Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

49 страниц

517.00 ₽

Купить ГОСТ 4517-2016 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие указания

4 Приготовление вспомогательных реактивов и растворов

Приложение А (справочное) Перечень реактивов, применяемых для приготовления вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту и по нормативным документам и технической документации

Приложение Б (обязательное) Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25 %, не содержащего диоксида углерода, из газообразного аммиака

Приложение В (обязательное) Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25 %, не содержащего диоксида углерода, из водного аммиака

Приложение Г (обязательное) Описание установки для приготовления сероводородной воды

Приложение Д (справочное) Перечень вспомогательных реактивов и растворов

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

4517—

2016

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 10-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. Ne 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

Код страны по МК

Сокращенное наименование национального органа

по МК (ИСО 3166) 004—97

(ИСО 3166) 004-97

по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргыэстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 ноября 2016 г. № 1688-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4517-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 4517-87

ГОСТ 4517-2016

4.31    Бензальдегид, насыщенный раствор

0,40 см3 бензальдегида смешивают, встряхивая, со 100,0 см3 воды.

Используют свежеприготовленный раствор.

4.32    Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода)

Бром по каплям, непрерывно помешивая, прибавляют к воде до появления на дне склянки нерас-творившейся капли.

4.33    Бумага бромнортутная

4.33.1    Реактивы и растворы

Бром.

Кислота азотная.

Кислота соляная.

Ртути (II) оксид.

Ртути (II) нитрит.

Этанол.

Дифениламин.

Натрия бромид, раствор готовят следующим образом: 130 г препарата растворяют в 200 см3 воды.

Ртути (II) бромид, готовят следующим образом: в раствор, содержащий 50 см3 азотной кислоты и 400 см3 воды, постепенно вносят 120 г оксида ртути (II). После отстаивания смесь отфильтровывают, фильтрат проверяют на присутствие ионов Нд22* (если в пробе фильтрата при добавлении соляной кислоты появляется муть, то в фильтрат добавляют несколько капель брома).

Затем к фильтрату прибавляют раствор бромида натрия, перемешивают и проверяют полноту осаждения ртути (II) бромида (проба отстоявшегося раствора не должна давать осадка с бромидом натрия и с ртутью (II) нитритом).

После отстаивания смеси осадок отстаивают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза водой до полного удаления примеси нитритов (до отрицательной пробы с дифениламином) и сушат при 60-70 °С.

4.33.2    Приготовление

2.5 г дибромида ртути (II) (HgBr2) растворяют, слабо нагревая, в 50 см3 этанола. В этот раствор погружают на 1 ч кружочки (диаметром приблизительно 18 мм), вырезанные из плотных обеззоленных фильтров, после чего высушивают на стеклах в затемненном месте в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой. Бумага пригодна не менее 30 сут.

4.34    Бумага йодокрахмальная

4.34.1    Реактивы и растворы

Калия йодид.

Крахмал растворимый.

4.34.2    Приготовление

5.0 г крахмала размешивают с 20 см3 воды. Смесь приливают к 500 см3 кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. К охлажденному раствору прибавляют 2.5 г йодида калия и перемешивают до полного растворения соли. Полученным раствором пропитывают обеззоленные фильтры, сушат на стеклах в затемненном месте, в помещении, свободном от паров кислот, и хранят в банке из оранжевого стекла с притертой пробкой.

Бумага пригодна не менее 30 сут.

4.35    Бумага или вата, пропитанная раствором ацетата свинца

4.35.1 Реактивы и растворы

Кислота уксусная.

Свинца (II) ацетат, раствор с массовой долей 1 %; готовят следующим образом: 1.2 г тригидрата ацетата свинца (РЬ(СН2СООН)2 ЗН20] растворяют в 20 с*и3 воды, содержащей 2.5 см3 концентрированной уксусной кислоты для предотвращения образования опалесценции. После охлаждения объем раствора доводят водой до 100 см3.

Эфир этиловый.

7

4.35.2 Приготовление

Фильтровальную бумагу, нарезанную на полосы шириной 90—100 мм. или вату, предварительно обезжиренную путем выдерживания в диэтиловом эфире в течение 30 мин., пропитывают раствором ацетата свинца (II) и сушат на стекле на воздухе. Высушенные полосы бумаги или вату еще раз пропитывают тем же раствором ацетата свинца (II). сушат на стекле на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

4.36    Вата обезжиренная

Медицинскую вату в течение 3—4 ч выдерживают в петролейном эфире, отжимают ее. промокают фильтровальной бумагой и сушат под тягой, оберегая от загрязнения. Во время сушки вата огнеопасна.

