Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 31670-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на водки и водки особые и устанавливает спектро-люминисцентный метод определения наличия или отсутствия органических микропримесей, характерных для этилового ректификованного спирта из непищевого сырья, используемого для их приготовления, с целью идентификации спирта. Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных по установлению происхождения этилового ректификованного спирта, входящего в состав водок и водок особых.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Отбор проб

5 Метод измерения

6 Характеристики погрешности измерения и достоверности идентификации

7 Контроль точности результатов измерения

8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

9 Требования безопасности

 
Дата введения01.07.2013
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

20.07.2012УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации50
28.09.2012УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии469-ст
ИзданСтандартинформ2012 г.
РазработанГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии

Vodkas and special vodkas. Spectral-luminescent method of identification ethanol

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

ГОСТ

31670-

2012

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ

Спектрально-люминесцентный метод идентификации спирта

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2012

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ    1.2—2009    «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакаде-мии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 50 от 20 июля 2012 г.)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004—97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Г осстандарт Республики Казахстан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 сентября 2012 г. № 469-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31670-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53194-2008

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений — в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

©Стандартинформ, 2012

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Редактор Н.В. Таланова Технический редактор Н.С. Гоишанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка ИЛ. Налейкиной

Сдано в набор 14.11.2012. Подписано в печать 13.12.2012. Формат 60x84)^. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 160 экз. Зак. 1108.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru    info@gostinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 105062 Москва, Лялин пер., 6.

ГОСТ 31670-2012

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................2

4    Отбор проб.........................................................2

5    Метод измерения.....................................................2

6    Характеристики погрешности измерения и достоверности идентификации................5

7    Контроль точности результатов измерения.....................................5

8    Контроль стабильности результатов измерений при    реализации методики в лаборатории.......5

9    Требования безопасности...............................................5

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ Спектрально-люминесцентный метод идентификации спирта

Vodkas and special vodkas.

Spectral-luminescent method of identification ethanol

Дата введения — 2013—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые и устанавливает спектрально-люминесцентный метод определения наличия или отсутствия органических микропримесей, характерных для этилового ректификованного спирта из непищевого сырья, используемого для их приготовления, с целью идентификации спирта.

Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных по установлению происхождения этилового ректификованного спирта, входящего в состав водок и водок особых.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО/МЭК17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по информационному указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Издание официальное

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    водка: Спиртной напиток, представляющий собой бесцветный водно-спиртовой раствор крепостью 40,0 % — 45,0 %, 50,0 % и 56,0 %, с мягким, присущим водке вкусом и характерным водочным ароматом.

3.2    особая водка: Водка крепостью 40,0 % — 45,0 % с подчеркнуто специфическим ароматом и мягким вкусом, получаемыми за счет внесения ингредиентов.

3.3    идентификация этилового ректификованного спирта, входящего в состав водок (водок особых): Определение принадлежности к спирту из непищевого сырья по наличию органических микропримесей, характерных для спирта из непищевого сырья, используемого для приготовления водок (водок особых).

3.4    органические микропримеси: Следовые количества органических соединений, входящих в состав исходного сырья, ферментов и других материалов, применяемых при приготовлении этилового ректификованного спирта из непищевого сырья.

3.5    спектр поглощения: Зависимость оптической плотности исследуемого образца водки (водки особой) от длины волны (или частоты) падающего на образец излучения.

3.6    спектр возбуждения люминесценции: Зависимость интенсивности излучения исследуемого образца водки (водки особой) по длинам волн (частотам) возбуждающего излучения при фиксированной длине волны излучаемого образцом света.

3.7    спектр люминесценции: Зависимость интенсивности люминесценции исследуемого образца водки (водки особой) по длинам волн (частотам) излучаемого свечения при фиксированной длине волны возбуждающего света.

3.8    многомерный спектр: Совокупность оптических спектров поглощения и спектров возбуждения — испускания люминесценции образцов водок (водок особых).

3.9    мера сходства: Величина, вычисляемая по формулам (1) — (3).

3.10    объединенная мера сходства: Величина, вычисляемая по формуле (4).

4    Отбор проб

Отбор проб для анализа водок и водки особой-по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5    Метод измерения

5.1 Сущность метода

Метод идентификации спирта, входящего в состав водок и водок особых, основан на определении наличия органических микропримесей, поглощающих и испускающих оптическое излучение в спектральном интервале 200—600 нм. Наличие набора характеристических органических микропримесей устанавливается путем сопоставления заданныхзначений многомерных спектров модельных образцов водно-спиртовых смесей крепостью 40,0 %, приготовленных из синтетического или гидролизного этилового спирта (ГОСТ 18300) и дистиллированной воды (ГОСТ 6709), с измеренным многомерным спектром неизвестного образца водки.

