Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

24 страницы

396.00 ₽

Купить ГОСТ 32255-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает количественный инструментальный экспресс-метод определения массовой доли белка, жира, лактозы и сухих веществ в коровьем молоке и молочных продуктах из коровьего молока с применением инфракрасного анализатора методом инфракрасной спектрометрии.

Метод предназначен для оперативного производственного контроля.

Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка - 0,5 % - 5,0 %, жира - 0,05 % - 30,0 %, лактозы - 1,0 % - 6,0 %, сухих веществ - 2,0 % - 15,0 %

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

6 Условия проведения измерений

7 Отбор проб исследуемого продукта

8 Подготовка к проведению измерений

9 Проведение измерений

10 Обработка результатов измерений

11 Проверка приемлемости результатов измерений

12 Оформление результатов

13 Требования, обеспечивающие безопасность

14 Требования к оператору

Приложение А (Исключено, Изм. № 1)

Приложение А (обязательное) Методика определения массовой доли лактозы поляриметрическим методом для градуировки инфракрасных анализаторов при измерении массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Библиография

 
Дата введения01.07.2015
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

14.11.2013УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации44-2013
22.11.2013УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1923-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
РазработанСекретариат ТК 470/МТК 532 Молоко и продукты переработки молока
РазработанООО Научно-технический комитет Молочная индустрия

Milk and milk products. Instrumental express-method for determination of physic-chemical identification parameters by infrared analyzer

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора

ГОСТ 32255 — 2013

Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2014


ГОСТ 32255-2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Секретариатом ТК 470/МТК 532 «Молоко и продукты переработки молока», Российским союзом предприятий молочной отрасли, ООО «Научно-технический комитет «Молочная индустрия» при участии ООО «ФОСС-Электрик»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК470)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минторгэкономразвития

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Молдова

MD

Молдова-стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 1923-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32255-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 32255-2013

Б.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 300-400 см3 дистиллированной воды и осторожно при перемешивании 340 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,188 г/см3. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 + 5) °С —не более 3 мес

Б.3.4 Приготовление раствора серноватистокислого натрия (тиосульфата натрия) молярной концентрации с (Na2S203 - 5Н20) = 0,1 моль/дм3

Б.3.4.1 В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (24,800 + 0,001) г тиосульфата натрия, растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды, прибавляют (0,200 + 0,001) г безводного углекислого натрия и перемешивают. Объем раствора доводят бидистиллированной водой до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют также свежепрокипяченную дистиллированную воду. Охлаждают воду в колбе с закрытой пробкой, через которую проходит хпоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С - не более 1 мес.

Б.3.4.2 Определение массовой концентрации раствора серноватистокислого натрия

В коническую колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой вносят 1-2 г йодистого калия, приливают 2-3 см3 дистиллированной воды, затем прибавляют 5 см3 соляной кислоты, полученной разбавлением с дистиллированной водой в соотношении 1:5, вносят 20 см3 раствора двухромовокислого калия (Б.3.6). Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин, после чего титруют раствором серноватистокислого натрия (массовую концентрацию которого устанавливают), приливая его из бюретки вместимостью 25 см3 постепенно при постоянном перемешивании. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, в колбу добавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала (Б.3.5) и 250-300 см3 дистиллированной воды (для более точного определения окончания титрования). Затем титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого, обусловленного ионами трехвалентного хрома.

Массовую концентрацию (титр раствора) раствора серноватистокислого натрия Ci, в пересчете на сахарозу, г/см3, вычисляют по формуле

(Б.1)

^    0,0171-20

где 0,0171 - массовая концентрация сахарозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г/см3;

20 - объем раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, см3;

Vi - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, см3.

Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.

Б.3.5 Приготовление 1 %-ного раствора крахмала

(1,000 + 0,001) г крахмала растворяют в 10 см3 холодной дистиллированной воды. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 см3 кипящей дистиллированной воды. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку и закрывают ее пробкой.

Приготовленный крахмал может быть пастеризован при температуре (85 ± 2) °С.

Срок хранения пастеризованного раствора крахмала при температуре (6 ± 2) °С - не более 1

мес.

