Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает два титриметрических метода определения кислотности: с применением индикатора фенолфталеина и патенциометрический

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка проб

4 Метод с применением индикатора фенолфталеина

5 Потенциометрический метод (контрольный метод)

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30648.4-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукты молочные для детского питания

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Издание официальное

БЗ 4-98/746


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГ ИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30648.4-99

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 «Молоко и молочные продукты»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа но стандарте uu и и

Республика Армения Республика Беларусь Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Кирги зстандарт Молдовастандарт Госстандарт России

Главная государственная инспекции Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. № 309-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.4-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 октября 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30648.4-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Продукты молочные для детского питания

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Infant milk products.

Titnmctric methods of acidity determination

Дата введения 2000—10—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает два титриметрических метода определения кислотности: с применением индикатора фенолфталеина и потенциометрический.

Кислотность молочных продуктов детского питания выражают в градусах Тернера (далее — Т). Т — это объем, в кубических сантиметрах, раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп, содержащихся в 100 см3 жидких или восстановленных сухих продуктов или 100 г пастообразных продуктов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия пироокись. Технические условия ГОСТ 4462-78 Кобатьт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5%2—67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ['ОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям по ГОСТ 26S09.

it мание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 30648.4-99

4 Метод с применением индикатора фенолфталеина

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных трупп раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 'С, иеной деления шкалы 1 *С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнений 1-1000-2, 2-1000-2, 1-100-2,2-100-2.

Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-250, Кн-2-100, П-2-250-50, Л-2-250-34 ТС, 11-2-100-34 ТС, 11-2-50-34 ТС.

Бюретки по ГОСТ 29251. 1-1-2-25-0,1 или 1-2-2-25-0.1.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2, исполнения 1 или 2. 2-го класса, вместимостью 10 и 25 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-100-1, 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2.

Капельница по ГОСТ 25336 2-50 ХС.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В-1-250 ТС. В-1-100 ТС, В-1-50 ТС, В-2-50 ТС.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600 мин-1.

Секундомер по НД.

Палочки стеклянные оплавленные.

Натрия гидроокись, стандарт-титр |1| или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а.; водный раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Фенолфталеин |2|, спиртовой раствор массовой долей фенолфталеина I %.

Кобальт сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462 х.ч. или ч.д.а.: водный раствор массовой долей 2,5 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299. или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

4.2    Подготовка к проведению измерений

4.2.1    Восстановление сухого продукта детского питания

Условия восстановления каждого вида сухого продукта (соотношение массы навески и объема дистиллированной воды определенной температуры) указаны в нормативном документе на продукт. Восстаноаление сухого продукта проводят непосредственно перед измерением, с использованием оплавленной палочки или магнитной мешалки в течение 5 мин.

4.2.2    Приготовление раствора фенагфтсиеина

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают I г фенолфталеина. приливают 73 см3 этилового спирта и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки колбы.

4.2.3    Приготовление раствора сернокислого кобалыпа

2.5 г 7-водного сернокислого кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированную воду до метки. Срок хранения раствора — 6 мес.

4.2.4    Приготовление контролыюго образца окраски

В коническую колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 молока или другого жидкого молочного продукта (кроме кисломолочных), или подготоаленного по 4.2.1 восстановленного сухого продукта, приливают 20 см3 воды и I см3 раствора сернокислого кобальта.

Срок хранения контрольных образцов окраски при комнатной температуре — не более 3 ч.

Для кисломолочных и пастообразных продуктов контрольный образец окраски не требуется.

4.3 Проведение измерений

4.3.1 Измерение кислотности молока и жидких продуктов детского питания

В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 молока или жидкого продукта и 20 см3 дистиллированной воды, затем добавляют 3 капли фенолфталеина.

При анализе кисломолочных продуктов пипетку промывают 3—4 раза полученной смесыо.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания раствора, не исчезающего в течение I мин. Для молока и жидких

2

Страница 5

ГОСТ 30648.4-99

продуктов окраска титруемого раствора должна соответствовать окраске контрольного образца, приготовленного по 4.2.4.

4.3.2    Измерение кислотности пастообразных молочных продуктов детского питания

В фарфоровую ступку помещают 5 г продукта с отсчетом показаний до 0,05 г. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем небольшими порциями приливают 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры 35—40 °С. и 3 капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение I мин. Контрольный образец окраски не требуется.

4.3.3    Измерение кислотности сухих молочных продуктов детского питания

В колбу вместимостью 100 или 250 см3 помещают 10 см3 восстановленного по 4.2.1 продукта температурой (20 ± 2) ‘С, добавляют 20 см3 воды и 3 капли фенолфталеина. Далее измерение проводят в соответствии с 4.3.1 до получения окраски раствора, сравнимой с окраской контрольного образна по 4.2.3. не исчезающей в течение 1 мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Кислотность в *Т определяют по формуле

Т = УК.

