Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на безалкогольные и слабоалкогольные напитки различных типов и устанавливает методы определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина, бензоата натрия

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Хроматографический метод

4 Спектрофотометрический метод определения аспартама

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 30059-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА, САХАРИНА, КОФЕИНА И БЕНЗОАТА НАТРИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М и ■ с к

Страница 2

ГОСТ 30059-93

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Научно-производственным объединением пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности и Техническим комитетом по стандартизации ТК 91 «Пиво-бе-залкогольная и винодельческая продукция»

ВНЕСЕН Госстандартом Российской Федерации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

За принятие проголосовали:

Наммспопамне locyjapciba

Наименование национального органа по стандарта займи

Азербайджанская Республика Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан

Украина

Азгосстандарт Кыргызстандарт Молдова стандарт Госстандарт России

Главная государственная инспекция Туркменистана

Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 октября 1995 г. № 515 межгосударственный стандарт 30059—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с датой введения в действие с 1 января 1996 г.

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настояший стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

€> ИПК Издательство стандартов. 1996 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2008 Переиздание (по состоянию на июнь 2008 г.)

Страница 3

ГОСТ 30059-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НАПИТКИ БЕЗАЛКОГОЛЬНЫЕ

Методы определения аснарглма. сахарина, кофеина и бензоата натрия

Non-alcoholic drinks.Methods for determination of aspartame, saccharin, caffeine and sodium benzoate

Дата ввелсиия 1996—01 — 01

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ*

Настоящий стандарт распространяется на безалкогольные налитки различных типов и устанавливает методы определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина, бензоата натрия.

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ*

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия ГОСТ 4172-76 Натрий фосфорнокислый двузамешенный 12-водный. Технические условия ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый олпозамещенный. Технические условия ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6687.2-90 Продукция безалкогольной промышленности. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 10733-79 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

И мание официальное

• См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. (с. 6).

Сборник стандартов «Пивобезалкогольные напитки. Технические условия. Методы анализа*. 1998

Страница 4

ГОСТ 30059-93

ГОСТ 29229-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 29230-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 4. Пипетки выдувные

3 ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.11 Метод определения массовых концентраций аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия в безалкогольных напитках основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии (В'ЭЖХ). Метод является арбитражным.

3.2    При проведении испытаний используют:

-    высокоэффективный жидкостный хроматограф с программатором линейного изменения скорости потока, оборудованный спектрофотометрическим детектором длиной волны 210 нм и системой обработки данных (микроЭВМ);

-    колонки хроматографические размером 0,15 х 4.6 мм, заполненные фазой С = 18 с диаметром частиц 5—6 мкм;

-    установку для выкуумной фильтрации;

-    микрошпрнцы хроматографические вместимостью 10 мм3;

-    бумагу фильтровальную с размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

-    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ♦ 0.001 г;

-    рН-метр, модель «рН-340»;

-    колбы мерные наливные 2-50-2. 2-100-2, 2-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770;

-    пипетки градуированные вместимостью 2. 10, 25 см3 по ГОСТ 29227. ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

-    термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0—100 ‘С и ценой деления 1 *С по ГОСТ 28498;

-    бидистиллированную воду;

-    ацетонитрил;

-    калий фосфорнокислый одиозамешениый по ГОСТ 6552, ч;

-    бензоат натрия;

-    аспартам по нормативному документу;

-    сахарин по нормативному документу;

-    ортофосфорная кислота по ГОСТ 6552, ч.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

3.3    О т б о р проб

3.3.1    Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.

3.4    Подготовка к испытанию

3.4.1    Приготовление градуировочного раствора аспартама (550 мг/дм3), сахарина (150 мг/дм3). кофеина (100 мг/дм3) и бензоата натрия (180 мг/дм3).

Навески аспартама массой 137,5 мг, сахарина массой 37,5 мг, кофеина массой 25,0 мг, бензоата натрия массой 45,0 мг переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, до половины заполненную бидистиллированной водой температурой 30—35 "С. Перемешивают до полного растворения, затем бидистиллятом доводят до метки.

