МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Навмснонанмс тосуларстна |
Наимснонанис национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Алое стандарт |
Республика Армения |
Арм госстандарт |
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика |
Кнргизстанларт |
Республика Молдова |
Молдонастанларт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикский государственный центр по стлндар- |
|
тщании, метрологии и сертификации |
Туркменистан |
Туркмснгл авгосинс! 1екция |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. № 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.
© ИИ К Издательство стандартов. 1997 © Стандартинформ. 2008
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии
ГОСТ 30349-96
Содержание
1 Область применения....................................................... I
2 Нормативные ссылки...................................................... I
3 Отбор и подготовка проб....................................................2
4 Метод тонкослойной хроматографии...........................................2
5 Метод газожидкостной хроматографии.........................................5
6 Требования безопасности...................................................9
Приложение А Библиография................................................. 10
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов
Fruits, vegetables and derived products.
Methods for determination of organochlorine pesticide residues
Дата введения 1998-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ — 4,4'-дихлорднфенилтрихлорэтана и его метаболитов: ДДД — 4.4'-дихлордифенилднхлорэтана и ДДЭ — 4.4'-дихлордифснилдихлорэтилена; ГХЦГ и его изомеров: линдана — гамма-изомера гексах-лорциклогексана. альфа-изомера гексахлорциклогексана. бета-изомера гексахлорциклогексана. геи-тахлора. кельтана и альдрина с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
Стандарт предназначен для научно-исследовательских учреждений, испытательных центров и лабораторий, производственных лабораторий агрохимической и санитарно-эпидемиологической служб.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на С1едуюшие стандарты:
ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Рр й 19.6 МПа (200 кгс/см2). Технические условия
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
Г ОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Отбор и подготовка проб
3.1 Отбор проб и подготовка их к анализу — в соответствии с нормативной документацией на конкретную продукцию и с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР N? 2051—79. 21.08.79.
4 Метод тонкослойной хроматографии
4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции пестицидов органическим растворителем из продукта, очистке экстракта, упаривании его досуха и хроматографировании в тонком слое. Метод предназначен для анализа содержания остаточных количеств пестицидов ДДТ и его метаболитов. гамма-ГХЦГ. кель-тана. альдрина, гептахлора.
4.2 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.
Весы нолумикроаналитические с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.
Испаритель ротационный ИР-1М по нормативному документу (НД) |1| (приложение А).
Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс по НД |2|.
Лампа ргугно-кварцевая типа НРК-4.
Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-50-2: 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.
Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500. 1000 см'.
Воронки делительные ВД-100-29/32. ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5. 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Вага медицинская шгросконическая по ГОСТ 5556.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные но НД |3|.
Пластинки хроматографические «Силуфол» производства Чехии или «Сорбфил* по НД |4|.
Камер;! для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.
Пульверизатор стеклянный.
Колонка стеклянная хромакирафическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть — длина (50 ± 2) см. диаметр (1.7 ± 0.3) см. широкая часть — длина (1.5 ± 2) см. диаметр (2.5 ± 0.2) см.
Кислота серная по ГОСГ 4204. х. ч., плотностью 1.84 г/см3.
Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД |5|.
Ацетон но ГОСТ 2603. х. ч.. перегнанный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001.
ГОСТ 30349-96
Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.
Хлороформ, х. ч., перегнанный по НД |6|.
Этилацетат по ГОСТ 22300. перегнанный.
Ацетонитрил, х. ч. но НД |7|.
Бензол но ГОСТ 5955. х. ч.
2-Феноксиэтанол но НД |8|.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. 30 %-ный раствор.
Натрий сульфат безводный но ГОСТ 4166, ч.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч. д. а.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч.
Силикагель марки АСК. измельченный и просеянный через сито 0,30 мм по ГОСТ 3956.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Уголь активированный любой марки.
Бумага индикаторная универсальная для определения pH по НД |9|.