где V— объем раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию, см3;

К — коэффициент, равный 10 для молока, жидких и восстаноыенных сухих молочных продуктов детского питания и 20 — для пастообразных молочных продуктов детского питания.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до целого числа.

4.4.2    Метрологические характеристики метода приведены в таблице 1.

Таблица I

Наименование прояукиии

Сходимость результатов измерений. 'Т. не более

Абсолютах погрешность, при /*-0.95. -Т

Воспроизводимое» результатов измерении Т. не более

Молоко, жидкие и сухие (восстановленные)

молочные продукты

3,0

±2.0

4.0

Пастообразные молочные продукты

5.0

±4.0

8.0

5 Потенциометрический метод (контрольный метод)

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп раствором гидроокиси натрия до определенного значения pH, измеряемой с помощью автоматического титра тора. Титрование осуществляют до pH 8,9 для молока, жидких и пастообразных продуктов и до pH 8.7 — для сухих продуктов и выработанных их сухого молока.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор потенциометрический диапазоном измерения 4—10 pH и ценой деления шкалы не более 0.05 pH.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим тнтра-тором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см3 ценой деления шкалы не более 0,05 см3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 *С, ценой деления шкалы 1 *С.

Секундомер по НД.

Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600 мин-1.

Стаканы по ГОСТ 25336, В-1-50 ТС, В-2-50 ТС. В-1-100 ТС, В-2- 1(H) ТС.

Колбы по ГОСТ 1770, 1-1000-2, 2-1000-2.

Пипетки по ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 и 20 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770. 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД |1| или натрия гидроокись по ГОСТ 4328: водный раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3

Страница 6

ГОСТ 30648.4-99

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

5.2    Подготовка к проведению измерений (подготовка приборов)

Подключают блок автоматического титрования к анализатору в соответствии с инструкцией.

прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

В соответствии с инструкцией, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH. который включат бы в себя рН=8.7 (или 8.90).

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8.7 (или 8,9), и устанавливают на блоке значение активной кислотности pH = 4.0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

5.3    Проведение измерений

5.3.1    Измерение кислотности молока и жидких молочных продуктов

В стакан вместимостью 50 см3 помешают 10 см3 анализируемого продукта, затем приливают 20 см3 дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе кисломолочных продуктов пипетку промывают 3—4 раза полученной смесью.

В стакан опускают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки, погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск* блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с — кнопку «Выдержка». При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH 8,7 или 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Копей». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

5.3.2    Измерение кисштности пастообразных маминых про<)уктов

В фарфоровой ступке взвешивают 5,00 г продукта с отчетом показаний до 0,05 г. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см3, смывая его со стенок ступки небольшими порциями воды, нагретой до 35—40 "С Общий объем волы составляет 50 см3. Смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с 5.3.1.

5.3.3    Измерение кислотности сухих молочных про<)уктоа

В стакан вместимостью 100 см3 помешают 10 см3 продукта, восстановленного в соответствии с 4.2.1 и охлажденного до (20±2) *С, добавляют 20 см3 воды температурой (20±2) 'С. Затем стакан устана&чивают на прибор, включают магнитную мешалку, перемешивают продукт в течение 20—30 с и проводят измерения в соответствии с 5.3.1, титруя до рН=8,7.

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Кислотность. ‘Т, определяют аналогично 4.4.1.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Результат округляют до целого числа.

5.4.2    Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух парагчельных измерений) не должна превышать, Т:

1    — для молока, жидких и восстановленных продуктов, кроме кисломолочных:

2    — для кисломолочных продуктов жидких и восстановленных;

4 — для пастообразных продуктов.

5.4.3    Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) не должна превышать, Т:

2 — для молока, жидких и сухих (восстановленных) продуктов;

6 — для пастообразных продуктов.

5.4.4    Абсолютная погрешность измерений при вероятности Р= 0,95 должна быть. *Т:

±1 — для молока, жидких и сухих (восстановленных) продуктов;

±3 — для пастообразных продуктов.

4

Страница 7

ПРИЛОЖЕНИЕ А (сираночное)

Библиография


|1) ТУ 6—09—2540—87 Стандарт-ттры (фиксаналы,нормадозы) (2| ТУ 6—09—5360—87 Фенолфталеин, индикатор

5

Страница 8

ГОСТ 30648.4-99

УДК 637.1.001.4:006.354    МКС    67.100.10    HJ9    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: молочные продукты для детского питания, кислотность, титриметрические методы, индикатор фенолфталеин, потенциометрический анализатор, точка эквивалентности

Реликтор Т.П. Ш а шина Технический редактор В. И. Пруса кала Корректор М.С. Кабашооа Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Изд. лиц. .Vi 021007 от 10.08.95. Слано в набор 30.09.99. Подписано и печать 20.10.99. Уел. псч. я. 0.93. Уч.*и1Д. л. 0.70.

Тираж 000 экз. C3S40. Зак. 876.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Кололезиын иер.. 14.

Набрано и И иательстие на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр J* 0S0102

6