Изменение № 3 ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технически©

условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.07.87 № 3136

Дата введения 01.12.87

По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

Вводную часть дополнить абзацем: «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества».

Раздел 1 изложить в новой редакции:

«1. Технические требования

1.1.    Надсернокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям надсернокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Значение

Чистый для ана>

лиза (ч. л. а.) Чистый (ч.) ОКП ОКП 26 2113    26    2113    0721    10

0722 09 ^{1 2 3 4 5 6 7}

(Продолжение изменения к ГОСТ 4146—74)

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 КМп0₄)— 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (1/2 H2SO4) —

1 моль/дм³ (1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей

20%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации с (NH₄)₂S04-FeS04-6H₂0) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) — I моль/дм³ (1 н.)».

Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см³ раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски».

Пункт 3.2.3. Формула. Экспликация. Первый—четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см³;

V_x — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см³; т — масса препарата, г;

0,01352 — масса надсернокислого калия, соответствующая 1 см³ марганцовокислого калия концентрации точно 1 моль/дм³, г»; последний абзац пункта изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определении, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать значения допускаемого расхождения, равного 0,2 %, при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Аппаратура и реактивы

Стакан В-1—600 ТХС по ГОСТ 26336-82.

Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—?2».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 300 см³ горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане п течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы».

Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить слова:    «вместимостью    250    см³»    на

«К-2—250—34 ТХС (ГОСТ 25336-82)»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса».

Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометричес-ким методом в объеме 40 см³. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336-82, растворяют в 37 см³ воды и. если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %»;

четвертый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,01;

пятый абзац. Заменить слово: «количества» на «объемы».

Пункт 3.6. Второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса».

Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции: «3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292-74.

(Продолжение см. е. 257)

256

(Продолжение изменения к ГОСТ 4146-74)

Пробирка П4—25—14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, х. ч.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ марганца; готовят по ГОСТ 4212-76.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgNOg).* «=0.1 моль/дм³ (0,1 н.).

Смесь кислот; готовят следующим образом; к 840 см³ воды прибавляют, пе* ремешивая, 100 см³ азотной кислоты н 70 см³ ортофосфорной кислоты; смесь хааятят в течение 10 мин и охлаждают».

Пункт 3.7.2. Первый абзац. Исключить слова; «вместимостью 100 см⁸», «фарфоровую», «для колорнметрирования».

Пункт 3.8. Первый абзац. Исключить слова: «Определение заканчивают вм-вуально или фотометрически»;

(Продолжение см. с. 253) ⁸ (Продолжение изменения к ГОСТ 4146—74)

второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 0,50 г препарата помещают в выпарительную чашу (ГОСТ 9147-80), прибавляют 5 см³ воды, 5 см* раствора соляной кислоты (ГОСТ ЭМ'8—77) с массовой долей 25 % и упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в ДО см³ воды и 0,2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до pH 7 и далее определение проводят по ГОСТ 17319—76 фотометрически или визуально»;

второй абзац после слов «1 см³ раствора» дополнить словами: «4-водного».

Пункт 4.1. Заменить слова: «Вид упаковки Б-1, Б-5п» на «Вид и тип тары 2—1, 2—4».

Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «5.1. Изготовитель гарантирует соответствие надсернокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».

(ИУС К9 12 1987 г.)

258

1

   Массовая доля надсернокислого калия (КгБгОв), %. не менее

2

   Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

3

   Массовая доля общего азота (N), %, ве более

4

   Массовая доля хлоридов (С!), %, не более

5

   Массовая доля железа (Fe), %, нс более

6

   Массовая доля марганца (Мп), %, не более

7

   Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 2702&—86.

При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».

Пункт 3.1. Заменить значение: 150 на 270.

Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции: «3.2.1. Аппаратура, реактивы и ра~ створы

Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Продолжение см. с. 256) 255

8

Зак. 2789