Эталоны хлорорганических пестицидов: кельтана. ДДТ. ДДД. ДДЭ, ГХЦГ. алццрина, гептахлора гарантированной степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 95 %.
Допускается применение других средств измерений, аппаратуры и реактивов, характеристики которых не уступают характеристикам указанных выше средств измерений, аппаратуры и реактивов.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Очистка силикагели АСК
В стакан насыпают силикагель, заливают гексаном, перемешивают, гексан сливают. Промывку повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают при температуре 180’С в течение 2 ч. Хранят в плотно закрытой стеклянной банке.
4.3.2 Очистка ваты
В коническую колбу помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 15 мин. Операцию повторяют два раза. Очищенную вату сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой стеклянной банке.
4.3.3 Подготовка хроматотрафической колонки для очистки от жиров
В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСК на высоту (26.0 ± 0.5) см. уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Затем помещают силикагель, пропитанный серной кислотой в отношении 4:1 (по массе), на 3 см. далее насыпают безводный сульфат натрия слоем (1.0 ± 0.5) см. Через колонку пропускают 30 см ’ гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют, внося 5 см3 смеси хлорорганических пестицидов с заданной концентрацией (в пределах 0.1—0.2 мкг). Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3 гексана со скоростью одна капля в секунду.
Элюат с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют при температуре 40 ’С. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 см3 гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе. Стенки колбы ополаскивают растворителем и аликвотную часть раствора (5 мкдм3) вводят в хроматограф и проводят измерения. При определении нс менее 90 % от заданного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы, а колонку использовать для анализа. При поступлении новой партии силикагеля проверяют его эффективность, как описано выше в 4.3.3.
4.3.4 Прштутовление растворов для проявления пятен на шшстинках.
Раствор 1. 0.5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см дистиллированной воды, прибавляют 10 см аммиака и доводят объем до ИХ) см3 ацетоном. Раствор хранят в течение 3 дней в
холодильнике.
Раствор 2. 0.25 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2.5 см3 дистиллированной воды. 5 см3 2-феноксиэтанола. доводят до метки ацетоном и добавляют 3 капли 30 %-ного раствора пероксида водорода.
4.3.5 Подготовка хроматографической камеры
В хромакмрафическую камеру за I ч до начала хроматографирования заливают смесь подвижных растворителей для насыщения ее парами. Объем подвижного растворителя в камере должен находиться на высоте не более чем 0.5 см от уровня дна.
3
4.3.6 Приготовление основных растворов пестицидов с массовой концентрацией 100 мкг/см3
Для приготовления основною раствора любою пестицида 10 мг эталонного препарата растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 100 см' и доводят гексаном до метки. Хранят основные растворы в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.
4.3.7 Подготовка пластин «Силуфол» для хроматографирования
Пластины «Силуфол» перед употреблением промывают. Для этою в хроматофафическую камеру наливают систему растворителей ацетон-аммиак (1:1) на высоту 5—7 мм и помещают туда пластинки в вертикальном положении. Посте тою. как линия фронта подвижного растворителя поднимется, не доходя 10 мм до верха пластинки, се вынимают, высушивают на воздухе, затем активируют в сушильном шкафу при температуре 110 ’С в течение 30—60 мин. Перед употреблением с вертикальных сторон пластинки удаляют слой в 3 мм. что способствует выравниванию фронта растворителя.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Из объединенной пробы продукта отбирают навеску массой 50.0 г. помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 и заливают 100 см3 этилацетата. Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин на аппарате дли встряхивании.
Экстракт декантируют в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сернокислого натрия. Эту операцию повторяют еше 2 раза. Экстракт объединяют и концентрируют с помощью ротационною испарителя досуха при температуре водяной бани 40—45 'С.
