Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 31496-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на спирт этиловый ректификованный из пищевого или непищевого сырья и устанавливает спектрально-люминесцентный метод определения наличия или отсутствия люминесцирующих микропримесей, характерных для спирта из пищевого сырья, с целью идентификации спирта.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Отбор проб

5 Метод измерения

6 Характеристики погрешности измерения и достоверности идентификации

7 Контроль точности результатов измерения интенсивности излучения в селективном спектре возбуждения люминесценции этилового ректификованного спирта

8 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

9 Требования безопасности

 
Дата введения01.07.2013
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

24.05.2012УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации41
08.10.2012УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии472-ст
ИзданСтандартинформ2014 г.
ИзданСтандартинформ2013 г.
РазработанГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии

Rectified ethanol. Spectral-luminescent method of identification

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ совет по стандартизации, метрологии и сертификации

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    ГОСТ

СТАНДАРТ    31496-

2012

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ Спектрально-люминесцентный метод идентификации

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2013

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Росссельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 176)

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации.

метрологии и сертификации (протокол № 41-2012 от 24 мая 2012 г.) За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИС0 3166) 004-97

Код страны по МК(ИС0 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 октября 2012 г. № 472-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31496-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 июля 2013 г.

ГОСТ 31496-2012

максимуму селективного спектра возбуждения люминесценции этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, проводят не реже одного раза в месяц. Контроль проводят путем измерения интенсивности люминесценции образца этилового ректификованного спирта «Люкс», при возбуждении светом с длиной волны 230 нм и регистрации интенсивности люминесценции в интервале длин волн 338 + 342 нм с шагом 1 нм.

Время накопления сигнала - 2 с, одно измерение - 10 с. Не изменяя длины волны возбуждения, повторяют измерение интенсивности люминесценции образца 26 раз. Относительную погрешность измерения интенсивности излучения вычисляют по формуле


5


1

WJ}\


(лм)


гае (ЛА„))


J=1_

N


N = 26, X,


340 нм


(1)


Результат контроля признается удовлетворительным, если выполняется условие 5 <5%.

7.2 Контроль относительной погрешности результатов измерения интенсивности излучения в селективном спектре возбуждения люминесценции этилового ректификованного спирта из пищевого сырья при сканировании в диапазоне от 200 до 300 нм проводят не реже одного раза в месяц. Контроль проводят путем измерения интенсивности селективного спектра возбуждения люминесценции образца этилового ректификованного спирта сорта «Люкс» при регистрации интенсивности люминесценции на длине волны 340 нм с шагом 1 нм. Время накопления сигнала - 2 с, одно измерение - 210 с. Процесс измерения повторяют 5 раз. Относительную погрешность измерения интенсивности излучения вычисляют по формуле


5 =

jz]_

N-1


где (/(х))


Z'A)

j=i_


5.


(2)


Результат контроля признается удовлетворительным, если выполняется условие 5 < 15 %.


ГОСТ 31496-2012
8    Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости значения индекса соответствия i по ГОСТ ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта. Данными для контрольной карты являются значения индекса соответствия i параллельных определений для 20-30 испытанных образцов этилового ректификованного спирта. Первую серию измерений (20-30 пар параллельных определений) используют для расчета величины стандартного отклонения повторяемости Gr (т. g. Sr = Gr).

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

9    Требования безопасности

При проведении измерений на спектрофлуориметре следует соблюдать:

-    требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018ГОСТ 12.1.019 и требования инструкций по эксплуатации приборов;

-    требования пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

-    требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

-    требования работы с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;

-    общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

К выполнению измерений допускаются специалисты, имеющие квалификацию не ниже техника, изучившие инструкцию по эксплуатации спектрофлуориметра, требования безопасности, прошедшие обучение и освоившие метод выполнения измерений.

9

УДК 663.5.543.06:006.354    МКС    67.160.10    Н79

661.722:543.06:006.354    71.080.60    Л29

Ключевые слова: этиловый спирт, определения, идентификация спиртов, люминесцирующие примеси, селективный спектр возбуждения люминесценции, отбор проб, метод измерения, интенсивность излучения, индекс соответствия, погрешность, достоверность

ю

ГОСТ 31496-2012

5    Настоящий стандарт подготовлен на основе ГОСТ Р 52945-2008

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

© Стандартинформ, 2013

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ РЕКТИФИКОВАННЫЙ Спектрально-люминесцентный метод идентификации

Rectified ethanol.

Spectral-luminescent method of identification

Дата введения - 2013-07-01
1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый ректификованный из пищевого или непищевого сырья и устанавливает спектрально-люминесцентный метод определения наличия или отсутствия люминесцирующих микропримесей, характерных для спирта из пищевого сырья, с целью идентификации спирта.