4.37    Вода дистиллированная, не содержащая кислорода

Воду кипятят в течение 2 ч. затем закрывают колбу пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит щелочной раствор пирогаллола, приготовленный в соответствии с 4.125.

4.38    Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода

Воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20 %.

4.39    Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят),

не содержащая диоксида углерода

Воду, не содержащую диоксида углерода, приготовленную в соответствии с 4 38, вторично перегоняют в стеклянном приборе, защищенном от попадания диоксида углерода из воздуха, как указано в 4.38.

4.40    Вода известковая

К100 г кусковой гашеной извести добавляют мелкими порциями 500 см3 воды. Кашицу помещают в сосуд, встряхивают смесь до выпадения осадка и оставляют на несколько часов. Отстоявшийся раствор над осадком сливают. К оставшейся части приливают 5 дм3 воды, закрывают пробкой и заливают ее парафином, хорошо встряхивают содержимое сосуда. Приготовленная таким образом известковая вода хранится с осадком, при этом используют только отстоявшуюся жидкость.

Массовая доля гидроксида кальция (Са(ОН)2) в приготовленной известковой воде — 0,13—0.17 %. Кашицу можно использовать до тех пор, пока концентрация гидроксида кальция в жидкости и над осадком будет не ниже указанной.

4.41    Вода сероводородная

4.41.1    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат Киппа.

Железа сульфид.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 20—40 %.

4.41.2    Приготовление

Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении Г. В связи с тем, что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

4.42    Вода хлорная насыщенная

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200 см3. В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50 см3, вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки — 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шланга

8

ГОСТ 4517-2016

с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовап на резиновые шпанги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на 1/3.

Приемник вместимостью 500 см3 должен быть наполнен на 3/4 водой комнатной температуры. Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и. открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную схпянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

4.43    Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3 %

9.00    см3 (10.00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30 % смешивают с 90.0 см3 воды. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.44    Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г гидрохлорида гидроксиламина (HONH2 HCI) растворяют в 90 см3 воды.

4.45    Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6 % в этаноле

4.45.1    Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис-(2-оксианил).

Этанол.

4.45.2    Приготовление

0.50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) (C14H12N202) растворяют в 100 см3 этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

4.46    Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1 % в этаноле

4.46.1    Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

4.46.2    Приготовление

1.00    г диметилглиоксима (CH3CNOH)2 растворяют в 100 см3 этанола.

4.47    2,4-Динитрофенилгидразин, раствор

4.47.1    Реактивы и растворы

2.4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

4.47.2    Приготовление

0.50 г 2.4-динитрофенилгидразина (C6H6N404) растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты.

4.48    2.2'-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5 %

(для определения железа)

4.48.1    Реактивы и растворы

2.2'-Дипиридил.

Этанол.

4.48.2    Приготовление

2.50 г 2.2’-дипиридила ((C5H4N)2) растворяют в 25 см3 этанола и доводят объем раствора водой до 500 см3.

4.49    Дитизон, раствор в тетрахлорметане

4.49.1 Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %.

9

Аммиачный раствор; готовят смешиванием 1 см3 раствора водного аммиака и 199 см3 воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25 %.

Тетра хлорметан.

4.49.2 Приготовление

0,02 г дитизона (C13H12N4S) и 100 см3 тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200 см3 и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от не растворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500 см3. Затем добавляют 50 см3 аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3 Водный слой собирают в колбу вместимостью 500 см3. После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100 см3 тетрахлорметана. подкисляют 1 см3 раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200 см3, водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона. состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

4.50    Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5 % в пиридине

(для определения примеси мышьяка)

4.50.1    Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N. N'-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

4.50.2    Приготовление

1.0 г диэтилдитиокарбамата серебра растворяют в 200 с»л3 пиридина. Полученный раствор фильтруют через беззольный фильтр «белая лента» в чистый и сухой флакон из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 14 сут. При отсутствии готового диэтилдитиокарбамата серебра его получают следующим образом: 1.8 г нитрата серебра растворяют в 20 см3 воды. 2.6 г N.N'-диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в 20 см3 воды. Затем медленно (в течение 15—20 мин.), тщательно перемешивая, прибавляют раствор нитрата серебра к раствору N.N-диэтилдитиокарбамата натрия. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра переносят в стеклянный фильтрующий тигель. промывают 10 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 100 °С для постоянной массы.

