Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Данный стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли железа с использованием 2,2“-бипиридила в технической соляной кислоте

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сущность метода

4 Аппаратура, реактивы, растворы

5 Подготовка к анализу

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСТ 30582-98 (ИСО 909-68)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа спектрофотометрическим методом с применением 2,2'-бипиридила

Издание официальное

БЗ 5-2002


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

М и н с к

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Киевский научно-исследовательский институт «СИНТЕКО» с опытным заводом»

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России Таджикгосстандарт Главгосинспекция Туркменистана Узгосстандарт Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 909—68 «Кислота соляная техническая. Определение содержания железа. Спектрофотометрический метод с применением 2,2'-бипиридила» с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 5 апреля 2002 г. № 135-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30582-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2002 г.

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки........................................................ 1

3    Сущность метода........................................................... 1

4    Аппаратура, реактивы, растворы............................................... 2

5    Подготовка к анализу........................................................ 2

6    Проведение анализа......................................................... 3

7    Обработка результатов....................................................... 3

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СОЛЯНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Определение содержания железа спектрофотометрическим методом с применением 2,2 '-бипиридила

Hydrochloric acid for industrial use.

Determinations of iron content by 2,2'-bipyridyl spectrophotometric method

Дата введения 2002—11—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли железа с использованием 2,2'-бипиридила в технической соляной кислоте.

Диапазон измерений массовой доли железа — от 2 ■ 10~4 % до 4 ■ 10~2 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометри-ческого анализа

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Сущность метода

Фотоколориметрический метод анализа, основанный на образовании окрашенного соединения железа (II) с 2,2'-бипиридилом в среде при рН 4,5.

Условия фотометрирования растворов: длина волны — (520 ± 20) нм; толщина поглощающего свет слоя — 10 мм; раствор сравнения — контрольный раствор.

Железо (III) восстанавливают солянокислым гидроксиламином после упаривания анализируемой пробы в присутствии серной кислоты и растворения сухого остатка в растворе соляной кислоты.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

Издание официальное

4    Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 500 г соответственно.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный типа КФК, спектрофотометр или любой другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-5; 1-2-2-2; 1-2-2-1 или 1-2-1-5; 1-2-1-2; 1-2-1-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки 1-2-100, 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Стакан СВ 14/8 по ГОСТ 25336.

Колба Кн-2-100, Кн-2-250 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Гидроксиламина гидрохлорид концентрации 100 г/дм3 по ГОСТ 5456. Готовят: 10,00 г гидрок-силамина гидрохлорида переносят в мерную колбу 2-100-2, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор массовой концентрации 300 г/дм3. Готовят: 30,00 г уксуснокислого аммония переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Квасцы железоаммонийные по действующим нормативным документам.

2,2'-бипиридил, раствор массовой концентрации 10 г/дм3 в соляной кислоте. Готовят: 1,00 г 2,2-бипиридила переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5    Подготовка к анализу

5.1    Приготовление растворов железа

Раствор железа (III) массовой концентрации 1,00 г/дм3 готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

Растворы с массовыми концентрациями железа 0,20 и 0,010 г/дм3 готовят путем последовательного разбавления раствора А следующим образом: 100 см3 раствора А с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты, доводят объем в колбе водой до метки и перемешивают.

1 дм3 полученного раствора содержит 0,200 г железа (раствор В). Этот раствор готовят непосредственно перед использованием. 50,0 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 10 мкг железа (раствор С). Раствор С готовят непосредственно перед использованием.

5.2    Приготовление градуировочных растворов и построение градуировочного графика

В одиннадцать мерных колб вместимостью 100 см3 каждая при помощи бюретки помещают раствор железа (раствор С) в соответствии с таблицей 1.

Т а б л и ц а 1

Объем стандартного раствора С, см3

Содержание железа, мкг

Объем стандартного раствора С, см3

Содержание железа, мкг

0*

0

30,0

300

5,0

50

35,0

350

10,0

100

40,0

400

15,0

150

45,0

450

20,0

200

50,0

500

25,0

250

* Компенсационный раствор.

В каждую колбу добавляют по 20—30 см3 воды, 2,0 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 гидроксиламина гидрохлорида, выдерживают 5 мин, вносят 5,0 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора 2,2'-бипиридила.

Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и оставляют на 10 мин.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК при длине волны (520 ± 20) нм и толщине поглощающего свет слоя 10 мм. Измерение проводят однократно.

Раствор сравнения — контрольный раствор.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения введенной в градуировочный раствор массы железа (мкг), а на оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

График проверяют не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов или прибора (по всем точкам).

6    Проведение анализа

В колбе с притертой пробкой вместимостью 100 см3 взвешивают около 50,00 г анализируемой пробы соляной кислоты. Навеску кислоты количественно переносят в стакан (или выпарную чашку), ополаскивая колбу несколько раз водой и добавляют 2—3 капли серной кислоты.

Стакан устанавливают на кипящую водяную баню и упаривают раствор кислоты досуха. Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 25 см3 дистиллированной воды, слегка подогревают для облегчения растворения и полученный раствор количественно, смывая водой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую от 50 до 500 мкг железа, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2,0 см3 раствора соляной кислоты и 2 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, через 5 мин 5 см3 раствора уксуснокислого аммония и 1 см3 раствора 2,2'-бипиридила; доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят «холостую пробу» в соответствии с 5.2 (приготовление контрольного раствора).

Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора, используя в качестве раствора сравнения раствор «холостой пробы».

Затем, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в аликвотной части анализируемого раствора.

7    Обработка результатов

Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле

у А 10-6 ■ 100 ■ 100    (1)

У “    V т    ,

где А    —    масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

V    —    объем анализируемого раствора, взятый для определения, см3;

т    —    масса навески соляной кислоты, взятой для анализа, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 % среднего результата, Р = 0,95.

Относительная суммарная погрешность определения составляет ± 20 % при Р = 0,95.

УДК 661.419:620.1:006.354    МКС    71.060.30    Л19    ОКСТУ 2109

Ключевые слова: химический анализ, определение содержания, железо, фотометрия, спектрофото-метрия

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 10.07.2002. Подписано в печать 11.09.2002. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,50.

Тираж экз. С 7264. Зак. 735.

ИПК Издательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102