Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30349-96 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов

  Скачать PDF

Переиздание. Январь 2008 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка проб

4 Метод тонкослойной хроматографии

5 Метод газожидкостной хроматографии

6 Требования безопасности

Приложение А Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом но стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 4 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Навмснонанмс тосуларстна

Наимснонанис национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Алое стандарт

Республика Армения

Арм госстандарт

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Кнргизстанларт

Республика Молдова

Молдонастанларт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикский государственный центр по стлндар-

тщании, метрологии и сертификации

Туркменистан

Туркмснгл авгосинс! 1екция

Украина

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. № 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349—% введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2008 г.

© ИИ К Издательство стандартов. 1997 © Стандартинформ. 2008

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 30349-96

Содержание

1    Область применения....................................................... I

2    Нормативные ссылки...................................................... I

3    Отбор и подготовка проб....................................................2

4    Метод тонкослойной хроматографии...........................................2

5    Метод газожидкостной хроматографии.........................................5

6    Требования безопасности...................................................9

Приложение А Библиография................................................. 10

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Методы определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов

Fruits, vegetables and derived products.

Methods for determination of organochlorine pesticide residues

Дата введения 1998-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ — 4,4'-дихлорднфенилтрихлорэтана и его метаболитов: ДДД — 4.4'-дихлордифенилднхлорэтана и ДДЭ — 4.4'-дихлордифснилдихлорэтилена; ГХЦГ и его изомеров: линдана — гамма-изомера гексах-лорциклогексана. альфа-изомера гексахлорциклогексана. бета-изомера гексахлорциклогексана. геи-тахлора. кельтана и альдрина с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

Стандарт предназначен для научно-исследовательских учреждений, испытательных центров и лабораторий, производственных лабораторий агрохимической и санитарно-эпидемиологической служб.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на С1едуюшие стандарты:

ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на Рр й 19.6 МПа (200 кгс/см2). Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Г ОСТ 9293—74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пинетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3    Отбор и подготовка проб

3.1    Отбор проб и подготовка их к анализу — в соответствии с нормативной документацией на конкретную продукцию и с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными Минздравом СССР N? 2051—79. 21.08.79.

4    Метод тонкослойной хроматографии

4.1    Сущность метода

Метод основан на экстракции пестицидов органическим растворителем из продукта, очистке экстракта, упаривании его досуха и хроматографировании в тонком слое. Метод предназначен для анализа содержания остаточных количеств пестицидов ДДТ и его метаболитов. гамма-ГХЦГ. кель-тана. альдрина, гептахлора.

4.2    Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.

Весы нолумикроаналитические с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.

Испаритель ротационный ИР-1М по нормативному документу (НД) |1| (приложение А).

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс по НД |2|.

Лампа ргугно-кварцевая типа НРК-4.

Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2: 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.

Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500. 1000 см'.

Воронки делительные ВД-100-29/32. ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5. 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Вага медицинская шгросконическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные но НД |3|.

Пластинки хроматографические «Силуфол» производства Чехии или «Сорбфил* по НД |4|.

Камер;! для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.

Пульверизатор стеклянный.

Колонка стеклянная хромакирафическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть — длина (50 ± 2) см. диаметр (1.7 ± 0.3) см. широкая часть — длина (1.5 ± 2) см. диаметр (2.5 ± 0.2) см.

Кислота серная по ГОСГ 4204. х. ч., плотностью 1.84 г/см3.

Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД |5|.

Ацетон но ГОСТ 2603. х. ч.. перегнанный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001.

ГОСТ 30349-96

Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.

Хлороформ, х. ч., перегнанный по НД |6|.

Этилацетат по ГОСТ 22300. перегнанный.

Ацетонитрил, х. ч. но НД |7|.

Бензол но ГОСТ 5955. х. ч.

2-Феноксиэтанол но НД |8|.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929. 30 %-ный раствор.

Натрий сульфат безводный но ГОСТ 4166, ч.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч. д. а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. х. ч.

Силикагель марки АСК. измельченный и просеянный через сито 0,30 мм по ГОСТ 3956.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Уголь активированный любой марки.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH по НД |9|.

Эталоны хлорорганических пестицидов: кельтана. ДДТ. ДДД. ДДЭ, ГХЦГ. алццрина, гептахлора гарантированной степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 95 %.

Допускается применение других средств измерений, аппаратуры и реактивов, характеристики которых не уступают характеристикам указанных выше средств измерений, аппаратуры и реактивов.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1    Очистка силикагели АСК

В стакан насыпают силикагель, заливают гексаном, перемешивают, гексан сливают. Промывку повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают при температуре 180’С в течение 2 ч. Хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

4.3.2    Очистка ваты

В коническую колбу помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 15 мин. Операцию повторяют два раза. Очищенную вату сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой стеклянной банке.

