Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафталиновое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фенола в них.

Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуола, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титрованием кислотой в определенном интервале pH

Введен впервые

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Аппаратура, посуда и реактивы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Приложение А (справочное) Настройка рН-метра (иономера)

Приложение Б (обязательное) Плотность водных растворов гидроксида натрия при 20 град

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30142-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ Метод определения массовой доли фенолов

Издание официальное

БЗ 7-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30142-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом МТК 10 «Кокс» Украинским государственным научно-исследовательским углехимическим институтом

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наимсмоиаимс государства

Накменопанис национального органа но сгандарпиации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Г рузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Азгоссгандарг Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарг

Молдовасгандарт

Госстандарт России

Узгоссгандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 июня 1999 г. № 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30142-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© И ПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30142-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ Метод определения массовой доли фенолов

Coal-tar oik. Determination ofphenol таи Traction

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на легкосреднее, поглотительное, фенольное, нафталиновое масла и для креолина и устанавливает потенциометрический метод определения массовой доли фенолов в них.

Метод заключается в разбавлении анализируемой пробы масла небольшим количеством толуола, извлечении фенолов из масла избытком раствора гидроксида натрия с последующим их титрованием кислотой в определенном интервале pH.

Метод позволяет определить массовую долю фенолов от 0.2 до 50 %.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСГ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСГ 18481—81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3    Аппаратура, посуда и реактивы

pH-метр лабораторный типа ЛПУ-01, pH -121. рН-150. рН-155, рН-340 или иономер универсальный ЭВ-74, И-130, И-135. И-140.

Электрод сравнения — хлорсеребряный типа ЭВП-1МЗ или каломельный.

Электрод стеклянный лабораторный типа ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ-63-07.

И манне официальное

I

Страница 4

ГОСТ 30142-94

Настройка pH-метра производится в соответствии с инструкцией по буферным растворам (приложение А).

Мешалка электромагнитная типа ММ-ЗМ или другое перемешивающее устройство.

Магнит, запаянный в стеклянный или полиэтиленовый кожух.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (10()± 10) *С.

Чашка выпарительная 8 или стакан 7 по ГОСТ 9147.

Ареометр АОН-4-1300-1600 по ГОСТ 18481.

Бюретки 1-1-2-25(50)-01 по ГОСТ 29251.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.

Емкость полиэтиленовая вместимостью 1 дм3.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.

Толуол по ГОСТ 5789.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСГ 3118. раствор концентрации с(НС1) = 0,5 моль/дм1 (0,5 н.) и с(НС1)= = 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) или кислота серная по ГОСТ 4204. раствор концентрации с( 1/2 H,S04) = = 0,5 моль/дм3 (0,5 и.) и с(\/2 H,S04) = 0.1 моль/дм3 (0.1 и.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, концентрированный раствор, не содержащий карбонатов, и раствор концентрации c(NaOH) = 0.5 моль/дм3 (0.5 н.).

Концентрированный раствор гидроксида натрия готовят следующим образом: около 500 г гидроксида натрия растворяют в 500 см3 дистиллированной воды в фарфоровом стакане при перемешивании, результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

После охлаждения на воздухе полученный раствор переливают в полиэтиленовую емкость и оставляют стоять 10—12 дней для отделения примеси карбоната натрия. Прозрачный раствор осторожно сливают с осадка сифоном, измеряют плотность и находят массовую долю гидроксида натрия в процентах в соответствии с приложением Б.

Раствор концентрации c(NaOH) = 0.5 моль/дм’ (0.5 н.), готовят разбавлением концентрированного раствора гидроксида натрия.

Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Проведение анализа

Во взвешенный стакан для титрования фарфоровой ложкой вносят анализируемое масло и взвешивают (рекомендуемая масса навески приводится в таблице 1). Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Таблица I

Анализируемое масло

Масса нанески. г

Средняя малярная масса фенолов, г/м иль

Масло для кретина

1-2

106

Легкосреднсе

1

115

Нафгалиновое

0.5

110

Поглотительное

2.0—2,5

116

Фенольное

0,13—0,15

98

Параллельные навески масел могут отличаться не более чем на 0.02 г (для фенольного масла) и не более чем на 0,1 г (для других масел).

Добавляют в стакан с навеской масла 5 см3 толуола, 25 см5 дистиллированной воды и 7 см3 раствора гидроксида натрия 0,5 моль/дм3.

