Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 29270-95 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения нитратов: фотометрический и ионометрический.

  Скачать PDF

Переиздание (апрель 2010 г.)

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Отбор и подготовка проб

4 Фотометрический метод

5 Ионометрический метод

6 Требования техники безопасности при проведении анализов

Приложение А Содержание нитратов в продуктах

Приложение Б Библиография

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения нитратов

Издание официальное



Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП) и МТК 93 «Продукты переработки плодов и овощей*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12 октября 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование юсуларства

Наименование национального органа по стандарт шиш

Республика Беларусь Республика Казахстан Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Госстандарт России Тадж и кгосста ндарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 25 (|>евраля 1996 г. N? 141 межгосударственный стандарт ГОСТ 29270-95 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 29270-91

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1995 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

210

Содержание

1    Область применения........................................................ 1

2    Нормативные ссылки....................................................... 1

3    Отбор и подготовка проб..................................................... 2

4    Фотометрический метод..................................................... 2

5    Ионометрический метод..................................................... 7

6    Требовании техники безопасности при проведении анализов......................... 9

Приложение А Содержание нитратов в продуктах в зависимости от значения /jCnOj......... 9

III

Приложение Б Библиографии..................................................II

211

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения нитратов

Fruit and vegetable products. Methods for determination of nitrates

Дата введения 1997—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения нитратов: фотометрический и ионометрический.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия ГОСТ 1750-86 Фрукты сушеные. Правши приемки, методы испытаний ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4168-79 Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тстраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинсродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Сачь динатриевая этилендиамин-М N. N. У-тетра уксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13341-77 Овощи сушеные. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний ГОСТ 24104-881 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 29270-95

ГОСТ 25336-82 Посула и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбор;! проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 27853-88 Овощи соленые и квашеные, плоды и ягоды моченые. Приемка, отбор проб

ГОСТ 28741-90 Продукты питания из картофеля. Приемка, подготовка проб и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3    Отбор и подготовки проб

3.1.    Отбор проб-по ГОСТ 26313. ГОСТ 27853, ГОСТ 28741. ГОСТ 13341. ГОСТ 1750 и нормативной документации на быстрозамороженную продукцию.

3.2.    Подготовка проб консервированных и быстрозамороженных продуктов, солений и квашений — по ГОСТ 26671. продуктов питания из картофеля — но ГОСТ 28741. сушеных овощей — по ГОСТ 13341. сушеных фруктов — по ГОСТ 1750.

4    Фотометрический метод

4.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции нитратов из продукта, восстановлении их до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрированием раствора азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

4.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг. 4-го класса точности.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для считывания значений оптической плотности, с зеленым светофильтром и кюветами рабочей длиной 10 мм или спектрофото-метр диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования в видимой области спектра, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания нс более I %. с кварцевыми или стеклянными кюветами рабочей длиной 10 мм.

Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 ’С и точностью автоматического контроля и регулирования температуры не ниже ±5 'С.

Размельчитель тканей РТ-1 и РТ-2 |1| или гомогенизатор.

Иономер с пределами измерения pH до 14 и пределом допускаемой основной погрешности при измерении pH не более ±0.05.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Баня водяная.

Пипетки но ГОСТ 29169 исполнения 2. 2-го класса точности, вместимостью 1. 2. 5. 10. 20. 25 см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 2, вместимостью 50. 100. 250. 1000 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнении 2. вместимостью 50. 100. 250. 500 и 1000 см3.

Криста; ши затор по ГОСТ 25336.

Стаканы химические по ГОСТ 25336 типа ВН, вместимостью 50. 250. 400, 1000 см3.

Колба коническая по ГОСТ 25336 типа Кн-1. вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336.

Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.

