Изменение № 1 ГОСТ 32255-2013 Молоко и молочные продукты. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 90-Пот 31.08.2016)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 12581

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, КZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Наименование стандарта. Заменить слова: «молочные продукты» на «молочная продукция».

Раздел 1. Первый абзац после слова «лактозы» дополнить словом: «.влаги»; заменить слова: «молочных продуктах» на «молочной продукции»; последний абзац изложить в новой редакции:

«Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка от 1.5 % до 28,0 %. жира от 0.5 % до

42,0 %, лактозы от 3 % до 5,5 %, влаги от 25,0 % до 85,0 %, сухих веществ от 9,0 % до 55,0 %».

Раздел 2. Ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски — **; дополнить сноской:

«** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009»;

исключить ссылки: ГОСТ 3624-92. ГОСТ 26809-86 и их наименования; ссылку на ГОСТ 3626-73 дополнить знаком сноски — •••; дополнить сноской:

«*** В Российской Федерации действуют; ГОСТ Р 54668-2011 «Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества», ГОСТ Р 55063-2012 «Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля. ГОСТ Р 55361-2012 «Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля»;

ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003 дополнить знаком сноски — *⁴\ дополнить сноской:

«*⁴ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.6-2002»;

заменить ссылку: ГОСТ 23327-78 на «ГОСТ 23327-98'⁵ Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.

*⁵ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53951-2010 «Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля»;

ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски — *⁶; дополнить сноской:

ж*⁶ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008»; дополнить ссылками:

«ГОСТ ИСО 5725-1-2003*⁷ Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

*⁷ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.1-2002.

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты».

Пункты 3.1,3.2 изложить в новой редакции:

«3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог и творожные продукты, сметана и сметанные продукты, сыры и сырные продукты.

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2017—01—01.

1

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ 32255—2013)

3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0.4 мкмдо 11,0 мкм».

Раздел 4. После слова «лактозы» дополнить словом: «.влаги».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

ИК-анализатор. позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0.4 мкм до

11.0    мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;

термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, с ценой деления шкалы

1.0    °С по ГОСТ 28498;

часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752; баня водяная термостатируемая;

гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000— 10000 мин^-1, включающего емкость вместимостью 0,5—1,0 дм³; стаканы В-1—100. В-1—600 ТС по ГОСТ 25336; колба Кн-1—500—24/29 ТС ГОСТ 25336;

устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией; сито с размером ячеек 0.2 мм; ложка или шпатель; вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями, установленными настоящим стандартом».

Раздел 7 изложить в новой редакции:

«7 Отбор проб исследуемого продукта Отбор проб — по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С не более 48 ч».

Подраздел 8.1 изложить в новой редакции:

«8.1 Подготовка проб

8.1.1    Молоко сырое и жидкие негомогенизированные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (40 ± 2) °С, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000 мин"¹ до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.

8.1.2    Гомогенизированные молоко, сливки и жидкие молочные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают до температуры (40 ± 2) °С, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.

8.1.3    Кисломолочные продукты без наполнителей

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, нагревают на водяной бане до температуры (40 ± 2) °С. тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.

8.1.4    Творог и творожные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см³, доводят до температуры (20 ± 2) °С, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500—1000 см³ и гомогенизируют в течение 1—3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000 мин’¹ до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³.

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ32255—2013)

8.1.5    Сметана и сметанные продукты

Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см¹, нагревают на водяной бане до температуры (30 ± 2) °С. тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (20 ± 2) °С. Измерение проводят сразу же. не допуская образования пузырьков воздуха.

8.1.6    Сыры и сырные продукты

Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см¹.

8.1.7    Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее — инструкция к прибору)».

Подраздел 8.2. Заголовок изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после заголовка);

«8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе

Перед началом работы ПК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора. а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1—8.2.4».

Пункт 8.2.1 Первый и второй абзацы изложить в новой редакции;

«8.2.1 Градуировка ИК-анализатора

Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1—11 в части показателей; «Предел повторяемости» и «Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения». Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1—11. проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.

Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем;»;

последний абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 и 2» на «в таблицах 1—11».

