Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 32509-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на метод определения биоразлагаемости (степени биоразложения) анионных, неионогенных, катионных и амфолитных поверхностно-активных веществ (далее - ПАВ) или их смесей в водной среде.

Сущность метода заключается в определении временных зависимостей изменения концентрации ПАВ в результате взаимодействия с неадаптированным активным илом в проточной модели опытного аэротенка и временных зависимостей химического потребления кислорода в очищенной воде опытного аэротенка в сравнении с контрольным аэротенком.

Показатели биоразлагаемости ПАВ, определяемые по настоящему стандарту, применяют при регламентировании обращения ПАВ на рынке (приложение А) и при определении рекомендуемых способов очистки стоков, содержащих ПАВ (приложение Б), в зависимости от класса биоразлагаемости ПАВ.

Настоящий метод может быть использован для определения биоразлагаемости в водной среде любых водорастворимых органических веществ

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Общие указания

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

6 Подготовка к выполнению испытаний

7 Выполнение испытаний

8 Обработка результатов испытаний

9 Метрологические характеристики

Приложение А (обязательное) Допустимые значения показателей биоразлагаемости пав при обращении на рынке

Приложение Б (рекомендуемое) Рекомендуемые способы очистки стоков, содержащих пав, в зависимости от класса биоразлагаемости

Приложение В (обязательное) Схема модельного аэротенка-отстойника

Приложение Г (обязательное) Схема установки для определения биоразлагаемости поверхностно-активных веществ непрерывным методом

Приложение Д (обязательное) Определение показателей жизнеспособности биотической системы «активный ил—пав» в аэротенке

Приложение Е (рекомендуемое) Методики определения остаточного содержания пав и продуктов их биоразложения в очищенной сточной воде

Приложение Ж (обязательное) Форма протокола определения показателей биоразлагаемости

Приложение И (справочное) Перечень документов, действующих в Российской Федерации

 
Дата введения01.01.2015
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

05.11.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации61-П
22.11.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1849-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанООО Росса НИИБХ

Surface-active agents. Method for determination of biodegradability rate in aquatic environment

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

32509-

2013

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ

Метод определения биоразлагаемости в водной среде

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский институт бытовой химии «Росса» (ООО «Росса НИИБХ»), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 «Бытовая химия»

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

(протокол от 5 ноября 2013 г. № 61-П) _За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации

4    Настоящий стандарт подготовлен на основе ГОСТ Р 50595-93 «Вещества поверхностноактивные. Метод определения биоразлагаемости в водной среде»

5    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г № 1849-ст межгосударственный стандарт

ГОСТ 32509-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0 - 2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в годовом (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет (gost.ru)

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии


jz 28 ПОЛИ


= (1-


J ДХПК вых ( dt

_0_

ХПК ПАВ(вх) 28


) 100 .


(4)

где АХПКвых./ = var- разность ХПК очищенной сточной воды опытного и контрольного аэротенков в /-е сутки с начала испытаний, мг02/дм3;

ХПКпав(вх) = const - ХПК испытуемого ПАВ, подаваемого с синтетической сточной водой в опытный аэротенк, мг02/дм3.

Степень первичного биоразложения ПАВ Х28перв, %, неадаптированным активным илом за 28 сут (заштрихованные области на рисунке 1а и б) вычисляют по формуле


J" РпАВ( BI


dt


хп21в = (1-


РпАВ(вх) 28


-) 100,


(5)

где Рпав(вх) = const и Рпав(вых) = var - массовые расходные концентрации ПАВ на входе в аэротенк и в очищенной сточной воде, мг/дм3.

Неопределенность измерения степени полного (и первичного) биоразложения ПАВ неадаптированным активным илом за 28 сут определяется точностью определения разности ХПК (и массовой концентрации ПАВ) в очищенной сточной воде опытного и контрольного аэротенков.

Стандартные отклонения составляют: при определении ХПК очищенной сточной воды в диапазоне от 25 до 70 мг02/дм3 - ±2 мг02/дм3; при определении массовой концентрации ПАВ в диапазоне от 0,05 до 2,50 мг/дм - ± 0,05 мг/дм3 .

Неопределенность измерения при определении Х28ПОЛн. составляет ± 3 %, при определении Х28перв составляет ± 2 % (при количестве точек не менее 15).


8.2.4 Степень полного (и первичного) биоразложения ПАВ адаптированным илом

Степень полного биоразложения ПАВ ХаиП0Лн, %, адаптированным активным илом в /-е сутки после достижения илом адаптации (t > Ттр), вычисляют по формуле


ха.и

ПОЛИ


(1-


ДХПК(выхУ)

X111\,, .

ПАВ(вх)


)100


(6)

где АХПКвых/ - разность ХПК очищенной сточной воды опытного и контрольного аэротенков адаптированным активным илом в /-сутки, мг02/дм3;

ХПКпав(вх) - массовая концентрация испытуемого ПАВ, подаваемого с синтетической сточной водой в опытный аэротенк в i-сутки, мг02/дм3.

Степень первичного биоразложения ПАВ, X3 иПерв- %, адаптированным активным илом в /-е сутки после достижения илом адаптации (t > Гинд.), вычисляют по формуле


8


^а.и

перв


= (1-РПАВ(вь,х))100 РПАВ(вх)


(7)


Рпав(вых) — массовые концентрации ПАВ на входе в аэротенк и в очищенной сточной воде, мг/дм3.

Результаты определения показателей биоразлагаемости приводят в протоколе испытаний (приложение Ж).


9 Метрологические характеристики

Неопределенность измерения степени полного (и первичного) биоразложения ПАВ адаптированным активным илом определяется точностью определения разности ХПК (и массовой концентрации ПАВ) в очищенной сточной воде опытного и контрольного аэротенков.