Установка для восстановления нитратов (рисунок 1). состоящая из:

-    стеклянной колонки;

-    сборника вместимостью 50 см3 с оттянутым капилляром (внутренний диаметр — 1—1.5 мм);

-    стеклянной трубки с внутренним диаметром примерно 3 мм;

-    резиновой соединительной трубки. 1

2

Аммиак водный по ГОСТ 3760 плотностью 0,91 г/см3, ч. д. а. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий жслсзистосинсродистый по ГОСТ 4207, ч. д. а. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч. д. а., раствор массовой концентрации 40 г/дм3.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х. ч., предварительно псрскристаллизованный из волы и высушенный при 115 1С до постоянной массы.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 см3, ч. д. а., растворы с (НС1) = 0,1 моль/дм3 и с (НС1) = 2 моль/дм3; раствор (1 + 1) см3.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, ч. д. а., раствор с объемной долей 15 %.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч., предварительно псрскристаллизованный из воды и высушенный при 115 1С до постоянной массы.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор с (NaOH)= = I моль/дм3.

Натрий тстраборнокислый но ГОСТ 4199, ч. д. а. Динатрисвая соль этилендиамин-А, N, У, А-тстрауксусной кислоты, 2-водная (Трилон Б) по ГОСТ 10652, ч. д. а.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, ч. д. а., раствор массовой концентрации 535 г/дм3.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч. д. а.

Цинк гранулированный |2].

Реактивы для проведения цветной реакции: сульфаниламид (белый стрептоцид) по Государственной фармакопее, X изд., ст. 635;

1—    стеклянная кадмиевая колонка;

2—    соединение на шлифе или резиновая пробка; 3— сборник; 4 — стеклянная трубка; 5 — резинок» соединительная трубка; 6— кран; 7—

стеклянная вата

Рисунок I — Установка дли восстановления нитратов

А-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорид (НЭДА) |31 или реактив Грисса (41, ч. д. а., раствор массовой концентрации 30 г/дм3 в растворе уксусной кислоты с объемной долей 15 %, или раствор реактива Грисса, приготовленный из: кислоты сульфаниловой но ГОСТ 5821, ч. и 1-нафтиламина гидрохлорида [5|, ч.

Примечание --Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов с техническими характеристиками нс ниже указанных.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1    Пригото&юше растворов

4.3.1.1    Реактив Карреза I: 106,0 г железистосинеродистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см3 водой.

Реактив Карреза 2: 220,0 г уксуснокислого цинка растворяют в смеси воды с 30 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до 1000 см3 водой.

Насыщенный раствор буры: 50,0 г тстраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 горячей воды и охлаждают до комнатной температуры.

Аммиачный буферный раствор pH 9,6—9,7: 50 см3 концентрированной соляной кислоты вносят в 500 см3 воды, перемешивают, добавляют 10,0 гтрилона Б и 135 ем3 концентрированного аммиака, доводят обьсм до 1000 см3 водой, перемешивают, проверяют pH (потенциомсгрически) и при необходимости доводят до pH 9,6—9,7.

4.3.1.2    Стандартные растворы азотнокислого калия (для проверки восстановительной способности кадмиевой колонки)

Основной раствор азотнокислого калия, содержащий 1 мг нитрат-иона в 1 см3:

1,6308 г азотнокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Рабочий раствор азотнокислого калия, содержащий 10 мкг нитрат-иона в 1 см3: пипеткой вносят 10 см3 основного раствора азотнокислого калия в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

214

ГОСТ 29270-95

Раствор неустойчив, ею готовят в лень проведении анализа.

4.3.1.3    Стандартные растворы азотистокислого натрия (для подготовки градуировочного графика)

Основной раствор азотистокислого натрия, содержащий 0.2 мг нитрит-иона в 1 см3:

0.3000 г азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Рабочий раствор азотистокислого натрия, содержащий 2 мкг нитрит-иона в I см3:

пипеткой вносят 10 см3 основного раствора азотистокислого натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Раствор неустойчив, его готовят в день проведения анализа.

4.3.1.4    Растворы для проведения цветной реакции

Раствор сульфаниламида: 2.00 г сульфаниламида растворяют в мерной колбе в 400 см3 раствора соляной кислоты (1 + 1). доводят до 1000 см3 этим же раствором и перемешивают.

Реактив НЭДА: 0.100 г ЛЦ1-нафтил) этиленлиамина дигидрохлорида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более двух недель.

