ГОСТ 4-65
Углерод четыреххлористый технический

рантировать соответствие выпускаемого четыреххлористого углерода требованиям настоящего стандарта.

II. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.    Для контрольной проверки качества четыреххлористого углерода, а также соответствия тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта потребитель должен применять правила отбора проб по ГОСТ 2517-60 и методы испытаний, указанные ниже.

4.    Четыреххлористый углерод должен поставляться партиями. В партию должен включаться четыреххлористый углерод, однородный по своим качественным показателям, одновременно отправляемый в один адрес в любом количестве.

При поставке четыреххлористого углерода в железнодорожных цистернах каждую цистерну считают партией.

5.    Контрольные пробы отбирают от 10% бочек или бутылей каждой партии и от каждой цистерны.

Общее количество отобранной пробы должно быть не менее 500 мл.

6.    Внешний вид и цвет четыреххлористого углерода определяют по ГОСТ 2706-63.

7.    Плотность четыреххлористого углерода и температурные пределы кипения определяют по ГОСТ 9884-61.

8.    Содержание влаги определяют путем прямого визуального титрования четыреххлористого углерода в среде сухого метанола.

а) Лрименяемые реактивы и растворы

Магний первичный в чуигках по ГОСТ 804-62.

йод по ГОСТ 4159 -64.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Спирт метиловый (метанол) по ГОСТ 6995-54, «х. ч.» или чистый абсолютированный с содержанием влаги не более 0,05%. Лбсол ютиро.вание метилового спирта производят следующим образом:    в круглодоншую колбу вместимостью

1,5—2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, помещают 5 г чистого сухого магния з стружках, предварительно мелко нарезанного, 0,5 г йода и вливают через обратный холодильник 60—70 мл метилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане, при этом энергично выделяется водород; если водород выделяется слабо, •прибавляют еще 0,5 г йода. Смесь нагревают до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния (при этом на стенках выделяется белая соль).

К смеси приливают 900 мл метилового спирта и кипятят ее в течение 60 мин, затем колбу охлаждают, заменяют обратный холодильник нисходящим и перегоняют спирт. Если спирт получился недостаточно сухой (содержание влаги больше чем 0,05%), то абсолютирование спирта повторяют.

Реактив Фишера; готовят смешением стандартных реактивов № 1 и 2.

Титр приготовленного реактива устанавливают титрованием навески воды (1—2 капли, взятой с точностью до 0,0002 г) до устойчивой в течение 10 сек. красновато-коричневой окраски йода, пока буроватый цвет йода не перестанет исчезать.

Титр реактива Фишера по воде (Т) вычисляют по формуле:

где:

G— навеска воды, взятая для титрования, в г;

V    — объем раствора реактива Фишера, пошедший на

титрование, в мл.

Значение титра берут среднее из нескольких определений, разность между которыми должна быть не более 0,0001 — 0,0002. Необходимо строго следить за тем, чтобы не было контакта между реактивом и атмосферной влагой.

б) Проведение испытания

В коническую колбу с притефтой пробкой вместимостью 100—150 мл берут пипеткой 10 мл сухого метанола и оттит-ровывают в нем влагу реактивом Фишера до устойчивой красновато-коричневой окраски йода в течение 10 сек. Затем в колбу вносят около 20 г четыреххлористого углерода, взвешенного с точностью до 0,0002 г, и таким же образом титруют до той же окраски йода.

Содержание -влаги в процентах (X) вычисляют по формуле:

_v Г-К-100

где:

V    — объем раствора реактива Фишера, пошедший на

титрование навески четыреххлористого углерода в оттитрованном метаноле, в мл;

G — навеска испытуемого четыреххлористого углерода в г;

Т — титр раствора реактива Фишера в г/мл.

9. Определение содержания нелетучего остатка. 20 мл четыреххлористого углерода, отмеренного с точностью до 0,1 мл, помещают в предварительно высушенную и взвешенную с точностью до 0,0002 г кварцевую или фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане, не допуская кипения продукта.

Остаток сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С в течение 2 ч, затем охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Содержание нелетучего остатка в процентах №) вычисляют по формуле:

¹ Ув

где:

G — вес чашки с нелетучим остатком в г;

GI — вес пустой чашки в г;

q — плотность испытуемого четыреххлористого углерода, определенная по п. 7, в г/см³;

V — количество четыреххлористого углерода, взятое для испытания, в мл.