Неопределенность измерения при определении Х^полн составляет ± 3 %, при определении Х3*1' перв составляет ± 2 %.

Стандартные отклонения составляют: при определении ХПК очищенной сточной воды в диапазоне от 25 до 40 мЮ2/дм3 - ±2 мг/дм3; при определении массовой концентрации ПАВ в диапазоне от 0,05 до 2,50 мг/дм3 - 0,05 мг/дм3.


9


Приложение А (обязательное)

Допустимые значения показателей биоразлагаемости пав при обращении на рынке

Наименование показателя

Значение

Дополнительные сведения

1 Биоразлагаемость ПАВ, входящих в состав синтетичес-ких моющих средств (средств для стирки), %:

При значениях полной биоразлагаемости ПАВ менее 60 % (по двуокиси углерода) или менее 70 % (по общему органическому углероду) - обязательно следует проводить испыта-

полная

Не менее 60 (по двуокиси углерода) или не менее 70 (по общему органическому углероду)

ния по определению первичной биоразлагаемости

первичная

Не менее 80

(по основному веществу)

ПАВ с первичной биоразлагаемостью менее 80 % не допускается использовать в составе средств для стирки

ю

Приложение Б

(рекомендуемое)

Рекомендуемые способы очистки стоков, содержащих пав, в зависимости от класса биоразлагаемости

Класс биоразлагаемости ПАВ

П родолжител ьность индукционного периода Ттй, сут

Рекомендуемые способы очистки ПАВ-содержащих стоков

биологические

физико

химические

1-й - быстро разлагаемые*

До 3 включ.

+

-

2-й - умеренно разлагаемые*

Св. 3 до 10 включ.

+

-

3-й - медленно разлагаемые

Св.10 до 25 включ.

+

+

4-й - чрезвычайно медленно разлагаемые

Св. 25

+

* Для предупреждения загрязнений водоемов поверхностно-активными веществами рекомендуется в составах синтетических моющих средств, товарах бытовой химии и средств гигиены использовать быстро и уме-ренно разлагаемые ПАВ._

Примечания

1    В любом гомологическом ряду ПАВ, в зависимости от величины гидрофобной (или гидрофильной) части молекулы, присутствуют ПАВ всех четырех классов: от быстро разлагаемых до чрезвычайно медленно разлагаемых. Поэтому значение Ттд служит критерием при выборе фракционного состава технических ПАВ, представляющих смесь гомологов одного гомологического ряда, обладающего заданной скоростью (продолжительностью) биоразложения.

2    Быстро- и умеренно разлагаемые ПАВ (1-го и 2-го классов с Ттд <10 сут) в стандартных условиях определения биоразлагаются (биоассимилируются) неадаптированным активным илом в течение 28 сут со степенями полной Х28полн > 70 % и первичной Х28перв^ 90 % биоразлагаемости соответственно.

3    При регулярных сбросах ПАВ (с интервалами между сбросами не более 0,5 Ттд) в составе сточной воды, при концентрации ПАВ ниже МНКа, массовая концентрация ПАВ в очищенной сточной воде может быть рассчитана по степени биоразложения данного ПАВ адаптированным активным илом (с учетом периода аэрации в аэротенке).

При разовых или нерегулярных сбросах (интервалы между сбросами более 25 сут) в течение периода времени, равного Тинд, наблюдается «проскок» ПАВ с очищенной сточной водой, а по достижении адаптации (при t > Тинд) - снижение концентрации ПАВ определяется условиями, указанными в предыдущем абзаце.

11


Приложение В

(обязательное)

Схема модельного аэротенка-отстойника

12


7 - фланцевое соединение; 2- штуцер; 3- фильтросная пластина Рисунок В.1

ГОСТ 32509-2013

Приложение Г

(обязательное)

Схема установки для определения биоразлагаемости поверхностно-активных веществ непрерывным методом

1, 2-емкости для загрязненной почищенной сточной воды; 3-дозатор; 4 - аэротенк-отстойник

Рисунок Г.1

13

Приложение Д

(обязательное)

Определение показателей жизнеспособности биотической системы «активный ил-пав» в аэротенке

Жизнеспособность биотической системы оценивают сравнением комплекса показателей качества очищенной сточной воды и активного ила в контрольном и опытном аэротенках, а именно:

а)    очищенной сточной воды - по показателю процесса нитрификации, определяемому массовым содержанием в ней нитратного и аммонийного азота;

б)    активного ила - по его массовой концентрации, иловому индексу (оседаемости), видовому составу и количеству индикаторных микроорганизмов;

в)    специфическому влиянию ПАВ на работу аэротенка - по пенообразованию в аэротенке, по диспергированию флоккул активного ила (по мутности очищенной сточной воды опытного аэротенка).

Д.1 Определение массовой концентрации нитратного азота

Колориметрическое определение содержания нитратного азота основано на реакции нитратов с 1,2,4-фенолдисульфокислотой, в результате которой образуются окрашенные в желтый цвет нитропроизводные. Метод позволяет определять массовую концентрацию нитратного азота в диапазоне от 0,01 до 5,00 мг/дм3.

Д.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (Фотоколориметр) любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн от 400 до 500 нм.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1- 100 г) F1 по OIML R 111-1.

Пипетки 2-2-2-1; 2-2-2-2; 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Пипетки 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Баня водяная.

Часы.

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.

Холодильник воздушный длиной 1100 мм и диаметром 8-10 мм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор молярной концентрации c(NH4OH) = 4 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Фенол по ГОСТ 23519.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Д.1.2 Подготовка к выполнению измерений

Д.1.2.1 Приготовление раствора азотнокислого калия

0,7210 г азотнокислого калия, высушенного при 100 °С - 105 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 см3 хлороформа и доводят объем раствора водой до метки.

