Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 32476-2013 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает метод определения неомыляемых веществ.

Метод применяют при экспортировании и для научных исследований пчелиного воска.

Диапазон измерения массовой доли неомыляемых веществ воска от 2,0 % до 7,0 %

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Отбор и подготовка проб

5 Определение неомыляемых веществ

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ГОСТ

32476-

2013

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ

Метод определения неомыляемых веществ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

Страница 2

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ    1.2—2009    «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИП Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК531 «Пчеловодство» (ТК432)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. № 61 -П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны по М К (ИСО 3166)004—97

-!

Сокращенное наименование национальною органа

по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдоеа-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2014 г. № 272-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 3247&—2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе « Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ.2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Страница 3

ГОСТ 32476-2013

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Отбор и подготовка проб................................................2

5    Определение неомыляемых веществ........................................2

III

Страница 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОСК ПЧЕЛИНЫЙ Метод определения неомыляемых веществ

Bee's wax. Method of unsaponifiable matters determination

Дата введения — 2015—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пчелиный воск, получаемый переработкой воскового сырья по различным технологиям, и устанавливает метод определения неомыляемых веществ.

Метод применяют при экспортировании и для научных исследований пчелиного воска.

Диапазон измерения массовой доли неомыляемых веществ воска от 2.0 % до 7.0 %.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования Испытания

ГОСТ 1770-74(ИСО 1042—83.ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003" Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-60 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21179-2000 Воск пчелиный. Технические условия

ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25629-83 Пчеловодство. Термины и определения

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2003 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Изданио официальное

Страница 5

ГОСТ 32476-2013

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети Интернет или ежетодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), топри пользовании настоящим стандартом следует руководствова ться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отмене») без заме»)ы. то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

Термины и определения — по ГОСТ 25629.

4    Отбор и подготовка проб

4.1    Отбор проб и подготовку аналитических проб проводят по ГОСТ 21179.

5    Определение неомыляемых веществ

5.1    Качественная реакция

(2,0 г 0.01) г воска помещают в пробирку по ГОСТ 25336. добавляют горошину едкого калия по ГОСТ 24363 и 5 см3 спирта этилового по ГОСТ 18300. Смесь кипятят 1 мин. после чего прибавляют пипеткой по ГОСТ 29252 5 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709. При содержании более 1 % неомыляемых веществ раствор мутнеет.

5.2    Количественное определение

Основано на омылении воска пчелиного спиртовым раствором КОН и обработке мыла серным (диэтиловым) эфиром. Из полученной вытяжки отгоняют эфир, остаток взвешивают.

5.3    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания не более г1 мг.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 100 ЭС. с погрешностью измерения г 2 °С.

Скальпель медицинский по ГОСТ 21240.

Колбы конические КН 2-250-34,2-150-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-1.2-100-1 поГОСТ 1770.

Цилиндр мерный 1-50 поГОСТ 1770.

Воронка делительная ВД-2-100 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1-2-1-1 (5,10) по ГОСТ 29252.

Чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147.

Спиртовка по ГОСТ 25336.

Пробирки П 1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Стакан стеклянный СВ 1-50 ХС по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363. спиртовой раствор молярной концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 и с = 1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Фенолфталеин спиртовой раствор, массовой долей 1 % по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Соляная кислота молярной концентрации 1 моль/дм3 по ГОСТ 3118.

Эфир серный (диэтиловый)М = 74.12 г/моль по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 2

2

Страница 6

ГОСТ 32476-2013

Сетка асбестовая по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт

Баня водяная, вместимостью 1.5 дм3 и высотой 80 мм.

5.3.1    Приготовление реактивов

5.3.1.1    Приготовление спиртового раствора КОН молярной концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3

В стаканчик на 50 см3 вносят 6.6 г гидроокиси калия, растворяют в небольшом количестве этилового спирта, переносят в мерную колбу на 50 см3. Стаканчик споласкивают небольшим количеством спирта и переносят в колбу. Доводят объем в колбе до 50 см3 и перемешивают. Раствор готовят накануне и хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора — не более 1 недели.

5.3.1.2    Приготовление спиртового раствора КОН молярной концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3

Готовится из спиртового раствора молярной концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 путем разведения его в два раза спиртом.

Срок хранения раствора — не более 1 недели.

5.3.1.3    Приготовление спиртового раствора фенолфталеина 1 %

1 г фенолфталеина по НД помещают в мерную колбу вместительностью 100 см3, в которую наливают этиловый ректификованный спирт и доводят объем до метки.

5.3.1.4    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 моль/дм3 из стандарт-титра.