4.4.2 Очистка экстракта
Сухой остаток количественно переносят с помощью 5 см3 гексана в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и содержимое воронки осторожно встряхивают 5—10 раз. После разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Очистку экстракта повторяют еще несколько раз. Очищенным экстракт тюмымют дважды раствором бикарбоната натрия с массовой долей 1 % порциями по 5 см . а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Гексановый раствор количественно переносят в колбу грушевидной формы вместимостью 25 см3 и отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40—45 °С.
4.4.3 Если анализируют объекты, содержащие жир. то полученный но 4.4.2 экстракт подвергают дополнительной очистке на колонке. Сухой остаток растворяют в 10 см3 гексана, переносят на колонку, подготовленную по 4.3.3. и элюируют пестициды с помощью ПО см3 смеси бензола с гексаном в соотношении 4:7 со скоростью одна капля в секунду. Элюат обезвоживают, пропуская через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют растворитель досуха.
4.4.4 Для очистки экстракта от восков сухой остаток, полученный по 4.4.1. растворяют охлажденной смесью ацетона и воды в соотношении 2:1 и выдерживают 30 мин в холодильнике. Воски отфильтровывают через бумажный фильтр, который промывают охлажденной смесью ацетона и воды 2:1. Пестициды экстрагируют из водно-ацетоновою раствора гексаном. Растворитель упаривают.
4.4.5 Сухой очищенный остаток растворяют в колбе, внося пипеткой 1 см3 гексана. 0.1 см3 полученного раствора наносят микропипеткой или шприцем на хроматографическую пластинку на линию старта, находящуюся от края на расстоянии 1.0 см. Для увеличения чувствительности метода сухой остаток растворяют в нескольких каплях гексана и полностью наносят на пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 1. 2. 4. 5. 10 мкг препарата.
После нанесения пробы на пластинку «Силуфол* ее помешают в хроматографическую камеру с подвижным растворителем (№ 1) —гексан-ацетон (6:1) или (№ 2) — гексан (таблица 1). После тою. как фронт растворителя поднимется по пластинке, ее вынимают из камеры, обрабатывают проявляющим реактивом и подвергают УФ-облучению в течение 5—10 мин лампой типа ПРК-4. Пластины располагают на расстоянии 20 см от источника света.
При отсутствии пластин «Силуфол* можно использовать пластины «Сорбфил* отечественного производства, с системой подвижных растворителей ацетонитрил-вода (2:1) (таблица 1).
При наличии хлорорганических пестицидов при описанных выше условиях на пластинах проявляются пятна серо-черною цвета на светлом фоне. По значениям соответствующих R/ определяют. какие пестициды присутствуют в продукте (таблица 1).
Г(ХТ 30349-96
Таблица 1 — Ориентировочные значения /^-пестицидов и рахшчных системах растворителей |
Наименование нсстнцнлов |
Система растворителей |
Si 1 гсксан-аисгон (6:1) |
St 2 гексан |
ацетонитрил-вола (2:1) |
тначснис Rf на пластинках •Снл>х|>ол» |
тначснис Rf на пластинках «Сорбфил» |
Кельта н |
0.15 |
0.05 |
0.21 |
Гамма-ГХЦГ |
0.23 |
0.15 |
0.30 |
4.4'-ДДД |
0.32 |
0.37 |
0.42 |
Гентахлор |
0.57 |
0.45 |
0.73 |
4.4'-ДДЭ |
0.61 |
0.45 |
0.70 |
Апарин |
0.70 |
0.82 |
0.80 |
4.4'-ДДТ |
0,78 |
0.67 |
0.85 |
|
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Измерение содержания пестицидов проводят путем сопоставления площади пятна испытуемого экстракта и площади пятна рабочего стандартного раствора, наиболее близкого по интенсивности окраски к пятну экстракта. Плошали пятен измеряют с помощью линейки или шаблона из миллиметровой бумаги. Содержание пестицидов X. мг/кг. вычисляют по формуле
« V у,
~ /и, • S, Уj '
где т — масса пестицида в 1 см ' стандартного раствора.мкг;
т | — масса навески исследуемою продукта.г;
.5| — площадьнятна,полученного при нанесении испытуемого экстракта.мм2;
Si — площадьнятна. полученного при нанесении стандартного раствора.мм2;
У] — объем экстракта.в котором перерастворен сухой остаток.см3;
Vl — объем исследуемого экстракта.нанесенного на пластинку, см\
При нанесении всей пробы Vx = У;.