1 см3 этого раствора (раствор А) содержит 0,1 мг нитратного азота.

10 см3 раствора А разбавляют в колбе вместимостью 100 см3 водой до метки и перемешивают (раствор Б). Раствор Б применяют свежеприготовленным.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота.

ГОСТ 32509-2013

Д.1.2.2 Приготовление сульфофенолового реактива

3 г фенола смешивают с 20,1 см3 серной кислоты и нагревают 6 ч на кипящей водяной бане в колбе с пробкой, в которую вставлен воздушный холодильник.

Д.1.2.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения.

В выпарительные чашки с помощью пипеток переносят по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора Б и добавляют дистиллированную воду до 10,0 см3. Затем растворы выпаривают досуха на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 2 см3 сульфофенолового реактива, быстро смачивая при этом весь сухой остаток, дают постоять 10 мин, приливают 15 см3 воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора аммиака, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (410 ± 10) нм (фиолетовый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Измерение каждой точки проводят по 3 раза.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы нитратного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг нитратного азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.

Д.1.2.4 Выполнение измерений

Пипеткой помещают 10 см3 анализируемой воды в выпарительную чашку и досуха выпаривают на водяной бане. После охлаждения сухой остаток смачивают 2 см3 сульфофенолового раствора, дают постоять 10 мин, приливают 15 см3 воды и перемешивают до растворения. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 аммиака и далее анализ проводят, как описано в Д.4.2.3.

По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу нитратного азота в анализируемой пробе (мг).

Д.1.2.5 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию нитратного азота рн, мг/дм3, рассчитывают по формуле

т 1000

(Д-1)

где /77- масса нитратного азота, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета см3 в дм3;

V- объем воды, взятый для анализа, см3.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение 10 % при доверительной вероятности 0,95.

Д.2 Определение концентрации аммонийного азота

Метод основан на образовании окрашенного соединения йодистого меркураммония при взаимодействии иона NH4+ с реактивом Несслера.

Д.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности в диапазоне длин волн от 400 до 500 нм.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1- 100 г) Fi по OIML R 111-1.

Стакан В-1-2000 ТС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Бутыль с нижним тубусом; в пробку вставляют хлоркальциевую трубку.

Колба Кн-1 -100-29/32 ТС по ГОСТ 25536.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки 2-2-2-1; 2-2-2-2 по ГОСТ 29227.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

15

ГОСТ 32509-2013

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль) по ГОСТ 5845, ч. д. а.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84, х. ч.

Реактив Несслера (калий тетраиодомеркурат в щелочном растворе), ч. д. а. или приготовленный по ГОСТ 4517 из калия йодистого по ГОСТ 4232, ч. д. а. и ртути (II) йодистой, ч.

Фильтры бумажные «белая лента».

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Д.2.2 Подготовка к выполнению измерений

Д.2.2.1 Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

К 2 дм3 дистиллированной воды прибавляют 10-водный углекислый натрий до слабощелочной реакции и упаривают раствор на 1/2 объема. Воду хранят в бутыли с нижним тубусом, в пробку вставляют хлоркальциевую трубку.

Д.2.2.2 Приготовление раствора сегнетовой соли

50 г сегнетовой соли растворяют в 100 см3 безаммиачной дистиллированной воды. Раствор хранят в бутыли из темного стекла в темном месте.

Д.2.2.3 Приготовление раствора, содержащего аммонийный азот

0,3830 г перекристаллизованного и высушенного при 100 °С -105 °С хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в безаммиачной дистиллированной воде и доводят объем раствора этой же водой до метки (раствор А).

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг аммонийного азота.

Д.2.3 Построение градуировочного графика

Готовят серию растворов сравнения, для этого переносят с помощью пипеток в мерные колбы вместимостью 100 см3 по 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 раствора А, доводят объемы раствора безаммиачной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Пипеткой отбирают по 50 см3 полученных растворов сравнения, помещают в конические колбы вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли и 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и точно через 10 мин измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (425 ±10) нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм оптическую плотность растворов сравнения, по отношению к контрольному раствору. Измерение каждой точки проводят по 3 раза.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные массы аммонийного азота в миллиграммах (с учетом, что 1 см3 раствора содержит 0,1 мг аммонийного азота), а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности D.

Д.2.4 Выполнение измерений

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 50 см3 профильтрованной анализируемой воды, содержащей от 0,02 до 0,08 мг аммонийного азота (при большем содержании азота пробу предварительно разбавляют), к пробе добавляют 2 см3 раствора сегнетовой соли и 1 см3 реактива Несслера и далее анализ проводят, как описано в Д.2.3 настоящей методики.

По полученному значению оптической плотности на градуировочном графике находят массу аммонийного азота в анализируемой воде (мг).

Д.2.5 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию аммонийного азота ра, мг/дм3, рассчитывают по формуле

т 1000

Р‘=—р—'

(Д-2)

где т- масса аммонийного азота, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета см3 в дм3;

V- объем анализируемой пробы, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности 0,95.

ГОСТ 32509-2013

Д.З Определение массовой концентрации активного ила

Массовую концентрацию активного ила определяют гравиметрическим методом, для чего определенное количество иловой смеси из аэротенка фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный фильтр, который затем высушивают при 100 °С - 105 °С.

Д.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 - 100 г) Fi по OIML R 111-1.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 100 °С - 105 °С.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Фильтр «белая лента».

Часы.

Д.З.2 Подготовка к выполнению измерений

Фильтр «белая лента» помещают в стаканчик и высушивают в сушильном шкафу при 100 °С -105 °С до постоянной массы.