3.4.2    Приготовление градуировочного раствора аспартама (275 мг/дм3), сахарина (75 мг/дм3), кофеина (50 мг/дм3) и бензоата натрия (90 мг/дм3)

Отмеряют пипеткой 25 см3 градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм3, сахарина 150 мг/дм3. кофеина 100 мг/дм3, бензоата натрия 180 мг/дм3. переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

3.4.3    Приготовление градуировочного раствора аспартама (138 мг/дм3), сахарина (38 мг/дм3), кофеина (25 мг/дм3) и бензоата натрия (45 мг/дм3)

Отмеряют пипеткой 25 см3 градуировочного раствора аспартама концентрации 550 мг/дм3, сахарина 150 мг/дм3. кофеина 100 мг/дм3, бензоата натрия 180 мг/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой, хорошо перемешивая.

1

См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6>.

Страница 5

ГОСТ 30059-93

3.4.4    Приготовление подвижной фазы

1,72 г калия фосфорнокислого одиозамсшенного (КН2Р04) помещают в мерную каабу вместимостью 1000 см3, растворяют в бидистиллированной воде, перемешивают до полного растворения. Полученный раствор ортофосфорной кислотой (Н5Р04) доводят до pH 3,2. 850 см3 полученного буферного раствора смешивают со 150 см3 ацетонитрила (С2Н3), предварительно отфильтровав их через фильтровальную бумагу диаметром пор 0,5 мкм.

Срок годности подвижной фазы — не более 7 сут.

3.4.5    Подготовка образцов

Образцы напитков подвергают дегазации по ГОСТ 6687.2 при температуре не более 25 *С и отфильтровывают через бумажный фильтр.

3.5    Условия хроматографического анализа

Колонка с фазой С-18, 5—6 мкм, 0,15 х 4.6 мм.

Подвижная фаза: 15 % ацетонитрила, 85 % 0.0125 М раствора КН2Р04, доведенного фосфорной кислотой до pH 3,2.

Скорость потока: линейный градиент от 1,2 см3/мин до 1,7 см3/мин за 8 мин.

Температура термостата — 35 ‘С.

Давление на колонке при скорости потока — 1.2 см3/мин — 120 кг/см2 (давление будет возрастать по мере эксплуатации колонки).

Обнаружение по поглощению в УФ-области спектра при длине волны 210 им 0,02 ед. адсорбции на всю шкалу.

Вводимый объем образна — 10,0 мм3.

3.6    Обработка результатов

3.6.1    Массовую концентрацию аспартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия, мг/дм3, рассчитывают по программе ЭВМ прибора для метода «абсолютной градуировки» или по формуле

X = К—,

V

где К — поправочный коэффициент, устанавливаемый по общепринятым правилам для метода «абсолютной градуировки»;

S — площадь пика исследуемого компонента, соответствующая определенной массовой концентрации компонента, мг;

V - объем анализируемой пробы, дм3.

3.6.2    Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.6.3    Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р — 0.95 не должно превышать 13 %.

4 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА

4. Г Метод основан на определении аспартама в безалкогольных напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.

4.2 При проведении испытания используют:

-    спектрофотометр СФ-46 с пределом допустимой абсолютной погрешности ± 0,5;

-    колориметр фотоэлектрический со светофильтром с = (582 ± 10) нм;

-    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью 10,0001 г;

-    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и погрешностью ±0,01 мг;

-    аспартам по нормативному документу;

-    натрий фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.;

-    калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. ч.д.а.;

-    нингндрин, х.ч. по нормативному документу;

-    фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;

-    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

♦ См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 6).

3

Страница 6

ГОСТ 30059-93

-    бумагу фильтровальную размером пор 0.5 мкм по ГОСТ 12026:

-    колбы мерные наливные 2—100—2, 2—500—2. 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

-    колбы Кн-1-1000-34 х 35 ТС по ГОСТ 25336;

-    пробирки I12T-10-TC или 114—10—14/23 по ГОСТ 25336;

-    пипетки градуированные вместимостью 2. 10 см-' по ГОСТ 29226. ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

-    термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0—100 *С и иеной деления 1 *С по ГОСТ 28498;

-    электроплитку бытовую по ГОСТ 14919;

-    баню водяную:

-    рН-метр. модель «рН-340»;

-    часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квалификацией не ниже указанных.

4.3    Отбор проб

4.3.1    Отбор проб - по ГОСТ 6687.0.

4.4    Подготовка к испытанию

4.4.1    /1риготов.гение буерного раствора

Навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного (Ма2НР04 х 12Н,0) массой 28,870 г переносят в мерную колбу вмести.1иостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения.

