Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения аммонийного азота в удобрениях титрованием после отгонки. Метод применим только в отсутствии мочевины или ее производных, цианамида и органических соединений азота

Введен впервые. Переиздание. Май 2004 г.

Оглавление

1. Сущность метода

2. Реактивы, растворы и аппаратура

3. Подготовка к анализу

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29313-92 (ИСО 5314-81)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА (ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ) ПОСЛЕ ОТГОНКИ

Издание официальное

БЗ 10-2003


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 631.82:543.34:006.354    Группа    Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

ГОСТ

29313-92

(ИСО 5314-81)

Метод определения аммонийного а юта (титрнметрнческнй) после отгонки

Fertilizers. Method for determination of ammoniacal nitrogen content (titrimetric) after distillation

MKC 65.080 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанапливает метод определения аммонийного азота в удобрениях титрованием после отгонки. Метод применим только в отсутствии мочевины или ее производных, цианамида и органических соединений азота.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на отгонке аммиака после вытеснения его щелочным раствором, поглощении его избытком титрованного раствора серной кислоты и обратном титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного или метилового красного темного.

2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА

В ходе анализа следует применять только реактивы известной аналитической квалификации и дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.

Сульфат аммония по ГОСТ3769, х. ч., высушенный до постоянной массы при 105 ‘С.

Соляная кислота по ГОСТ3118, х. ч., раствор. Разбавить концентрированную соляную кислоту концентрации 1.18 г/дм3 водой в соотношении 1:1.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч., раствор массовой концентрации приблизительно 400 г/дм3.

Гидроокись натрия, стандартный титрованный раствор концентрации c(NaOH) = = 0,20 моль/дм3.

Серная кислота по ГОСТ4204, х. ч., стандартный титрованный раствор концентрации с ('/2 HiS04) = 0.10 моль/дм3.

Индикатор, раствор.

Метиловый красный, темный, спиртовой раствор. Смешать 50 см3 спиртового раствора метилового красного по ТУ 6—09—4070 концентрации 2 г/дм3 с 50 см3 спиртового раствора метиленового голубого по ТУ 6—09—29 концентрации 1 г/дм3 или брамк^юловы.» зеленый, приготовленным по ГОСТ 4919.1.

Метиловый красный спиртовой раствор. Растворить 0.1 г метилового красного в 50 см3 спирта концентрации 95 % (объемных).

Индикаторная бумага pH по ТУ 6—09—1181, широкая гамма.

Индикатор смешанный с pH 5,4. приготовленный по ГОСТ 4919.1 из спиртовых раство/юв метшювого красного и метиленового голубого.

И мание официальное    11ерепечатка воспрещена

О Издательство стандартов, 1992 €> ИНК Издательство стандартов. 2004

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29313-92

Индикатор смешанный с pH 5,1. приготовленный по I ОС Г 4919./ смешиванием спиртового раствора метрового красного и водно-спиртового раствора бра»крезолового зеленого.

Спирт этиловый по ГОСТ 59621.

Калий фталевокис.тй по ТУ 6—09—4433, ч.д.а или кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч. (для стандартизации гидроокиси натрия).

Натрий углекислый по ГОСТ S4, х.ч. (для стандартизации серной кислоты).

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

Весы лабораторные общего назначения тина BJIP-200 по ГОСТ 241042 или весы аналогичного типа с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Аппаратура для отгонки.

Элементы аппарата могут соединяться между собой посредством каучуковых трубок или с использованием стеклянных соединительных звеньев со шлифам и.

Стеклянные соединительные звенья со шлифами должны удерживаться в соединенном состоянии с деталями аппарата посредством пружинных зажимов для обеспечения герметичности соединений. Соединения и трубки должны заменяться, как только они начинают разрушаться или

проявлять следы износа.

Аппарат перегонки

0*0

/ — цилиндрическим sarpy ючнля воронка с краном: 2 — прелохра мительнмй объем; круглолонная колба; 4 — холодильник: 5— расширительный peiepuvap. 6 — приемная колба

Необходимое оборудование представлено на чертеже и состоит из следующих частей:

колбы круглодонной вместимостью 1 дм3;

изогнутой перегонной трубки, снабженной предохранительным обьемом и цилиндрической воронкой для загру зки, вместимостью 100 см3;

холодильника Аллина, семишарикового, снабженного на выходе расширительным резервуаром. вместимостью примерно 100 см3, продолжающимся сливной трубкой;

приемной колбы (конической колбы или конического стакана) вместимостью 500 см3.

Две бюретки вместимостью 50 см3 по ТОСТ 29251.

Мерная колба с меткой вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.

Пипетки с меткой вместимостью 10, 25. 50 и 100 см3 по ГОСТ 29227.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба коническая КН-2—250 34 ТС по ГОСТ 25336.

Аппарат для встряхивания (встряхива-тель). совершающий вращательное и поступательное с возвратом движение.