Уровень значимости, характеризующий достоверность идентификации спиртов, не более 0,05 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 31496-2012

ГОСТ    12.1.010-76    Система    стандартов    безопасности    труда.

Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ    12.1.018-93    Система    стандартов    безопасности    труда.

Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ    12.1.019-79    Система    стандартов    безопасности    труда.

Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    идентификация этилового ректификованного спирта: Определение принадлежности к спирту из пищевого или непищевого сырья по наличию или отсутствию люминесцирующих микропримесей, характерных для спирта из пищевого сырья.

3.2    люминесцирующие микропримеси:    Следовые количества

ароматических аминокислот (триптофана, тирозина, фенилаланина), содержащиеся в этиловом ректификованном спирте из пищевого сырья массовой концентрации С <    10'6 г/дм3, или ароматические или

гетероциклические углеводороды и их производные, содержащиеся в этиловом ректификованном спирте из непищевого сырья, обладающие способностью люминесцировать (испускать излучение оптического диапазона) при фотовозбуждении.

2

ГОСТ 31496-2012

A/U

Аре г


‘«I


и возбуждения излучением с узкой спектральной полосой


3.3 селективный спектр возбуждения люминесценции: Зависимость интенсивности люминесценции образца спирта от длины волны (частоты) возбуждающего излучения при условии регистрации излучения на фиксированной длине волны (частоте) в узком спектральном диапазоне

Д^возб // 2 возб

4 Отбор проб

Отбор проб для анализа этилового ректификованного спирта по ГОСТ 5964, ГОСТ 18300.

5 Метод измерения
5.1 Сущность метода

Метод основан на получении зависимости интенсивности люминесценции образца идентифицируемого этилового ректификованного спирта, регистрируемой на фиксированной длине волны X = \кг ± + АХ (АХ <10 нм), от длины волны возбуждающего излучения.

Процедура идентификации этилового ректификованного спирта заключается в сопоставлении селективного спектра возбуждения люминесценции, полученного для идентифицируемого образца этилового ректификованного спирта, с известным селективным спектром возбуждения люминесценции, характерным для образца этилового ректификованного спирта «Люкс».

Сходство (или различие) селективных спектров возбуждения люминесценции свидетельствует о сходстве (или различии) присутствующих люминесцирующих микропримесей, следовательно, о происхождении исходного сырья.

О принадлежности образца этилового ректификованного спирта к спирту из пищевого или непищевого сырья судят на основании соответствия

з

(или несоответствия) селективного спектра возбуждения люминесценции идентифицируемого образца спирта, селективному спектру возбуждения люминесценции, характерному для образца этилового ректификованного спирта «Люкс».

к,(х)

Интенсивность селективного спектра возбуждения выражается в условных единицах, Щ (А), которую получают как отношение измеренной интенсивности в спектре возбуждения люминесценции /-го образца, /г (А), к величине интенсивности в его максимум е,/,тах( А):

тах (^)

Индексом соответствия селективного спектра возбуждения люминесценции идентифицируемого образца этилового ректификованного спирта селективному спектру возбуждения, характерному для этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, /, является сумма относительных отклонений четырех параметров, характеризующих форму нормированного селективного спектра возбуждения люминесценции / = Рi +Р+ Рз + Ра-

300    300

pi

J Kt(k)dk- j'ко(Х)с1Х

— модуль относительного отклонения величины

260_260_

300

JX(A)dA

260

интеграла идентифицируемого спектра (К1 (А)) от величины интеграла спектра, характерного для этилового ректификованного спирта из пищевого сырья

| 200

(/60(А)) в диапазоне от 260 до 300 нм ( К() (X) = —Y/Jx)) - отнесенный к макси-

п ,=1

^■(230нм)-/Г0(230 нм)| К0(330 нм)


А =


- модуль относительного отклонения интенсивности


мальной интенсивности селективный спектр возбуждения, характерный для этилового ректификованного спирта из пищевого сырья);

идентифицируемого спектра от максимальной интенсивности в селективном спектре возбуждения, характерном для этилового ректификованного спирта из пищевого сырья (К0 = 1; X = 230 нм);

ГОСТ 31496-2012

(280 нм) - К0 (280 нм) ^0(280нм)

- модуль относительного отклонения интенсивности

идентифицируемого спектра от максимальной интенсивности в селективном спектре возбуждения, характерном для этилового ректификованного спирта из пищевого сырья (Ко = 0,39; X = 280 нм);

242    242

Л

J Ki (X)dX - jX(T)^

модуль относительного отклонения величины

220_220_

242

\K„(k)dk

220

интеграла идентифицируемого спектра от величины интеграла спектра, характерного для этилового ректификованного спирта из пищевого сырья в диапазоне от 220 до 242 нм.