4.5.2 Вычислении проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.
4.5.3 За_ окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов (х) двух параллельных определений, расхождение между которыми нс должно превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.
4.5.4 Пределы возможных значений систематической составляющей по1решности измерений содержания пестицидов любой пробы при допускаемых методом изменениях влияющих факторов ± 0.15.x.
4.5.5 Минимально обнаруживаемое содержание пестицидов в хроматографируемой пробе 1 мкг.
4.5.6 Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений содержания пестицидов одной и той же пробы при допускаемых методом изменениях виляющих факторов составляет 0.2.x.
4.5.7 При измерении содержания пестицидов в овощах и фруктах, соках, компотах, пюре полнота обнаружения варьирует в пределах: для гамма-ГХЦГ — 75—S0 %. кельтана — 75—85 %. альдрина - 72-80 %. 4.4'-ДДТ - 76-90 %. 4.4'-ДДД - 75-85 %. 4.4'-ДДЭ - 70 %.
5 Метод газожидкостной хроматографии
5.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции пестицидов этилацетатом. очистке экстракта концентрированной серной кислотой или силикагелем АСК с последующим анализом хлорорганических пестицидов на газовом хроматографе с детектором захвата электронов.
Метод предназначен для анализа остаточных количеств пестицидов альфа-, бета-, гамма ГХЦГ. кельтана, альдрина, гепта хлора. ДДТ и его метаболитов.
5
Газохроматографический метод используют при возникновении разногласий в оценке результатов.
5.2 Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по 2.2 со следующим дополнением:
Газовый хроматограф Газохром 1109 или аналогичный с детектором захвата электронов.
Микрошприц МШ 10.
Колонки хромато1рафические стеклянные для газовою хроматографа длиной 1.0 м. диаметром 3 мм и длиной 1.5 м. диаметром 3 мм.
Баллон стальной по ГОСТ 949.
Азот газообразный по ГОСТ 9293. марки «особой чистоты* или азота с содержанием кислорода не более 0.004 %.
Насадки дш колонки: 5 % OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16—0.20 мм). 3 % OV-210 на хроматоне N-cynep (0.125—0.16 мм) или 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16—0.20 мм).
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Очистка силикагеля АСК — по ГОСТ 4.3.1.
5.3.2 Очистка ваты — по 4.3.2.
5.3.3 Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров — по 4.3.3.
5.3.4 Приготовление градуировочных растворов пестицидов
Основные градуировочные растворы с массовой концентрацией (100 ±0.5) мкг/см' готовят весовым способом отдельно для каждого пестицида путем растворения навески 10 мг в мерной колбе вместимостью НЮ см' в гексане. И з основных растворов готовят промежуточные (радуировочные растворы массовых концентраций: 1 мкг/см3 (раствор I). 0.1 мкг/см' (раствор 2) и 0.01 мкг/см' (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см' соответственно 1 и 0.1 см ’ основного раствора пестицида. Для приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием 0.01 мкг/см- в мерную колбу вместимостью 100 см' переносят 1 см' промежуточного раствора 1 и доводят до метки гексаном.
Все промежуточные растворы стабильны при хранении в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.
5.3.5 Подготовка газового хроматографа
5.3.5.1 Подготовка хромато|рафической колонки
Сухую стеклянную колонку, предварительно промытую хромовой смесью, этиловым спиртом, затем диэтиловым эфиром, заполняют носителем с помощью вакуумного или водоструйного насоса. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной пдлочкой. Установленную в термостате хромапирафическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 ’С; 2 ч при 150 ‘С: 4 ч при 200 *С: 4 ч при 220 °С. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерывов в работе.
