Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на каменноугольные масла и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли основных компонентов в маслах для креолина, легкосреднем, нафталиновом, поглотительном, фенольном и антраценовом.

Метод заключается в газохроматографическом разделении масел на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом “внутреннего эталона“

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30141-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохроматографический метод определения основного компонентного состава

Издание официальное

БЗ 7-99


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕ!

НО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 30141-94

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 10 “Кокс", Украинским государственным научно-исследовательским углехимическим институтом

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименонамие теуларстна

Наименоиаинс национального органа но стандарт laium

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия

Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Мол лова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Аз госстанд арт Ар м I оссганда рт Госстандарг Беларуси Г рузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарг

Молдовасгандарг

Госстандарт России

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 3 июня 1999 г. № 187 межгосударственный стандарт ГОСТ 30141-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I июля 2000 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов. 1999

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 30141-94

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

Газохромагографнческнй метод определения основного компонентного состава

Coal-tar oils.

Gas chromatographic determination of basic component composition

Дата введения 2000—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется па каменноугольные масла и устанавливает газохроматографический метод определения массовой доли основных компонентов в маслах для креолина, легкосреднем, нафталиновом, поглотительном, фенольном и антраценовом.

Метод заключается в гаэохроматографическом разделении масел на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом "внутреннего эталона”.

Метод позволяет определять массовую долю компонентов от 0.2 до 80 %.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

2    Нормативные ссылки

13 настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 8448-78 Бензол каменноугольный и сланцевый. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 16106-82 Нафталин коксохимический. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25706-87 Лупы. Типы, основные параметры. Обшие технические требования.

3    Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с двойным пламенно-ионизационным детектором, устройством для программирования температуры и чувствительностью, обеспечивающей определение основного компонентного состава в заданных пределах.

Колонки газохроматографнческне из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 2—3 мм — 2 шт.

Издание официальное

I

Страница 4

ГОСТ 30141-94

Микрошприц типа «Газохром* вместимостью I мм3.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или микроскоп отсчетный МПБ-2 по нормативной документации (возможно применение электронного интегратора).

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100±10) “С.

Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Баня водяная.

Чашка выпарительная 3 (5) по ГОСТ 9147.

Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1 ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-25 (50)-14/23 (19/26) ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Неподвижная фаза — полиэтиленглнкольадипинат (ПЭГА), набор № 7 “Полиэфиры" — по нормативной документации.

Твердый носитель розового цвета (типа Динохрома Н) с фракцией 0.16—0.25 мм или 0,20— 0,25 мм для колонок диаметром 3 мм; 0,10—0,125 мм или 0,125—0,16 мм дпя колонок диаметром 2 мм.

Растворитель для неподвижной фазы и анализируемых проб — бензол по ГОСТ N448.

«Внутренний эталон* - ацетофенон «для хроматографии» или другой квалификации с массовой долей основного вешества не менее 95% по нормативной документации.

Вещества дпя приготовления искусственных смесей:

мета-, или пара-, или ортоксилол «для хроматографии» или другой квалификации с массовой долей основного вешества не менее 98 % по нормативной документации;

нафталин коксохимический по ГОСТ 16106.

Водоотнимающие вешества:

медь сернокислая безводная по ГОСТ 4165, свежепрокаленная или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный марки Б по нормативной документации или азот газообразный по ГОСТ 9293.

Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный с помошью генератора водорода СТ'С-2.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение другой аппаратуры и посуды по классу точности и твердых носителей и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4 Подготовка к анализу

4.1    Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 15 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удатяют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100±!0) *С.

4.2    Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат, присоединяя один конец колонки к испарителю, другой остается свободным.

Колонки кондиционируют в течение 8 ч, постепенно повышая температу ру от 100 до 230 ’С, и выдерживают при этой температуре 4 ч.

4.3    Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

4.4    Определение градуировочных коэффициентов

4.4.1 Для определения градуировочных коэффициентов готовят не менее пяти искусственных смесей, в состав которых входят вешества. указанные в разделе 3: мета-, или пара-, или ортоксилол для хроматографии, нафталин коксохимический, ацетофенон — «внутренний эталон®. Смеси готовят в колбе с притертой пробкой взвешиванием каждого из перечисленных компонентов и растворителя (бензола) с точностью до четвертого десятичного знака.

2

Страница 5

ГОСТ 30141-94

Концентрация компонентов примерно соответствует массовой доле их (и их гомологов) в каменноугольных маслах: изомеры ксилола — 0,2—1,5 %\ нафталин — 10—40 %\ ацетофенон («внутренний эталон*) — 10—40 %.

Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора и пределы измерения подбираются экспериментально.

Для записи пиков компонентов в пределах шкалы самописца используется переключение шкалы усилителя.