Содержимое 1 ампулы молярной концентрации 0.1 моль/дм3 переносят в мерную колбу на 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки.

5.4 Проведение испытания

Отвешивают на аналитических весах (2 ± 0.001) г воска пчелиного в коническую колбу на 250 см3 по ГОСТ 25336, добавляют 10 см3 спиртового раствора едкого калия молярной концентрации с (КОН) = 2 моль/дм3 и нагревают на электроплитке с асбестовой сеткой при непрерывном помешивании до полного испарения спирта. Остаток растворяют в 5 см3 спирта и снова нагревают до полного испарения. Затем добавляют мерным цилиндром по ГОСТ 1770 50 см3 дистиллированной воды, подогревают на плитке и добавляют пипеткой по ГОСТ 2925210 см3 этилового спирта, который необходим для предотвращения возможной диссоциации мыла. Спирта должно быть не более 20 %. в противном случае он растворит много эфира.

Остудить до комнатной температуры, перемешать. В полученный раствор мыла вливают цилиндром по ГОСТ 1770 50 см3 серного эфира, взбалтывают колбу с раствором, отстаивают. Серный эфир сливают в чистую коническую колбочку на 150 см3. Затем в раствор мыла добавляют цилиндром на 50 см3 еще 2 раза по 25 см3 эфира, снова взбалтывают и сливают эфирный слой в колбочку по ГОСТ 25336.

Переносят в делительную воронку по ГОСТ 25336 эфирные вытяжки, приливают пипеткой по ГОСТ 29252 5 см3 соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3 и 10 см3 дистиллированной воды и легким вращением делительной воронки взбалтывают раствор. После осветления отделяют нижний слой от эфирного, а в оставшийся эфирный слой добавляют пипеткой по ГОСТ 29252 7 см3 дистиллированной воды. 2 см3 этилового спирта и 1 см3 раствора едкого калия молярной концентрации 1 моль/дм3. добавляют 2—3 капли фенолфталеина, перемешивают легким взбалтыванием и оставляют смесь для отстаивания на ночь. После отстаивания сливают розовый слой эфира 8 предварительно взвешенную фарфоровую чашку и упаривают эфир на кипящей водяной бане, остаток после упаривания растворяют в 10 см3 горячего спирта (при температуре около 40 X) и нагревают на кипящей водяной бане до испарения. Затем остаток сушат в сушильном шкафу при температуре (100 г 2) "С до постоянной массы.

5.5 Обработка результатов испытаний

5.5.1 Массовую долю неомыляемых веществ в воске пчелином X в процентах вычисляют по формуле

-100.

с

где (а - Ь) — разность в массе между чашкой с неомыляемыми веществами и пустой, г; с — масса анализируемой пробы воска, г.

Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.

5.5.2 За массовую долю неомыляемых веществ принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и тоже оборудование, короткий промежуток времени), если расхождение между ними не превышает абсолют-

3

Страница 7

ного предела повторяемости г при Р = 0.95 по ГОСТ ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 1.

При превышении предела повторяемости г проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

5.5.3 Расхождение между результатами двух независимых измерений, полученных в условиях воспроизводимости (одна и та же методика, идентичный объект испытания, разные лаборатории, разное оборудование) не должно превышать предела воспроизводимости R при Р = 0.95. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 1.

Таблица 1 —Диапазон измерений, показатели прецизионности и точности при доверительной вероятности Р = 0.95

Диапазон измерений массовой доли неомыляемых веществ в воске х. %

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) г.Ч

Предел воспроизводимости (для двух результатов, полученных в разных лабораториях) R. %

Показатель точности (границы абсолютной погрешности)

± А.%

От 2.00 до 7.00

0.20 X

0.40 X

0.30 X

5.5.4    Результат определений представляют в виде:

(X г Д). %. при Р = 0,95.

где X — среднеарифметическое значение результатов определений по 5.5.2. %; ± д— границы абсолютной погрешности результатов определений, таблица 1, %.

5.5.5    Результаты определений оформляют протоколом.

УДК 638.171:006.354    МКС    65.140    С52

Ключевые слова: воск пчелиный, неомыляемые вещества, эфир серный, экстрагирование, выпаривание, высушивание, взвешивание

Редактор ME Никулина Технический редактор В Н Прусакова Корректор ИА Королева Компьютерная верстка А Н. Золотаревой

Сдано в набор 29 05 2014 Подписано в печать 03 06 2014. Формат 60-84 )£. Гарнитура Ариал Уел поч л 0.93 Уч.-изд л 0.55 Тираж 43 экз Зак 2208.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТНЫФОРМ». 123995 Москва, Гранатный пер . 4. wwwgosbnforu    info@90Stinfo ги