Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает методы определения содержания нерастворимых в обычных неорганических кислотах неметаллических веществ (то есть методы определения массовой доли не растворимого в кислотах остатка) в порошках железа, меди, олова и бронзы

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Реактивы

4 Аппаратура

5 Отбор проб

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов анализа

8 Оформление результатов анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30550-98 (ИСО 4496-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания нерастворимых в кислотах веществ в порошках железа, меди, олова и бронзы

Издание официальное

БЗ 1-2001


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30550-98

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации М'ГК 150. Институтом проблем материаловедения им. И.Н. Францевича НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28 мая 1998 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государстна

Наименование национального органа по стандарта яшм и

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Кыргызская Республика Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт Лрм госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Кыргыэстандарт Госстандарт России

Таджикгосстандарт

Главгосинспекция «Туркменстандартлары»

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 44%—7Х «Порошки металлические. Определение содержания нерастворимого в кислотах остатка в порошках железа, меди, олова, бронзы* с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики страны, которые в тексте выделены курсивом

4    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30550-98 (ИСО 4496—78) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2001 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 16412.8-91

£> ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30550-98

Содержание

1    Область применения........................................................1

2    Нормативные ссылки.......................................................I

3    Реактивы.................................................................I

4    Аппаратура.......................................... .. ...................2

5    Отбор проб...............................................................2

6    Проведение анализа........................................................2

7    Обработка результатов анализа................................................3

8    Оформление результатов анализа..............................................4

III

Страница 4

ГОСТ 30550-98 (ИСО 4496-78)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

IЮРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение содержания нерастворимых в кислотах веществ в порошках железа.

меди, олова и бропш

Metallic powders.

Determination of acid insoluble content in iron, copper, tin and bronze powders

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения содержания нерастворимых п обычных неорганических кислотах неметаллических вешеств (т.е. методы определения массовой дат нерастворимого в кислотах остатка) в порошках железа, меди, олова и бронзы.

К нерастворимым относят, в основном, вешестиа, которые считаются нерастворимыми в минеральных кислотах. Такими веществами являются, например, диоксид кремния и силикаты, карбиды, оксид алюминия, глина или другие тугоплавкие оксиды, которые или присутствуют в сырьевых материалах, из которых изготовляют порошки, или вводятся при технологическом процессе.

Методы применимы к металлическим порошкам, которые не содержат смазки. К ним относятся порошки железа, меди, олова, бронзовых сплавов и смесей меди и олова с массовой долей нерастворимого в кислотах остатка не менее 0,03 %.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2053— 77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия ГОСТ 348-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4/39—75 Калий роданистый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, М-дишилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ I /022—95 (ИСО 1171—81) Топливо твердое минералыюе. Методы определения зольности ГОСТ 23058-89 Желатин-сырье для медицинской промышленности. Технические условия ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954— 77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и рахмеры

ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775—75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

3    Реактивы

Для анализа используют только аналитически чистые реактивы квалификации не ниже, чем «чистые для анализа» (ч. д. а.), дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или другую воду, не уступающую ей по чистоте.

Натрия сульфид по ГОСТ 2053.

Аммония ацетат по ГОСТ 3117.

Иианис официальное

I

Страница 5

ГОСТ 30550-98

Кислота сам пая по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Катя тиоцианат по ГОСТ 4139.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Натрия дютилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Желатин по ГОСТ 23058.

Требования к плотности реактивов и концентрации приготовленных из них растворов для анализа порошков приведены в таблице 1.

Таблица I

Тип порошка

Реакгин

n.'OIHOCtb. г/см1

Концентрации растпора

Железо

Кислота соляная (3.1)

1,19

1:1

Кислота соляная (3.2)

1,19

1:25

Калия тиоцинат (3.3)

5 %

Кислота азотная (3.4)

1.42

Концентрированная

Желатин (3.5)

1 %

Медь, олово, бронза

Кислота соляная (3.6)

1.19

Концентрированная

Кислота азотная (3.7)

1.42

1:1

Водорода пероксид (3.S)

30 %

Аммония ацетат (3.9)

200 т/л

Медь, бронза

Натрия диэтилднтиокарбамат (3.10)

4 %

Олово

Натрия сульфид (3.11)

Сероводород (3.12)

4    Аппаратура

4.1    Весы аналитические, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0.0001 г.

4.2    Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

4.3    Фильтры бумажные безэолыше «белая лента».

4.4    Печь (муфельная), обеспечивающая работу при температуре от 900 до 1000 *С по ГОСТ 11022.

4.5    Тигли фарфоровые по ГОСТ 29225 или из плавленого кварца предварительно прокаленные до постоянной массы при температуре от 900 до 1000 *С и хранящиеся в эксикаторе.

5    Отбор проб

5.1    Содержание нерастворимых веществ определяют на двух навесках.

5.2    Масса испытываемой навески должна быть не менее 5 г. Пробу для падения навесок отбирают по ГОСТ 23148.

6    Проведение анализа

6.1    Порошок железа

6.1.1    Навеску (т,) массой не менее 5 г, взвешенную с точностью до 0.0001 г. помешают в стеклянный химический стакан.

6.1.2    Осторожно доливают в стакан 100 см3 соляной кислоты (3.1) и накрывают его часовым стеклом. Реакция должна пройти до окончания выделения водорода при комнатной температуре.

Примечание — При необходимости растворения карбидов, являющихся частью нерастворимых веществ, к соляной кислоте (3.1) добавляют 20 см3 азогной кислоты (3.4) и действуют в соответствии с 6.1.2.

Необходимость растворения карбидов должна быть указана в нормативных документах на конкретный порошок.