Встряхиватель механический, ротационный или реверсивный.

Гранулы корунда или приспособление против резких толчков, состоящее из стеклянной па-точки длиной 100 см и диаметром 5 мм. связанной с полиэтиленовой трубкой длиной 25 мм.

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

2

С 1 июля 2002 г. нас леи в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 4

ГОСТ 29313-92 С. 3

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Определение поправочного коэффициента (К) к молярной концентрации раствора гидроокиси натрия

Навеску янтарной кис.юты массой 0.5 г или кисюго фталевого калия массой / г (результат и шерения массы записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу вместимостью 250см3 и растворяют в 50см3 дистиллированной во<)ы. Раствор янтарной кислоты нагревают до кипения. Затем доба&гяют 2—3 капли раствора фе/иифталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение I мин.

Действительную молярную концентрацию раствора гидроксида натрия (Сп) рассчитывают по формуле

от,, • 1000


где т0 — масса навески установочного вещества, г;

У0 — объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование навески, см3; д — молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль.

Поправочный коэфгрициент (К) вычисляют по формуле



где 0,5 — номшииышн малярная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3.

3.2. Определение поправочного коэффициента (Кх) к моля/той концентрации раствора серной кислоты

Поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора серной Кислоты определяют по раствору гидроокиси натрия, поправочный коэффициент к молярной концентрации которого (К) определен предварительно. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 раствора серной кислоты, затем объем раствора доводят до 50см3 дистиллированной водой, (Ьбавляют 2—3 капли раствора tрено.к/нпалеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К{) вычисляют по формуле

■ *

где Уш — объем раствора гидрсюкиси натрия, израсходованный на титрование раствора кислоты, с.м-?.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор пробы

Взвесить с точностью до 0.001 г примерно 10 г анализируемого образца и перенести навеску в мерную колбу с меткой.

Допускается навеску анализируемого образца взвешивать, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

4.2.    Приготовление исследуемого раствора

4.2.1.    Продукты, растворимые в воде

Добавить к навеске примерно 400 см3 воды при 20 "С и непрерывно перемешивать содержимое колбы в течение 30 мин с помошью аппарата для встряхивания проб.

4.2.2.    Продукты, содержащие нерастворимые в воде вещества и способные связывать аммиак

Добавить к навеске 50 см3 поды и 20 см3 раствора соляной кислоты. Перемешать содержимое

колбы и оставить до момента прекращения выделения диоксида углерода. Добавить примерно 400 см3 воды при 20 “С и непрерывно перемешивать содержимое колбы в течение 30 мин с помощью аппарата для встряхивания проб.

П р к м с ч а н н с. В полном растворении навески нет необходимости. По описанной методике экстрагируется весь аммонийный азот.

4.3. Количественный анализ

Довести объем содержимого в мерной колбе до метки водой, перемешать и фильтровать через сухую фильтрованы into бумагу, обладающую средней скоростью фильтрации и низкой зольностью, собирая фильтрат в сухой стакан. Отбросить первые 50 см3 фильтрата, затем перенести аликвотную

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29313-92

часть фильтрата с помощью пипетки в колбу. Аликвотная часть должна содержать 75—100 мг аммонийного азота в интервале 25—100 мг.

Разбавить содержимое колбы примерно до 200 см3 водой и добавить туда гранулы корунда или приспособление против резких толчков, чтобы предупредить выбросы во время дистилляции. Добавить несколько капель раствора индикатора. Собрать аппарат, как это показано на чертеже.

Налить в приемную колбу 50 см3 титрованного раствора серной кислоты с помощью бюретки и добавить 4 или 5 капель раствора индикатора. Присоединить приемную колбу таким образом, чтобы коней сливной трубки находился бы ниже поверхности кислоты. Если необходимо, то добавлять в колбу воду.

Налить 15 см3 раствора гидроокиси натрия в загрузочную воронку. Если для растворения навески было добавлено 20 см3 раствора соляной кислоты, то следует использовать 25 см3 раствора гидроокиси натрия.

Охладить содержимое колбы до окружающей температуры и добавить раствор гидроокиси натрия. Когда почти весь раствор гидроокиси натрия добавлен, закрыть кран, оставив в загрузочной воронке примерно только 2 см3 раствора.

Довести содержимое колбы до кипения, последовательно увеличивая скорость нагрева до тех пор, пока содержимое колбы не начнет интенсивно кипеть. Содержимое колбы должно иметь щелочную реакцию на протяжении всего периода перегонки. Как только соберется не менее 150 см3 дистиллята, поставить приемную колбу таким образом, чтобы сливная трубка находилась на уровне горла колбы. Удостовериться с помощью индикаторной бумаги по pH. что в поступающем в приемную колбу дистилляте аммиака нет, его дистилляция прошла полностью. Выключить нагреватель.

