Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 30710-2001 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на овощи, фрукты и продукты их переработки и устанавливает методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов [диазинона, диметоата (фосфамида), малатиона (карбофоса), паратион-метила (метафоса), фозалона и др.] с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ).

Стандарт не распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка проб

4 Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.2 Условия измерений

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.4 Выполнение измерений

4.5 Качественное определение ФОП с помощью тонкослойной хроматографии

4.6 Обработка результатов измерения

5 Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ)

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5.2 Условия измерений

5.3 Подготовка к выполнению измерений

5.4 Выполнение измерений

5.5 Обработка результатов измерения

6 Требования безопасности

Приложение А Краткая характеристика пестицидов

Приложение Б Метрологические характеристики метода тонкослойной хроматографии

Приложение В Метрологические характеристики метода газожидкостной хроматографии

Приложение Г Рекомендации по применению ГЖХ метода для определения других ФОП, не указанных в разделе 1

Приложение Д Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов


Издание официальное


2001


ое

2


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск


Предисловие

1    РАЗРАБОТАН МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильней промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств зашиты растений (НИИХСЗР)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Нанмснопанис государства

Нанмснопанмс национального органа но стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Республика Казахстан Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Груэстандарт

Госстандарт Республики Казахстан Кыргызстанларт М олдоваста ндарт Госстандарт России Таджнкстандарт

Главгосслужба «Туркмснстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 27 июля 2001 г. № 295-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30710-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

©ИНК И зпательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 30710-200!

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Отбор и подготовка проб..................................................... 2

4    Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)...................................... 2

4.1    Средства измерений, вспомогательные    устройства, реактивы    и    материалы........... 2

4.2    Условия измерений..................................................... 3

4.3    Подготовка к выполнению измерений....................................... 3

4.4    Выполнение измерений.................................................. 5

4.5    Качественное определение ФОП с помощью тонкослойной хроматографии.......... 5

4.6    Обработка результатов измерения.......................................... 6

5    Метод газож ид костной хроматографии    (ГЖХ)..................................... 6

5.1    Средства измерений, вспомогательные    устройства, реактивы    и    материалы........... 6

5.2    Условия измерений..................................................... 7

5.3    Подготовка к выполнению измерений....................................... 7

5.4    Выполнение измерений.................................................. 7

5.5    Обработка результатов измерения.......................................... 8

6    Требования безопасности.................................................... 9

Приложение А    Краткая характеристика пестицидов...............................10—11

Приложение Б    Метрологические    характеристики метола тонкослойной хроматографии.......12

Приложение В    Метрологические    характеристики метода газожидкостной    хроматографии.....13

Приложение Г Рекомендации по применению ГЖХ метода для определения других ФОП.

не указанных в разделе 1..........................................14

Приложение Д    Библиография..................................................15

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛОДЫ. ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ их переработки

Методы определения остаточных количеств фосфорорганичсских пестицидов

Fruits, vegetables and derived products.

Methods for determination of phosphororganic pesticides

Дата введения 2002—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на овощи, фрукты и продукты их переработки и устанавливает методы определения остаточных количеств фосфорорганических пестицидов [диази-нона, диметоата (фосфамила). малатиона (карбофоса), паратион-метила (метафоса), фо залона и др.| с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Краткая характеристика пестицидов представлена в приложении А.

Стандарт нс распространяется на продукты переработки овощей с добавлением жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посула мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электро шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

И манне официальное

3    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб к испытанию в соответствии с нормативным документом на конкретную продукцию и с •Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питании и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» в установленном порядке |1).

4    Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ)

Метод основан на экстракции фосфорорганических пестицидов (ФОП) из овощей и фруктов смесью ацетона с водой (1:1 по объему), очистке экстракта перераспределением ФОП в хлороформ и дополнительно на колонке с оксидом алюминия и активированным углем с последующим измерением содержания пестицидов с помощью ТСХ при визуальной опенке количества веществ;! в пятне. Диапазон измеряемых остаточных количеств пестицидов димстоата, паратион-мстила и фозалона от 0.01 до 0,06 мг/кг, малатиона от 0.1 до 0,5 мг/кг, диаэинона от 0.08 до 0.2 мг/кг.