4.51    Диэтилдитиокарбамат свинца (II), раствор с массовой долей приблизительно

0,025 % в трихлорметане (для определения меди)

4.51.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 5 %.

Вата медицинская.

Калия-натрия тартрат тетрагидрат.

Натрия N.N’-диэтилдитиокарбамат. раствор с массовой долей 0.4 %. свежеприготовленный.

Свинца (II) диэтилдитиокарбамат.

Свинца (II) ацетат тригидрат. раствор с массовой долей 0.4 %.

Феноловый красный, водно-спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Трихлорметан.

4.51.2    Приготовление

0.25 г диэтилдитиокарбамата свинца (II) растворяют в 500 см3 трихлорметана. переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

При отсутствии диэтилдитиокарбамата свинца его раствор готовят следующим образом: 50 см3 раствора N.N -диэтилдитиокарбамата натрия и 1 г тетрагидрата тартрата калия-натрия помещают

ГОСТ 4517-2016

в делительную воронку вместимостью 1 дм3, прибавляют 50 см3 раствора ацетата свинца и нейтрализуют раствором аммиака по феноловому красному. Раствор с образовавшимся белым осадком встряхивают с 500 см3 трихлорметана. при этом осадок растворяется. Трихлорметановый раствор дважды промывают, встряхивая его с порциями воды по 100 см3 каждая, затем фильтруют через ватный тампон в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят обьем раствора трихлорметаном до метки и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор пригоден не менее 30 сут.

4.52    Желатина раствор с массовой долей 0,05 %

0.05 г желатина в 100.0 см3 воды нагревают при перемешивании, не допуская кипения, и охлаждают. Срок хранения раствора — не более 3 сут.

4.53    Железа (И)-аммония сульфата гексагидрат, раствор с массовой долей 10 %

в растворе серной кислоты (для определения кремнекислоты)

4.53.1    Реактивы и растворы

Железа (И)-аммония сульфата гексагидрат (соль Мора).

Кислота серная, раствор 1:4.

4.53.2    Приготовление

10.0    г соли Мора ((FeS04(NH4)2S0420)) растворяют в 90 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде с притертой пробкой. Раствор пригоден не более 2 сут.

4.54    Железа (II) сульфат, раствор концентрации с (FeS04-7H20) = 1 моль/дм3

27.80 г железа (II) сульфата гептагидрата растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 10 % и доводят объем тем же раствором серной кислоты до 100.0 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.55    Железа (II) сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 5 %

4.55.1    Реактивы и растворы

Железа (II) сульфата гепта гидрат.

Кислота серная, раствор 1:9.

4.55.2    Приготовление

5.0    г гептагидрата сульфата железа (II) (FeS0420) растворяют в 95 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой.

Раствор пригоден не более 2 сут.

4.56    Железа (III) хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.0    г гексагидрата хлорида железа (III) (FeCI320) растворяют в 90 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.57    Индигокармин, раствор для определения примеси нитратов

4.57.1 Реактивы и растворы

Индигокармин с установленной массовой долей основного вещества, которую определяют следующим образом: 0,2500 г индигокармина (C16H8N2Na208S2) помещают в коническую колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 30 см3 воды, прибавляют 1 см3 серной кислоты, перемешивают до полного растворения индигокармина, доводят объем раствора водой до 600 см3 и титруют раствором перманганата калия до перехода зеленой окраски раствора в коричнево-желтую (1,00 см3 раствора перманганата калия концентрации с (1/5 КМпО^ = 0.1 моль/дм3 соответствует 0,01165 г индигокармина).

Калия перманганат, раствор концентрации с (1/5 КМпО^ = 0.1 моль/дм3.

Кислота серная концентрированная и раствор с массовой долей 16 %.

Кислота соляная концентрированная.

Натрия хлорид, раствор с массовой долей 5 %.

Раствор, содержащий нитрат-ионы N03-; готовят по ГОСТ 4212.

