Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 30142-94 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафталиновое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фенола в них.

Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуола, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титрованием кислотой в определенном интервале pH

  Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, посуда и реактивы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Приложение А (справочное) Настройка рН-метра (иономера)

Приложение Б (обязательное) Плотность водных растворов гидроксида натрия при 20 град

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Метод определения массовой доли фенолов

Издание официальное

г-

12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

Предисловие

I РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 10 «Кокс» Украинским государственным научно-исследовательским углехимическим институтом

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгос стандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

М олдовастаил арт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 июня 1999 г. N? 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30142-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30142-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ Метод определения массовой доли фенолов

Coal-tar oils. Determination of phenol mass fraction

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафталиновое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метол определения массовой доли фенолов в них.

Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуола, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титрованием кислотой в определенном интервале pH.

Метод позволяет определить массовую долю фенолов от 0,2 до 50 %.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Аппаратура, посуда и реактивы

pH-метр лабораторный типа ЛПУ-01, pH-121, pH-150, pH-155, pH-340 или иономер универсальный ЭВ-74, И-130, И-135, И-140.

Электрод сравнения — хлорсерсбряный типа ЭВП-1МЗ или каломельный.

Электрод стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.

Издание официальное

Страница 4

Настройка pH-метра производится в соответствии с инструкцией по буферным растворам (приложение А).

Мешалка электромагнитная типа ММ-ЗМ или другое перемешивающее устройство.

Магнит, запаянный в стеклянный или полиэтиленовый кожух.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±10) *С.

Чашка выпарительная 8 или стакан 7 по ГОСТ 9147.

Ареометр АОН-4-1300-1600 по ГОСТ 18481.

Бюретки 1-1-2-25(50)-01 по ГОСТ 29251.

Стакан В-1-100 ТХС но ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.

Емкость полиэтиленовая вместимостью 1 дм3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 1000 г.

Толуол по ГОСТ 5789.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС!) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и с(НС1)= = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с( 1/2 H2S04) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.) и с( 1/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксил по ГОСТ 4328, концентрированный раствор, нс содержащий карбонатов, и раствор концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).

Концентрированный раствор гидроксида натрия готовят следующим образом: около 500 г гидроксида натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане при перемешивании, результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго лесятичного знака.

После охлаждения на воздухе полученный раствор переливают в полиэтиленовую емкость и оставляют стоять 10—12 дней для отделения примеси карбоната натрия. Прозрачный раствор осторожно сливают с осадка сифоном, измеряют плотность и находят массовую долю гидроксида натрия в процентах в соответствии с приложением Б.

Раствор концентрации c(NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0.5 и.), готовят разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Допускается применение другой аппаратуры и посуды но классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Проведение анализа

Во взвешенный стакан для титрования фарфоровой ложкой вносят анализируемое масло и взвешивают (рекомендуемая масса навески приводится в таблице 1). Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Таблица I

Анализируемое масло

Масса навески, г

Средняя малярная масса фенолов, г/моль

Масло для креолина

1-2

106

Легкое ре днес

1

115

Нафталиновое

0.5

ПО

Поглотительное

2,0—2,5

116

Фенольное

0,13-0,15

98

Параллельные навески масел могут отличаться не более чем на 0,02 г (для фенольного масла) и не более чем на 0,1 г (для других масел).

Добавляют в стакан с навеской масла 5 см3 толуола, 25 см3 дистиллированной воды и 7 см3 раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм3.

Помещают в стакан магнит и хорошо перемешивают смесь мешалкой в течение 2—3 мин. Опускают в стакан электроды и титруют сначала кислотой концентрации 0,5 моль/дм3 до pH 11,4— 11,3, а затем кислотой концентрации точно 0,1 моль/дм3, замечая расход этой кислоты на титрование от pH 11,0 до точки эквивалентности (скачок потенциала при pH 8,3—7,8). Все измерения проводят при выключенной мешалке.