Навеску калия фосфорнокислого однозамешенного (КН,Р04)3 массой 4,535 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения. В конической колбе смешивают 484,5 см3 раствора Na2HP()4 и 15.5 см3 раствора КН2Р04. При необходимости доводят pH буферной смеси данными растворами до (8,0 ±0,1) единиц.

4.4.2    Пригото&гение нингидринного раствора

Растворяют в 500 см3 буферного раствора 1,5 г фруктозы, после чего растворяют в нем 2,5 г ни-нгидрина.

4.4.3    Приготов-кчше базового раствора аспартама

20 мг аспартама растворяют при перемешивании и нагревании до 40 *С в 50—70 см3 дистиллированной воды. Раствор количественно переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.

4.4.4    Приготовление ряда рабочих растворов аспартама для построения градуировочного графика

В пробирках вместимостью по 10 см3 каждая готовят рабочие растворы аспартама. объем и

концентрация которых указаны в таблице I.

Таблица I

Наимемоиаинс показателя

Номер пробирки

1

2

3

4

5

6

7

S

9

Объем базового раствора аспартама. добавляемого в пробирки, см*

2.0

2.5

3.0

3,5

4,0

4,5

5,0

5,5

Объем дистиллированной воды, добавляемо!) в пробирки, см1

8.0

7,5

7.0

6.5

6.0

5,5

5.0

4,5

10,0

Концентрация аспартама в рабочих растворах, мг/см3

4,0

5.0

6.0

7.0

8,0

9,0

10.0

11.0

_

4.5 У с л о в и я проведения анализа

Температура базового, рабочих растворов аспартама, буферного раствора, иингидринного раствора и раствора этилового спирта — (18 ± 2) *С. pH раствора нингидрина — (8,0 ±0,1) ед.

Содержание аспартама в напитках рекомендуется определять непосредственно после розлива напитков.

Нингидринный раствор должен храниться в коричневой стеклянной посуде в холодильнике. Он может применяться в течение двух недель после приготовления.

4

Страница 7

ГОСТ 30059-93

Градуировочный график строят для каждого нингидринмого раствора заново.

4.6    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в отдельные пробирки переносят по 6 см3 каждого рабочего раствора и к ним добавляют 3 см3 нингидринмого раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до (20l 1) 'С. после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см3 этилового спирта объемной долей 60 %.

Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толшиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр № 6). Контрольным раствором служит раствор содержимого пробирки № 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной долей 60 %, смешанных в таких же количествах, как и другие пробы.

4.7    П р о в е д е н и е анализа

В исследуемых образцах напитка удаляют углекислый газ при температуре не выше 20 *С по ГОСТ 6687.2 и фильтруют образцы через фильтр размером пор не более 0,5 мкм. 20 см3 профильтрованной пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

В пробирки вместимостью 10 см3 переносят по 6 см3 каждого разбавленного образпа и к ним добавляют по 3 см3 нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипяшей бане, затем за 20 мин охлаждают до 20 *С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см3 раствора этилового спирта объемной долей 60 %.

Оптические плотности растворов исследуемых образцов определяют в сравнении с нулевой пробой на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толшиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр М> 6).

4.8    Обработка результатов

4.8.1    Концентрацию аспартама в разбавленных образцах исследуемого напитка определяют по оптическим плотностям образцов, интерполируемых по градуировочному графику.

Концентрацию аспартама с, мг/100 см3, в напитке определяют по формуле

С - Ср К,

где — концентрация аспартама в разбавленных образцах, мг/100 см3;

К — степень разбавления, равная 5.

4.8.2    Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.8.3    Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности />= 0.95 не должно превышать 10 %.

Сходимость методики равна 3.7 мг/100 см3 напитка.

Воспроизводимость методики равна 8,5 мг/100 см3 напитка.

УДК 663.86.001.4:006.354    МКС    67.160.20    Н79    ОКСТУ9Ю9

Ключевые слова: напитки безалкогольные, аспартам. сахарин, кофеин, бензоат натрия, хроматографический метод, спектрофотометрический метод

5

Страница 8

ПРИМЕЧАНИЯ ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

Указанные в разделе 2 «Нормативные ссылки» к ГОСТ 30059-93:

ГОСТ 5962-67. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 24104-88 заменен на ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования

В информационном указателе «Национальные стандарты* № 7—2007 опубликована поправка

к ГОСТ 30059-93 Напитки безалкогольные. Методы определения асоартама, сахарина, кофеина и бензоата натрия

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Раздел 1 Пункты 3.1, 4.1

безалкогольные

безалкогольных

безалкогольные и слабоалкогольные безалкогольных и слабоалкогольных

Реламор Л/. И. Максимова Технический реаакюр Н.С. Грисаапоаа Корректор МЛ. Псршина Компькнерная перо ка НА. Чалейкинай

Подписано и печать I3.0S.2008. Форма! 60 -84 ‘/к- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печам. офсетная. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-им. л. 0,70. Тираж ПО »к*. Зак. I0<i4.