4.3.1.5    Приготовление реактива Грисса

4.3.1.5.1    Растворяют 2,10 г сульфалиловой кислоты в 250 см3 раствора уксусной кислоты при жпревании на кипяшей водяной бане.

4.3.1.5.2    Растворяют 0.5210 г 1-нафтиламина гидрохлорида в 30 см3 воды при нагревании на кипяшей 1ЮДЯНОЙ бане. Раствор еще горячим выливают в 200 см3 раствора уксусной кислоты.

4.3.1.5.3    Объединяют растворы, приготовленные по 4.3.1.5.1 и 4.3.1.5.2. в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят до метки раствором уксусной кислоты, перемешивают и. если необходимо, фильтруют (реактив Грисса).

Реактив готовят не позднее чем за день до использования. Хранят в темной склянке в холодильнике и используют в течение двух недель.

4.3.2    Приготовхение пористого кадмия

Цинковые гранулы (250—300 шт.) распределяют по дну криста,тли затора и заливают 1000 см3 раствора сернокислого кадмия. Через 3—4 ч кристаллы кадмия, образовавшиеся на поверхности цинковых гранул, отделяют от цинка пинцетом, помешают в стакан с водой и промывают двумя порциями воды но 1 дм3. Воду сливают, в стакан с кадмием добавляют 200—400 см3 раствора соляной кислоты с (HCI) = 0.1 моль/дм3 и переносят в гомогенизатор или размсльчнтель. измельчают 10 с (до диаметра частиц кадмия 0.8—2 мм).

Измельченный кадмий вместе с раствором соляной кислоты переносят в химический стакан, несколько раз перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на ночь подслоем раствора соляной кислоты, посте чего перемешивают еще раз. чтобы удалить пузырьки газа из кадмия. Сливают раствор и сразу же промывают кадмий двумя порциями воды по I дм3. Кадмий хранят под водой.

4.3.3    Подготовка кадмиевой колонки

Собирают установку согласно рисунку I. На дно стеклянной колонки помешают тонкий слой стеклянной ваты, колонку заполняют водой и вносят суспензию кадмия по 4.3.2 фарфоровой ложкой на высоту 13—15 см. При заполнении колонки дают воде периодически стекать, следя, чтобы уровень воды не опускался ниже поверхности слоя кадмия. Поверхность кадмия в колонке должна быть всегда покрыта жидкостью.

4.3.4. Регенерирование кадмиевой каюнки

Перед каждым анализом кадмиевую колонку промывают последовательно 25 см3 раствора соляной кислоты с(НС1) = 0,1 моль/дм3. 50 см3 воды и 25 см3 аммиачного буферного раствора, разбавленного водой в 10 раз. Уровень жидкости всегда должен быть выше стоя кадмия. Между анализами колонку с кадмием заполняют водой.

4.3.5    Проверка восстановительной способности кадмиевой колонки

Восстановительную способность кадмиевой колонки проверяют каждый раз перед проведением серии анализов.

4.3.5.1 При закрытом кране в сборник колонки пипеткой вносят 20 см3 рабочего раствора азотнокислого калия (4.3.1.2) и 5 см3 аммиачного буферного раствора по 4.3.1.1. Устанавливают скорость элюции 3—5 см3/мин и собирают элюат в мерную колбу вместимостью 100 см3. Когда сборник опустеет, стенки его дважды смывают водой порциями по 15 см3 и воду также пропускают через слой кадмия. Собирают около 100 см3 элюата, доводят объем до метки водой и перемешивают.

4.3.5.2    Проводят контрольное определение, повторяя операцию, как указано в 4.3.5.1, используя 20 см3 воды вместо раствора азотнокислого калия.

4.3.5.3    В две мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят пипеткой в одну 10 см3 испытуемою эл юл та (4.3.5.1). в другую 10 см3 контрольною (4.3.5.2) элюата и далее проводят определение нитритов, как указано в 4.3.6.1. с реактивом НЭДА либо по 4.3.6.2 — с реактивом Грисса.

