Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

26 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 32834-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пищевые продукты в части молока, молочных продуктов, мяса и мясных продуктов, мяса и продуктов из мяса птицы, яиц, яичного порошка, яичного меланжа, а также продовольственное сырье и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для определения остаточного содержания антгельминтиков в диапазоне измерений от 1,0 до 1000,0 мкг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Условия выполнения измерений и требования безопасности

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

6 Подготовка к проведению измерений

     6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

     6.2 Приготовление растворов

     6.3 Приготовление градуировочных растворов

     6.4 Построение градуировочной характеристики

     6.5 Условия хроматографических измерений

7 Отбор и подготовка проб

     7.1 Отбор проб

     7.2 Подготовка проб

8 Порядок выполнения измерений

     8.1 ВЭЖХ-МС/МС анализ

     8.2 Контроль качества измерений

9 Обработка результатов измерений

10 Метрологические характеристики

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль качества результатов измерений

     12.1 Контроль полноты извлечения внутренних стандартов антгельминтиков

     12.2 Контроль неопределенности результатов измерений

Приложение А (обязательное) Контроль стабильности результатов измерений

 
Дата введения01.01.2016
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

25.06.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации45-2014
19.08.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии903-ст
ИзданСтандартинформ2015 г.
РазработанФГБУ ВГНКИ

Food products, food raw materials. Method for determination of the anthelminthic by high performance liquid chromatography - mass spectrometry

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

32834—

2014

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания антгельминтиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2015

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов» (ФГБУ «ВГНКИ»)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол ОТ 25 июня 2014 г. № 45-2014)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166)004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа № 903-ст ГОСТ 32834-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

II

ГОСТ 32834-2014

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

©Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

III

ГОСТ 32834-2014

Содержание

1    Область применения......................................................................................................................................

2    Нормативные ссылки.....................................................................................................................................

3    Сущность метода............................................................................................................................................

4    Условия выполнения измерений и требования безопасности...................................................................

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы...........................................3

6    Подготовка к проведению измерений..........................................................................................................5

6.1    Подготовка лабораторной посуды и реактивов...................................................................................5

6.2    Приготовление растворов.....................................................................................................................5

6.3    Приготовление градуировочных растворов.........................................................................................6

6.4    Построение градуировочной характеристики......................................................................................7

6.5    Условия хроматографических измерений..........................................................................................12

7    Отбор и подготовка проб............................................................................................................................13

7.1    Отбор проб............................................................................................................................................13

7.2    Подготовка проб...................................................................................................................................13

8    Порядок выполнения измерений................................................................................................................14

8.1    ВЭЖХ-МС/МС анализ...........................................................................................................................14

8.2    Контроль качества измерений.............................................................................................................14

9    Обработка результатов измерений...........................................................................................................14

10    Метрологические характеристики............................................................................................................16

11    Оформление результатов измерений.....................................................................................................17

12    Контроль качества результатов измерений............................................................................................17

12.1    Контроль полноты извлечения внутренних стандартов антгельминтиков....................................17

12.2    Контроль неопределенности результатов измерений....................................................................18

Приложение А (обязательное) Контроль стабильности результатов измерений....................................19

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Метод определения остаточного содержания антгельминтиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

Food products, food raw materials.

Method for determination of the anthelminthic by high performance liquid chromatography — mass spectrometry

Дата введения — 2016—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты в части молока, молочных продуктов. мяса и мясных продуктов, мяса и продуктов из мяса птицы, яиц. яичного порошка, яичного меланжа. а также продовольственное сырье и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее по тексту — ВЭЖХ-МС/МС) для определения остаточного содержания антгельминтиков в диапазоне измерений от 1.0 до 1000.0 м кг/кг.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования Испытания ГОСТ 2603-79 Реактивы Ацетон. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 3117-78 Реактивы Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначения чистоты

Издание официальное

ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3    Сущность метода

Количественное определение остаточного содержания антгельминтиков проводят методом внутреннего стандарта по площадям пиков идентифицированных соединений с помощью градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов известных соединений в аналогичных условиях.

4    Условия выполнения измерений и требования безопасности

-    температура окружающего воздуха ..................................от    20    °С    до    30 °С;

-    атмосферное давление......................................................от    84    до    106    кПа;

-    напряжение в питающей сети............................................от    200    до    240    В;

-    частота переменного тока ..................................................от    49    до    51    Гц;

-    относительная влажность воздуха....................................от    40    %    до    80    %.


4.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

4.2    Хроматографические измерения проводят в условиях, указанных инструкцией по эксплуатации соответствующего прибора.

4.3    Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1 005.

4.4    Помещения, в которых проводится анализ и подготовка проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.5    Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу.

4.6    При проведении испытаний соблюдают требования ГОСТ 12.2.085.

4.7    При выполнении измерений на хромато-масс-спектрометре следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019, пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации прибора.