Многомерными спектрами называют совокупность оптических спектров поглощения А(А) и возбуждения-испускания люминесценции F(XB, Хи). Операция сопоставления состоит в вычислении мер сходства цА и измеренных спектральных распределений А(А) и F(XB, Хи) с известными спектральными распределениями А(А, к) и F(XB, Хи, к)\

- для спектров поглощения:


М- А -


1 +


^•тах

Ё YaM


J_

[А(А,)-А(А,,к)]2


0< цд <1,


(1)


а2А{Х)



- для спектров возбуждения люминесценции:


1


1+ у „ а №в)-РМУ

| + 1а У FB^B)    2,л ч

min    ^F(^B)


(2)


- для спектров люминесценции:


М-би “


1


^И max

1 + 2 Уfh(^h)

^И min


[F(X^-F(Xm,k)]2 <5^{ХИ)


0 < \УрИ < 1,


(3)


где X — длина волны в спектре поглощения;

Хв — длина волны возбуждающего излучения;

Хи — длина волны испускаемого излучения;

к = 1,2, 3,4, 5 — индекс имеющегося в базе данных многомерного спектра образца водноспиртовой смеси крепостью 40,0 %, приготовленной из синтетического или гидролизного этилового спирта (ГОСТ 18300) и дистиллированной воды (ГОСТ 6709);

Уа(Ц увв(А,в) иуви(А.и)— коэффициенты идентификационной значимости длин волн X, Хв и А.и соответственно, необходимые для фильтрации аппаратурных помех используемых спектрометров (0 < у„(Я.) < 1, 0 < у га(Яд) < 1, 0 < увии) < 1);

ад (X), ар{Хs )и <зр(Хи) — дисперсии измеряемых величин А(А,), F(Ag) и F{\и).

Объединенную меру сходства вычисляют по формуле

М' к = Ра М'а + Рбб Ixfb + PfmV-fH’    (4)

гдерА, pFS и рж — значимости оптических спектров поглощения, возбуждения и испускания люминесценции для идентификации группы микропримесей, рА + pFB + рж = 1.

Для имеющейся базы данных рА = 0,38; pFB = 0,24; рви = 0,38. Многомерный спектр неизвестного образца водки относят к тому многомерному спектру водно-спиртовой смеси из к= 1,2,3,4,5, для которого объединенная мера сходства измеренного многомерного спектра с многомерными спектрами известных образцов примет значение больше или равно 0,5.

5.2 Средства измерений, оборудование, материалы

5.2.1    Для измерения спектров поглощения используют сканирующий спектрофотометр с управлением от персонального компьютера, программа управления которым обеспечивает сохранение информации в текстовом формате. Спектрофотометр должен обеспечивать измерение оптической плотности в диапазоне 0—5 при спектральной ширине щели 1 нм с интервалом 0,5 нм. Область сканирования не менее 190—400 нм.

5.2.2    Для измерения спектров возбуждения и испускания люминесценции используют сканирующий спектрофлуориметр с характеристиками:

-    минимальный спектральный диапазон возбуждения люминесценции от 200 до 300 нм;

-    допускаемая абсолютная погрешность отсчетного устройства установки длин волн не более 0,5 нм;

-    допускаемое среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности отсчетного устройства установки длин волн не более 0,25 нм;

-    отношение сигнал/шум для Рамановского спектра дистиллированной воды при длине волны 340 нм при ширине щелей монохроматоров 10 нм не менее 500:1;

-    автоматическая коррекция измеряемого спектра на функцию спектральной чувствительности спектрофотометра;

-    наличие режима сохранения информации в виде файла данных в текстовом формате.

5.2.3    Персональная электронно-вычислительная машина (компьютер) для обработки информации и проведения вычислений.

5.2.4    Стандартная оптическая кювета (10x10 мм) из кварцевого стекла для измерения интенсивности люминесценции жидких образцов.

5.2.5    Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

5.2.6    Хлопчатобумажная ткань любого типа.


3


5.3    Условия проведения измерений

Измерение проводят при соблюдении следующих условий:

температура окружающей среды, °С............от    10    до    35;

относительная влажность воздуха, %...........65 + 15;

напряжение переменного тока, В.............. 220^;

частота, Гц............................50.

5.4    Подготовка к выполнению измерений

5.4.1    Подготовку спектрофотометра к работе выполняют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Из анализируемого образца водки или водки особой отбирают пробу объемом от 3 до 5 см3 для измерения его спектра поглощения.

Пробу помещают в тщательно вымытую кварцевую кювету толщиной 10 мм, предварительно дважды ополоснутую анализируемой водкой или водкой особой.

Перед установкой в кюветное отделение спектрофотометра наружную поверхность кюветы тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.

5.4.2    Подготовку спектрофлуориметра к проведению измерений осуществляют по инструкции, приложенной к прибору.

Из анализируемого образца водки или водки особой отбирают пробу объемом от 3 до 5 см3 для измерения его спектра возбуждения — испускания люминесценции.