Д.3.3 Выполнение измерений

Активный ил в аэротенке хорошо перемешивают и отбирают в цилиндр иловую смесь, которую затем фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный фильтр, вложенный в воронку. Остатки ила со стенок цилиндра смывают дистиллированной водой.

Воронку с фильтром подсушивают в сушильном шкафу. Затем фильтр осторожно складывают и помещают в стаканчик (не закрывая его крышкой), в котором доводился до постоянной массы исходный фильтр и высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч. Стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции повторяют до получения постоянной массы.

Результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Д.3.4 Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию активного ила ри, г/дм3, вычисляют по формуле

12) 1000 _

Рк= у ’

(Д-3)

где /77-| и т2 — масса высушенных фильтров с активным илом и без него, г;

1000 - коэффициент пересчета см3 в дм3;

V- объем профильтрованной иловой смеси, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности 0,95.

Д.4 Определение илового индекса

Показателем качества активного ила является способность его к оседанию. Эту способность оценивают значением илового индекса, представляющего собой объем активного ила (см3) после 30-минутного отстаивания 1 дм3 сточной воды в цилиндре, который относят к 1 г сухого вещества ила.

Д.4.1 Средство измерений

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Д.4.2 Выполнение измерений

Пробу иловой смеси взбалтывают, наливают в цилиндр до отметки 100 см3 и отстаивают в течение 30 мин. Затем измеряют объем, занимаемый осевшим активным илом.

Д.4.3 Обработка результатов измерений Иловый индекс см3/г, рассчитывают по формуле

17

и„ = ™’    (Д-4)

р»

где V- объем осевшего после 30-минутного отстаивания активного ила, см3;

10 - коэффициент пересчета 100 см3 в дм3;

ри - массовая концентрация активного ила, г/дм3, определенная по Д.3.4.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), относительное значение расхождения меж-

17

ду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при доверительной вероятности 0,95.

Д.5 Гидробиологическое исследование активного ила

Гидробиологическое исследование активного ила проводят наблюдением через микроскоп. Д.5.1 Средства исследования Микроскоп МБИ-6 или аналогичный.

Предметные и покровные стекла.

Цилиндр 1-10-2 по ГОСТ 1770.

Д.5.2 Подготовка к исследованию

10 см3 активного ила отбирают непосредственно из аэротенка. Затем на предметное стекло пипеткой наносят небольшую каплю суспензии активного ила, накрывают покровным стеклом и укрепляют на предметном столике микроскопа.

Д.5.3 Проведение исследования

Проводят микроскопирование, для чего пробу просматривают вначале при малом увеличении (окуляр 10х или 15х, объектив 8х), затем при большем (окуляр 10х или 15х, объектив 40х). Просматривают не менее трех проб.

Д.5.4 Обработка результатов исследования

Отмечают состояние хлопка активного ила (компактность, корявость и т. п.)

Определяют наличие и количество простейших - индикаторных микроорганизмов (отдельно по Philodina roseola, Cathyhna luna, Opercularia coarctata, Aspidisca costata, Vorticella convallaria, Epistylis plicatilis), их подвижность, работу реснитчатого аппарата.

Определение видов индикаторных микроорганизмов проводят по приложению И, перечисление

2.

Д.б Определение специфического влияния ПАВ на работу аэротенков

Д.6.1 Определение пенообразования

Метод основан на измерении высоты столба пены над уровнем аэрируемой жидкости в аэротенке.

Д.б.1.1 Средство измерений

Линейка, градуированная в миллиметрах

Часы.

Д.б.1.2 Проведение измерения

Ежедневно с помощью линейки измеряют среднюю высоту столба пены над уровнем аэрируемой жидкости в рабочем аэротенке, прикладывая линейку к аэротенку.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов пяти измерений, проведенных в течение 30 мин.

Д.б.2 Определение мутности очищенной сточной воды

Пробы очищенной нефильтрованной сточной воды (из контрольного и опытного аэротенков) наливают в стаканы и визуально сравнивают по мутности.

18

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВЕЩЕСТВА ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫЕ Метод определения биоразлагаемости в водной среде

Surface-active agents.

Method for determination of biodegradability rate in aquatic environment

Дата введения 2015-01-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на метод определения биоразлагаемости (степени биоразложения) анионных, неионогенных, катионных и амфолитных поверхностно-активных веществ (далее - ПАВ) или их смесей в водной среде.

Сущность метода заключается в определении временных зависимостей изменения концентрации ПАВ в результате взаимодействия с неадаптированным активным илом в проточной модели опытного аэротенка и временных зависимостей химического потребления кислорода в очищенной воде опытного аэротенка в сравнении с контрольным аэротенком.

Показатели биоразлагаемости ПАВ, определяемые по настоящему стандарту, применяют при регламентировании обращения ПАВ на рынке (приложение А) и при определении рекомендуемых способов очистки стоков, содержащих ПАВ (приложение Б), в зависимости от класса биоразлагаемости ПАВ.

Настоящий метод может быть использован для определения биоразлагаемости в водной среде любых водорастворимых органических веществ.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 84-76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия ГОСТ OIML R 111-1—2009 ГСОЕИ. Гири классов Ei, Е2, Fi, F2, Mi, М^г, М2, М2_3 и М3. Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый. 3-водный. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3772-74 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технический условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4523-77 Реактивы. Магний сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 32509-2013

Приложение Е

(рекомендуемое)

Методики определения остаточного содержания пав и продуктов их биоразложения в очищенной сточной воде

Для определения остаточного содержания ПАВ и продуктов их биоразложения в очищенной сточной воде используют любые методики, независимо от их чувствительности и воспроизводимости, поскольку основной критерий отнесения ПАВ к классу биоразлагаемости -ГИНд., устанавливается по области перегиба на кинетических зависимостях - графиках Рпав(вых) = f ft) или ДХПКвых = 7ft).