Помешают в стакан магнит и хорошо перемешивают смесь мешалкой в течение 2—3 мин. Опускают в стакан электроды и титруют сначала кислотой концентрации 0,5 моль/дм3 до pH 11,4— 11,3, а затем кислотой концентрации точно 0,1 моль/дм3, замечая расход этой кислоты на титрование от pH 11,0 до точки эквивалентности (скачок потенциала при pH 8,3—7,8). Все измерения проводят при выключенной мешалке.

2

Страница 5

ГОСТ 30142-94

Для масел, содержащих кристаллическую фазу, взятие навески осуществляют после предварительного разогрева и тщательного перемешивания масла при температуре 80—90 “С.

5 Обработка результатов

5.1    Массовую долю фенолов в масла X, %, вычисляют по формуле

К0.1 Л/ 100

ГШт •

где V— объем кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм\ израсходованный на титрование от pH 11,0 до точки эквивалентности, см';

М — средняя молярная масса фенолов в масле, r/мать (табл. 1); т — масса анализируемой пробы, г.

5.2    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения отклонений между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать допустимых отклонений (</>), приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Анализируемое масло

Массонам доля феполон. %

Абсолютное допустимое отклонение. %

в одной лаборатории </,

н разных лабораторных D,

Масло для креатина

3-13

0.4

0,5

Легхосрсднсс

3-13

0.4

0,5

Нафталиновое

3-10

0,8

1.0

Поглотительное

0.5-2

0.1

0,1

Фенольное

25-40

1.4

1.7

5.3    Абсолютные значения отклонений между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, при доверительной вероятности Г= 0,95 не должны превышать допустимых отклонений (D:). приведенных в таблице 2.

5.4    Если отклонение между результатами двух параллельных определений превышает допустимое значение d2. выполняют третье определение. Если при трех определениях отклонение между максимальным и минимальным результатами превышает допустимое значение = 1,2 dy анализ пробы прекращают до выяснения причин повышенного рассеивания результатов параллельных определений. При выполнении повторных определений результат анализа выдается как среднее арифметическое из всех выполненных определений.

3

Страница 6

ГОСТ 30142-94

ПРИЛОЖЕНИЕ Л (СПраПО'ШОС)

Настройка рН-метра (мономера)

Настройка рН-метра проводится но буферным раствора»! с pH = 4,01. pH ~ 9,20 к pH = 11,04. Буферные растворы с pH 4.01 и pH 9.20 готовят из фиксаналов. Буферный карбонатный раствор с pH 11,04 готовят следующим образом: в мерную колбу на 100 см3 вливают пинеткой 50 см5 раствора карбоната натрии точно 0,1 моль/дм3, 3 см3 раствора соляной кислоты точно 0,1 моль/дм3, доводят объем смеси до метки свежепроки-пнчеиной волой, тщательно перемешивают и закрывают пробкой.

Раствор карбоната натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3 готовят из Na;C03 ч.д.а. — по ГОСТ S3 также на свежспрокипнчснной воде. Срок хранения его не ограничен.

Буферный расгвор с pH 11.04 годен в течение 3—5 суток. При проверке прибора раствор с pH II .04 должен иметь температуру не ниже 22—28 ‘С. При необходимости его подогревают на водяной бане. Возможно использование другого буферного раствора с pH 2 11 — по ГОСТ 4919.2.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обм и ic.Ti.HOf >

Плотность водных растворов гидроксила натрия ири 20 X

Плотность, м/м3

Массовая доля гидроксида мл грим. %

Масса гидроксиде и-ирмя и 100 смЗ растиора. г

1500

47,3

71.00

1505

47,9

72.00

1510

48,4

73.04

1515

48.9

74.08

1520

49.4

75.12

1525

50.0

76.20

1530

50,5

77.24

4

Страница 7

ГОСТ 30142-94

УДК 662.749.36.001.4:006.354    МКС 71.040.40    Л39    ОКСТУ    2409

Ключевые слова: масла, толуол, фенол, гидроксид натрия, pH-метр

5

Страница 8

Рслдмop P.С.Федора*a Технический редактор В.Л.Прусака*а

Корректор В.Н.Вярегтола Компьютерная иерстка Л.Н. Залотарслой

Ии. лиц. № 021007 от 10.0S.95. Сдано в набор 07.09.99. Подписано в печать II.11.99. Усл.печ.л. 0.93. Уч. ила-т. 0.55.

Тираж    экз. С 3S02. Зак. S59.

ИПК Издательство стандартов. 107076. Москна. Кололо тын пер.. 14 Набрано п Изда!ельстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство станлартов — тип. “Московский печатник". Москва. Лялин пер.. 6

Плр St 080102