Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30648.4-99 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает два титриметрических метода определения кислотности: с применением индикатора фенолфталеина и патенциометрический

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка проб

4 Метод с применением индикатора фенолфталеина

5 Потенциометрический метод (контрольный метод)

Приложение А (справочное) Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


Продукты молочные для детского питания

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

БЗ 4-98/746


Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 • Молоко и молочные продукты*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения Республика Беларусь Киргизская Республика Республика Молдова Российская Фслеоаиия Туркменистан Республика Узбекистан Укоаина

Арм госстандарт Госстандарт Беларуси Киргизстан даот М олд оваста ндаот Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана Узгосста ндаот Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 23 сентября 1999 г. № 309-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30648.4— 99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I октября 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

€> И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального ихдания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й

ГОСТ 30648.4-99 СТАНДАРТ

Продукты молочные XIя детского мигания

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

Infant milk oroducts.

Titrimctric methods of aciditv determination

Лата вне н’ння 2000-10-01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает два титриметрических метода определения кислотности: с применением индикатора фенолфталеина и потенциометрический.

Кислотность молочных продуктов детского питания выражают в градусах Тернера (далее — Т). Т — это объем, в кубических сантиметрах, раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) ■ 0.1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп, содержащихся в 100 см3 жидких или восстановленных сухих продуктов или 100 г пастообразных продуктов.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия пироокись. Технические условия ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3    Отбор и подготовка проб

Отбор проб и подготовка их к измерениям по ГОСТ 26809.

И манне (хЬиииальнос

4 Метод с применением индикатора фенолфталеина

Сущность метола заключается в нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

4.1    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 *С. ценой деления шкалы 1 *С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнений 1-1000-2. 2-IOOO-2. 1-100-2. 2-100-2.

Колбы по ГОСТ 25336 Кн-2-250. Ки-2-100. П-2-250-50. П-2-250-34 ТС. П-2-100-34 ТС. П-2-50-34 ТС.

Бюретки по ГОСТ 29251, 1-1-2-25-0.1 или 1-2-2-25-0.1.

Пипетки по ГОСТ 29227 типа 2. исполнения I или 2. 2-го класса, вместимостью 10 и 25 см1.

Цилиндры по ГОСТ 1770 1-100-1. 1-50-1. 1-50-2. 3-50-1, 3-50-2.

Капельница по ГОСТ 25336 2-50 ХС.

Стаканы по ГОСТ 25336 типа В-1-250 ТС. В-1-100 ТС. В-1-50 ТС. В-2-50 ТС.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600 мин”1.

Секундомер по НД.

Палочки стеклянные оплавленные.

Натрия гидроокись, стандарт-титр (1) или натрия пироокись по ГОСТ 4328. х.ч. или ч.д.а.; водный раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм1.

Фенолфталеин (2), спиртовой раствор массовой долей фенолфталеина I %.

Кобальт сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462 х.ч. или ч.д.а.; водный раствор массовой долей 2.5 %.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299. или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству нс ниже вышеуказанных.

4.2    Подготовка к проведению измерений

4.2.1    Восстановление сухого продукта детского питания

Условия восстановления каждого вида сухого продукта (соотношение массы навески и объема дистиллированной волы определенной температуры) указаны в нормативном документе на продукт. Восстановление сухого продукта проводят непосредственно перед измерением, с использованием опла&зенной палочки или магнитной мешалки в течение 5 мин.

4.2.2    /1риготов.1ение раствора </>ено.1фта.1еина

В мерную колбу вместимостью 100 см1 помешают 1 г фенолфталеина, приливают 73 см1 этилового спирта и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки колбы.

4.2.3    Приготовление раствора сернокисюго кобниыпа

2.5 г 7-водного сернокислого кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают дистиллированную волу до метки. Срок хранения раствора — 6 мсс.

4.2.4    Приготов1ение контрольного образца окраски

В коническую колбу вместимостью 100 или 250 см1 отмеряют пипеткой 10 см1 молока или другого жзикого молочного продукта (кроме кисломолочных), или подготовленного по 4.2.1 восстановленного сухого продукта, приливают 20 см1 воды и 1 см' раствора сернокислого кобальта.

Срок хранения контрольных образцов окраски при комнатной температуре — нс более 3 ч.

Для кисломолочных и пастообразных продуктов контрольный образен окраски нс требуется.

4.3 Проведение измерений

4.3.1 Измерение кислотности молока и жидких продуктов детского питания

В колбу вместимостью 100 или 250 см1 отмеряют пинеткой 10 см1 молока или жидкого продукта и 20 см1 дистиллированной воды, затем добавляют 3 капли фенолфталеина.

При анализе кисломолочных продуктов пипетку промывают 3—4 раза полученной смесью.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания раствора, не исчезающего в течение I мин. Для молока и жидких 2

ГОСТ 30648.4-99

продуктов окраска титруемого раствора должна соответствовать окраске контрольного образца, приготовленного по 4.2.4.

4.3.2    Игчерение кислотности пастообразных молочных продуктов детского питания

В фарфоровую ступку помешают 5 г продукта с отсчетом показаний до 0,05 г. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем небольшими порциями приливают 50 см* дистиллированной воды, нагретой до температуры 35—40 °С. и 3 капли фенолфталеина. Смесь перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до пояатсния слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение I мин. Контрольный образец окраски не требуется.

4.3.3    Измерение кислотности сухих молочных продуктов детского питания

В колбу вместимостью 100 или 250 см* помешают 10 см* восстановленного по 4.2.1 продукта температурой (20 ± 2) *С. добавляют 20 см* воды и 3 капли фенолфталеина. Датее измерение проводят в соответствии с 4.3.1 до получения окраски раствора, сравнимой с окраской контрольного образца по 4.2.3. нс исчезающей в течение I мин.