Ниже приведены наиболее распространенные методики определения массовой концентрации ПАВ в сточных водах.

Е.1 Определение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ)

Метод основан на образовании ассоциатов АПАВ с красителем метиленовым синим, растворимых в хлороформе и практически нерастворимых в воде. Метод позволяет определять массовую концентрацию АПАВ в диапазоне от 0,015 до 0,250 мг/дм3.

Если массовая концентрация АПАВ в анализируемой пробе превышает    0,250    мг/дм3,    то

допускается разбавление пробы или использование кюветы меньшей толщиной.

Экстракцию комплексного соединения хлороформом проводят вначале в щелочной среде, а затем в кислой, что позволяет устранить мешающее влияние ионов минеральных солей (хлоридов, нитратов и др.). Определению мешают сульфиды, их влияние устраняют добавлением пероксида водорода.

Е.1.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) ФЭК-60 или любой другой, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (650 ±10) нм.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 - 100 г) Fi по OIML R 111-1.

Часы.

Пипетки 1-2-2-5; 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Колбы 2-50-2; 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1-25-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-25-38 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка делительная ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирка ПЗ-25 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-1-1000 ТХС; Н-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Бумага универсальная индикаторная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11733.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Метиленовый синий.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Примечание - Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

Е.1.2 Подготовка к выполнению измерений

Е.1.2.1 Приготовление градуировочных растворов АПАВ

Готовят исходные растворы АПАВ массовой концентрации 0,1 мг/см3 из образцов, соответствующих испытуемых ПАВ.

Е.1.2.2 Приготовление вспомогательных растворов

19

ГОСТ 32509-2013

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9871-75 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия

ГОСТ 11773-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия ГОСТ 13045-81 Ротаметры. Общие технические условия

ГОСТ 13805-76 Пептон сухой ферментативный для бактериологических целей. Технические условия

ГОСТ 14919-93 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия ГОСТ 23519-93 Фенол синтетический технический. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия*

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Методы приготовления титрованных растворов для окислительновосстановительного титрования

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой. Общие требования

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Общие требования

ГОСТ 29232-91 (ИСО 4311-79) Анионные и неионогенные поверхностно-активные вещества. Определение критической концентрации мицеллообразования. Метод определения поверхностного натяжения с помощью пластины, скобы или кольца

ГОСТ 29251-91 (ИСО 381-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    поверхностно-активные вещества; ПАВ: Вещества с асимметричной молекулярной структурой, молекулы которых содержат один или несколько гидрофобных радикалов и одну или несколько гидрофильных групп.

3.2    биоразлагаемость (степень биоразложения) ПАВ: Способность молекул подвергаться деструкции (биоассимилироваться) под воздействием микрофлоры, присутствующей в активном иле биологических очистных сооружений, в водоемах и почве.

3.2.1    первичная биоразлагаемость: стадия процесса биоразложения, приводящая к гидролизу гидрофильной части молекулы, что проявляется в снижении (или прекращении) пенообразования.

3.2.2    полная биоразлагаемость: конечная стадия процесса ассимиляции органических веществ микроорганизмами с использованием вещества в качестве источника роста и жизнедеятельности и выделения в окружающую среду продуктов метаболизма, С02 и воды.

3.3 активный ил, неадаптированный к ПАВ: Ил, культивированный на синтетической сточной воде, содержащей унифицированный набор минеральных солей и пептон.

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 32509-2013

3.4    активный ил, адаптированный к ПАВ: Ил, культивированный на синтетической сточной воде, содержащей унифицированный набор минеральных солей, пептон и испытуемое ПАВ в течение времени, равного (или больше) продолжительности индукционного периода.

3.5    иловый индекс: Объем, занимаемый 1 г активного ила (по сухому веществу), через 30 мин после отстаивания 1 дм1 иловой суспензии, взятой из аэротенка.

3.6    критическая концентрация мицеллообразования; ККМ: Характерная для поверхностноактивных веществ в водных растворах массовая концентрация (на практике - узкий интервал значений массовой концентрации), при превышении которой в объеме раствора появляются ассоциаты молекул поверхностно-активных веществ - мицеллы, что приводит к резкому изменению зависимостей ряда физико-химических свойств раствора от концентрации.

3.7    показатели биоразлагаемости (степени биоразложения) ПАВ в водной среде:

-    максимально недействующая массовая концентрация ПАВ в составе синтетической сточной воды; МНКа, мг/дм1, не вызывающая нарушений режимов работы аэротенка в течение 30 сут определения;

-    продолжительность индукционного периода Тинд, сут, в течение которого неадаптированный активный ил адаптируется к испытуемому ПАВ;

-    степень полного -Х^полт %> (и/или первичного Х28перв, %), биоразложения ПАВ неадаптированным активным илом, суммарно, за 28 сут с начала определения;

-    степень полного Ха'иПОлн, %, (и/или первичного Ха,иПерв.> %), биоразложения ПАВ адаптированным активным илом (при t > 7"инд).

3.8    химическое потребление кислорода; ХПК: Бихроматная окисляемость, количественной оценкой которой является количество кислорода, расходуемого на окисление органических и неорганических веществ, содержащихся в одном кубическом дециметре воды, сильным окислителем - двухромовокислым калием (К2Сг207).

4    Общие указания

4.1    Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.