Отсоединить дистилляционную трубку от холодильника и вымыть его, расширительный резервуар и внешнюю часть вливиой трубки водой, собирая промывные воды в приемную колбу.

Провести обратное титрование избытка кислоты титрованным раствором гидроокиси натрия до нейтральной окраски индикатора.

4.4.    Холостой опыт

Параллельно с анализом и следуя той же методике, провести холостой опыт, используя те же реактивы, что применялись для анализа, но без исследуемого раствора.

Результат холостого опыта не должен превышать 0.25 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,10 моль/дм3.

Разница между объемом раствора серной кислоты и объемом раствора гидроокиси натрия (КхУу — КУЛ), израсходованным в холостом опыте, не дахжна превышать / см3, иначе необходима п/юверка применяемых реактивов.

4.5.    Контрольный опыт

Осуществлять периодический контроль эффективности работы аппарата и гибкости метода, используя аликвотную часть свежеприготовленного раствора из сульфата аммония, содержащего 100 мг азота. Провести контрольный опыт, применяя те же условия, как собственно для анализа, так и для холостого опыта, используя один и тот же индикатор.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание аммонийного азота, выраженное в процентах массы азота, (jV) вычисляют по формуле

К К — уг ) — < vi - V* )1' 0.002801 - 100    V. - V\

N = —-----—- = --- -0,2801,

т    т

где К, — объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для анализа (50,0 см3), см3; У2 — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, использованный для анализа, см3;

Vy — объем титрованного раствора серной кислоты, использованный для холостого опыта (50 см3), см3;

V4 — объем титрованного раствора гидроокиси натрия, использованный для холостого опыта, см3;

т — масса образца, содержащаяся в отобранной аликвотной части для анализа, г.

Примечание. Если используемые титрованные растворы не имеют точных концентраций, предусмотренных данным списком реактивов, необходимо провести соответствующие корректировочные пересчеты.

Страница 6

ГОСТ 29313-92 С. 5

Массовую долю аммонийного азота (N ) в процентах допускается вычислять по формуле _ |( А', У, — КУ2) — ( АТ, У3 - KVt || 500 - 14 0,2 100 К( К4 - У2)- 140

N “-»■„ ----—■

где К\ — поправочный коэффициент к молярной концентрации раствора серной кислоты;

К — поправочный коэффициент к малярной концентрации раствора гид/юокиси натрия;

У{ — объем раствора серной кислоты, использованный для а/шиза (50,0 см3), см3;

У2 — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование. c»rf;

У3 — объем раствора серной кислоты, использованный для холостого опыта (50 си3), см3;

У4 — объем раствора гидроокиси натрия, использованный для холостого опыта, см3;

500 — вместимость мерной колбы, в которой /юстворяют навеску удобрения, см3;

14 — молярная масса эквивалента азота, г/маль;

0,2 — номиналышя молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, мои!ь/дм3;

т0 — масса навески удобрения, г;

У0 — объем раствора удобрения, взятый дмя анализа, см3.

Пределы допускаемого значения относителыюй суммарной погрешности результата измерения ± 1 % при доверительной вероятности 0.95 (для массовой доли азота (N) 21 %).

5.2. Контроль точности ишерений

/1/юверка правалыюсти методики проведена методом у<)воения и добавок. Оперативный контроль осуществляют по расхождению между параыелы/ыми наблюдениями.

За резулыпат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0.3 % при (кнзерителыюй вероятности 0,95 (для массовых долей азота 16,5 %—21,5 %).

Страница 7

С. 6 ГОСТ 29313-92

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Государственным научно-исследовательским и проектным институтом азотной промышленности и продуктов органического синтеза

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации при Президенте Российской Федерации от 24.03.92 № 239

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5314—81 «Удобрения. Определение содержания аммиачного азота. Титриметрическнй метод после перегонки» с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обожлчсммс НТД, мл коюрыи дана ссылке

Номер раздела

Обо-имчошс НТД. мл который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 84-76

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСГ 3118-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 3769-78

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 29251-91

2

ГОСТ 4328-77

2

ТУ 6-09-29-76

2

ГОСТ 4919.1-77

2

ТУ 6-09-1181-76

2

ГОСТ 5962-67

2

ТУ 6-09-4070-75

2

ГОСТ 6341-75

2

ТУ 6-09-4433-77

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2004 г.

Редактор Т.П. Шашика Технический редактор 11.11. Прусакова Корректор М. В. Кучмах Компьютерная перс г ка Л.Л. Круговой

Ии. лии. Si 0235*1 от 14.07.2000. Сдано о набор 29.04.2004. Подписано и печать 26.05.2004. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-им. л. 0.65.    Тираж 62 экз. С 2423. Зак. 177.

ИПК И и ателье! но ciaiuapioe. 107076 Москва. Колоде >нып пер., 14. htlp://www-ilanilardi.ru    e-mail: in ГоФ standard*, га

Набрано и отпечатано и ИПК Издательство стандарт»