ФГУП •СТАНДАРТИНФОРМ», I2399S Москва. Гранатный пер., 4. www gostinfo. ni    infoSgoi! in fo.ru

Набрано и» ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ Oiпечатано п филиале ФГУП •СТАНДАРТИНФОРМ* — тип. •Москокскии печатник», 105062 Москиа. Лялин пер.. 6

6

Страница 9

ГОСТ 30059-93

S — площадь пика исследуемого компонента, соответствующая определенной массовой концентрации компонента, МП

V — объем анализируемой пробы, дм3.

3.6.2    Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.6.3    Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р “ 0,95 не должно превышать 13 %.

4 СПЕКТРОФОТОМЕТРНЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСПАРТАМА

4.1    Метод основан на определении аспартама в безалкогольных напитках непосредственно после их изготовления с помощью спектрофотометра. Этот метод не может быть использован для напитков, содержащих аминокислоты и вещества белковой природы.

4.2    При проведении испытания используют:

—    спектрофотометр СФ 46 с пределом допустимой абсолютной погрешности ±0,5;

—    колориметр фотоэлектрический со светофильтром с Дтах --<582± 10) нм;

—    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0.0001 г;

—    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и погрешностью

±0,01 мг;

—    аспартам по нормативному документу;

—    натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, ч.д.а.;

—    калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, ч.д.а.;

—    нингидрин, х.ч. по нормативному документу;

—    фруктозу, ч.д.а. по нормативному документу;

—    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962;

—    бумаг}' фильтровальную размером пор 0,5 мкм по ГОСТ 12026;

—    колбы мерные наливные 2—100—2. 2—500—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770;

—    колбы Кн-1-1000-34x35 ТС по ГОСТ 25336;

—    пробирки П2Т-10-ТС илй^ Г14—10—14/23 по ГОСТ 25336;

5

Страница 10

ГОСТ 30059-93

—    пипетки градуированные вместимостью 2, 10 см3 по ГОСТ 29226, ГОСТ 29228. ГОСТ 29229, ГОСТ 29230;

—    термометр жидкостный стеклянный с пределами измерения 0—100 ‘С и ценой деления 1 *С по ГОСТ 28498;

—    электроплитку бытовую по ГОСТ 14919;

—    баню водяную;

—    рН-метр, модель #рН-340е>;

—    часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145 или часы наручные механические по ГОСТ 10733, или секундомер.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов квхтификацией не ниже указанных.

4.3 Отбор проб

4.3.1    Отбор проб — по 1Х)СТ 6687.0.

4.4*П о д г о т о в к а к испытанию

4.4.1    Приготовление буФсрниго распи.ора

Навеску натрия фосфорнокислого двузамещенного (Na2HP04x12Fb0) массой 28.870 г переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см-*, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения.

Навеску калия фосфорнокислого однозамещенного (КНгРО^з массой 4,535 г переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют ь дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают до полного растворения. В конической колбе смешивают 484,5 см3 раствора N.ijHPO* и 15,5 см3 раствора КНгР04- При необходимости доводят pH буферной смеси данными растворами до (8,0±0,1) единиц.

4.4.2    Приготовление нингидринного раствори

Растворяют в 500 см3 буферного раствора 1,5 г фруктозы, после чего растворяют в нем 2,5 г мингидрина.

4.4.3    Пригюповлени•* батвого ристаора аспартама

20 мг аспартама растворяют при перевешивании и нагревании ао 40 'С о 50 — 70 см3 дистиллированной воды. Раствор количественно переливаю* в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят содержимое до метки дистиллированной водой.

4.4.4    Приготовление ряда рабочих растворов аспартама для построения градуировочного графика

В пробирках вместимостью по 10 см3 каждая готовят рабочие растворы аспартама, объем и концентрация которых указаны в таблице I.