4.2    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

4.3    При выполнении испытаний в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха - (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление - (84-106) кПа;

-    относительная влажность - не более 80 % при температуре 25 °С;

-    частота переменного тока - (50 ± 1) Гц;

-    напряжение в сети - (220 ± 22) В.

5    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Аэротенк конструкции АКХ им. К.Д. Памфилова (приложение В) рабочим объемом 6 дм1, аэрацией 0,3 мин'1 или любой другой с известными характеристиками.

Расходная емкость вместимостью 24 дм1 (приложение Г).

Дозатор любого типа, обеспечивающий непрерывную подачу синтетической сточной воды (ССВ) в аэротенк с объемным расходом (1,0 ± 0,1) дм1/ч.

Компрессор, обеспечивающий непрерывную подачу воздуха с объемным расходом (120 ±10) дм1/ч и давлением (200 ± 10) мм вод.ст.

Индикатор-регулятор объемного расхода воздуха ротаметрический типа РМА-1 по ГОСТ 13045.

Терморегулятор ТПК-М-5П.050.201 по ГОСТ 9871.

Термометр контактный для регулирования температуры в аэротенке в пределах от 19,5 °С до 20,5 °С.

Нагревательный элемент инфракрасный для поддержания температуры в аэротенке в пределах от 19,5 °С до 20,5 °С.

Весы лабораторные общего назначения (II) класса точности по ГОСТ 24104 с ценой деления 0,1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0,05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.

Набор гирь (1 - 100 г) Fi по OIML R 111-1.

ГОСТ 32509-2013

Цилиндр 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч. д. а.

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772, ч. д. а.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч. д. а.

Пептон сухой ферментативный по ГОСТ 13805.

Вода питьевая (дехлорированная отстоем в течение 1 сут) по правилам .

Синтетическая сточная вода (ССВ) - питьевая вода, содержащая унифицированный набор минеральных солей и пептон концентрации по таблице 1.

Ил активный неадаптированный, культивированный на ССВ (по 6.2).

6 Подготовка к выполнению испытаний

6.1 Приготовление синтетической сточной воды (ССВ)

Синтетическую сточную воду готовят в расходной емкости путем растворения минеральных солей и пептона (таблица 1) в питьевой дехлорированной воде.

Таблица 1- Состав синтетической сточной вод

ы (ССВ)

Компонент

Массовая концентрация, мг/дм^

Натрий уксуснокислый

50,0*

Калий фосфорнокислый однозамещенный

25,0

Натрий углекислый

50,0

Аммоний фосфорнокислый двузамещенный

25,0

Кальций хлористый

7,5

Магний сернокислый

5,0*

Пептон ферментативный

(70-100)**

* В пересчете на безводные соли.

** Массовую концентрацию пептона в ССВ подбирают опытным путем по значению ХПКссв

= (160 ± 10) мгОг/дм

6.2    Культивирование неадаптированного активного ила

Неадаптированный активный ил культивируют в аэротенках постоянно, подавая в них ССВ составом, приведенным в таблице 1.

Примечание - Неадаптированный активный ил может быть также приготовлен из активного ила биологических очистных сооружений. Для этого его отбирают на станции очистки сточных вод из регенераторов городских сооружений биологической очистки, помещают в аэротенки (для отмывки от взвешенных веществ, посторонних примесей и реадаптации от ПАВ, присутствующих в коммунально-бытовых стоках) и культивируют на ССВ по таблице 1 не менее 15 сут, контролируя при этом показатели качества активного ила. Неадаптированный активный ил должен соответствовать показателям, приведенным в таблице 2 [графа «Оптимальный режим работы (контрольный аэротенк)].

6.3    Подготовка аэротенков к выполнению испытаний

Определение показателей биоразлагаемости ПАВ проводят с использованием не менее двух моделей аэротенков (контрольного и опытного), работающих непрерывно в проточном режиме, моделирующем нормальные условия работы биологических очистных сооружений.

Подготовка аэротенков включает:

-    загрузку в контрольный и опытный аэротенки от 15 до 16 г (в пересчете на сухое вещество) суспензии неадаптированного активного ила;

-    подачу в аэротенки ССВ дозаторами из расходной емкости и воздуха (приложение Г);

-    регулирование расхода воздуха по ротаметру (120 ± 10) дм3/ч , расхода ССВ - по дозатору (1,0 ± 0,1) дм3/ч;

-    поддержание температуры воды в аэротенках в пределах от 19,5 °С до 20,5 °С.

ГОСТ 32509-2013

В оба аэротенка подают ССВ. При этом контролируют показатели работы аэротенков в соответствии с таблицей 2. Методы анализа работы аэротенков приведены в приложении Е.

Массовую концентрацию активного ила в аэротенках поддерживают в пределах от 2,5 до 3,0

г/дм3.

Массовую концентрацию ила корректируют по результатам ежедневных анализов. Избыточный ил из аэротенков удаляют.

После выхода аэротенков на стационарный режим работы в течение 6-8 сут [графа «Оптимальный режим работы (контрольный аэротенк)] убеждаются в идентичности качественного состава гидробионтов активного ила (индикаторных микроорганизмов), находящегося в контрольном и опытном аэротенках, и устанавливают в них одинаковую массовую концентрацию активного ила.

Примечание - Если активный ил в контрольном и опытном аэротенках различается по качественному составу, то перед началом испытаний их следует смешать вместе и снова разлить по аэротенкам, что создает одинаковые начальные условия их работы.