Б.3.6 Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с (К2Сг207) = 0,017 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 4,9038 г двухромовокислого калия, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре (158 ± 2) °С, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 ± 5) °С - не более 1 мес.

ГОСТ 32255-2013

Б.4 Проведение измерений

Б.4.1 Приготовление фильтрата

В стакан вместимостью 100 см3 помещают (33,000 ± 0,001) г продукта, подготовленного в соответствии с разделом 7, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, омывая стакан несколько раз дистиллированной водой, при этом объем дистиллированной воды должен составлять не более половины объема колбы.

Для осаждения белков и жиров в колбу прибавляют по 3 см3 для сыворотки и сывороточных напитков и по 5 см3 для остальных продуктов растворов уксуснокислого цинка (Б.3.1) и железистосинеродистого калия (Б.3.2).

После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают, не допуская образования пузырьков. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин при температуре (20 ± 2) °С.

Через 10 мин содержимое колбы фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу.

Фильтраты должны быть прозрачные.

Б.4.2 Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 мм.

Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по три-пять отсчетов по шкале сахариметра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) находят из 6-10 отсчетов.

Б.5 Обработка результатов измерений

Б.5.1 Массовую долю лактозы в твороге и творожных продуктах ХлаК1, %, при использовании кюветы длиной 400 мм, вычисляют по формуле:

ХлаК1 = Рз ■ кл,    (Б.2)

где Рз - среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, °S;

К4 - поправка на объем осадка.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли лактозы умножают на коэффициент 2.

Б.5.2 Массовую долю лактозы в других молочных продуктах Xnaia, %, при использовании кюветы длиной 400 мм, вычисляют по формуле:

(Б.З)

где Р4 - среднеарифметическое значение показаний шкалы сахариметра, °S;

К5 - поправка на объем осадка.

При использовании кюветы длиной 200 мм полученное значение массовой доли лактозы умножают на коэффициент 2.

Б.5.3 Определение поправки на объем осадка

В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой приливают 25 см3 фильтрата (Б.4.1). Добавляют (0,600 ± 0,001) г йодистого калия и 5 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3 (Б.3.3). Содержимое колбы перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (Б.3.4). После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 см3 1 %-ного раствора крахмала (Б.3.5) и титруют до исчезновения синей окраски. Поправку на объем образовавшегося осадка (/Сад) в мерной колбе при осветлении раствора вычисляют до четвертого десятичного знака и округляют до первого десятичного знака по формуле

12 5

^4(5)= — .    (Б-4)

У9

где 12,5 - эмпирический коэффициент пересчета;

Vg - количество раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, пошедшее на титрование, см3.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

ГОСТ 32255-2013

Б.5.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания лактозы при Р= 0,95 приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Диапазон измерений массовой доли лактозы, %

Предел повторяемости

г, %

Предел воспроизводимости

R, %

Границы абсолютной погрешности + Д, %

0,5-2,0

0,2

0,4

0,3

2,0-50,0

0,4

0,9

0,7

11

ГОСТ 32255-2013

Библиография

[1] TP ТС 021/2011

Технический регламент Таможенного союза «О безопасности пищевой

[2] TP ТС 033/2013

продукции»

Технический регламент Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции»

12

ГОСТ 32255-2013

УДК 637.12.04/.07:006.354    МКС    67.100.10

Ключевые слова: молоко, продукты молочные, инфракрасный анализатор, инструментальный экспресс-метод анализа, массовая доля белка, массовая доля жира, массовая доля лактозы, массовая доля сухого обезжиренного вещества

13

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V8.

Уел. печ. л. 1,86. Тираж 31 экз. Зак. 1964.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Изменение № 1 ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочные продукты. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 90-Пот 31.08.2016)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 12581

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Наименование стандарта. Заменить слова: «молочные продукты» на «молочная продукция».

Раздел 1. Первый абзац после слова «лактозы» дополнить словом: «.влаги»; заменить слова: «молочных продуктах» на «молочной продукции»; последний абзац изложить в новой редакции:

«Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка от 1,5 % до 28,0 %, жира от 0,5 % до

42,0 %, лактозы от 3 % до 5,5 %, влаги от 25,0 % до 85,0 %, сухих веществ от 9,0 % до 55,0 %».