4.3.3    Подготовка хроматотрафической колонки для очистки от жиров

В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСК на высоту (26.0 ± 0.5) см. уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Затем помещают силикагель, пропитанный серной кислотой в отношении 4:1 (по массе), на 3 см. далее насыпают безводный сульфат натрия слоем (1.0 ± 0.5) см. Через колонку пропускают 30 см ’ гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют, внося 5 см3 смеси хлорорганических пестицидов с заданной концентрацией (в пределах 0.1—0.2 мкг). Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3 гексана со скоростью одна капля в секунду.

Элюат с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют при температуре 40 ’С. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 см3 гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе. Стенки колбы ополаскивают растворителем и аликвотную часть раствора (5 мкдм3) вводят в хроматограф и проводят измерения. При определении нс менее 90 % от заданного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы, а колонку использовать для анализа. При поступлении новой партии силикагеля проверяют его эффективность, как описано выше в 4.3.3.

4.3.4    Прштутовление растворов для проявления пятен на шшстинках.

Раствор 1. 0.5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см дистиллированной воды, прибавляют 10 см аммиака и доводят объем до ИХ) см3 ацетоном. Раствор хранят в течение 3 дней в

холодильнике.

Раствор 2. 0.25 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2.5 см3 дистиллированной воды. 5 см3 2-феноксиэтанола. доводят до метки ацетоном и добавляют 3 капли 30 %-ного раствора пероксида водорода.

4.3.5 Подготовка хроматографической камеры

В хромакмрафическую камеру за I ч до начала хроматографирования заливают смесь подвижных растворителей для насыщения ее парами. Объем подвижного растворителя в камере должен находиться на высоте не более чем 0.5 см от уровня дна.

3

4.3.6    Приготовление основных растворов пестицидов с массовой концентрацией 100 мкг/см3

Для приготовления основною раствора любою пестицида 10 мг эталонного препарата растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 100 см' и доводят гексаном до метки. Хранят основные растворы в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.

4.3.7    Подготовка пластин «Силуфол» для хроматографирования

Пластины «Силуфол» перед употреблением промывают. Для этою в хроматофафическую камеру наливают систему растворителей ацетон-аммиак (1:1) на высоту 5—7 мм и помещают туда пластинки в вертикальном положении. Посте тою. как линия фронта подвижного растворителя поднимется, не доходя 10 мм до верха пластинки, се вынимают, высушивают на воздухе, затем активируют в сушильном шкафу при температуре 110 ’С в течение 30—60 мин. Перед употреблением с вертикальных сторон пластинки удаляют слой в 3 мм. что способствует выравниванию фронта растворителя.

4.4 Проведение анализа

4.4.1    Из объединенной пробы продукта отбирают навеску массой 50.0 г. помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 и заливают 100 см3 этилацетата. Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин на аппарате дли встряхивании.

Экстракт декантируют в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сернокислого натрия. Эту операцию повторяют еше 2 раза. Экстракт объединяют и концентрируют с помощью ротационною испарителя досуха при температуре водяной бани 40—45 'С.

4.4.2    Очистка экстракта

Сухой остаток количественно переносят с помощью 5 см3 гексана в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и содержимое воронки осторожно встряхивают 5—10 раз. После разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Очистку экстракта повторяют еще несколько раз. Очищенным экстракт тюмымют дважды раствором бикарбоната натрия с массовой долей 1 % порциями по 5 см . а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Гексановый раствор количественно переносят в колбу грушевидной формы вместимостью 25 см3 и отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40—45 °С.

4.4.3    Если анализируют объекты, содержащие жир. то полученный но 4.4.2 экстракт подвергают дополнительной очистке на колонке. Сухой остаток растворяют в 10 см3 гексана, переносят на колонку, подготовленную по 4.3.3. и элюируют пестициды с помощью ПО см3 смеси бензола с гексаном в соотношении 4:7 со скоростью одна капля в секунду. Элюат обезвоживают, пропуская через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют растворитель досуха.

4.4.4    Для очистки экстракта от восков сухой остаток, полученный по 4.4.1. растворяют охлажденной смесью ацетона и воды в соотношении 2:1 и выдерживают 30 мин в холодильнике. Воски отфильтровывают через бумажный фильтр, который промывают охлажденной смесью ацетона и воды 2:1. Пестициды экстрагируют из водно-ацетоновою раствора гексаном. Растворитель упаривают.

4.4.5    Сухой очищенный остаток растворяют в колбе, внося пипеткой 1 см3 гексана. 0.1 смполученного раствора наносят микропипеткой или шприцем на хроматографическую пластинку на линию старта, находящуюся от края на расстоянии 1.0 см. Для увеличения чувствительности метода сухой остаток растворяют в нескольких каплях гексана и полностью наносят на пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 1. 2. 4. 5. 10 мкг препарата.