Таблица 2 - Показатели работы аэротенков

Наименование показателя

Значение показателя

Метод анализа

Оптимальный режим работы (контрольный аэротенк)

Нарушенный режим работы * (опытный аэротенк)

1 Иловый индекс, смл

40-60

Св. 100

По Д.З

2 Концентрация азота

(приложение Д)

в очищенной воде,

мг/см3:

0,4-0,6

Св.1,0

По Д.2

аммонийного

7,0-10,0

До 3,0

(приложение Д)

нитратного

Компактный

Измельчение

По Д.1

3 Хлопок активного ила

(диспергирование)

(приложение Д)

По Д.5

(приложение Д)

4 Наличие индикатор-

Philodina roseola,

Частичное или полное от-

По Д.5

ных микроорганизмов

Cathyhna luna,

сутствие микроорганизмов

(приложение Д)

Opercularia coarctata,

указанных видов (по срав-

Aspidisca costata,

нению с конт-рольным аэ-

Vorticella conallaria,

ротенком)

Epistylis plicatilis

* Режим работы опытного аэротенка считают нарушенным, если хотя бы один из показателей его режима работы отличается от соответствующего показателя контрольного аэротенка. В этом случае испытания прекращают, активный ил из опытного аэротенка удаляют.

После загрузки свежего неадаптированного активного ила в опытный аэротенк его вновь выводят на стационарный режим работы и начинают очередное определение, подавая ПАВ в составе ССВ при кон-центрации ниже, чем в предыдущем опыте._

Максимальная массовая концентрация ПАВ, при которой аэротенк работает без нарушения режимов работы в течение всего периода определения - 30 сут, принимается как МНКа (максимально недействующая концентрация для аэротенков).

6.4 Подготовка ПАВ к определению показателей биоразлагаемости

6.4.1 Подготовка ПАВ к определению показателя биоразлагаемости заключается в приготовлении раствора ПАВ в дистиллированной воде для дозирования в расходную емкость ССВ массовой концентрацией от 1,000 до 5,000 г/дм3 и включает:

-    выбор массовой концентрации ПАВ в составе ССВ для подачи в аэротенк (с учетом разбавления в емкости синтетической сточной водой от 5 до 50 мг/дм3, но не более 0,5 ККМ);

Примечания

1    Для испытуемого ПАВ значения ККМ определяют общепринятыми методами (например, по ГОСТ 29232).

2    Для классических четвертичных солей аммония, обладающих дезинфицирующими свойствами (например, для ди-додецилдиметиламмоний хлорида), максимально недействующая концентрация МНКа = 1 мг/дм3, что в несколько раз ниже значения 0,5 ККМ.

-    приготовление раствора ПАВ для дозирования требуемой концентрации;

-    определение ХПК образца испытуемого ПАВ с последующим пересчетом на массу 100 мг по сухому веществу или без пересчета на сухое вещество;

5

ГОСТ 32509-2013

- построение градуировочных графиков зависимости оптической плотности растворов от массовой концентрации испытуемого ПАВ на очищенной воде из контрольного аэротенка в диапазоне от 0,1 до 5,0 мг/дм3 ПАВ (при необходимости).

6.4.2 Подготовка к определению показателей биоразлагаемости ПАВ, входящих в составы, содержащие ПАВ, проводят так же, как и для индивидуальных ПАВ, не выделяя последние из составов экстракционными и ионообменными методами.

Примечание - Технические ПАВ представляют собой смесь гомологов (по величине гидрофобной или гидрофильной части), которые экстрагируются (сорбируются) с разными коэффициентами распределения, причем наименее гидрофобные гомологи, определяющие биоразлагаемость смеси гомологов, экстрагируются с меньшими коэффициентами распределения, что заведомо завышает биоразлагаемость.

Определяют ХПК образца испытуемого состава, содержащего ПАВ, с последующим пересчетом на массу 100 мг по сухому веществу или без пересчета на сухое вещество.

Остаточные концентрации ПАВ - компонентов средств (например, присутствующие одновременно АПАВ, НПАВ и т. д.) в очищенной сточной воде, при необходимости, определяют отдельно в параллельных пробах по методикам в соответствии с Е.1 и Е.2 (приложение Е). При этом градуировочные графики для определения остаточных концентраций ПАВ в очищенной сточной воде строят, разбавляя испытуемые составы, содержащие ПАВ, очищенной сточной водой из контрольного аэротенка в диапазоне массовой концентрации от 0,1 до 5,0 мг/дм3.

7 Выполнение испытаний

Определение проводят в аэротенках, подготовленных по 6.3.

Продолжительность определения - 30 сут. Для вычисления показателей биоразлагаемости используют данные, полученные в течение первых 28 сут с начала определения в опытном аэротенке.

Массовую концентрацию ПАВ в составе ССВ на входе опытного аэротенка поддерживают постоянным дозированием расчетного количества раствора ПАВ по 6.4 в расходную емкость ССВ при ежедневной заправке.

Пробы очищенной воды и активного ила на выходе аэротенков для анализов отбирают через каждые (24,0 ± 0,5) ч.

Отобранные пробы анализируют в течение 0,5-1,0 ч.

Избыточный активный ил удаляют ежедневно.

Перечень анализируемых показателей, периодичность и методы анализа очищенной сточной воды и активного ила приведены в таблице 3.