Если содержание нитрит-иона, найденного но градуировочному графику, менее 0.27 мкг в 1 см3 измеряемого раствор;» (менее 90 % расчетного значения), колонку переподготавливают. Для этого из колонки пористый кадмий переносят в стакан, содержащий раствор соляной кислоты с (НС1) = 2 моль/дм3, выдерживают 10 мин. промывают несколько раз водой, заполняют колонку, как ука зано в 4.3.3. и снова определяют восстановительную способность кадмиевой колонки по 4.3.5.

4.3.6 Подготовка градуировочного графика

В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая пипеткой вносят 0. 2. 5. 10. 15 и 20 см3 рабочего раствор;» азотистою»слою натрия (4.3.1.3).

Д;»я получения окраски используют либо реактив НЭДА и сульфаниламид, либо реактив Грисса.

4.3.6.1    Проведение реакции с реактивом НЭДА

В каждую колбу добавляют воды примерно до 30 см3, пипеткой вносят 5 см3 раствора сульфаниламида (4.3.1.4), перемешивают и оставляют при комнатной температуре в темноте на 5 мин. Затем добавляют пипеткой I см3 раствора НЭДА (4.3.1.4). доводят до метки водой, перемешивают. выдерживают в темноте при комнатной температуре 10 мин.

После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоэдсктроколориметрс с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.

4.3.6.2    Проведение реакции с реактивом Грисса

В каждую колбу вносят пипеткой 10 см3 реактив;» Грисса (4.3.1.5.3). доводят до метки водой, перемешивают и выдерживают в темноте в течение 25 мин.

После выдержки (не более 1 ч) измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 522 нм или на фотоэлсктроколоримстре с зеленым светофильтром. Контролем служит раствор, не содержащий нитритов.

4.3.6.3    По полученным данным строят фадуировочный график в системе координат: по оси абсцисс — концентрация нитрит-иона (0; 0.08; 0.20; 0,40; 0.60; 0.80 мкг/см3). по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.

4.4 Проведение анализа

4.4.1 В зависимости от предполагаемого содержания нитратов в продукте выбирают массу навески анализируемого продукта, объемы фильтратов и элюатов, используемых по ходу анализа, согласно таблице 1.

Табл и ц а 1

Предполагаемое содержание нитратом, мг/кг

На песка анализируемой пробы,г

Объем фильтрата для восстановления нитратон на колонке, см'

Объем элкжа для цвет ной реакции, см'

5-75

20

20

20

75-300

20

20

10

300-600

20

10

10

600-1400

10

10

10

1400-2500

10

10

5

Примечание — 11авески проб сушеных продуктов питания из картофеля, сушеных овощей и фруктов

уменьшают в четыре раза но сравнению с указанными н таблице.

4.4.1.1 Навеску исследуемого продукта, взятую в химический стакан, количественно переносят с помощью 100 см3 тешюй волы (около 60 *С) в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 смраствора буры и 20 см3 буферного раствора, перемешивают, затем добавляют последовательно по 5 смраствора Карреза 1 и Карре за 2. встряхивая после каждого добавления. Выдерживают 15 мин на водяной бане при температуре 60 ‘С. Охлаждают, доводят объем раствора до метки водой, фильтруют.

При получении мутного фильтрата в качестве осадителей можно использовать 5 см3 раствора сернокислого цинка и 5—10 см3 раствора гидроокиси натрия или при повторении экстракции применять большее количество осаждающих реактивов и контролировать pH. Значение pH должно быть более 9.0.

ГОСТ 29270-95

Фильтрат используют для определения нитритов по 4.4.2 и нитратов но 4.4.3.

4.4.1.2    Готовят контрольный раствор на реактивы, как указано в 4.4.1.1. но вместо пробы продукта добавляют воду.

4.4.2    Определение нитритов

В две мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят соответственно 20 см3 фильтрата по

4.4.1.1    и 20 см3 контрольного раствора по 4.4.1.2 и проводят цветную реакцию либо с реактивом НЭДА. как указано в 4.3.6.1. либо с реактивом Грисса. как указано в 4.3.6.2.

Измеряют оптическую плотность раствора но отношению к контрольному, как указано в 4.3.6.1 или 4.3.6.2.