4.8    К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

ГОСТ 32834-2014

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и

реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания антгельминтиков применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

-    масс-спектрометр с диапазоном измерений от 5 до 1250 атомных единиц массы (а. е. м.), массовым разрешением не менее 1250, с пределом среднеквадратического отклонения случайной составляющей измерения массового числа не более 0,03 а. е. м„ с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

-    колонку хроматографическую обращенно-фазную длиной не менее 150 мм с диаметром частиц сорбента не более 5.0 мкм;

-    систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (45,0 ± 0.8) °С;

-    компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

-    часы электронно-механические по ГОСТ 27752;

-    весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г или весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой поверочного деления 0.1 мг;

-    весы микроаналитические, с наибольшим пределом взвешивания 52 г, с пределом абсолютной допускаемой погрешности не более ± 0,001 мг;

-    модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатироеания 60 °С;

-    измельчитель-гомогенизатор погружной лабораторный со скоростью измельчающей насадки от 200 до 5000 об/мин;

-    встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок, орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

-    центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 15000 об/мин и диапазоном задаваемых температур от 4 °С до 20 °С. с адаптерами для пробирок вместимостью 15 сми микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см1;

-    баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм1;

-    насос водоструйный вакуумный;

-    фильтры мембранные из нейлона с размером пор 0.2 мкм;

-    картриджи для твердофазной экстракции объемом не менее 3 см', содержащие 200 мг обра-щенно-фазного сорбента С18 с размером диаметра частиц не более 50 мкм;

-    пипетки одноканальные переменной вместимости 2.5 — 10.0 мм1. 5 — 50 мм '. 20 — 200 мм1, 100 —- 1000 мм1 с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более 1 %;

-    виалы (флаконы) стеклянные для автосамплера вместимостью 2 см1 с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками 9 мм;

-    пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см1 с завинчивающимися крышками;

-    пробирки полипропиленовые микроцентрифужные вместимостью 1.5 см1;

-    пробирки П-2-10-14/23ХС по ГОСТ1770;

-    колбы конические Кн-1 -250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

-    пипетки стеклянные градуированные по ГОСТ 29227;

-    колбы 1-25(1000>-2 по ГОСТ 1770;

-    цилиндры 1-50(100. 500)-1 по ГОСТ 1770;

-    шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50 °С до 200 °С;

-    систему получения деионизированной воды высокой чистоты;

• холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0 °С до 5 °С;

-    камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 30 °С до минус 40 °С.

ГОСТ 32834-2014

5.2    Для определения остаточного содержания антгельминтиков используют следующие реактивы:

-    этилацетат по ГОСТ 22300. х ч.;

-    ацетон по ГОСТ 2603;

-    спирт этиловый по ГОСТ 18300;

-    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.;

-    кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч. д. а.;

-    кислоту уксусную по ГОСТ 18270;

-    воду деионизированную для ВЭЖХ. полученную с использованием системы производства уль-трачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

-    метанол, х ч.;

-    н-гексан. х. ч.;

-    ацетонитрил, ч. д. а.

Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 2 (х. ч.) или 3 (ч. д. а.) по ГОСТ 13867.

5.3    При определения остаточного содержания антгельминтиков в качестве стандартных веществ применяют:

5.3.1    Антгельминтики и их производные для приготовления стандартных растворов с содержанием основного вещества не менее 95.0 %:

-    альбендазол;

-    альбендазола сульфон;

-    альбендазола сульфоксид;

-    альбендазола 2-аминосульфон гидрохлорид;

-    камбендазол;

-    клозантел;

-    левамизола гидрохлорид;

-    мебендазол;

-    аминомебендазол;

-    гидроксимебендазол;

-    никлозамид;

-    оксибендазол;

-    оксибендазола амин гидрохлорид;

-    оксиклозанид;

-    оксфендазола сульфон;

-    оксфендазол;

-ларбендазол;

-    пирантела памоат;

-    празиквантел;

-    рафоксанид:

-    салантел;

-    тиабендазол;

-    гидрокситиабендазол;

-    триклабендазол;

-    триклабендазола сульфон;

-    триклабендазола сульфоксид;

-    кетотриклабендазол;

-    аминотриклабендазол;

-    фебантел:

-фенбендазол:

-    флюбендазол;

-    аминофлюбендазол;

-клорсулон;

-    нитроксинил;

-    морантел;

-    нетобимин.

5.3.2    Антгельминтики и их производные для приготовления внутренних стандартных растворов с содержанием основного вещества не менее 95.0 %:

ГОСТ 32834-2014

-    альбендазола сульфон — D3:

-    альбендазол — D3;

-    альбендазола сульфоксид — D3;

-    тетрамизол — D5 гидрохлорид;

-    триклабендазол — D3;

-    тиабендазол — 13С6;

-    фенбендазол — D3;

-    фенбендазола сульфон — 03;

-    оксфендазол — D3;

-    оксибендазол — 07;

-    оксибендазола амин — 07;

-    флюбендазол — 03;

-    мебендазол — 03;

-    гидроксимебендазол — 03;

-    метилкарбамат;

-    камбендазол — 07;

-    фебантел — 06.