Критерием идентичности образца этилового ректификованного спирта образцу спирта, приготовленному из пищевого сырья, служит попадание величины индекса соответствия i в интервал значений 0< i < 1, а критерием идентичности этиловому ректификованному спирту, полученному из непищевого сырья, i> 1.

5.2 Средства измерений, оборудование, материалы

5.2.1 Спектрофлуориметр с характеристиками:

-    спектральный диапазон возбуждения люминесценции от 200 до 300 нм;

-    допускаемая абсолютная погрешность отсчетного устройства установки длин волн не более 0,5 нм;

-    допускаемое среднеквадратичное отклонение случайной составляющей погрешности отсчетного устройства установки длин волн не более 0,25 нм;

-    отношение сигнал/шум для Рамановского спектра дистиллированной воды при длине волны 340 нм при ширине щелей монохроматоров 10 нм не менее 500:1;

-    автоматическая коррекция измеряемого спектра на функцию спектральной чувствительности спектрофотометра;

-    наличие режима сохранения информации в виде файла данных в текстовом формате, допускающего обработку с помощью внешних программ.

5

ГОСТ 31496-2012

5.2.2    Персональная электронно-вычислительная машина (компьютер) для обработки информации и проведения вычислений.

5.2.3    Стандартная оптическая кювета (10 х 10 мм) из кварцевого стекла марки КУ-1 для измерения интенсивности люминесценции жидких образцов.

5.2.4    Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

5.2.5    Хлопчатобумажная ткань любого типа.

5.3    Условия проведения измерений

При измерениях соблюдают следующие условия:

температура окружающей среды, С.........................................от    10    до    35;

относительная влажность воздуха, %.......................................65_+ 15;

напряжение питающей сети, В................................................220 + 22;

частота, Гц.........................................................................50.

5.4    Подготовка к проведению измерений

5.4.1    Подготовку спектрофлуориметра к проведению измерений осуществляют по инструкции, приложенной к прибору.

5.4.2    Анализируемый этиловый ректификованный спирт объемом 3 -5 см3 помещают в прилагаемую к спектрофлуориметру чисто вымытую кварцевую кювету, предварительно дважды ополоснутую этим спиртом.

5.4.3    Перед установкой в кюветное отделение спектрофлуориметра наружную поверхность кюветы тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.

5.5    Проведение измерений

5.5.1    Кювету с анализируемым образцом спирта устанавливают в кюветное отделение.

5.5.2    Запускают следующий режим измерения:

-    спектральная ширина щели монохроматоров возбуждения и испускания - не более 10 нм;

-    измерение интенсивности люминесценции при регистрации на длине волны 340 нм при последовательном возбуждении от 200 до 300 нм (шаг сканирования - 1 нм, время накопления сигнала - 2 с).

5.5.3    После проведения измерения данные сохраняют в текстовом формате в виде табличного файла с расширением dat.

6

ГОСТ 31496-2012

5.5.4 Обработку результатов проводят по методике, приведенной в 5.1.

Образец этилового ректификованного спирта анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1.

6 Характеристики погрешности измерения и достоверности идентификации

6.1    Относительная погрешность измерения интенсивности излучения при возбуждении на длине волны, соответствующей максимуму селективного спектра возбуждения люминесценции, - не более 5%.

6.2    Относительная погрешность измерения интенсивности излучения в селективном спектре возбуждения при сканировании в диапазоне от 200 до 300 нм не более 15 %.

6.3 Основные метрологические характеристики метода приведены в

таблице 1.

Таблица 1_

Диапазон

Относительное

Предел

Относитель

Уровень

измерений

среднеквадрати

повто

ное средне

значимости.

нормирован

ческое отклонение

ряемос

квадратичес

характеризую

ной интен

измерений норми

ти, г, %

кое отклоне

щий достовер

сивности

рованной интен

при

ние индекса

ность иденти

излучения в

сивности излу

п = 2.

соответст

фикации спир

спектрах

чения на длине

Р = 0,95

вия *,

тов, не более.

возбуждения

волны, соответ

S'р, %

а, %

люмине

ствующей макси

сценции.

муму селективно

км

го спектра воз

усл.ед.

буждения люминесценции, 5Г %

0-1,00

5

14

10

0,05

* Установлено для ГСО 7390-97 состава спирта этилового ректификованного «Экстра»

7 Контроль точности результатов измерения интенсивности излучения в селективном спектре возбуждения люминесценции этилового ректификованного спирта

7.1 Контроль относительной погрешности результатов измерения интенсивности излучения при возбуждении на длине волны, соответствующей

7