Минимальный уровень обнаружения пестицидов 0,2 мкг.

Метод предназначен для измерения остаточных количеств ФОП: диазинона. димстоата, малатиона, паратион-мстила. фозалона в плодах, овощах и продуктах их переработки.

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и матер и а лы

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г нс ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим прелелом взвешивания до 500 г 3-го класса точности

Шкаф сушильный |2|.

Испаритель ротационный ИР-1-М [3) или аналогичный.

Аппарат для встряхивания проб типа АВУ-6С |4| или аналогичный.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Микрошприц MLU-I0 вместимостью 0.01 см* |5|.

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 200 см3.

Цилиндр по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 см3.

Пипетки по ГОСТ 29227, 4-2-2. 8-2-0.1.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 см3 с пробками на шлифах.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная но ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм и высотой 80 мм.

Колб;! плоскодонная по ГОСТ 25336 исполнения 2 вместимостью 250 см3.

Колб;! круглодонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 29/32 вместимостью 250 см3.

Колб;! грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 100 см3.

Колба остролонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 25 см3.

Пульвери затор стеклянный по ГОСТ 25336 с грушей.

Колонка стеклянная хроматографическая |узкая часть длиной (50±2 см), диаметром (1.7±0.3) см. широкая часть длиной (15±2) см. диаметром (2.5±0,2) см].

Фильтры бумажные обеззоленные «красная лента* |6|.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Оксид алюминия для хроматографии II степени активности по ГОСТ 8136.

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол* размером 15x15 см. фирма «Кава-лнер». Чехия.

Пластинки «Сорбфил* |7|.

Диазинон ГСО-113-04-28-91 |8).

Диметоат ОСО-113-04-132-93 |9].

Малатион ОСО-5081-89 |!0|.

Паратион-мстил ГСО-1854-91 П (11|.

ГОСТ 30710-2001

Фозалон ОСО-113-04-012-91 |12|.

Ацетон по ГОСТ 2603. ч. д. а.

Вен юл по ГОСТ 5955, ч. л. а.

Гексан 113|. ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015.

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилаистат) по ГОСТ 22300. ч. д. а.

Кислота лимонная 1-водная по ГОСТ 3652. ч. д. а., I %-ный водный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.. 1 М. 0.01 М растворы.

Палладий двухлористый |14|.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.

2,6-дибром-М-хлорхинонимин 115).

Бромфсноловый синий 116).

Уголь активированный ОУ-А 117).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использование других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, нс уступающих перечисленным выше по метрологическим и техническим характеристикам.

4.2    Условия измерений

Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении и змерений нс должны превышать значений, приведенных в технических инструкциях на средств;! измерений, указанные в 4.1.

4.3    Подготовка к выполнению измерений

4.3.1    /7одготовка растворите. гей

Все растворители перед использованием перегоняют, строго отбирая фракцию, соответствующую по температуре кипения основному веществу.

4.3.2    Приготокгение основных рабочих растворов пестицидов

Основные рабочие растворы массовой концентрации 100,0 мкг/см' (раствор I) готовят весовым способом отдельно для каждого пестицида путем растворения навески (0,02 г) в мерной колбе вместимостью 200 см' в ацетоне. Из основных растворов готовят промежуточные рабочие растворы массовой концентрацией 10 мкг/см' (раствор 2) и I мкг/см' (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см' соответственно 10 и 1 см' основного раствора пестицида. Для приготовления рабочего раствора массовой концентрации 0.1 мкг/см' (раствор 4) в мерную колбу вместимостью 100 см' переносят 10,0 см' промежуточного раствора 3 массовой концентрации I мкг/см'. Все приготовленные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

4.3.3    Приготов.гение градуировочных растворов дан тонкослойной хроматографии

Градуировочные растворы в зависимости от применяемого прояатяюшего реагента готовят в

градуировочных пробирках вместимостью 5 см' с пробками на шлифах согласно таблицам I и 2 с использованием градуированных пипеток вместимостью 5 см'.