5.3.5.2 Приготовление шкалы |радунровочных растворов
В пробирках вместимостью 5 см' с пробками на шлифах для каждого пестицида готовят шкалу |радунровочных растворов (см. таблицы 2. 3. 4). Дш этого пипетками вносят определенный обт>ем промежуточных растворов пестицидов и недостающий до 5 см’ обт»ем гексана.
Табл и ца 2 — Шкала градуировочных рас жором для альфа-ГХЦГ и 4,4'-ДДЭ |
Характеристика раствора |
Номер градуировочного раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Объем промежуточного раствора 3 (0.01 мкг/см3), см' |
1 |
2 |
5 |
_ |
_ |
_ |
— |
— |
Объем промежуточного раствора 2 (0.1 мкг/см3), см' |
— |
— |
— |
1 |
2 |
3 |
4- |
5* |
Объем гексана, см3 |
4 |
3 |
0 |
4 |
3 |
2 |
1 |
0 |
Массовая концентрация пестицида н полученном градуиро-вочном растворе, мкг/см' |
0.002 |
0.004 |
0.01 |
0.02 |
0.004 |
0.06 |
0.08* |
0.1 |
|
ГОСТ 30349-96
Окончание таб.ишы 2 |
Характеристика pacinopa |
Номер ipauyitpo ночного расшора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы, нг (10~3 мкг) |
0.01 |
0.02 |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4* |
0 |
|
• Только для 4,4'-ДДЭ. |
Табл и на 3 — Шкала градуировочных растворов для гамма- и бста-ГХЦГ. альлрина и гепта хлора |
Характеристика раствора |
Номер градуировочного раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Объем промежуточного раствора 3 (0,01 мкг/см-). см3 |
3 |
5 |
— |
— |
— |
— |
— |
Объем промежуточного раствор;! 2 (0.1 мкг/см3), см3 |
— |
— |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Объем гексана, см3 |
2 |
0 |
4 |
3 |
2 |
1 |
0 |
Массовая концентрация пестицида н полученном градуировочном растворе. мкг/см3 |
0.006 |
0.01 |
0.02 |
0.02 |
0.06 |
0.08 |
0.1 |
Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы, иг (10 3 мкг) |
0.03 |
0.05 |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0.4 |
0.5 |
|
Та бл и ц а 4 — Шкала градуировочных растворов для 4.4'-ДДТ. 4.4'-ДДД и ксльгана |
Характеристика раствора |
Номер градуировочного раствора |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
Объем промежуточного раствора 2 (0.1 мкг/см'), см3 |
0.5* |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
— |
— |
Объем промежуточного раствора 1 (1 мкг/см3), см3 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
1 |
2- |
Объем раствора гексана, см3 |
4.5 |
4 |
3 |
2 |
1 |
0 |
4 |
3 |
Массовая концентрация пестицида в полученном расгнорс. мкг/см3 |
0.01* |
0.02 |
0.04 |
0,06 |
0.08 |
0,1 |
0.2 |
0.4” |
Масса пестицида и 5 мкл хроматографируемой пробы, нг (10“3 мкг) |
0.05* |
0.1 |
0.2 |
0.3 |
0,4 |
0.5 |
1 |
2” |
• Только для 4.4'-ДДД. •• Только для 4,4'-ДДТ. |
|
Градуировочные растворы хранят не более двух недель. 11ри проверке градуировочных графиков готовят свежие градуировочные растворы.
5.4 Проведение авали ta
5.4.1 Взятие навески пробы продукта и подготовку экстракта пестицидов проводят по 4.4.1 —
4.4.3.
5.4.2 Сухой остаток, полученный но 5.4.1. растворяют в 10 см' гексана.
5.4.3 Условия хроматографирования
5 мкдм' гексанового раствора вводят в испаритель газового хроматографа и анализируют в условиях, указанных в таблице 5.
7