После нанесения пробы на пластинку «Силуфол* ее помешают в хроматографическую камеру с подвижным растворителем (№ 1) —гексан-ацетон (6:1) или (№ 2) — гексан (таблица 1). После тою. как фронт растворителя поднимется по пластинке, ее вынимают из камеры, обрабатывают проявляющим реактивом и подвергают УФ-облучению в течение 5—10 мин лампой типа ПРК-4. Пластины располагают на расстоянии 20 см от источника света.

При отсутствии пластин «Силуфол* можно использовать пластины «Сорбфил* отечественного производства, с системой подвижных растворителей ацетонитрил-вода (2:1) (таблица 1).

При наличии хлорорганических пестицидов при описанных выше условиях на пластинах проявляются пятна серо-черною цвета на светлом фоне. По значениям соответствующих R/ определяют. какие пестициды присутствуют в продукте (таблица 1).

Г(ХТ 30349-96

Таблица 1 — Ориентировочные значения /^-пестицидов и рахшчных системах растворителей

Наименование нсстнцнлов

Система растворителей

Si 1 гсксан-аисгон (6:1)

St 2 гексан

ацетонитрил-вола (2:1)

тначснис Rf на пластинках •Снл>х|>ол»

тначснис Rf на пластинках «Сорбфил»

Кельта н

0.15

0.05

0.21

Гамма-ГХЦГ

0.23

0.15

0.30

4.4'-ДДД

0.32

0.37

0.42

Гентахлор

0.57

0.45

0.73

4.4'-ДДЭ

0.61

0.45

0.70

Апарин

0.70

0.82

0.80

4.4'-ДДТ

0,78

0.67

0.85

4.5 Обработка результатов

4.5.1 Измерение содержания пестицидов проводят путем сопоставления площади пятна испытуемого экстракта и площади пятна рабочего стандартного раствора, наиболее близкого по интенсивности окраски к пятну экстракта. Плошали пятен измеряют с помощью линейки или шаблона из миллиметровой бумаги. Содержание пестицидов X. мг/кг. вычисляют по формуле

(I)

« V у,

~ /и, • S, Уj '

где т — масса пестицида в 1 см ' стандартного раствора.мкг;

т | — масса навески исследуемою продукта.г;

.5| — площадьнятна,полученного при нанесении испытуемого экстракта.мм2;

Si — площадьнятна. полученного при нанесении стандартного раствора.мм2;

У] — объем экстракта.в котором перерастворен сухой остаток.см3;

Vl — объем исследуемого экстракта.нанесенного на пластинку, см\

При нанесении всей пробы Vx = У;.

4.5.2    Вычислении проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.

4.5.3    За_ окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов (х) двух параллельных определений, расхождение между которыми нс должно превышать 30 % по отношению к среднеарифметическому значению при Р = 0.95.

4.5.4    Пределы возможных значений систематической составляющей по1решности измерений содержания пестицидов любой пробы при допускаемых методом изменениях влияющих факторов ± 0.15.x.

4.5.5    Минимально обнаруживаемое содержание пестицидов в хроматографируемой пробе 1 мкг.

4.5.6    Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений содержания пестицидов одной и той же пробы при допускаемых методом изменениях виляющих факторов составляет 0.2.x.

4.5.7    При измерении содержания пестицидов в овощах и фруктах, соках, компотах, пюре полнота обнаружения варьирует в пределах: для гамма-ГХЦГ — 75—S0 %. кельтана — 75—85 %. альдрина - 72-80 %. 4.4'-ДДТ - 76-90 %. 4.4'-ДДД - 75-85 %. 4.4'-ДДЭ - 70 %.

5 Метод газожидкостной хроматографии

5.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции пестицидов этилацетатом. очистке экстракта концентрированной серной кислотой или силикагелем АСК с последующим анализом хлорорганических пестицидов на газовом хроматографе с детектором захвата электронов.

Метод предназначен для анализа остаточных количеств пестицидов альфа-, бета-, гамма ГХЦГ. кельтана, альдрина, гепта хлора. ДДТ и его метаболитов.

5

Газохроматографический метод используют при возникновении разногласий в оценке результатов.

5.2    Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по 2.2 со следующим дополнением:

Газовый хроматограф Газохром 1109 или аналогичный с детектором захвата электронов.

Микрошприц МШ 10.

Колонки хромато1рафические стеклянные для газовою хроматографа длиной 1.0 м. диаметром 3 мм и длиной 1.5 м. диаметром 3 мм.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Азот газообразный по ГОСТ 9293. марки «особой чистоты* или азота с содержанием кислорода не более 0.004 %.

Насадки дш колонки: 5 % OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16—0.20 мм). 3 % OV-210 на хроматоне N-cynep (0.125—0.16 мм) или 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0.16—0.20 мм).