Раздел 2. Ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски — **; дополнить сноской:

«** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009»;

исключить ссылки: ГОСТ 3624-92, ГОСТ 26809-86 и их наименования; ссылку на ГОСТ 3626—73 дополнить знаком сноски — ***; дополнить сноской:

«*** В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 «Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества», ГОСТ Р 55063-2012 «Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля, ГОСТ Р 55361-2012 «Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля»;

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003 дополнить знаком сноски — *4; дополнить сноской:

«*4 В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.6-2002»;

заменить ссылку: ГОСТ23327—78 на «ГОСТ23327—98*5 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.

*5 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски — *6; дополнить сноской:

«*6 В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008»; дополнить ссылками:

«ГОСТ ИСО 5725-1-2003*7 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

*7 В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.1-2002.

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты».

Пункты 3.1,3.2 изложить в новой редакции:

«3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог и творожные продукты, сметана и сметанные продукты, сыры и сырные продукты.

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2017—01—01.

1

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ32255—2013)

3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм».

Раздел 4. После слова «лактозы» дополнить словом: «.влаги».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

ИК-анализатор, позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0,4 мкм до

11.0    мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления шкалы

1.0    °С по ГОСТ 28498;

часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752; баня водяная термостатируемая;

гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000— 10000 мин-1, включающего емкость вместимостью 0,5—1,0 дм3; стаканы В-1—100, В-1—600 ТС по ГОСТ 25336; колба Кн-1—500—24/29 ТС ГОСТ 25336;

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией; сито с размером ячеек 0,2 мм; ложка или шпатель; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями, установленными настоящим стандартом».

Раздел 7 изложить в новой редакции:

«7 Отбор проб исследуемого продукта Отбор проб —по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С не более 48 ч».

Подраздел 8.1 изложить в новой редакции:

«8.1 Подготовка проб

8.1.1    Молоко сырое и жидкие негомогенизированные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000 мин"1 до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.

8.1.2    Гомогенизированные молоко, сливки и жидкие молочные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают до температуры (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.

8.1.3    Кисломолочные продукты без наполнителей

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, нагревают на водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.

8.1.4    Творог и творожные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см3, доводят до температуры (20 ± 2) °С, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500—1000 см3 и гомогенизируют в течение 1—3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000 мин"1 до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3.

2

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ32255—2013)

8.1.5    Сметана и сметанные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см1, нагревают на водяной бане до температуры (30 ± 2) °С, тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (20 ± 2) °С. Измерение проводят сразу же, не допуская образования пузырьков воздуха.

8.1.6    Сыры и сырные продукты

Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см1.

8.1.7    Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее — инструкция к прибору)».

Подраздел 8.2. Заголовок изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после заголовка):

«8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Перед началом работы ПК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора, а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1—8.2.4».

Пункт 8.2.1 Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:

«8.2.1 Градуировка ИК-анализатора

Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1—11 в части показателей: «Предел повторяемости» и «Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения». Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1—11, проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.

Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем:»;

последний абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 и 2» на «в таблицах 1—11».

Пункты 8.2.2, 8.2.3 изложить в новой редакции:

«8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:

-    определение массовой доли белка — по ГОСТ 23327;

-    определение массовой доли жира — по ГОСТ 22760;

-определение массовой доли лактозы — в соответствии с методикой, установленной в приложении А;

-    определение массовой доли влаги и сухого вещества — по ГОСТ 3626.

8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1—11 (значение предела повторяемости), ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2».

Разделы 9,10,11 изложить в новой редакции:

«9 Проведение измерений

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.

10 Обработка результатов измерений

10.1    За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1), если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

10.2    Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при Р = 0,95 приведены в таблицах 1—11.