Установка положения нулевой линии осуществляется экспериментально с помотыо двухколоночной компенсационной схемы хроматографа.

Таблица I

Параметр

Норма

Температура термостата. ‘С:

начальная

9011

конечная

225±2*

Скорость программирования температуры. °С/мин

4-6

Температура испарителя, аС

2S01I0

Скорость газа-носителя, см'/мин

20-45

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

600-720

Объем вводимой пробы, мм1

0,1—о.з

‘Программирование выключают после элюирования последнего компонента искусственной смеси.

4.4.2    Площадь пика каждого компонента S,, мм2, вычисляют с помощью электронного интегратора или по формуле

$,»кгЬ,-М,    (1)

где И,    —    высота пика /-го компонента, мм;

Ь,    —    ширина пика по половине высоты пика /-го    компонента, мм;

А/    —    масштаб записи сигнала пика.

4.4.3    Градуировочные коэффициенты К, вычисляют    по    формуле

(2)

где /и, — масса /-го компонента, взятая для приготовления искусственной смеси, г;

S„ — площадь пика «внутреннего эталона*, мм2;

т.п — масса «внутреннего эталона* в искусственной смеси, г;

Sj — площадь пика /-го компонента, мм2.

4.4.4    За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти искусственных смесей с различной массовой долей компонентов в смеси. При этом для каждой искусственной смеси снимают не менее трех хроматограмм. Относительная погрешность результатов определения массовой доли каждого компонента в искусственной смеси не должна превышать 10 % заданной концентрации.

Градуировочный коэффициенты должны иметь следующие значения: низкокипяшие, тионафтен — 1±0,05;

Страница 6

ГОСТ 30141-94

нафталин, метилнафталины, аценафтен, днфениленоксид, флуорен, фенантрен, высококипя-щие - 0,8±0,05.

Рабочие градуировочные коэффициенты необходимо проверяться данного типа хроматографа. данной хроматографической колонки. Полученные значения коэффициентов должны попадать в указанные выше интервалы. Периодичность проверки коэффициентов соответствует периодичности замены хроматографической колонки (сорбента).

4.4.5 Порядок элюирования компонентов искусственной смеси следующий: растворитель (бензол); 1 — изомер ксилола; 2 — ацетофенон («внутренний эталон»); 3 — нафталин.

5 Проведение анализа

5.1    Перед хроматографическим определением компонентов пробу масла обезпоживают общепринятым методом с помощью водоотиимающих веществ: сернокислой меди, сернокислого натрия и др.

5.2    Застывшее нафталиновое и антраценовое масла перед обезвоживанием разогревают до температуры 80—90 *С и в дальнейшем отбирают на хроматографирование в расплавленном виде.

При наличии в пробе осадка ее подогревают при перемешивании при температуре 40 —45 "С до исчезновения осадка.

5.3    В предварительно взвешенный стаканчик для взвешивания помешают около I г исследуемой пробы масла и взвешивают. Находят по разности массу анализируемой пробы. Затем в ту же емкость добавляют «внутренний эталон* — ацетофенон. Полученную смесь снова взвешивают. По разности масс емкости с пробой масла и добавленным «внутренним эталоном» и емкости с маслом находят массу «внутреннего эталона», г. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

Масса «внутреннего эталона» составляет:

0.10—0,12 г — для масел антраценового и для креатина;

0,15—0,25 г — для легкосреднего, фенольного, поглотительного масел:

0.40—0,70 г — для нафталинового масла.

К подготовленной пробе нафталинового масла и застывающего антраценового добавляют 8—12 см3 бензола.

5.4    Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в 4.4.1. Программирование температуры включают сразу после ввода исследуемой пробы масла.

5.5    Порядок выхода основных компонентов каменноугольных масел приведен ниже:

1 —14 — низкокипяшие компоненты (бензол, толуол, ксилол, другие ароматические углеводороды, индеи);

15    — ацетофенон («внутренний эталон*);

16    — нафталин;

17    — тноиафтен;

18    — р-метил нафталин;

19    — а-метил нафталин;

20    — аценафтен;

21    — днфениленоксид;

22    — флуорен + индол;

23    — фанаитрен + антрацен;

24—27 — высококипяшие компоненты (точько в антраценовом масле).

5.6    Окончанием определения считают полное элюирование компонентов:

23 — для масел поглотительного, легкосреднего, для креолина;

27 — для антраценового масла;

17 — для фенольного и нафталинового масел.

После элюирования компонента 17 в фенольном и нафталиновом маслах программирование температуры не выключают, доводят температуру термостата колонок до 225 *С при выключенном самописце.

Типовые хроматограммы каменноугольных масел представлены на рисунке 1.