Пункты 8.2.2,8.2.3 изложить в новой редакции;

«8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами;

-    определение массовой доли белка — по ГОСТ 23327;

-    определение массовой доли жира — по ГОСТ 22760;

-определение массовой доли лактозы — в соответствии с методикой, установленной в приложении А;

-    определение массовой доли влаги и сухого вещества — по ГОСТ 3626.

8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1—11 (значение предела повторяемости). ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2».

Разделы 9,10,11 изложить в новой редакции:

«9 Проведение измерений

Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.

10 Обработка результатов измерений

10.1    За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1). если соблюдается условие приемлемости по 11.1.

10.2    Контроль точности результатов измерений

Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при Р = 0.95 приведены в таблицах 1—11.

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ 32255—2013)

Таблица1 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах*

Вид продукта Диапазон измерений массовой доли белка. % Предел повторяемости г. % Предел воспроизводимости R.% Границы абсолютной погрешности ± Д. % Молоко сырое От 2.6 до 3.6 0.12 0.14 0.10 Молоко питьевое От 2.6 до 3.6 0.12 0,14 0.09 Сливки сырые и питьевые От 1,5 до 3.0 0,12 0.17 0.12 Жидкие кисломолочные продукты От 2.6 до 4.0 0.12 0,14 0.09

Таблица2 — Метролотические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах

Вид продукта Диапазон измерений массовой доли жира, % Предел повторяемости г, % Предел воспроизводимости R.% Границы абсолютной погрешности ± Д. % Молоко сырое От 2.8 до 5.5 0.12 0.14 0.10 Молоко питьевое От 0.5 до 6.0 0.12 0.14 0,10 Сливки сырые и питьевые От 9.0 до 42.0 0.10 0.17 0.12 Жидкие кисломолочные продукты От 0,5 до 5.0 0.12 0.15 0.10

ТаблицаЗ — Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах ²

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли лактозы. %	Предел повторяемости г. %	Предел воспроизводимости R.%	Границы абсолютной погрешности ± Д. %
Молоко сырое	От 4.0 до 5.5	0.12	0.21	0.15
Молоко питьевое	От 4.0 до 5.5	0.12	0.20	0.14
Кисломолочные продукты	От 3.0 до 4.5	0.25	0.37	0.26

(Продолжение Изменения Ns 1 к ГОСТ 32255-2013)

Т аблица4 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли сухих веществ. %	Предел повторяемости г. %	Предел воспроизводимости R. %	Границы абсолютной погрешности ± Л. %
Молоко сырое	От 9.0 до 14.0	0.25	0.50	0.35
Молоко питьевое	От 9.0 до 13.5	0.20	0.42	0.30
Сливки сырые и питьевые	От 20,0 до 55.0	0.20	0.42	0.30
Жидкие кисломолочные продукты	От 9.0 до 16.0	0.25	0.50	0.35

Таблицаб — Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молочной продукции²

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости г. %	Предел воспроизводимости R.%	Границы абсолютной погрешности t X %
Творог	От 10.0 до 20.0	0.50	0.70	0.50
Творожные продукты	От 8.0 до 16.0	0.50	0.77	0.54
Сметана и сметанные продукты	От 1.5 до 3.5	0.12	0.20	0.15
Сыры	От 20.0 до 28.0	0.80	1.30	0.90
Сырные продукты	От 18.0 до 26,0	0.80	1.30	0.90

Таблицаб — Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молочной продукции ³

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира. %	Предел повторяемости г. %	Предел воспроизводимости R.%	Границы абсолютной погрешности ± Д. %
Творог и творожные продукты	От 0.5 до 7.0	0.14	0.16	0.12
	Св. 7.0 до 20.0	0.30	0.50	0.35
Сметана и сметанные продукты	От 10,0 до 35.0	0.20	0.40	0.30
Сыры	От 18.0 до 30.0	0.25	0,60	0.40
Сырные продукты	От 20.0 до 35.0	0.30	0,75	0.53

(Продолжение Изменения № 1 к ГОСТ 32255—2013)