4.4 Обработка результатов

4.4.1    Кислотность в Т определяют по формуле

Т- УК,

где У— объем раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтратнзаиию. см*;

К— коэффициент, равный 10 для молока, жидких и восстановленных сухих молочных продуктов детского питания и 20 — для пастообразных молочных продуктов детского питания.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до целого числа.

4.4.2    Метрологические характеристики метода приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование поол'киин

Схолимое тъ осз'льтатов илх«сос-ннй. Т. нс более

Абсолютная погосшиость, пои Л-0.95. Т

Восшюшволнмость ос Ольтатов и smcochhh Т. нс более

Молоко, жидкие и с'хне (восстановленные) молочные поод'кты

3.0

±2.0

4.0

Пастообразные молочные поол' кты

5.0

±4.0

8.0

5 Потенциометрический метод (контрольный метод)

Сущность метода заключается в нейтрализации свободных кислот, кислых солей и свободных кислотных групп раствором гидроокиси натрия до определенного значения pH. измеряемой с помощью автоматического тнтратора. Титрование осуществляют до pH 8.9 для молока, жидких и пастообразных продуктов и до pH 8.7 — для сухих продуктов и выработанных их сухого молока.

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор потенциометрический диапазоном измерения 4—10 pH и ценой деления шкалы не более 0.05 pH.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титра-тором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см* ценой деления шкалы нс более 0.05 см*.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Термометры жидкостные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 *С, ценой деления шкалы 1 *С.

Секундомер по НД.

Мешалка магнитная, обеспечивающая частоту вращения не менее 600 мин-1.

Стаканы по ГОСТ 25336. В-1-50 ТС. В-2-50 ТС. В-1-100 ТС. В-2-100 ТС.

Колбы по ГОСТ 1770, М000-2. 2-IOOO-2.

Пипетки по ГОСТ 29227 номинальной вместимостью 10 и 20 см*.

Цилиндры по ГОСТ 1770. 1-50-1. 1-50-2. 3-50-1. 3-50-2.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по НД [I] или натрия гидроокись по ГОСТ 4328; водный раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0.1 моль/дм*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 1

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками нс хуже, а также реактивов по качеству нс ниже указанных.

5.2    Подготовка к проведен и к» измерений (подготовка приборов)

Подключают блок автоматического титрования к анализатору в соответствии с инструкцией.

прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блок;» автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

В соответствии с инструкцией, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения pH, который включал бы в себя рН=8,7 (или 8.90).

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8.7 (или 8.9). и устанавливают на блоке значение активной кислотности pH = 4,0. начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

5.3    Проведение измерен и и

5.3.1    Измерение кислотности молока и жидких молочных продуктов

В стакан вместимостью 50 см3 помешают 10 см3 анализируемого продукта, затем приливают 20 см3 дистиллированной воды. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе кисломолочных продуктов пипетку промывают 3—4 раз;» полученной смесью.

В стакан опускают стержень магнитной мешалки и устанавливают его на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки, погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск* блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с— кнопку «Выдержка». При этом раствор гидроокиси натрия начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (pH 8.7 или 8.9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец*. После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количеств;» раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

5.3.2    Измерение кислотности пастообразных молочных продуктов

В фарфоровой ступке взвешивают 5,00 г продукта с отчетом показаний до 0.05 г. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см3, смывая его со стенок ступки небольшими порциями воды, нагретой до 35—40 *С Обший объем воды составляет 50 см3. Смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с 5.3.1.

5.3.3    Измерение кислотности сухих молочных продуктов

В стакан вместимостью 100 см3 помешают 10 см3 продукта, восстановленного в соответствии с 4.2.1 и охлажденного до (20±2) *С. добавляют 20 см3 воды температурой (20:2) *С. Затем стакан устанавливают на прибор, включают магнитную мешалку, перемешивают продукт в течение 20—30 с и проводят измерения в соответствии с 5.3.1. титруя до рН=8.7.

5.4 Обработка результатов

5.4.1    Кислотность. *Т. определяют аналогично 4.4.1.

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Результат округляют до целого числа.

5.4.2    Сходимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами двух параллельных измерений) нс должна превышать. Т:

1    — для молока, жидких и восстановленных продуктов, кроме кисломолочных;

2    — для кисломаточных продуктов жидких и восстановленных;

4 — для пастообразных продуктов.

5.4.3    Воспроизводимость результатов измерений (допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в разных лабораториях) нс должна превышать. Т:

2 — для молока, жидких и сухих (восстаноатснных) продуктов;

6 — для пастообразных продуктов.

5.4.4    Абсолютная погрешность измерений при вероятности Р= 0.95 должна быть. Т:

±1 — для молока, жидких и сухих (восстановленных) продуктов;

±3 — для пастообразных продуктов.

4


ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)


Библиография

III ТУ 6-09—2540—87 Сганлаот-тигоы (<Ьиксаналы.ноом;иозы) 121 ТУ' 6—09—5360—87 Фенолфталеин.ннликатоо


5


УДК 637.1.001.4:006.354    МКС    67.100.10    1119    ОКСТУ    9209

Ключевые слова: молочные продукты для детского питания, кислотность, титримстрнчсскнс методы. индикатор фенолфталеин, потенциометрический анализатор, точка эквивалентности

Редактор T./I. Шшиина Технический Редактор В.И. Прусакова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка ЛЯ. Круговой

Им. лни. № 021007 от I0.08.9S. Слано в набор 30.09.99. Подписано в печать 20.10.99. Уел. печ. я. 0,93. Уч.-им т 0 70 _Тираж 000 акт. С3840.    Зак. 876._

ИПК Издательство стандартов, 107076. Москва, Каине шин псо., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник". 103062, Москва. Лялин пео., 6

Пло St 0X0102

1

2