5.3    Подготовка к анализу

5.3.1    Очистка силикагеля АСК — по ГОСТ 4.3.1.

5.3.2    Очистка ваты — по 4.3.2.

5.3.3    Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров — по 4.3.3.

5.3.4    Приготовление градуировочных растворов пестицидов

Основные градуировочные растворы с массовой концентрацией (100 ±0.5) мкг/см' готовят весовым способом отдельно для каждого пестицида путем растворения навески 10 мг в мерной колбе вместимостью НЮ см' в гексане. И з основных растворов готовят промежуточные (радуировочные растворы массовых концентраций: 1 мкг/см3 (раствор I). 0.1 мкг/см' (раствор 2) и 0.01 мкг/см' (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см' соответственно 1 и 0.1 см ’ основного раствора пестицида. Для приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием 0.01 мкг/см- в мерную колбу вместимостью 100 см' переносят 1 см' промежуточного раствора 1 и доводят до метки гексаном.

Все промежуточные растворы стабильны при хранении в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.

5.3.5    Подготовка газового хроматографа

5.3.5.1    Подготовка хромато|рафической колонки

Сухую стеклянную колонку, предварительно промытую хромовой смесью, этиловым спиртом, затем диэтиловым эфиром, заполняют носителем с помощью вакуумного или водоструйного насоса. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной пдлочкой. Установленную в термостате хромапирафическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 ’С; 2 ч при 150 ‘С: 4 ч при 200 *С: 4 ч при 220 °С. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерывов в работе.

5.3.5.2    Приготовление шкалы |радунровочных растворов

В пробирках вместимостью 5 см' с пробками на шлифах для каждого пестицида готовят шкалу |радунровочных растворов (см. таблицы 2. 3. 4). Дш этого пипетками вносят определенный обт>ем промежуточных растворов пестицидов и недостающий до 5 см’ обт»ем гексана.

Табл и ца 2 — Шкала градуировочных рас жором для альфа-ГХЦГ и 4,4'-ДДЭ

Характеристика раствора

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем промежуточного раствора 3 (0.01 мкг/см3), см'

1

2

5

_

_

_

Объем промежуточного раствора 2 (0.1 мкг/см3), см'

1

2

3

4-

5*

Объем гексана, см3

4

3

0

4

3

2

1

0

Массовая концентрация пестицида н полученном градуиро-вочном растворе, мкг/см'

0.002

0.004

0.01

0.02

0.004

0.06

0.08*

0.1

ГОСТ 30349-96

Окончание таб.ишы 2

Характеристика pacinopa

Номер ipauyitpo ночного расшора

1

2

3

4

5

6

7

8

Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы, нг (10~3 мкг)

0.01

0.02

0.05

0.1

0.2

0.3

0.4*

0

• Только для 4,4'-ДДЭ.

Табл и на 3 — Шкала градуировочных растворов для гамма- и бста-ГХЦГ. альлрина и гепта хлора

Характеристика раствора

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем промежуточного раствора 3 (0,01 мкг/см-). см3

3

5

Объем промежуточного раствор;! 2 (0.1 мкг/см3), см3

1

2

3

4

5

Объем гексана, см3

2

0

4

3

2

1

0

Массовая концентрация пестицида н полученном градуировочном растворе. мкг/см3

0.006

0.01

0.02

0.02

0.06

0.08

0.1

Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы, иг (10 3 мкг)

0.03

0.05

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

Та бл и ц а 4 — Шкала градуировочных растворов для 4.4'-ДДТ. 4.4'-ДДД и ксльгана

Характеристика раствора

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем промежуточного раствора 2 (0.1 мкг/см'), см3

0.5*

1

2

3

4

5

Объем промежуточного раствора 1 (1 мкг/см3), см3

1

2-

Объем раствора гексана, см3

4.5

4

3

2

1

0

4

3

Массовая концентрация пестицида в полученном расгнорс. мкг/см3

0.01*

0.02

0.04

0,06

0.08

0,1

0.2

0.4”

Масса пестицида и 5 мкл хроматографируемой пробы, нг (10“3 мкг)

0.05*

0.1

0.2

0.3

0,4

0.5

1

2”

• Только для 4.4'-ДДД. •• Только для 4,4'-ДДТ.

Градуировочные растворы хранят не более двух недель. 11ри проверке градуировочных графиков готовят свежие градуировочные растворы.

5.4 Проведение авали ta

5.4.1    Взятие навески пробы продукта и подготовку экстракта пестицидов проводят по 4.4.1 —

4.4.3.

5.4.2    Сухой остаток, полученный но 5.4.1. растворяют в 10 см' гексана.

5.4.3    Условия хроматографирования

5 мкдм' гексанового раствора вводят в испаритель газового хроматографа и анализируют в условиях, указанных в таблице 5.

7