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ32255—2013)

Та б л и ц а 1 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах*

Вид продукта

Диапазон измерений массовой доли белка, %

Предел повторяемости г, %

Предел

воспроизводимости

R, %

Границы абсолютной погрешности ± А, %

Молоко сырое

От 2,6 до 3,6

0,12

0,14

0,10

Молоко питьевое

От 2,6 до 3,6

0,12

0,14

0,09

Сливки сырые и питьевые

От 1,5 до 3,0

0,12

0,17

0,12

Жидкие

кисломолочные

продукты

От 2,6 до 4,0

0,12

0,14

0,09

Таблица2 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

Вид продукта

Диапазон измерений массовой доли жира,

%

Предел повторяемости г, %

Предел

воспроизводимости

R, %

Границы абсолютной погрешности ± Д, %

Молоко сырое

От 2,8 до 5,5

0,12

0,14

0,10

Молоко питьевое

От 0,5 до 6,0

0,12

0,14

0,10

Сливки сырые и питьевые

От 9,0 до 42,0

0,10

0,17

0,12

Жидкие

кисломолочные

продукты

От 0,5 до 5,0

0,12

0,15

0,10

ТаблицаЗ — Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта

Диапазон измерений массовой доли лактозы, %

Предел повторяемости г, %

Предел

воспроизводимости

R, %

Границы абсолютной погрешности ± А, %

Молоко сырое

От 4,0 до 5,5

0,12

0,21

0,15

Молоко питьевое

От 4,0 до 5,5

0,12

0,20

0,14

Кисломолочные

продукты

От 3,0 до 4,5

0,25

0,37

0,26

* Метрологические характеристики в таблицах 1—4 были определены с применением ИК-анализатора «MilkoScan FT1 Advanced» фирмы «Foss Analytical А/S» (Дания).

4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ
Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора

Milk and milk products. Instrumental express-method for determination of physic-chemical identification parameters

by infrared analyzer

Дата введения - 2015 - 07 - 01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает количественный инструментальный экспресс-метод определения массовой доли белка, жира, лактозы и сухих веществ в коровьем молоке и молочных продуктах из коровьего молока, установленных в разделе 3, с применением инфракрасного анализатора методом инфракрасной спектрометрии.

Метод предназначен для оперативного производственного контроля.

Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка - 0,5 % - 5,0 %, жира - 0,05 % - 30,0 %, лактозы -1,0 % - 6,0 %, сухих веществ - 2,0 % -15,0 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности

ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 22760-77 Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира

ГОСТ 23327-78 Молоко. Методы определения общего белка

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

1

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ32255—2013)

Таблица4 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта

Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, %

Предел повторяемости г, %

Предел воспроизводимости R, %

Границы абсолютной погрешности ± Д, %

Молоко сырое

От 9,0 до 14,0

0,25

0,50

0,35

Молоко питьевое

От 9,0 до 13,5

0,20

0,42

0,30

Сливки сырые и питьевые

От 20,0 до 55,0

0,20

0,42

0,30

Жидкие

кисломолочные

продукты

От 9,0 до 16,0

0,25

0,50

0,35

Та б л и ц а 5 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молочной продукции*

Вид продукта

Диапазон измерений массовой доли белка, %

Предел повторяемости г, %

Предел

воспроизводимости

R, %

Границы абсолютной погрешности ± Д, %

Творог

От 10,0 до 20,0

0,50

0,70

0,50

Творожные

продукты

От 8,0 до 16,0

0,50

0,77

0,54

Сметана и сметанные продукты

От 1,5 до 3,5

0,12

0,20

0,15

Сыры

От 20,0 до 28,0

0,80

1,30

0,90

Сырные продукты

От 18,0 до 26,0

0,80

1,30

0,90

Таблицаб — Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молочной продукции

Вид продукта

Диапазон измерений массовой доли жира, %

Предел повторяемости г, %

Предел воспроизводимости R, %

Границы абсолютной погрешности ± Д, %

Творог и творожные продукты

От 0,5 до 7,0

0,14

0,16

0,12

Св. 7,0 до 20,0

0,30

0,50

0,35

Сметана и сметанные продукты

От 10,0 до 35,0

0,20

0,40

0,30

Сыры

От 18,0 до 30,0

0,25

0,60

0,40

Сырные продукты

От 20,0 до 35,0

0,30

0,75

0,53

* Метрологические характеристики в таблицах 5—7 были определены с применением ИК-анализатора «FoodScan» фирмы «Foss Analytical» (Дания).