Пробу помещают в прилагаемую кспектрофлуориметру чисто вымытую кварцевую кювету, предварительно дважды ополоснутую анализируемой водкой или водкой особой.

Перед установкой в кюветное отделение спектрофлуориметра наружную поверхность кюветы тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.

5.5    Выполнение измерений

5.5.1    Измерение спектра поглощения

Помещают в измерительный канал спектрофотометра кювету с анализируемым образцом водки или водки особой.

Устанавливают:

режим измерения — поглощение; спектральную ширину щели монохроматора — 1 нм; интервал измерения — 0,5 нм; скорость сканирования — медленную; диапазон сканирования — от 190 до 400 нм.

Измеряют суммарный спектр поглощения анализируемого образца водки или водки особой относительно воздуха.

После проведения измерения данные сохраняют в текстовом формате в виде табличного файла с расширением dat.

5.5.2    Измерение спектра возбуждения люминесценции

Кювету с анализируемым образцом водки или водки особой устанавливают в кюветное отделение. Запускают следующий режим измерения:

спектральная ширина щели монохроматоров возбуждения и испускания не более 10 нм; измерение интенсивности люминесценции проводят при регистрации на длине волны 335 нм при последовательном возбуждении от 200 до 350 нм (шаг сканирования — 2 нм, время накопления сигнала — 2 с).

После проведения измерения данные сохраняют в текстовом формате в виде табличного файла с расширением dat.

5.5.3    Измерение спектра люминесценции Запускают следующий режим измерения:

спектральная ширина щели монохроматоров возбуждения и испускания не более 10 нм; измерение интенсивности люминесценции проводят в диапазоне длин волн от 280 до 580 нм, монохроматор возбуждения устанавливают на длину волны 230 нм (шаг сканирования — 2 нм, время накопления сигнала — 2 с).

После проведения измерения данные сохраняют в текстовом формате в виде табличного файла с расширением dat.

4


Объединенную меру сходства измеренного многомерного спектра с многомерными спектрами для всех известных образцов из базы данных вычисляют по формуле (4) в соответствии с алгоритмом, приведенном в 5.1.

6 Характеристики погрешности измерения и достоверности идентификации

6.1    В случае измерения: 1) поглощения в диапазоне 190—400 нм по 5.5.1; 2) возбуждения с регистрацией люминесценции на длине волны 335 нм в диапазоне 200—350 нм по 5.5.2; 3) люминесценции при возбуждении светом с длиной волны 230 нм по 5.5.3 относительная погрешность объединенной меры сходства многомерных спектров образцов не более + 5 %.

6.2    Основные метрологические характеристики метода приведены в таблице 1.


Таблица 1

Диапазон измерений объединенной меры сходства многомерных спектров ц, уел. ед.

Относительное среднеквадратическое отклонение измерений объединенной меры сходства многомерных спектров,

V/0

Предел повторяемости г, %, при п = 2,

Р = 0,95

Уровень значимости, характеризующий достоверность идентификации водок, приготовленных с использованием непищевого спирта, не более а, %

0—1,00

5

14

0,05


7 Контроль точности результатов измерения

7.1 Контроль относительной погрешности результатов определения объединенной меры сходства Цвсс = РаРа +Рfb^fb +РжРаи проводят не реже одного раза в месяц. Контроль проводят путем

измерения многомерного спектра водно-спиртовой смеси крепостью 40,0 %, приготовленной из синтетического или гидролизного этилового спирта (ГОСТ 18300) и дистиллированной воды (ГОСТ 6709), и вычисления его объединенной меры сходства с соответствующим многомерным спектром (из пяти, содержащихся в базе данных), полученным для водно-спиртовой смеси, содержащей тот же самый непищевой этиловый спирт. Повторяют измерение многомерного спектра приготовленного образца 26 раз и каждый раз заново вычисляют объединенную меру сходства Двсс • Относительную погрешность измерения объединенной меры сходства 5, %, вычисляют по формуле


8= 100


..Б.Д

У-ВС.С


где у = 1,2..., А/ = 26,


(5)


Результат контроля признается удовлетворительным, если выполняется условие 8<5 %.


8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости по ГОСТ ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК17025.


9 Требования безопасности

При проведении анализов следует соблюдать:

- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.1.019 и требования инструкций по эксплуатации приборов;


5


ГОСТ 31670-2012

-    требования пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

-    требования работы с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

-    общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже техника, изучившие инструкцию по эксплуатации спектрофотометра и спектрофлуориметра, требования безопасности, прошедшие обучение и освоившие метод выполнения измерений.

6

УДК 663.5.543.06:006.354    МКС 67.160.10    Н79

71.080.60    Л29

Ключевые слова: водка, водка особая, определения, идентификация спиртов, органические микропримеси, многомерный спектр, спектр поглощения, спектр возбуждения люминесценции, спектр люминесценции, отбор проб, метод измерения, погрешность, мера сходства, объединенная мера сходства

7