6.1.3    Раствор нагревают на плитке до кипения и кипятят до полного растворения навески. Продолжительность кипения — не менее 1 мин. Затем добавляют 150 см3 горячей воды, снова доводят до кипения и кипятят около! мин. Раствор охлаждают и отстаивают не менее 5 мин.

Допускается для улучшения выделения осадка добавлять к раствору перед отстаиванием не менее 2 см3 раствора желатина (3.5).

2

Страница 6

ГОСТ 30550-98

6.1.4    Отфильтровывают раствор через бумажный безвольный фильтр. Осадок на фильтре промывают попеременно горячей водой и горячей соляной кислотой (3.2). Промывание повторяют до прекращения обнаружения в промывной воде солей железа с помощью тиопианата калия (3.3) (допускается использование тиоцианата аммония).

6.1.5    Предварительно прокаленный тигель взвешивают (т2) с точностью до 0.0001 г и помещают в него фильтр с осадком. Высушивают осадок до обугливания фильтра и прокаливают в печи при температуре от 900 до 1000 "С до тех пор. пока разность между двумя последовательными взвешиваниями охлажденного тигля будет не более 0.0001 г.

6.1.6    Взвешивают тигель с осадком (тг) с точностью до 0,0001 г.

6.2 Порошки олова, меди и бронзы

6.2.1    Навеску (т,) массой не менее 5 г, взвешенную с точностью до 0.0001 г, помешают в стеклянный химический стакан.

6.2.2    Осторожно доливают в стакан 50 см3 соляной кислоты (3.6) и накрывают его часовым стеклом. Осторожно выпаривают на плитке содержащийся в стакане раствор не менее 30 мин.

6.2.3    Стакан слегка охлаждают, осторожно прибаазяют в него 50 см3 азотной кислоты (3.7) и ждут начата реакции, которая начинается примерно через 10 мин. После окончания реакции добавляют еще 50 см3 азотной кислоты (3.7).

6.2.4    Раствор в стакане нагревают до кипения и кипятят до уменьшения объема наполовину.

П рн меча и и с — Если выпадает осадок черного цвета, в стакан осторожно добавляют несколько кубических сант иметров пероксида водорода (3.8) и кипятят в течение 2 мин. Обработку пероксидом водорода повторяют до исчезновения черного цвета осадка.

6.2.5    Медленно добавляют в стакан 50 см3 горячей воды и снова доводят раствор до кипения. Кипятят окаю 1 мин.

Охлаждают раствор и отстаивают не менее 5 мин.

6.2.6    Отфильтровывают раствор через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре сначала соляной кислотой (3.6), а затем горячей водой.

Промывание водой повторяют:

а)    для порошков меди и бронзы — до прекращения обнаружения в промывной воде солей меди, например с помощью днэтилдитиокарбамата натрия (3.10);

б)    для порошков олова—до прекращения обнаружения в промывной воде солей олова, например с помощью сульфида натрия (3.11) или сероводорода (3.12).

Примечание — Если в порошке содержится сульфат свинца, осадок необходимо промыть один или два paia горячим раствором ацетата аммония (3.9). а затем водой.

6.2.7    Предварительно прокаленный тигель (/п2) взвешивают с точностью до 0,0001 г и помешают в него фильтр с осадком. Высушивают осадок на алитке до обугливания фильтра и прокаливают в печи при температуре от 900 до 1000‘С пока разность между двумя последовательными взвешиваниями охлажденного тигля будет не более 0.0001 г.

6.2.8    Взвешивают тигель (от3) с осадком с точностью до 0.0001 г.

7 Обработка результатов анализа

7.1 Содержание нерастворимых в кислотах веществ X. т.е. массовую <к>лю нерастворимого в кислотах остатка, % по массе, вычисляют по формуле

где т3 — масса тигля с осадком, г;

т2 — масса пустого предварительно прокаленного тигля, г; т|— масса испытываемой навески, г.

7.2    Рассчитывают результаты каждого определения с точностью до 0,01 %.

7.3    Максимально допустимая разность двух определений должна быть не более 10 % от их среднего значения и не более 0,02 % по абсолютной величине от наибольшего из определений.

7.4    Записывают среднее арифметическое двух определений, округляя его до 0.02 %, если содержание нерастворимых веществ равно или менее 0,25 %, и до 0.05 %, если содержимое нерастворимых веществ более 0,25 %.

3

Страница 7

ГОСТ 30550-98

8 Оформление результатов анализа

Результаты анализа оформляют протоколом, который должен содержать:

-    ссылку на настоящий стандарт:

-    все необходимые данные для идентификации испытываемой навески (пробы);

-    полученные результаты анализа;

-    все операции, которые не предусмотрены настоящим стандартом и являются необязательными;

-    описание всех факторов, которые могли бы повлиять на результат.

УДК 669-492.2:543.06:006.354    МКС    77.160    В59    ОКСТУ    1790

Ключевые слова: порошок металлический, железо, медь, олово, бронза, анализ химический, содержание

Редактор .ОТ.//. Нахимова Технический редактор Я.Л. Гусева Корректор В.И. Варскцова Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. яиц. № 1)2354 от 14.07.2000. Сдано в набор 16.04.2001. Подписано в печать 07.05.200! Уел. печ. л. 0,93.

Уч.-им. я. 0.50. Тираж 000 акт. С 973. Зак. 483.

ИПК Иjaaie.Ti.ciко стандартом. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство станаарюв — тип. "Московский печатник", 103062. Москва. Лилин пер.. 6.

Плр Nr 0S0I02

Заменяет ГОСТ 16412.8-91