и

4.57.2 Приготовление

0.200 г индигокармина (в расчете на вещество с массовой долей 100 %) растворяют в 500 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 % в мерной колбе вместимостью 1 дм3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, доводят объем раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

Раствор хранят в темном месте. Пригодность раствора проверяют через каждые 14 сут. следующим образом: в два колориметрических цилиндра вместимостью 50 см3 каждый помещают растворы, содержащие 0.030 и 0.035 мг N03. доводят объемы растворов водой до 10 см3, прибавляют, перемешивая. 1 см3 раствора хлорида натрия. 1 см3 раствора индигокармина. 12 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 5 мин.

Голубая окраска раствора, содержащего 0.030 мг N03. должна быть темнее окраски раствора, содержащего 0.035 мг N03.

4.58    Изатин, раствор в серной кислоте

4.58.1    Реактивы и растворы

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Изатин.

Кислота серная концентрированная.

4.58.2    Приготовление

0.012 г гептагидрата сульфата железа (II) (FeS0420) растворяют в 16 см3 воды, прибавляют 100 см3 серной кислоты, перемешивают и растворяют в этой смеси 0,012 г изатина.

4.59    Йодмонобромид, раствор (для определения непредельных соединений)

4.59.1    Реактивы

Бром.

Йод.

Кислота уксусная, ледяная.х. ч.

4.59.2    Приготовление

15.0    г тонко растертого в фарфоровой ступке йода растворяют, перемешивая, в 500—600 см3 уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и затем при помощи пипетки, снабженной резиновой грушей, приливают 2.6 см3 (8.2 г) брома. Раствор доводят до метки уксусной кислотой и тщательно перемешивают Хранят в склянке из темного стекла Раствор пригоден не менее 30 сут.

4.60    Кадмия (II) ацетат, раствор с массовой долей 5 %

5.0    г дигидрата ацетата кадмия (II) смачивают 1.0 см3 ледяной уксусной кислоты и растворяют в

94,0 см3 воды.

4.61    Кадмия (II) хлорид, водно-изопропанольный раствор с массовой долей

приблизительно 20 %

13.50 г хлорида кадмия (II) растворяют, нагревая, в 40 см3 воды, при необходимости фильтруют и после охлаждения доводят объем раствора изопропанолом до 100,0 см3. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.62    Калия-антимонила тартрат, раствор с массовой долей 3 %

3.00    г гексагидрата тартрата калия-антимонила (KOOC(CHOH)2COOSbO 0.5Н2О) растворяют в 97 см3 воды.

4.63    Калия гексацианоферрат (II), раствор с массовой долей 5 %

5.00    г тригидрата гексацианоферрата (II) калия (K4(Fe(CN)6] ЗН20} растворяют в 95 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

4.64    Калия гексацианоферрат (III), раствор с массовой долей 5 %

5.00    г гексацианоферрата (III) калия (K3(Fe(CN)6)} растворяют в 95 см3 воды. Раствор следует применять свежеприготовленным.

ГОСТ 4517-2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ 4517-2016

Содержание

1    Область применения..................................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................................1

3    Общие указания......................................................................2

4    Приготовление вспомогательных реактивов и    растворов....................................2

Приложение А (справочное) Перечень реактивов, применяемых для приготовления

вспомогательных реактивов и растворов, по настоящему стандарту

и по нормативным документам и технической документации.....................27

Приложение Б (обязательное) Описание установки для приготовления раствора аммиака с массовой долей 25 %. не содержащего диоксида углерода.

из газообразного аммиака.................................................34

Приложение В (обязательное) Описание установки для приготовления раствора аммиака

с массовой долей 25 %. не содержащего диоксида углерода, из водного аммиака... 35

Приложение Г (обязательное) Описание установки для приготовления сероводородной воды......36

Приложение Д (справочное) Перечень вспомогательных реактивов и растворов.................37

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИС0 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4212-2016 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефе-лометрического анализа

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 6221-90 Аммиак безводный сжиженный. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования1

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794 2—83 Реактивы Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

1 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования Испытания»

Издание официальное

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Общие указания

3.1    При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

3.2    При приготовлении растворов применяют:

-    мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

-    бюретки по ГОСТ 29251;

-    пипетки по ГОСТ 29227;

-    стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

-    тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

-    чашки, фарфоровые тигли, фарфоровые стаканы, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

-    фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

-    лабораторные стеклянные посуду и оборудование по ГОСТ 25336;

-    ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

-    лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104.