Страница 5

ГОСТ 30142-94

Для масел, содержащих кристаллическую фазу, взятие навески осуществляют после предварительного разогрева и тщательного перемешивания масла при температуре 80—90 ’С.

5 Обработка результатов

5.1    Массовую долю фенолов в масла X, %, вычисляют по формуле

у_ Г0,1 М 100

1000/и »

где Г—объем кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование от pH 11,0 до точки эквивалентности, см ,

М — средняя молярная масса фенолов в масле, г/моль (табл. 1); т — масса анализируемой пробы, г.

5.2    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения отклонений межлу которыми при доверительной вероятности Р - 0,95 не должны превышать допустимых отклонений (d2), приведенных в таблице 2.

Таблица ?

Анализируемое масло

Млссопая доля «риалов. %

Абсолютное допустимое отклонение, %

и одной лаборатории d}

н разных лабораториях 1), j

Масло для креолина

3-13

0.4

0,5

Легкосреднее

3-13

0.4

0.5

Нафталиновое

3-10

0.8

1.0

Поглотительное

0,5-2

0.1

0,1

Фенольное

25-40

1.4

1,7

5.3    Абсолютные значения отклонений между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р~ 0,95 не должны превышать допустимых отклонений (D2), приведенных в таблице 2.

5.4    Если отклонение между результатами двух параллельных определений превышает допустимое значение d2, выполняют третье определение. Если при трех определениях отклонение между максимальным и минимальным результатами превышает допустимое значение d} = 1,2 d2, анализ пробы прекращают до выяснения причин повышенного рассеивания результатов параллельных определений. При выполнении повторных определений результат анализа выдается как среднее арифметическое из всех выполненных определений.

3

Страница 6

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

Настройка pH-метра (мономера)

Настройка pH-метра проводится по буферным растворам с pH = 4,01, pH = 9,20 и pH = 11,04. Буферные растворы с pH 4,01 и pH 9,20 готовят из фиксаналов. Буферный карбонатный раствор с pH 11,04 готовят следующим образом: в мерную колбу на 100 см3 вливают пипеткой 50 см3 раствора карбоната натрия точно 0,1 моль/дм3, 3 см3 раствора соляной кислоты точно 0,1 моль/дм3, доводят объем смеси до метки свсжспроки-пяченной водой, тщательно перемешивают и закрывают пробкой.

Раствор карбоната натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 готовят из Na2COj ч.д.а. — по ГОСТ 83 также на свсжепрокипяченной воде. Срок хранения его нс ограничен.

Буферный раствор с pH 11,04 годен в течение 3—5 суток. При проверке прибора раствор с pH 11,04 должен иметь температуру не ниже 22—28 *С. При необходимости его подогревают на водяной бане. Возможно использование другого буферного раствора с pH г 11 — по ГОСТ 4919.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (обязательное) 4

Плотность водных растворов гидроксида натрия при 20 ’С

Плотность, кг/м1

1

Массовая доля гидроксида натрия. %

---—

Масса гидроксида натрия в 100 см3 раствора, г

1500

47.3

71,00

1505

47,9

72,00

1510

48,4

73,04

1515

48,9

74,08

1520

49,4

75,12

1525

50,0

76,20

1530

50,5

77,24

4

Страница 7

УДК 662.749.36.001 4:006.354    МКС    71.040    40    Л39

Ключевые слова: масла, толуол, фенол, гидроксид натрия, рН-метр

ОКСТУ 2409

5

Страница 8

Редактор Р С Федорова Технический редактор В. Н.Прусакова Корректор В.И.Виренцови Компьютерная верстка А.Н Золотаревой

Изд. лиц. Н: 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 07.09.99 Подписано в печать 11.11.99. Уел.печл. 0.93. Уч.-иэдл. 0.55.

Тираж 184 эю. С 3802. Зак 859

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москва. Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”. 103062. Москва. Лялин пер.. 6

Плр № 080102