5

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные в [1], [2], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    Продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, восстановленное молоко и продукты на основе восстановленного молока.

3.2    Инфракрасный анализатор, работающий в средней инфракрасной области спектра (2,0-11,0 мкм): Прибор с автоматизированным процессом измерения и обработки результатов, позволяющий проводить экспресс-анализ физико-химических показателей идентификации молока и жидких молочных продуктов методом инфракрасной спектроскопии поглощения.

4    Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности оптического излучения, отраженного от исследуемого образца или поглощенного исследуемым образцом, в инфракрасном диапазоне длин волн от 0,4 до 11,0 мкм и последующем пересчете полученной интенсивности в значения массовой доли белка, жира, лактозы и сухих веществ с помощью градуировочных моделей, полученных по набору образцов с известными значениями этих физико-химических показателей, установленных стандартизованными методами.

5    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Инфракрасные анализаторы, позволяющие проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы и сухих веществ в молоке и молочных продуктах в спектральном диапазоне от 0,4 до 11,0 мкм, снабженные специализированным программным обеспечением для установления градуировочной модели и обработки результатов измерении. Перечень рекомендуемых анализаторов приведен в приложении А;

персональный компьютер;

термометр жидкостной стеклянный, с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 0,5 °С по ГОСТ 28498;

баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65 ± 2)° С; стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

Издание официальное

2

ГОСТ 32255-2013

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией; сито с ячейками размером 0,2 мм; ложка или шпатель; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования и материалов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями, установленными настоящим стандартом.

6 Условия проведения измерений

температура окружающего воздуха ........(25    ±    10)    °С;

относительная влажность воздуха.................(55    ±    25)    %;

атмосферное давление................................(95    ±10)    кПа;

частота переменного тока.............................(50    ±    5)    Гц;

напряжение в сети.......................................(220    ±    10)    В.


При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

7    Отбор проб исследуемого продукта

Отбор проб - по ГОСТ 26809.

8    Подготовка к проведению измерений

8.1    Подготовка проб

8.1.1    Испытуемые образцы молока перед проведением измерений на инфракрасном анализаторе, работающем в средней инфракрасной области спектра, должны быть тщательно перемешаны шпателем или ложкой; пробы молока в потребительской упаковке перемешивают многократным переворачиванием упаковки.

8.1.2    Жидкие продукты тщательно перемешивают ложкой или шпателем, сливки в потребительской упаковке перемешивают многократным переворачиванием упаковки, затем ложкой или шпателем. Сырое молоко нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании до температуры (40 ± 5) °С. Если в образцах находятся добавки в виде твердых включений, например, орехов, фруктов, злаков и пр., такие образцы следует фильтровать через прилагаемое к анализаторам сито (размер ячеек 0,2 мм) или аналогичное.

8.1.3    Вязкие кисломолочные и сквашенные продукты, молочные десерты при анализе на инфракрасном анализаторе, работающем в средней инфракрасной области спектра, разводят дистиллированной водой в соотношении 1:1,3, тщательно перемешивают ложкой или шпателем и нагревают на водяной бане до температуры (40 ± 5) °С.

8.1.4    Подготовку проб сухих продуктов проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 29245 (пункт 3.4).

8.1.5    Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора, именуемой далее «Инструкция».

8.2 Градуировка анализатора

8.2.1 Базовые градуировки инфракрасного анализатора для измерения различных показателей являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции в случае, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при указанных диапазонах измерения».

В случае, если показания анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2, коррекции базовых градуировок проводятся в соответствии с Инструкцией и состоит из следующих операций:

-    подготовка набора образцов для коррекции (набор 1, включающий не менее 10 образцов для коррекции одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);

-    подготовка набора образцов для проверки откорректированной градуировки (набор 2, включающий не менее 10 образцов для проверки коррекции одного параметра в одном продукте, из которых в процессе расчета следует использовать не менее 8);

-    анализ набора 1 и набора 2 стандартными методами по 8.2.2; 2

-    анализ набора 1 на анализаторе;

-    расчет поправочных коэффициентов для коррекции градуировочной модели, описывающих связь значений показателей, полученных стандартными методами и показателей, полученных на анализаторе;

-    внесение поправочных коэффициентов в градуировочную модель;

-    проверка откорректированной градуировочной модели при помощи анализа набора 2 на анализаторе.