Допускается применение импортной стеклянной посуды по классу точности не хуже установленных.

3.3    Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативном документе или технической документации (приложение А) или с аналогичными характеристиками.

3.4    Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

В случае применения импортных реактивов используют степень чистоты, соответствующую проводимому анализу.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

3.5    При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

3.6    Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с пришлифованными пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15—25 °С (если нет других указаний).

3.7    Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

4    Приготовление вспомогательных реактивов и растворов

4.1    Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1 % в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см3 метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

4.2    Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1 %

0,10 г алюминона (C^H-^NjOj) растворяют в 100 см3 воды.

4.3    Амальгама цинка (для восстановления)

4.3.1 Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5 %.

Ртуть металлическая.

Цинк металлический гранулированный.

2

ГОСТ 4517-2016

4.3.2 Приготовление

Приблизительно 3 г цинка нагревают в течение 10 мин. на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3—5 см1 раствора серной кислоты и затем охлаищают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

4.4    Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %

425 см1 водного аммиака с массовой долей 25 % и плотностью 0,907 г/см1 разбавляют водой до 1 дм1.

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10 % — 0,960 г/см1. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

4.5    Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий диоксида углерода

4.5.1    Приготовление из газообразного аммиака

4.5.1.1    Реактивы и растворы

Аммиак марки А по ГОСТ 6221 (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая диоксид углерода; готовят в соответствии с 4.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50 %; готовят в соответствии с 4.102.

4.5.1.2    Приготовление

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей диоксида углерода, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении Б. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см1, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25 %. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охланщают водой со льдом.

4.5.2    Приготовление из водного аммиака

4.5.2.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Вода дистиллированная, не содержащая диоксида углерода: готовят в соответствии с 4.38.

Кальция оксид (кальция окись).

4.5.2    2 Приготовление

500 см1 водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм1 и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18—20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении В. поглощая его водой, не содержащей диоксида углерода. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см1, что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25 %. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

4.6    Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10 %

10.0 г ацетата аммония (C^COONH*) растворяют в 90 см1 воды.

4.7    Аммония борат, раствор молярной концентрации с [1/3(NH4)3B03] = 1 моль/дм1

4.7.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %: содержание аммиака в растворе определяют обратным кислотно-основным титрованием по метиловому красному с применением раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм1 и раствора гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм1; при необходимости используемый объем раствора аммиака пересчитывают с учетом поправки.

Кислота борная.

Кислота соляная, раствор молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм1; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид раствор, молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм1; готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный, раствор с массовой долей 0.1 %: готовят по ГОСТ 4919.1.

4.7.2 Приготовление

20.0    г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и растворяют в 172.5 смраствора аммиака с массовой долей точно 10 %.

Объем раствора в колбе доводят водой до 1 дм3 и перемешивают.

4.8    Аммония карбамат, раствор с массовой долей приблизительно 20 %

4.8.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10 %; готовят в соответствии с 4.4.

Аммония карбамат.

4.8.2    Приготовление

К 20.0 г карбамата аммония (NH2COONH4) прибавляют 20 см3 раствора аммиака. 40 см3 воды и растворяют при слабом нагревании. После охлаждения доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.

4.9    Аммония карбонат, раствор молярной концентрации с [(NH4)-,C03] = 1 моль/дм3

4.9.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 3,4 %; готовят следующим образом: 34.0 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % разбавляют свежепрокипяченной водой до 250 см3.

Аммония гидрокарбонат

4.9.2    Приготовление

7.90 г гидрокарбоната аммония (NH4HC03) растворяют в 50 см3 водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100 см3.

4.10    Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2 % в азотной кислоте

4.10.1    Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

4.10.2    Приготовление

0,23 г метаванадата аммония (NI-^VO-j) растворяют в 80 см3 горячей воды, охлаждают, прибавляют 2 см3 раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100 см3.

4.11    Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3 % в серной кислоте

0.05 г аммония ванадиевокислого мета (МН4\/Оз) растворяют в 10.0 см3 серной кислоты.

Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.

4.12    Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5 % в азотной кислоте

4.12.1    Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Аммония нитрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25 %.