4.3.4    Очистка ваты

В склянку помешают вату, заливают поочередно ацетоном, затем гексаном, выдерживают от 5 до 10 мин. затем сливают растворитель. Операцию повторяют 2—3 раза. Очищенную вату помещают в стеклянную воронку и сушат на воздухе пол тягой. Хранят в закрытой склянке.

4.3.5    Очистка активированного угля

150 г активированного угля нагревают в 500 см' I М раствора соляной кислоты и кипятят в течение 4 ч. затем промывают уголь дистиллированной водой до отрицательной реакции на ионы хлора 0,1 м раствором AgNOv Сушат при (95±5) ‘С в сушильном шкафу до постоянной массы. Хранят в закрытой склянке.

4.3.6    Подготовка хроматографической колонки для очистки от восков и красящих веществ

В нижнюю часть колонки помешают небольшой ватный тампон. Затем наполняют колонку' сернокислым безводным натрием на высоту около 2 см. оксидом алюминия на высоту около 3 сч«, активированным углем на высоту около 2 см. снов;! безводным сернокислым натрием на высоту' около 2 см.

Таблица 2 — Шкапа градуировочных растворов при обработке хроматограмм проявляющими реагентами I и 2

Наименование показателя

Значение показателя для приготовления градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

Объем добавленного рабочего раствора 2 с содержанием ФОП 10 мкг/см3, см'

1

1.5

2

2.5

3

3.5

Объем добавленного ацетона, см'

4

3.5

3

2.5

2

1.5

Массовая концентрация ФОП в полученном растворе, мкг/см'

2

3

4

5

6

7

Содержание ФОП в 0.1 см' хроматографируемой пробы, мкг

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

Таблица 2 — Шкапа градуировочных растворов при обработке хроматограмм проявляющим реагентом 3

Значение показателя для приготовления градуировочного pact нора

MdMMCIIOlUIIItVC ПОм мгелн

1

2

3

4

5

6

Объем добавленного рабочего раствора 1 с содержанием ФОН 100 мкг/см3, см3

0.5

1

1.5

2

2.5

3

Объем добавленного ацетона, см'

4.5

4

3.5

3

2.5

2

Массовая концентрация ФОП в полученном растворе, мкг/см'

10

20

30

40

50

60

Содержание ФОП в 0.1 см3 хроматографируемой пробы, мкг

1

2

3

4

5

6

П р и м с ч а н и е — Градуировочные растворы готовя! еженедельно и хранят в холодильнике.

Колонку промывают 30 ем3 смеси гексана и хлороформа в соотношении 1:1. Эффективность колонки проверяют, внося 5 см ' смеси фосфорорганичсских пестицидов заданной концентрации. Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3 смеси гексана и хлороформа в соотношении 1:1 со скоростью от 0,1 до 0.2 см'/с. Элюат с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют. К сухому остатку пипеткой добавляют 1.0 см' гексана, колбу закрывают пробкой, стенки колбы обмывают растворителем, аликвотную часть раствора (2 мкл) вводят в хроматограф и проводят хроматографический анализ. При обнаружении нс менее 90 % лианного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы. Колонки, приготовленные из данной партии сорбентов можно использовать для анализа.

4.3.7    Подготовка хроматографической камеры

Хроматографическую камеру за I ч до начала хроматографического анализа заполняют смесью подвижных растворителей на высоту не более 1 см для насыщения ее парами.