Если в результате проведенной коррекции градуировки показания прибора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1 и 2 в части показателей: «предел повторяемости», «предел воспроизводимости» и «границы погрешности при указанных диапазонах измерения», градуировочная модель считается откорректированной, если не соответствуют - процедуру коррекции градуировок инфракрасного анализатора повторяют с новыми наборами образцов.

8.2.2    Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:

-    для измерения массовой доли белка - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 23327;

-    для измерения массовой доли жира - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 22760;

-    для измерения массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении Б;

-    для измерения массовой доли сухого вещества - в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 3626.

Образцы для коррекции базовых градуировок анализатора подбирают таким образом, чтобы значения массовой доли определяемых показателей в наборе для коррекции градуировки распределялись как можно более полно и равномерно, охватывая и перекрывая весь диапазон значений определяемого показателя. Диапазоны массовой доли показателей партии образцов для коррекции градуировки должны быть существенно шире диапазонов определяемых показателей (например, для питьевого молока с массовой долей жира от 2,5 % до 6,0 % необходимо, чтобы образцы для коррекции базовой градуировки имели диапазон значений массовой доли жира от 1,0 % до 8,0 %). Образцы сырого молока, содержащие более 1 -106 соматических клеток в 1 см2, не используются для коррекции.

8.2.3    Не реже 1 раза в 10 дней и перед началом работы рекомендуется проводить проверку градуировок анализатора в соответствии с Инструкцией. Проверка заключается в сравнении показателей прибора при анализах образца стерилизованного гомогенизированного молока из набора образцов для коррекции градуировки (далее - контрольный образец). В случае, если показания анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблице 1 (значение предела повторяемости), то анализатор считается готовым к работе. Если показания анализатора не соответствуют указанным требованиям, то следует провести коррекцию градуировки по 8.2.2

8.2.4    При необходимости образцы для коррекции градуировки консервируют добавлением консерванта и хранят: молоко - не более 10 сут, сливки - не более 5 сут, другие жидкие продукты - не более 2 сут, вязкие продукты - не более 5 сут при температуре (4±2) °С. Если образцы для коррекции градуировки находятся в невскрытой заводской упаковке, то они хранятся при условиях и в течение сроков, определенных производителем.

9    Проведение измерений

Измерения проводят в соответствии с Инструкцией.

10    Обработка результатов измерений

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.

11    Контроль точности результатов измерений

11.1 Метрологические характеристики метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочных продуктов
4
ГОСТ 32255-2013

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физикохимических показателей идентификации молока и молочных продуктов при Р = 0,95 приведены для молока в таблице 1, для молочных продуктов - в таблице 2.

Таблица 1    -    Метрологические    характеристики    метода    определения    физико-химических

показателей идентификации молока

Наименование

показателя

Диапазон

измерения

показателя

Предел

повторяемости

г, %

Предел воспроизводимости

R, %

Пределы абсолютной погрешности ± А, %

Массовая доля белка, %

от 0,5 до 5,0

0,05

0,16

0,11

Массовая доля

жира,

%

от 0,05 до 6,0

0,05

0,17

0,12

Массовая доля лактозы, %

от 1,0 до 6,0

0,05

0,28

0,20

Массовая доля сухих веществ, %

от 2,0 до 15,00

0,10

0,42

0,30

Таблица 2    -    Метрологические    характеристики    метода    определения    физико-химических

