Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 30143-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на продукцию эфиромасличного производства (независимо от способа получения) и устанавливает метод определения кислотного числа в эфирных маслах, конкретах, восках, биологически активных веществах, туалетных водах и т. п.

Стандарт не распространяется на продукты, содержащие лактоны

  Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Определение

4. Сущность метода

5. Средства контроля, вспомогательные устройства и реактивы

6. Условия проведения контроля

7. Требования безопасности

8. Требования к квалификации оператора

9. Порядок подготовки к проведению контроля

10. Порядок проведения контроля

11. Правила обработки результатов контроля

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ПРОДУКТЫ ЭФИРОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

БЗ 4

I

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Институтом эфиромасличных и лекарственных растений

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г.

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа стандартизации

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Бслстандарт

Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

Молдовастанларт

Госстандарт России

Узгосстанларт

3    Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 1242—73 "Масла эфирные. Методы определения кислотного числа”, за исключением разделов 2, 7 и 10

4    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. № 143 межгосударственный стандарт ГОСТ 30143-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1997 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 14618.7-78 в части эфирных масел

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

и

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт

МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ПРОДУКТЫ ЭФИРОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА

Метод определения кислотного числа

Rsscntial oils and products of essential oil production.

Method for determination of acid value

Дата введения 1997—01—01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на продукцию эфиромасличного производства (независимо от способа получения) и устанавливает метод определения кислотного числа в эфирных маслах, конкретах, восках. биологически активных веществах (БАВ). туалетных водах и т.п.

Стандарт не распространяется на продукты, содержащие лактоны.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная.Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5541-76 Средства укупорочные корковые. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

Издяннс официальное

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 30145-94 Масла эфирные и продукты эфиромасличного производства. Правила приемки, отбор проб и методы органолептических испытаний

3    ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кислотное число (к.ч.) — количество гидроксида калия в миллиграммах, требуемое для нейтрализации свободных кислот, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.

4    СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод заключается в нейтрализации свободных кислот титрованным спиртовым раствором гидроксида калия

5    СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА

И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, по действующей нормативной документации.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Секундомер любого типа.

Колба Кн-1-100(250)-29/32 ТХС или колба П-1-100(250)-29/32 ТХС по действующей нормативной документации.

Бюретка 1-2-50(25)-0,1 по действующей нормативной документации.

Бюретка 6(7)-2-5(10) по действующей нормативной документации.

Цилиндр 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Термометр лабораторный с наибольшим пределом измерения 100”С, с ценой деления ГС по ГОСТ 28498.

Баня водяная.

2

ГОСТ 30143-94

Пробка корковая по ГОСТ 5541.

Фиксанал серной кислоты по действующей нормативной документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с( 1/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с( 1/2 H2S04) = 0,5 моль/дм3.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации с(КОН) = 0,5 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по действующей нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина

1,0 %.

Гексан, ч, по действующей нормативной документации.

Петролейный эфир или гексановый растворитель согласно действующей нормативной документации.

Вода дистиллированная pH 5—7.

Универсальная индикаторная бумага pH 0—12.

Допускается применение других средств измерений с аналогичными или более высокими техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных. Все средства измерений должны иметь свидетельство о поверке.

6    УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ

При проведении контроля соблюдают следующие условия: температура окружающей среды, растворов и анализируемого продукта должна быть (20±5)'С, напряжение в сети — 127/220 В.

7    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Все работы с кислотами, щелочами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклом и электронагревательными приборами необходимо проводить в соответствии с основными правилами безопасной работы в химических лабораториях (приложение А).

8    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К работе допускаются лица, имеющие образование не ниже среднего, прошедшие специальную подготовку для работы в химической лаборатории, а также инструктаж по технике безопасности.

з

9 ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ К ПРОВЕДЕНИЮ КОНТРОЛЯ

9.1    Растворы серной кислоты концентрации с( 1/2 H2S04) = =0,1 моль/дм3 и с(1/2 H2S04) = 0,5 моль/дм3 готовят из фиксанала или концентрированной серной кислоты по ГОСТ 25794.1.

9.2    Спиртовой раствор гидроксида калия концентрации с(КОН)= = 0,5 моль/дм3 готовят по ГОСТ 26794.3, раздел 2.

9.3    Спиртовой раствор гидроксила калия концентрации с(КОН)= = 0,1 моль/дм3 готовят из титрованного спиртового раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,5 моль/дм3 разбавлением в пять раз, то есть 1:4. Для этого к одному объему раствора с(КОН) = =0,5 моль/дм3 доливают четыре объема спирта. Раствор тщательно перемешивают, хранят в плотно закрытой склянке из темного стекла.

9.4    Коэффициент поправки (К) спиртовых растворов гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 и с(КОН) = 0,5 моль/дмопределяют по раствору серной кислоты соответствующей концентрации.

Бюреткой с ценой деления 0,1 см3 отмеривают в колбы для титрования 5, 10, 15 см3 раствора серной кислоты нужной концентрации, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с той же ценой деления испытуемым спиртовым раствором гидроксида калия.

Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле:

где К| — объем раствора серной кислоты, взятый на титрование, см3;

А-, — коэффициент поправки раствора серной кислоты определяют по ГОСТ 25794.1, раздел 2 (в случае приготовления раствора из фиксанала Af, = I);

V — объем гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3.

Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждому объему раствора серной кислоты. Из вычисленных значений коэффициентов поправки вычисляют среднее арифметическое. Коэффициент поправки должен быть в пределах 1 ±0,03. Если значение коэффициента выходит из указанных пределов, то раствор гидроксида калия соответственно укрепляют или разбавляют. Коэффициент поправки устанавливают в день применения раствора.