4.3.8    Иригопиниение реагентов дан проявления пятен на пластинках

Проявляющий реагент I (0,5 %-ный раствор 2,6-JUi6poM-N-хлорхинонимина): 0,5 г 2,6-либ-poM-N-хлорхиионимина растворяют в 95,5 г (144,7 см3) гексана.

Проявляющий реагент 2 (бромфеноловый синий): 0,050 г бромфенолового синего растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см ’ в 10 см' ацетона и доводят объем в колбе до метки 0,5 %-ным раствором азотнокислого серебра в смеси воды с ацетоном (1:3).

Проявляющий реагент 3 (раствор хлорида палладия): 0.2 г хлорида палладия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см’, прибавляют 40 см’ 0,01 М раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании до (65±5) °С и перемешивании на водяной бане. После полного растворения кристаллов раствор в колбе доводят до метки 0.01 М раствором соляной кислоты.

4

ГОСТ 30710-2001

4.4    Выполнение измерений

4.4.1    Экстракции ФОН из овощей, фруктов и продуктов их переработка, кроме соков а сиропов

Навеску измельченных овощей, фруктов или продуктов их переработки массой 25 г помещают

в плосколонную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см’ смеси ацетона и волы (1:1) и экстрагируют ФОН в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента». Экстракцию остатков ФОГ1 проводят еще 2 раза в тех же условиях. Объединенный экстракт переносят в делительную воронку. ФОГ1 трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 см3, встряхивая по 2 мин.

4.4.2    Экстракции ФОН из соков и сиропов

50 см' сока или 25 г сиропа, разбавленного 50 см’ волы, помешают в делительную воронку, добавляют 20 г безводного сульфата натрия и трижды экстрагируют остатки ФОН хлороформом, охлажденным до (5±2) *С, порциями по 50 см3, встряхивая по 2 мин.

4.4.3    Очистка экстрактов па колонке

Хлороформный экстракт, полученный по 4.4.1 и 4.4.2. сушат над безводным сульфатом натрия (3—4 г), затем порциями фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу вместимостью 250 см3. Безводный сульфат натрия трижды промывают хлороформом порциями по 10 см3, смыв фильтруют в ту же колбу. Содержимое колбы концентрируют с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре 40 °С до объема около I см3, после чего переносят на хроматографическую колонку, полготоатенную по 4.3.6. Отгонную колбу ополаскивают хлороформом 3 раза порциями по I см3, каждый раз перенося смыв на хроматографическую колонку. Экстракту дают возможность впитаться в сорбент, после чего, не допуская осушения верхнего слоя колонки. ФОН элюируют с колонки 30 см3 смеси гексана и хлороформа (1:1) со скоростью от 0,1 до 0.2 см3/с. Элюат упаривают в остродонной колбе на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку в колбе пипеткой добавляют 1.0 см3 гексана. Полученный раствор используют для хроматографического анализа.

4.5    Качественное определение ФОН с помощью тонкослойной хроматографии

На пластинку «Силуфол» или «Сорбфнл» снизу наносят карандашом тонкую линию на расстоянии 1.5 см от кран (стартовая линия) и на расстоянии 10 см от стартовой линии финишную линию. На стартовой линии отмечают точки 1. 2. 3 и так далее на расстоянии 2 см друг от друга. В точку I наносят с помощью микрошприца 0.1 см’ (100 мкл) исследуемого раствора, полученного по 4.4.3. В точки 2. 3 и так далее наносят серию градуировочных растворов согласно таблице 1 или 2 в зависимости от выбранного способа проявления хроматограмм. Диаметр каждого пятна нс должен превышать 1 см. Пластинку стартовой линией вниз помешают в хроматографическую камеру, подготовленную по 4.3.7. Развитие хроматограмм проводят до достижения фронтом растворителя верхней карандашной линии.

Хроматограмму развивают в одной из следующих систем: бензол-этиланетат (30:1), бенэол-гек-сан-ацстон (40:20:1) или бензол. После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе, а затем ФОП на хроматограммах проявляют одним из трех способов в зависимости от использованного проявляющего реагента (1, 2 или 3).