10. Определение содержания сероуглерода

а)    Применяемые реактивы и растворы

Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 10%-ный спиртовой раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, 20%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-48.

йод металлический по ГОСТ 4159-64, 0,1 н раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Колба коническая по ГОСТ 6514-63.

б)    Проведение испытания

Q коническую колбу вместимостью 150—200 мл помещают 25 мл спиртового раствора едкого натра, закрывают пробкой и взвешивают с точностью до 0,01 г, затем прибавляют 15 мл испытуемого четьгреххлорнстого углерода, взвешивают вторично и определяют навеску четыреххлористого углерода. Прибавляют несколько капель фенолфталеина, приливают раствор уксусной кислоты до исчезновения окраски (до ела» бокислой реакции). После этого раствор охлаждают, прибав-

ляют около 10 г двууглекислого натрия и полученную молочно-мутную жидкость титруют из микробюретки раствором йода в присутствии крахмала.

Содержание сероуглерода в процентах (Я₂) вычисляют по формуле:

У _ y.0,0076-100

где:

V — объем точно 0,1 « раствора йода, пошедший на титрование, в мл\

0,0076 — количество сероуглерода, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора йода, в г;

G — навеска испытуемого продукта в г.

11.    Определение содержания свободного хлора

а)    Применяемые реактивы и посуда

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-62, 1%-ный раствор, свежеприготовленный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-48, 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Воронка делительная по ГОСТ 8613—'64.

Пипетка по ГОСТ 1770-64.

Пробирка по ГОСТ 10515-63.

б)    Проведение испытания

20 мл четыреххлористого углерода помещают в делительную воронку, добавляют 50 мл воды, энергично взбалтывают в течение 3 мин, отбирают пипеткой 20 мл полученной водной вытяжки и переносят ее в пробирку.

В другой пробирке готовят раствор из 1 мл раствора йодистого .калия и 0,5 мл раствора крахмала и смесь энергично взбалтывают. Четыреххлористый углерод считают соответствующим стандарту, если при смешении содержимого обеих пробирок не будет наблюдаться синее окрашивание раствора.

12.    Определение реакции среды

а) Применяемые реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор; готовят по ГОСТ 4919-49.

Воронка делительная по ГОСТ 8613-64.

б) Проведение испытания

15 мл четыреххлористого углерода помещают в делительную воронку, прибавляют 40 мл воды, содержимое взбалтывают в течение 3—Г> мин и оставляют в 'покое до разделения слоев. После отстаивания водного слоя его сливают в два стакана. Водную вытяжку в одном стакане испытывают на щелочную реакцию раствором фенолфталеина, в другом—на кислую реакцию раствором метилового оранжевого. Продукт считают соответствующим стандарту, если проба с фенолфталеином не будет иметь розового окрашивания, а с метиловым оранжевым—красного.

13. Проба с серной кислотой. 20 мл четыреххлористого углерода взбалтывают в течение 5 мин с 5 мл «х. ч.» серной кислоты (ГОСТ 4204-48) в цилиндре с притертой пробкой, предварительно вымытом той же серной кислотой.

Продукт считают соответствующим стандарту, если после расслоения слой серной кислоты остается бесцветным.

III УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

14.    Четыреххлористый углерод упаковывают в чистые сухие герметичные железнодорожные цистерны, стальные бочки с толщиной стенок 2—4 мм вместимостью 100—250 лив стеклянные бутыли. Каждая тара должна быть заполнена продуктом не более чем на 90±3% ее вместимости.

15.    Бутыль с четыреххлористым углеродом должна быть помещена в обрешетку или корзину и уплотнена древесной стружкой.

16.    Загрузочное отверстие (люк) цистерн с четыреххлористым углеродом герметично закрывают крышкой с пара-нитовой прокладкой, наливное отверстие стальных бочек — пробкой с паранитовой прокладкой. Горловину бутыли закрывают пробкой, покрывают тканью и об-вязывают шпагатом. Цистерны, бочки и бутыли с продуктом должны быть опломбированы пломбой поставщика.

17.    На боковой поверхности цистерн, бочек и бутылей с четыреххлористым -углеродом должна быть сделана надпись «Яд!».

18.    На днищах бочек с продуктом через трафарет несмываемой краской .наносят маркировку с указанием:

а)    наименования предприятия-поставщика;

б)    наименования продукта и его марки;