показателей идентификации молочных продуктов

Наименование

показателя

Диапазон

измерения

показателя

Предел

повторяемости

г, %

Предел воспроизводимости

R, %

Пределы абсолютной погрешности ± А, %

Массовая доля белка, %

от 2,5 до 5,00

0,15

0,35

0,25

Массовая доля жира,%

от 1,0 до 6,0

0,10

0,17

0,12

Массовая доля жира,%

св. 6,0 до 10,0

0,12

0,20

0,14

Массовая доля жира,%

св. 10,0 до 30,0

0,15

0,70

0,50

Массовая доля лактозы, %

от 3,0 до 5,5

0,20

0,43

0,30

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

| Xi — Х21 ^ г,

где Хь Х2 - значения двух параллельных определений массовой доли показателя, полученные в условиях повторяемости;

г- предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблицах 1,2.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторное определение и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа. 3

ГОСТ 32255-2013
11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений исследуемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

|X’i-X’2| < R,

где Х\, Х’2 - значения двух измерений показателя идентификации исследуемых продуктов, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости;

R- предел воспроизводимости, значения которого приведены в таблицах 1,2.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6.

12    Оформление результатов

Окончательный результат определения физико-химических показателей молочных продуктов в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

А =Хср ± Д, %, при Р= 0,95,

где Хср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений;

Д- границы абсолютной погрешности измерений, % (таблицы 1,2).

13    Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

-    помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;

-    требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007;

-    требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

14    Требования к оператору

Выполнение измерений должен проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Инструктаж специалиста по работе с инфракрасным анализатором проводит представитель компании - производителя инфракрасных анализаторов.

6


Приложение А

(справочное)

Рекомендуемые инфракрасные анализаторы для контроля молока

и молочных продуктов4

А.1 Рекомендуемые инфракрасные анализаторы для контроля молока и молочных продуктов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

Наименование

продукта

Наименование определяемых показателей для анализаторов

MilkoScan Minor

MilkoScan FT120, MilkoScan FT1, MilkoScan FT2

MilkoScan 4000, MilkoScan FT+

Молоко

Массовая доля белка, жира, лактозы, сухих веществ

Массовая доля белка, жира, лактозы, сухих веществ

Массовая доля белка, жира, лактозы, сухих веществ

Кисломолочны е и сквашенные продукты,

молочные десерты, сгущенные молоко и сливки (в том числе с сахаром)

Не определяет

Массовая доля белка, жира, лактозы, сухих веществ

Не определяет

7


Приложение Б (обязательное)
Методика определения массовой доли лактозы поляриметрическим методом для градуировки инфракрасных анализаторов при измерении массовой доли лактозы в молоке и

молочных продуктах

Б.1 Сущность метода

Метод основан на поляриметрическом определении содержания лактозы после осаждения белков и жиров уксуснокислым цинком и железистосинеродистым калием.

Метод применяется для молока и молочных продуктов, не содержащих сахарозу.

Б.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Сахариметр универсальный диапазоном измерения угла вращения плоскости поляризации при длине волны 589,3 нм от минус 40 °S до плюс 130 °S, пределом абсолютной допускаемой погрешности не более + 0,05, со стеклянными кюветами длиной 200 и 400 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ 24104, ГОСТ OIML R 76-1-2011 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,001 г.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-200-2, 2-200-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-5, 2-2-5, 1-2-25, 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Воронки типа В, диаметром 36, 75, 100 мм, из химически стойкого стекла группы ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. Д. а.

Калий железистосинеродистый 3-водный (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, х. ч. Или ч. Д. а., раствор массовой концентрации 150 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор молярной концентрации с (HCI) = 4,0 моль/дм3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5- водный ГОСТ 27068, х. ч., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Цинк уксуснокислый 9-водный по ГОСТ 5823, ч. Д. а., раствор массовой концентрации 300 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

Б.З Подготовка к проведению измерений

Б.3.1 Приготовление раствора уксуснокислого цинка массовой концентрации 300 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (300,00 + 0,01) г уксуснокислого цинка, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (20 + 5) °С - не более 3 мес.

Б.3.2 Приготовление раствора железистосинеродистого калия массовой концентрации 150 г/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (150,000 + 0,001) г железистосинеродистого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С - не более 3 мес.

1

2

3

4

При проведении анализов контроля молока и молочных продуктов следует использовать типы инфракрасных анализаторов, допущенных к применению в установленном порядке в странах, принявших стандарт.