Проявляющий реагент I: хроматограмму обрабатывают 0.5 %-ным раствором 2,6-либром-М-хлорхинонимина в гексане с последующим нагреванием пластин от 3 до 5 мин при температуре (120±20) *С. Пестициды проявляются на хроматограмме в виде оранжевых пятен на белом фоне с линейным диапазоном определения от 0.2 до 0.7 мкг. Пятна стабильны несколько дней.

Проявляющий реагент 2: хроматограмму обрабатывают бромфеноловым синим и после высушивания опрыскивают I %-ным раствором лимонной кислоты. Пестициды на хроматограмме проявляются в виде синих пятен на лимонно-желтом фоне с линейным диапазоном определения от 0.2 до 0.7 мкг. Пятна стабильны в течение нескольких часов.

Проявляющий реагент 3: хроматограмму обрабатывают 0.5 %-ным раствором хлорида палладия в 10 %-ном растворе соляной кислоты, а затем выдерживают от 5 до 10 мин при температуре (110±10) °С. Пестициды проявляются в виде желто-коричневых пятен на белом фоне с линейным диапазоном определения от I до 6 мкг. Пятна стабильны в течение длительного времени.

В таблице 3 представлены значения /^пестицидов в различных системах подвижных растворителей.

5

Таблица 3 — Значения R, исследуемых ФОП

Маи мснонан не нести пила

Значения Rf в системе подвижного растворителя

Бен юл

этилаистат (30:1)

Бензал-гексан-ацетон (40:20:1)

Бснлал

«Силуфод»

•Сорбфил»

«Сорбфил*

«Силуфач»

Димстоат

0.03

0

0

0

Диазинон

0,30

0,35

0.40

0.25

Мала твои

0.40

0.40

0.30

0.30

Фо залом

0.70

0.70

0.50

0.65

Паратион-мстил

0.80

0.85

0.60

0.80

Количественное определение пестицидов проводят путем сравнения размера пятна испытуемой пробы с размером пятна рабочего стандартного раствора. Плошали пятен измеряют с помощью линейки или шаблона из миллиметровой бумаги. При расчете содержания пестицида в пробе предполагают, что между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая зависимость. Она соблюдается при содержании пестицидов до 10 мкг в пробе.

4.6 Обработка результатов измерения

4.6.1 Содержание пестицидов X, мг/кг. в овощах, фруктах и продуктах их переработки вычисляют по формуле

у ”. V\    (1)

т , Г, ’

где т, — масса пестицида в пятне, обнаруженная в хроматографируемой пробе, мкг;

Г, — объем, до которого сконцентрирован экстракт перед хроматографическим разделением. см'; тг — масса навески пробы, г;

К — объем экстракта, нанесенный на пластинку, см'.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второй значащей цифры.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений (в процентах от среднего значения) не должно превышать значений показателя сходимости (</) для доверительной вероятности Р = 0,95, указанных в таблице Б.1.

Расхождение между результатами измерений в двух лабораториях (в процентах от среднего значения) не должно превышать значений показателя воспроизводимости (/)) для доверительной вероятности Р = 0.95, указанных в таблице Б.1.

Модули границ интервала относительной погрешности измерений для доверительной вероятности Р= 0,95 указаны в таблице Б.1.

В промежуточных точках диапазона измерений метрологические характеристики могут быть найдены методом интерполяции.

5 Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ)

Метод основан на экстр;» к пи и ФОП из анализируемой пробы смесью ацетона с водой (1:1 по объему), очистке экстракта перераспределением в хлороформ, а затем на колонке с оксидом алюминия и активированным углем с последующим измерением содержания ФОП методом газожидкостной хроматографии. Диапазон измеряемых остаточных количеств пестицидов малатиона, паратион-мстила от 0.004 до 0.04 мг/кг. лиазинона и фозалона от 0.002 до 0.04 мг/кг. димстоата от 0.01 до 0,2 мг/кг.