4.12.2    Приготовление

15.0    г тетрагидрата парамолибдата аммония ((NH4)6Mo702420) растворяют в 65 см3 воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония. 135 см3 раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.

Раствор пригоден в течение 14 сут.

4.13    Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5 % в серной кислоте

(для определения кремнекислоты)

4.13.1    Реактивы и растворы

Аммония парамолибдат тетрагидрат.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20 %.

4.13.2    Приготовление

5.00    г тетрагидрата парамолибдата аммония ((NH^gMOyO^ 4Н20) растворяют в 95 см3 воды, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

ГОСТ 4517-2016

4.14    Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10 %

(для определения кремнекислоты)

10.00    г тетрагидрата парамолибдата аммония ((NH4)6Mo702420] растворяют в 90 см3 воды при температуре 40—60 X, затем охлаждают и. если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3—4 сут.

4.15    Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4 %

4.00    г моногидрата оксалата аммония [(COONH^ Н20] растворяют в 96 см3 воды.

4.16    Аммония роданид, раствор в бутаноле

4.16.1    Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

4.16.2    Приготовление

10.0    г роданида аммония (NH4SCN) растворяют в 10 см3 воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 см3 бутанола.

4.17    Аммония роданид, раствор с массовой долей 30 %

30.0    г роданида аммония (NH4SCN) растворяют в 70 см3 воды.

4.18    Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10 %

4.18.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Сероводород, получают в аппарате Киппа в соответствии с 4.41.

4.18.2    Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1:1 и разделяют на две равные части.

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в 4.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака.

4.19    Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20 %,

не содержащий диоксида углерода

4.19.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий диоксида углерода; готовят в соответствии с 4 5.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5 %.

Сероводород, получают в аппарате Киппа, как указано в 4 41.

4.19.2    Приготовление

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60—80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония ((NN4)28) считают готовым, если при осторожном добавлении 1—2 см3 этого раствора к 1—2 см3 раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2—3 мин. в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают. отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

4.20    Аммония хлорид, не содержащий железа

4.20.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Аммония хлорид.

4.20.2    Приготовление

70.00    г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 см3 воды. К раствору прибавляют, помешивая. по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1—1.5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

5

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

4.21    Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10 %

10.00    г хлорида аммония растворяют в 90 см3 воды.

4.22    Аммония цитрат, раствор

4.22.1    Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0.1 % в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1.

Этанол.

4.22.2    Приготовление

20.0    г моногидрата лимонной кислоты [С3Н4ОН(СООН)3 Н20] растворяют в 30 см3 воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

4.23    Анилин, раствор с массовой долей 1 % в бензоле

1.0    см3 анилина (C6H5NH2) смешивают со 100 см3 бензола.

4.24    Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2 %

4.24.1    Реактивы и растворы

Анилин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 10 %.

4.24.2    Приготовление

1.3 г анилина (C6H5NH2) смешивают с 20.0 см3 раствора серной кислоты и. охлаждая, доводят обьем раствора водой до 100.0 см3.

4.25    Бария гидроксид, раствор с массовой долей 3 %

3.00    г октагидрата гидроксида бария [Ва(ОН)220] растворяют в 97 см3 воды и полученный раствор быстро фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор предохраняют от попадания диоксида углерода, как указано в 4 38.

4.26    Бария нитрат, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г нитрата бария (BatNO-j)^ растворяют в 95 см3 воды.

4.27    Бария хлорид, раствор с массовой долей 5 %

5.00    г дигидрата хлорида бария [(ВаС^ 2Н20)] растворяют в 95.0 см3 воды.

4.28    Бария хлорид, раствор с массовой долей 20 % (для определения сульфатов)

20.0    г дигидрата хлорида бария [(ВаС^ 2Н20)) растворяют в 80 см3 воды Через 18—20 ч раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, трижды промытый горячей водой.

4.29    Батофенантролин, раствор в изоамиловом спирте с массовой долей 0,02 %

(для определения железа)

0.08 г батофенантролина (4.7-дифенил-1.10-фенантролина C24H16N2) растворяют в 100.0 см3 изоамилового спирта.

4.30    Бензальдегид, раствор с массовой долей приблизительно 25 % в этаноле

20.0    см3 бензальдегида смешивают с 80.0 см3 абсолютированного этанола, приготовленного в соответствии с 4.160.

6

1