5.4 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1    Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1    Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточновытяжной вентиляцией. Не допускается проведение подготовки посуды в данном помещении для других видов анализов. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2    Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно). ацетоном (дважды).

6.1.3    Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105 °С до 110 °С.

6.1.4    Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1    Приготовление подвижных фаз А, и Б,

6.2.1.1    Для приготовления подвижной фазы Ai в мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 600 — 700 см деионизованной воды, добавляют 5,0 см3 муравьиной кислоты, перемешивают и доводят до метки деионизированной водой. Раствор дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин.

6.2.1.2    Для приготовления подвижной фазы Б- в мерную колбу вместимостью 1000 см' приливают 500 см метанола, добавляют 5 см муравьиной кислоты, перемешивают и доводят до метки ацетонитрилом. Раствор дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин.

6.2.2    Приготовление подвижных фаз А2 и Б2

6.2.2.1 Для приготовления подвижной фазы А? в мерную колбу вместимостью 1000 см' приливают 600 — 700 см деионизованной воды, добавляют 1,925 г уксуснокислого аммония и 1.0 см уксусной кислоты, перемешивают и доводят до метки деионизированной водой. Раствор дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин.

6 2.2.2 В качестве подвижной фазы Б.> используют ацетонитрил. Перед использованием ацетонитрил дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин.

6.2.3    Срок годности подвижных фаз при комнатной температуре — не более 1 мес. 2

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов антгельминтиков С0

Для приготовления исходных растворов Со концентрацией 200 мкг/см3 для каждого антгельмин-тика рассчитывают необходимую массу анализируемой пробы /-го вещества т„ мг, эквивалентную 5.0 мг анализируемого соединения, исходя из содержания основного вещества, по формуле

5 **> 100

Мг Pi '

где /И0 — молекулярная масса производного антгельминтика (для анализируемых соединений, растворы которых готовят из их производных, например, солей);

М — молекулярная масса анализируемого соединения;

Р, — степень чистоты вещества. %.

В мерную колбу вместимостью 25 см вносят рассчитанную массу анализируемой пробы вещества для градуировки. Добавляют 20 см3 этилового спирта, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 15 мин, полученный раствор доводят до метки этиловым спиртом.

Срок годности растворов при температуре от минус 30 °С до минус 40 °С — не более двух лет.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.2    Приготовление рабочего раствора Ci

Для приготовления рабочего раствора Ci переносят по 0.1 см каждого исходного раствора антгельминтика С0 в мерную пробирку вместимостью 10 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают.

Массовая концентрация каждого антгельминтика в растворе С- составляет 2 мкг/см3.

6.3.3    Приготовление рабочего раствора С2

Для приготовления рабочего раствора С? переносят 5,0 см2 раствора Ci в мерную пробирку вместимостью 10 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают.

Массовая концентрация каждого антгельминтика в растворе С; составляет 1 мкг/см3.

6.3.4    Приготовление рабочего раствора С3

Для приготовления рабочего раствора С3 переносят 2.0 см3раствора С2 в мерную пробирку вместимостью 10 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают.

Массовая концентрация каждого антгельминтика в растворе С3 составляет 0,2 мкг/см3.

6.3.5    Приготовление рабочего раствора С4

Для приготовления рабочего раствора С4 переносят 1,0 см3 раствора С? в мерную пробирку вместимостью 10 см , доводят до метки метанолом и перемешивают.

Массовая концентрация каждого антгельминтика в растворе С4 составляет 0.1 мкг/см3.

6.3.6    Приготовление рабочего раствора С5

Для приготовления рабочего раствора Сь переносят 1.0 см3 раствора С3 в мерную пробирку вместимостью 10 см . доводят до метки метанолом и перемешивают.

Массовая концентрация каждого антгельминтика в растворе С5 составляет 0,02 мкг/см3.

Срок годности растворов Ci _ Cs при температуре от 2 °С до 4 °С — не более 4 мес.

6.3.7    Приготовление исходных растворов внутренних стандартов О0 антгельминтиков

Для приготовления исходных растворов Do концентрацией 200 мкг/см3 для каждого внутреннего

стандарта антгельминтика рассчитывают необходимую массу анализируемой пробы /-го вещества, эквивалентную 5 мг чистого вещества внутреннего стандарта, по формуле (1).

В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят рассчитанную массу анализируемой пробы внутреннего стандарта антгельминтика. Добавляют 20 см'этилового спирта, перемешивают и помещают в ультразвуковую баню на 15 мин. Доводят полученный раствор до метки этиловым спиртом.

Срок годности растворов при температуре от минус 30 °С до минус 40 °С — не более двух лет.

Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 30 мин.

6.3.8    Приготовление рабочего раствора внутренних стандартов О, антгельминтиков

Для приготовления рабочего раствора D■ переносят по 0,05 см3 растворов Do каждого внутреннего стандарта антгельминтика в мерную пробирку вместимостью 10 см3, доводят до метки метанолом и перемешивают.

6

1

2