Минимальный уровень обнаружения малатиона. паратион-мстила. лиазинона. фозалона 2 нг (2 10 ' мкг). лиметоата 5 нг (5 10“' мкг). Метол ГЖХ может быть применен также при решении спорных вопросов.

5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

При проведении испытаний используют средства измерений, реактивы и материалы по 4.1 со следующими дополнениями:

6

ГОСТ 30710-2001

Хроматограф «Цвет 500 М* или аналогичный прибор с термоионным детектором. Предел чувствительности по паратиону — 3 10 13 г/с.

Колонки хроматографические стеклянные длиной 1.5 м. внутренним диаметром 3 мм.

Генератор водорода СГС или водород из баллона с редуктором по ГОСТ 3022.

Компрессор или баллон со сжатым воздухом.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 особой чистоты или «нулевой» с содержанием кислорода нс более 0.004 %.

Насадки для колонки: 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0.16—0.20 мм); ХЕ-60 на хроматоне N-AW-HMDS (0.16—0.20 мм).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.2    Условия измерений

Температура и относительная влажность в лабораторном помещении при выполнении измерений не должны превышать значений, приведенных в технических инструкциях на средства измерений. указанные в 4.1 и 5.1.

5.3    Подготовка к выполнению измерений

5.3.1    Подготовка растворителей

Подготовка растворителей — по 4.3.1.

5.3.2    Приготовление рабочих растворов пестицидов

Рабочие растворы пестицидов готовят по 4.3.2.

5.3.3    Подготовка хроматографической колонки dm очистки экстрактов от восков и красящих веществ

Хроматографическую колонку готовят по 4.3.6.

5.3.4    Подготовка хроматографической колонки для газового хроматографа

Сухую стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром заполняют насадкой с помощью водоструйного или электрического вакуумного насоса. Для этого выходной коней колонки закрывают тампоном из термостойкого инертного материала (например стекловаты) и подсоединяют этим концом к вакуумному насосу. Насадку засасывают в колонку и периодически уплотняют се постукиванием отрезком вакуумного шланга. В заполненной колонке закрывают входной конец тампоном из термостойкого материала и устанавливают колонку в термостате хроматографа, нс подсоединяя се к детектору. Вновь приготовленную хроматографическую колонку продувают азотом особой чистоты со скоростью (40±10) см3/мин. кондиционируют перед работой, повышая температуру термостата в режиме программирования от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2 *С/мин. Далее колонку кондиционируют при 240 *С в течение 48 ч. Для насыщения вновь приготовленной колонки целесообразно в испаритель вводить в трех повторностях поочередно по I мкл градуировочных растворов ФОП и по I мкл контрольной пробы. Эффективность колонки проверяют по ГСО метил-паратиона в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

5.3.5    Подготовка хроматографа к работе

Колонку подсоединяют к детектору. Выводят хроматограф на рабочий режим согласно инструкции и анализируют градуировочные растворы ФОП в условиях, указанных в таблице 4.

5.4 Выполнение измерений

5.4.1    Экстракция пестицидов

Экстракцию пестицидов проводят по 4.4.1 и 4.4.2.

5.4.2    Очистка экстракта

Очистку экстракта проводят по 4.3.6.

5.4.3    Хроматографический анаиез

В испаритель хроматографа вводят 2 мкл экстракта, полученного по 5.4.2, и проводят газохро-матографичсский анализ ФОП согласно таблице 4 на колонке с SE-30. Анализ проводят дважды при двух температурных режимах: сначала при температуре термостата 185 °С, повторно при 220 *С. При наличии пика с временем удерживания, соответствующим одному из анализируемых пестицидов, проводят хроматографический анализ соответствующего рабочего раствора 3, полученного по 5.3.2, вводя в испаритель хроматографа 2 мкл этого раствора.

Количественное измерение ФОП проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика пестицида.

7