4

Страница 7

ГОСТ 30141-94

НИИ

* Переключение шкалы.

/ — поглотительное, легкосрелнее. для креолина: 2 — антраценовое: 3 — нафталиновое, фенольное Нумерация инков соответствует перечню компоненте, нривеленному в тексте.

Рисунок 1 — Типовые хроматограммы каменноугольных масел

6 Обработка результатов

6.1    Хроматограммы рассчитывают методом «внутреннего эталона».

Площадь пика каждого компонента (5)) в квадратных миллиметрах вычисляют по (1).

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для ацетофенона и нафталина должна быть не ниже 1.0.

6.2    Массовую долю каждого компонента в анализируемых маслах X,. % (низкокипящие и высококипяшие определяются суммарно) вычисляют по формуле

KSm -100

(3)

| I_м_

■ т.

где Kj — градуировочный коэффициент;

Sj — площадь пика определяемого компонента, мм2;

5

Страница 8

ГОСТ 30141-94

m„ — масса «внутреннего эталона*, г:

S.„ — площадь пика «внутреннего эталона*, мм2; т, — масса анализируемой пробы, г.

6.3    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные значения отклонений между которыми при доверительной вероятности Р= 0.95 не должны превышать допустимых отклонений d2, указанных в таблице 2.

6.4    Абсолютные отклонения между результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, при доверительной вероятности Р — 0,95, не должны превышать допустимых отклонений D:, приведенных в таблице 3.

Т а б я и и а 2

Определяемый компонент

Дилм И)|! определиемой массовой доли, %

Абсол ютное допускаемое отклонение d2, %

Низкокиняшис: фенантрен + антрацен

0,2—0,5

0.1

0.5-1,5

0,2

Низкокипящие; фенантрен + антрацен: нафгалнн. р. «-мстил-нафталины, аценафтен. дифснилсноксид, флуорсн

1,5-5

0,5

Низкокипящие; фенантрен + антрацен: нафталин

5-10

1,0

Фенантрен + антрацен

5-10

1,5

Нафталин

10-20

1,0

Фенантрен + антрацен

10-20

1.5

Высококиияшис

10-20

2.0

Аценафтен. дифснилсноксид

10-20

1,5

Флуорсн

10-20

1.5

Нафталин

20-40

2.0

Фенантрен + антрацен

20—40

2.5

Высококиияшис

20-30

2.5

Нафталин

40-80

3.0

Таблица 3

Определяемый компонент

Диапаюи

сирене л не мой массовой доли, 'i

Абсолютное допускаемое отклонение D}. %

Низкокипящие: фенантрен + антрацен

0,2—0,5

0,12

0,5-1,5

0.24

Низкокипящие; фенантрен + антрацен; нафгалнн. (J. а-мстил нафталины, аценафтен, дифснилсноксид, флуорсн

1,5-5

0.6

Низкокипящие; фенантрен + антрацен; нафталин

5-10

1,2

Фенантрен + антрацен

5-10

1,8

Нафталин

10-20

1.2

Фенантрен + антрацен

10-20

1,8

Высококиияшис

10-20

2.4

Аценафтен, дифснилсноксид, флуорсн

10-20

1,8

Нафталин

20-40

2.0

Фенантрен + антрацен

20-40

3.0

Высококиияшис

20-30

3.0

Нафталин

40-80

3.6

Страница 9

ГОСТ 30141-94

6.5 Если отклонение между результатами двух параллельных определении превышает допустимые значения d2. выполняют третье определение. Если при трех измерениях отклонение между максимальным и минимальным результатами превышает допустимое значение J, = 1,2 d2, анализ пробы прекращают до выяснения причин повышенного рассеивания результатов параллельных определений. При необходимости готовят новую искусственную смесь и заменяют применяемый сорбент, повторяя процедуры хроматографирования и расчета.

7

Страница 10

ГОСТ 30141-94

УДК 662.749.36.001.4 : 006.354    МКС    71.040.40    Л39    ОКСТУ    2409

Ключевые слова: каменноугольные масла, газовый хроматограф, сорбент, компонент, концентрация, градуировочный коэффициент

Страница 11

Редактор Р.С. ФсЛороаа Технический релак гор Н.С. Гриыикояа Корректор //.//. Гаарищук Ком пькм с рил и nencv ка £.//. Мартсмъяноной

Изд. лиц. Ni 021007 от 10.08.95. Сдано и набор 07.09.99. Подписано п печать 18.10.99. Уел. иеч. л. 1.40. Уч.-над. л. 0,90.

Тираж 0410 ж». С3817. Зак. 868.

И ПК Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано и Издательстве ма ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — i и и. "Московский печати и к”, Москва. Лялин пер.. 6.

Плр Si 0S0I02