6

Страница 11

ГОСТ 30059-93

Таблица 1

Имияиишс

Н<*мр пробирх»

лекылт'ла

1

I

3

4

J

6

7

1

*

Объем базового раствор» асп-ртама, добавляемого в пробирки. см3

2,0

2.5

3.0

3,5

4,0

4.5

5.0

5,5

Объем ДИСТИЛЛМ-ровамиой волы. 20 бдяляечой а пробирки, см1

8.0

7.5

7,0

6.5

6.0

V

5.0

4.5

10.0

Концентрация аспартама в рабочих растворах, мг/см*

4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

9,0

10.0

11.0

4.5    Условия проведения анализа

Температура базового, рабочих растворов аспартама, буферного

раствора, нингняринного раствора и раствора этилового спирта — <!8±2> *С.

pH раствора нингидрина — <8,0±0.1) сд.

Содержание аспартама в напитках рекомендуется определять непосредственно после розлива напитков.

Нингидринный раствор должен храниться в коричневой стеклянной посуде в холодильнике. Он может применяться в течение двух недель после приготовления.

Градуировочный график строят для каждого нингндринного раствора заново.

4.6    Построение градуировочного графика

Для пост роения градуировочного графика в отдельные пробирки

переносят по 6 см3 каждого рабочего раствора и к ним добавляют 3 см3 нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипящей бане, затем за 20 мин охлаждают до (20*1) ‘С, после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см3 раствора, к которому затем добавляют по 5 см3 этилового спирта объемной долей 60 %.

Оптические плотности растворов определяют на спектрофотометре при длине ваты 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКс при длине волны 582 нм (фильтр N? 6). Контрольным раствором служит раствор содержимого пробирки N? 9 (нулевого раствора) и этилового спирта объемной долей 60 %, смешанных в таких же количествах, как и другие проб!*.

7

Страница 12

ГОСТ 30059-93

4.7    Проведение анализа

В исследуемых образцах напитка удаляют углекислый газ при температуре не выше 20 ’С по ГОСТ 6687.2 и фильтруют образцы через фильтр размером пор не более 0.5 мкч. 20 см3 профильтрованной пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

В пробирки вместимостью 10 см3 переносят по 6 см3 каждого разбавленного образца и к ним добавляют по 3 см3 нингидринного раствора.

Пробирки выдерживают 16 мин в кипяшей бане, затем за 20 мин охлаждают до 20 "С. после чего из каждой пробирки в отдельную пробирку переносят по 3 см3 раствора, к которому затем добзвляют по 5 см3 раствора этилового спирта объемной долей 60 %.

Оптические плотности растворов исследуемых образцов определяют в сравнении с нулевой пробой на спектрофотометре при длине волны 570 нм в кювете толщиной 10 мм или на ФЭКе при длине волны 582 нм (фильтр N9 6).

4.8    Обработка результатов

4.8.1    Концентрацию аспартама в разбавленных образцах исследуемого напитка определяют по оптическим плотностям образцов, интерполируемых по градуировочному графику.

-Концентрацию аспартама с, мг/100 см3, в напитке определяют по формуле

с. - ср • К.

где Ср — концентрация аспартама в разбавленных образцах, мг/100 см3;

К — степень разбавления, равная 5.

4.8.2    Вычисления проводят до второго десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

4.8.3    Относительное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р *= 0.95 не должно превышать 10 %.

Сходимость методики равна 3,7 мг/100 см3 напитка.

Воспроизводимость методики равна 8,5 мг/100 см3 напитка.

t

8

Страница 13

ГОСТ 30059-03

УДК 663.86.001.4:006 354 ОКС 67.160.20    Н79    ОКСТУ    9109

Ключевые слова: напитки безалкогольные, аспаргам, сахарин, кофеин, бензоат натрия, хроматографический метол, спектрофотометрический метод

Редактор Т.П. Шаишна Технический редактор В.Н. ПРусакова Корректор В.И Баренцева Компьютерная псрстка В.И. Гршцелко

Слано и набор 27.10.95. Подписано и печать 28.12.95. Уел. печ. я. 0.70. Уел, кр.-отт- 0,70 Уч.-иэд. я. 0.67. Тираж 1000 зкз. С 3068. Зак. 6105.

ИПК Издательство стандартов 107076. Москва. Кояолсаный пер., 14 ЛР № 021007 ot 10-08-95.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Иштсяьство стандартов — тип. “Московский ткчатник" Москве. ?1клии пер.. 6.