастворимы.

2.3.    Контроль воздуха рабочей зоны производят в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88, анализ проб воздуха на содержание пыли баритового концентрата (барита и двуокиси кремния) проводят по методикам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР и соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.4.    Химический анализ баритового концентрата должен выполняться в соответствии с требованиями безопасной работы в химической лаборатории.

2.5.    Баритовый концентрат не образует в присутствии других веществ или факторов токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах.

2.6.    Баритовый концентрат пожаровзрывобезопасен.

2.7.    Каждый работающий с баритовым концентратом должен пройти инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79.

2.8.    Работающие с баритовым концентратом должны быть обеспечены специальной одеждой согласно типовым отраслевым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденным Госкомтрудом СССР.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.9.    Производственные помещения и лаборатории, в которых проводится работа с баритовым концентратом (упаковывание, отбор и подготовка проб, проведение анализов), должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

2.10.    Загрузка баритового концентрата в цистерны-цементовозы должна осуществляться с помощью пневмотранспорта, в мешки и контейнеры — в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

ГОСТ 4682-84 С. 5

Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах по ГОСТ 12.3.009-76.

2.11. Работающие с баритовым концентратом должны быть обеспечены бытовыми помещениями по группе Шб производственных процессов, согласно нормам и правилам, утвержденным Госстроем СССР.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Баритовый концентрат принимается партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, сопровождаемое одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, класс и марку;

номер партии и дату изготовления;

массу партии;

результаты анализов;

обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Для проверки баритового концентрата на соответствие требованиям настоящего стандарта пробу отбирают по ГОСТ 14180—80 для неупакованного продукта или от 5% упаковочных единиц, но не менее чем от пяти упаковочных единиц продукции при малых партиях.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4.    Допускается у изготовителя по согласованию с потребителем определять массовые доли двуокиси кремния, железа, суммы кальция и магния, остатка после просева на сетке и pH водной вытяжки в баритовом концентрате класса А периодически в каждой десятой партии.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор и подготовка проб. Общие требования к методам анализа

4.1.1.    Отбор точечных и подготовку проб для анализа производят по ГОСТ 14180-80. Из объединенной пробы баритового концентрата отбирают две пробы массой 0,5 кг для определения влаги.

Определение массовых долей сернокислого бария, двуокиси кремния, железа, суммы кальция и магния, водорастворимых солей и водорастворимого кальция, пирита, pH водной вытяжки, ко-

С. 6 ГОСТ 4682-84

эффициента яркости и белизны должно производиться из пробы баритового концентрата, высушенной при 105—110°С до постоянной массы и измельченной до размера частиц, проходящих через сетку № 0071 по ГОСТ 6613-86.

4.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава баритового концентрата, соответствующих требованиям ГОСТ 8.315-78, или методом добавок не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.

Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения массовой доли определяемого компонента в стандартном образце.

Массовую долю определяемого компонента в стандартном образце находят из числа параллельных определений, регламентированных конкретной методикой анализа.

Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за воспроизведенную массовую долю определяемого компонента в стандартном образце.

Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений при анализе стандартного образца не должно превышать допускаемого.

Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на величину 0,71 Д, где Д — допускаемое расхождение между результатами анализов.

Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.

Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50—100% массовой доли анализируемого компонента в пробе.

Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки находят как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.

Расхождение между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должно превышать допускаемого.

ГОСТ 4682-84 С 7

Результаты анализа проб считают правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не

более чем на 0,71 У"Д\ +Д \ , где Д\ и Д2 — допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой, соответственно.

4.1; 4.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.1.3.    Допускается определять массовую долю сернокислого бария экспрессным гамма-абсорбционным методом (см. приложение 2).

При разногласиях в оценке массовой доли сернокислого бария .анализ проводят гравиметрическим методом по п. 4.2.

4.1.4.    Допускается определять массовую долю двуокиси кремния, железа, суммы кальция и магния другими методами анализа, аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.505-84 и не уступающими по точности методикам, изложенным в настоящем стандарте.