9.5    Раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1, раздел 3.

9.6    Для растворения навески анализируемого продукта используют нейтрализованный спирт. Его получают добавлением 2—3 капель раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3к необходимому для работы объему спирта в присутствии фенолфталеина до

4

ГОСТ 30143-94

получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. Нейтрализацию проводят непосредственно перед применением.

9.7 Отбор проб анализируемого продукта проводят по ГОСТ 30145.

10 ПОРЯДОК МРОВЕЛКНИЯ КОНТРОЛЯ

10.1    Определение кислотного числа спирторастворимых продуктов (лмстилляиионныс и абсолютные эфирные масла, туалетные воды, БАВ и т.п.).

В колбе взвешивают (1,00 ± 0,01) г анализируемого продукта, результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. К навеске добавляют цилиндром 10 см3 нейтрализованного этилового спирта, перемешивают содержимое, добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с ценой деления 0,02 см3 спиртовым раствором гидроксила калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.

В случае темной окраски раствора анализируемого продукта при титровании, кроме фенолфталеина, в колбу кладут полоску универсальной индикаторной бумаги. Титрование заканчивают, когда ее окраска станет соответствовать pH 8—9 эталонной шкалы.

10.2    Определение кислотного числа труднорастворимых в спирте продуктов (конкрсты, воски и т.п.).

В колбе взвешивают (1,00 ± 0,01) г анализируемого продукта, результат взвешивании записывают с точностью до четвертого десятичного знака. В колбу добавляют 10 см3 нейгрализованного этилового спирта и 15 смгексана, иетролейного эфира или другого гексанового растворителя.

Колбу закрывают пробкой и помещают в водяную баню с температурой воды от 60 до 70вС. Растворение проводят при постоянном перемешивании содержимого.

В охлажденную до температуры окружающей среды смесь добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки с ценой деления 0,02 см3 раствором гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 секунд. В случае затруднения в определении конца титрования по изменению окраски титруемого раствора можно использовать универсальную индикаторную бумагу, которую помещают в колбу в начале титрования. Титрование заканчивают, когда окраска индикаторной бумаги будет соответствовать pH 8—9 эталонной шкалы.

Результат измерения объема раствора гидроксида калия, пошедшего на титрование, записывают с точностью до второго десятичного знака.

5

ГОСТ 30143-94

Колбу с содержимым сохраняют для определения содержания сложных эфиров, если это требуется по стандарту на анализируемый продукт.

Если на титрование при определении кислотного числа требуется свыше 10.0 см3 раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = =0,1 моль/дм3, то определение повторяют, осуществляя титрование раствором гидроксида калия концентрации с(КОН) = 0.5 моль/дм3.

Если анализируемый продукт содержит фенолы или соединения с фенольными группами, вместо фенолфталеина в качестве индикатора применяют феноловый красный. Это следует оговаривать в стандарте на анализируемый продукт.

II ПРАВИЛА ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЯ 11.1 Расчет

Кислотное число (к.ч.) в миллиграммах гидроксида калия на грамм вычисляют по формуле

где V— объем раствора гидроксида калия концентрации с(КОН) = = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент поправки, учитывающий точную концентрацию раствора гидроксида калия;

т — масса навески анализируемого продукта, г;

28,05 V К


(3)


к. ч.


5,61 — количество миллиграммов гидроксида калия в 1 см3 0,1 моль/дм3 раствора, мг/см3; или по формуле

где V— объем раствора гидроксида калия, концентрации с (КОН) = =0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3

К— коэффициент поправки, учитывающий точную концентрацию раствора гидроксида калия;

т — масса навески анализируемого продукта, г;

28,05 — количество миллиграммов гидроксида калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 раствора, мг/см3.

Расчет проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

11.2 Точность определения

6

ГОСТ 30143-94

11.2.1    Допустимая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в зависимости от величины кислотного числа и вида продукции при доверительной вероятности Р = 0,95 указана в таблице 1.

11.2.2    Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности Р = 0,95, если расхождение между ними (сходимость измерений) не превышает значений, указанных в таблице 1.

Таблица

В миллиграммах гидроксила калия на грамм

Кислотное число, вил продукции

Суммарная

абсолютная

погрешность

“ ^

Сходимость

измерений

Вое 11 рои звод и мость измерений

Дистилляционныс масла, туалетные воды и т.п

До 1,00 в ключ.

0.05

0.10

0.25

Св. 1,00 * 2,00 *

0,10

0,15

0.30

» 2,00 *10,00 *

0.25

0.30

0.50

* 10,00

1,00

0.80

1.50

Абсолютные масла, БАВ и т.п.

До 20,00 в ключ.

0.45

0.50

0.60

Св. 20,00

1,30

1.20

1.60

Конкрсты, БАВ и т.п.

До 20,00 включ.

0,50

0,70

0.80

Св. 20,00

1,30

1,60

2.00

Вески и т.п

До 25,00 включ.

0,50

0,70

1.45


11.2.3    Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности Р = 0,95, если расхождение между ними (воспроизводимость измерений) не превышает значений, указанных в таблице 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ Л (справочное)

Техника безопасности в химических лабораториях//Л.Н. Захаров.—Л.: Изд-во «Химия», 1991 — 336 с.

7

УДК |(665.52+665.58):543.852.11:006.354 ОКС 71.100.60    Н69

ОКСТУ 9151

Ключевые слова: эфирные масла, продукты производства, свободные кислоты, методы определения

8