Таблица 3

Наименование показателя

Единицы

измерения

Периодичность

Метод

анализа

1. Показатели качества очищенной сточной воды:

1.1    Остаточная массовая концентрация испытуемого ПАВ на выходе опытного аэротенка (первичная биоразлагаемость)

1.2    ХПК воды на выходе аэротенков (контрольного и опытного) для вычисления полной биоразлагаемости

мг/дм3

мгОг/дм3

Ежедневно

Ежедневно

По Е.1; Е.2 (приложение Е)

По Е.З

(приложение Е)

2 Показатели режимов функционирования активного ила:

2.1    Массовая концентрация азота (нитратного, аммонийного) на выходе аэротенков (контрольного и опытного)

2.2    Иловый индекс активного ила в аэротенках (контрольном и опытном)

2.3    Массовая концентрация активного ила в аэротенках (контрольном и опытном)

2.4    Видовой состав индикаторных микроорганизмов в активном иле аэротенков (контрольном и опытном)

мг/дм3

см3

г/дм3

1 раз в 3-4 дня

Ежедневно

Ежедневно 1 раз в 3-4 дня

По Д.1; Д.2 (приложение Д)

По Д.4

(приложение Д) По Д.З

(приложение Д) По Д.5

(приложение Д)

3 Специфическое влияние ПАВ на работу аэротенков:

3.1    Высота пены в опытном аэротенке

3.2    Мутность воды в аэротенках (контрольном и опытном)

СМ

Ежедневно 1 раз в 3-4 дня

По Д.6.1 (приложение Д) По Д.6.2 (приложение Д)

Методы анализа приведены в приложениях Д и Е.

Результаты анализа очищенной сточной воды и активного ила из контрольного и опытного аэротенков оформляют в виде таблицы 4.

Таблица 4

Продолжительность с начала опре-деления, сут

ХПК на выходе аэротенков, мЮ2/дм3

Массовая концентрация ПАВ в очищенной ССВ из опытно-го аэротенка, мг/дм3

Массовая концентрация азота в очищенной ССВ из аэротенков, мг/дм3

Иловый индекс (активного ила из аэро-тенка), см3

Высота пены в опытном аэротен-ке, см

нитратного

аммонийного

Контр.

Огьпн.

Контр.

Огьпн.

Контр.

Огьпн.

Контр.

Огьпн.

8 Обработка результатов испытаний

8.1 Построение графиков временных зависимостей остаточной массовой концентрации ПАВ в очищенной воде

По окончании определения на основании данных таблицы 4 строят графики временных зависимостей:

а Рпав(вых) = f (t) - зависимость остаточной массовой концентрации ПАВ на выходе опытного аэротенка от продолжительности определения (t, сут) при Рпав(вх) = const;

б 4ХПКВыХ = f (t) - зависимость разностей ХПК очищенной сточной воды на выходе опытного и контрольного аэротенков от продолжительности определения (t, сут) при Рпдв(вх) = const.

Типовые виды графиков временных зависимостей остаточной массовой концентрации ПАВ и разностей ХПК очищенной в аэротенке ССВ представлены на рисунке 1.

Графики временных зависимостей рпдв(вых) = f (t) и ДХПКВЫх = f (t) могут быть аппроксимированы полиномами 6-го порядка вида:

у(х) = a°f °(х)+а1 f1 (x)+a2f2(x)+a3f 3(x)+aAf \x)+a5f 5(x)+a6f6(x),

(1)

где a' - коэффициенты уравнения;

f(x) - степенная функция, возрастающая по мере увеличения степени полинома (от х° до х6); х- конкретное значение ДХПКВых (или рпдв(вых)) на графике временных зависимостей ДХПКВЫх = Г (О (или рпдв(вых) = f (t)) в момент времени t.

Названные зависимости (1) используют для вычисления показателей биоразлагаемости: Тинд, Х28полн (илиХ28перв) по уравнениям (2)-(5), с применением PC.

7

Рвх, Рзь мг/дм3

ХПК. мг/дм3    Хпквх.оп

Примечания:

1    В зависимости от структуры и состава молекул испытуемого ПАВ графики временных зависимостей Рпав(вых) = f (t) ( рисунок 1а) и ЛХПКвых = f(t) ( рисунок 16) могут смещаться как по оси абсцисс, так и по оси ординат.

2    При достижении адаптации ипа (t > Т„нд) зависимости рпдв(вых) = f (t) и ДХПКВЫх = f (t) через перегиб выходят на плато.

3    Вычисление степеней полного и первичного биоразложения ПАВ неадаптированным активным илом за 28 сут сводится к вычислению отношений биоассимилированного ПАВ (мг) к суммарно поданному в аэротенк ПАВ за 28 сут (мг) (заштрихованных площадей).

Рисунок 1 - Типовые графики временных зависимостей

7

8.2 Вычисление показателей биоразлагаемости ПАВ

8.2.1    Максимальная (пороговая) массовая концентрация ПАВ, при которой после достижения адаптации аэротенк работает без нарушения режимов работы в течение всего периода определения - 30 сут, принимается в качестве максимально недействующей концентрации для аэротенка (МНКа).

8.2.2    Продолжительность индукционного (адаптационного) периода, Тинд, сут:

t ^ 7"ИНд, d РпАВ(вых) dt — 0, t < 7"иНд, d РпАВ(вых) df Ф 0,

(2)

t > Тинд, d 4ХПКвых dt = 0; t< Тинд, d ЛХПКвых dt Ф 0.

(3)

Определение Тинд сводится к нахождению той области функций (Рпав(вых), О или (ЛХПКВЫх, 0. в которой зависимости Рпав(вых) = f (t) или ЛХПКвых = f(t) через перегиб выходят на плато.

Неопределенность измерения Тинд при Тинд ^ 5 составляет ± 0,5 сут, при Тинд в интервале от 5 до 25 сут составляет ± 1,0 сут.

Примечание - Для большинства ПАВ пенообразование в аэротенке прекращается при достижении активным илом состояния адаптации к данному ПАВ, что используют для независимого определения 7ИНД (см. таблицу 4).

8.2.3    Степень полного и первичного биоразложений ПАВ неадаптированным илом

Степень полного биоразложения ПАВ, Х:°Полн, %, неадаптированным активным илом за 28 сут (заштрихованные области на рисунке 1а и б) вычисляют по формуле

1

Перечень документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении И.