При разногласиях в оценке массовой доли указанных компонентов анализ проводят по методикам, изложенным в действующем стандарте.

4.1.5.    В выражении «разбавленный 1:1, 1:2 и т. д.» и обозначении (1:1), (1:2) и т. д. первые цифры означают объемную часть разбавляемого реактива (например, концентрированной кислоты), вторые — объемную часть воды.

4.1.6.    Если в методике анализа не указана концентрация или степень разбавления раствора реактива (кислота, аммиак и т. д.), то имеется в виду концентрированный раствор реактива.

4.1.3—4.1.6. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

4.2. Определение массовой доли сернокислого бария

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Колбы конические вместимостью 250,    500    см3    по    ГОСТ

25336—82.

Стаканы В-1—25 (250, 600) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336-82.

Фильтры обеззоленные типов «белая лента» и «синяя лента».

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1000°С.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332-76 безводный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 безводный или аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, 1%-ный раствор.

С. 8 ГОСТ 4682-84

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 2%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 25%.

4.2.2. 0,5 г баритового концентрата, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5—5 см3 азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Добавляют около 1 г хлористого натрия, выпаривают раствор почти досуха. Приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, нагревают 1—2 мин, добавляют 100 см3 воды, кипятят 3—5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч.

Содержимое колбы фильтруют через фильтр типа «синяя лента», уплотненный фильтробумажной массой. Фильтр с осадком промывают раствором соляной кислоты, разбавленной 1:100, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием). Фильтрат может быть использован для определения железа, суммы кальция и магния. Осадок с фильтром переносят в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при 700—800°С. Прокаленный осадок перемешивают с 5—6 г углекислого калия — натрия, покрывают сверху 1 г этого же реактива и сплавляют в муфельной печи при 850—900°С до полного расплавления смеси.

Остывший тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 горячей воды и нагревают до полного выщелачивания плава и превращения его в тонкий порошок.

Тигель обмывают горячей водой. Осадок углекислых солей отфильтровывают на фильтр типа «белая лента», уплотненный фильтробумажной массой, промывают четыре-пять раз горячим 1 % -ным раствором углекислого натрия или аммония, затем три-четыре раза горячей водой. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, где проводилось выщелачивание, и растворяют в 10 смсоляной кислоты 1:1 при нагревании. Раствор фильтруют через тот же фильтр в чистую коническую колбу вместимостью 500 смили стакан вместимостью 600 см3. Фильтр промывают 8—10 раз горячей водой. Фильтрат, объем которого должен быть 250— 300 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 горячего раствора серной кислоты и кипятят в течение 5 мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком сульфата бария оставляют на теплом месте при 60—70°С 2—3 ч или при 15—20°С не менее чем на 12 ч. Затем осадок отфильтровывают на фильтр типа «синяя лента», уплотненный фильтробумажной массой; осадок на фильтре про-

ГОСТ 4082-84 С. У

мывают теплой водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно, без воспламенения, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800—850°С в течение 30—40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого бария (X) в процентах вычисляют по формуле

т, •100

где гп\*— масса прокаленного осадка, г;

пг — масса навески баритового концентрата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. За.

Таблица За

Массовая доля сернокислого бария, %

Допускаемое расхождение, %, межгу результатами

параллельных определений

двух анализов

От 75 до 80 включ.

0,5

0,7

Св. 80 » 90 »

0,6

0,8

> 90

0,6

0,9

4.2.1; 4.2.2; 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3. Определение массовой доли двуокиси кремния

4.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по FOCT 24104—88. Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2—1000 (250, 100)—2 по ГОСТ 1770-74. Стакан В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2—2—2 (5, 10, 25, 50) и 6—2—10 по ГОСТ 20292-74. Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000°С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации точно с (1/2 H2SO4)=0,25 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Кислота аскорбиновая.