Таблица7 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли влаги в молочной

продукции

Вил продукта Диапазон измерений массовой доли влаги. % Предел повторяемости г. % Предел воспроизводимости R.X Границы абсолютной погрешности ± Д. % Творог и творожные продукты От 55.0 до 80.0 0.40 0.75 0.55 Сметана и сметанные продукты От 60.0 до 85.0 0.30 0.55 0.40 Сыры От 30,0 до 50.0 1.20 1.50 1,00 Сырные продукты От 25.0 до 50.0 1.20 1.50 1.00

Таблицав — Метролотические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах⁴

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли жира, %	Предел повторяемости г. %	Предел воспроизводимости R.X	Границы абсолютной погрешности ± Д. %
Молоко сырое	От 2.8 до 5.5	0.10	0.14	о.ю
Молоко питьевое	От 0.5 до 6.0	0.10	0.14	0.10
Сливки сырые и питьевые	От 9.0 до 42.0	0.12	0.17	0.12
Жидкие кисломолочные продукты	От 0.5 до 5.0	0,12	0.20	0.14

ТаблицаЭ— Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах

Вид продукта	Диапазон измерений массовой доли белка, %	Предел повторяемости г. X	Предел воспроизводимости R.X	Границы абсолютной погрешности х X X
Молоко сырое	От 2.6 до 3.6	0.12	0.14	0.10
Молоко питьевое	От 2.6 до 3.6	0.12	0.14	0.09
Сливки сырые и питьевые	От 1.5 до 3.0	0.12	0,17	0.12
Жидкие кисломолочные продукты	От 2.6 до 4.0	0.15	0.25	0.18

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ 32255-2013)

Таблица 10 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах

Вид продукта Диапазон измерений массовой доли лактозы. % Предел повторяемости г. % Предел воспроизводимости R. % Границы абсолютной погрешности ± Д, % Молоко сырое От 4,0 до 5.5 0,14 0,24 0.17 Молоко питьевое От 4.0 до 5.5 0.12 0.23 0,16 Кисломолочные продукты От 3,0 до 4,5 0,25 0,37 0,26

Таблица 11 — Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах

Вид продукта Диапазон измерений массовой доли сухих веществ. % Предел повторяемости г. % Предел воспроизводимости R.% Границы абсолютной погрешности £ Д. % Молоко сырое От 9.0 до 14,0 0,25 0.50 0.35 Молоко питьевое От 9.0 до 13.5 0.22 0.45 0.32 Сливки сырые и питьевые От 20,0 до 55.0 0,22 0.45 0,32 Жидкие кисломолочные продукты От 9.0 до 16.0 0.25 0.50 0.35

11 Проверка приемлемости результатов измерений

11.1    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, п = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

I X,-X₂Ur.    (1)

где X,, Х₇ — значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в условиях повторяемости, %; г — предел повторяемости (сходимости), %, значение которого приведено в таблицах 1—11. Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).

11.2    Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений анализируемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, т = 2). проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

|Х’,-Х’₂1<;Я    (2)

где X',. X 2 — значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

R — предел воспроизводимости, %, значение которого приведено в таблицах 1—11.

Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3)».

Раздел 12. Заменить слова: «Молочных продуктов» на «молочной продукции», «(таблицы 1,2)» на «(таблицы 1—11)».

7

Приложение А исключить.

Приложение Б. Заменить слова: «Приложение Б» на «Приложение А».

Ключевые слова. Заменить слова: «продукты молочные» на «продукция молочная».

(ИУС№ 12 2016 г.)

8

1

2

Метрологические характеристики в таблицах 1—4 были определены с применением ИК-анализатора «MilkoScan FT1 Advanced» фирмы «Foss Analytical А/S» (Дания).

4

3

Метрологические характеристики в таблицах 5—7 были определены с применением ИК-анализатора «FoodScan» фирмы «Foss Analytical» (Дания).

5

4

Метрологические характеристики в таблицах 8—11 были определены с применением ИК-анализатора «LactoScope FTIR Advanced» фирмы «Delta Instrunrents» (Нидерланды).