Примечание — В случае получения интенсивно окрашенных фильтратов из продуктов, содержащих антоциановые пигменты (сливы, вишни, черешни и др.). при фотометрировании вместо раствора но 4.4.1.2 в качестве контрольною используют раствор, который готовят следующим образом: к 20 см3 фильтрата но

4.4.1.1    добавляют 5 см3 раствора сульфаниламида по 4.3.1.4 (при использовании в анализе реактива НЭДА) или 5 см3 раствора сульфаниловой кислоты по 4.3.1.5.1 (при использовании в анализе реактива Грисса). доводят объем до 50 см3 и перемешивают.

По найденному значению оптической плотности с помощью i раду про ночного i рафика определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 см3 измеряемого раствора (с,).

4.4.3    Определение нитратов

4.4.3.1    В химический стакан вносят 10 или 20 см3 фильтрата (4.4.1.1) и 5 см3 буферного раствора, смесь переносят в сборник колонки и пропускают через слой кадмия. Элюат из колонки собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Стакан и сборник смывают двумя порциями воды по 15 см3 и воду также пропускают через слой кадмия. Затем заполняют сборник водой и продолжают элюцию. Устанавливают скорость элюции 3—5 см3/мнн. Собирают окаю 100 см3 эдюата, доводят объем до метки водой и перемешивают (испытуемый элюат).

4.4.3.2    Для получения контрольного элюата вместо фильтрата через кадмиевую колонку пропускают контрольный раствор, приготовленный по 4.4.1.2.

4.4.3.3    В две мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят: в одну — 5—20 см3 испытуемого элюата. в другую — такой же объем контрольного элюата и проводят определение либо с реактивом НЭДА. как указано в 4.3.6.1. либо с реактивом Грисса. как указано в 4.3.6.2. 11о найденной оптической плотности раствора с помощью градуировочного фафпка определяют массовую концентрацию нитритов в микрограммах в 1 см3 измеряемого раствора (г).

4.5 Обработка результатов

тУ, '


О)


X =


1.348 (


4.5.1 Содержание нитратов в продукте X. мг/кг. (в расчете на нитрат-нон) вычисляют по формуле

где 1.348 — ко’м|м|>мцпент пересчета нитритов в нитраты, равный отношению молекулярной массы

нитрат-иона М (NO, ) к молекулярной массе нитрит-иона М (NO, ); с — массовая концентрация нитрит-иона, найденная но градуировочному фафику. мкг/см(по 4.4.3.3);

У\ — общий объем экстракта, см3 (Vx = 250 см3);

У2 — общий объем колорнметрируемого раствора, см3 (V2 = 50 см3);

Уу — общий объем элюата. см3} = 100 см3);

С| — массовая концентрация нитрит-иона, найденная но фадуировочному фафику. мкг/см3 (по 4.4.2);

т — масса навески пробы продукта, взятого на анализ, г;

К} — объем фильтрата, взятого на колонку для восстановления, см3;

Г5 — объем элюата. взятого на цветную реакцию, см3;

Уь — объем фильтрата, взятого дня цветной реакции, см3.

4.5.2    За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов (х) двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 15 % по отношению к среднеарифметическому при Р — 0,95.

4.5.3    Допустимое расхождение между результатами анализов, выполненных в двух разных лабораториях, не датжно превышать 25 % по отношению к среднеарифметическому при Р = 0.95.

6

217

5 Ионометрический метод

5.1    Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением концентрации нитратов с помощью ионоселективного нитратного электрода и является экспрессным.

Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз.

5.2    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками но ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками но ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г. 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный с максимальной рабочей температурой до 200 *С и точностью автоматического контроля и ре!улирования температуры не ниже ±5 °С.

Размельчители тканей РТ-1 и РТ-2 |1| или гомогенизатор.

Ионоселективный нитратный электрод ЭМ-МОз-01 |6| или электрод ЭИМ-11 «Квант», или другие электроды, имеющие такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорссребряный насыщенный образцовый 2-ю разряда по ГОСТ 17792.

Иономер типа И-120 или ЭВ-74 или ми.ыивольтметры pH-340 или рИ-121. или нитратомер НМ-002. или МИ КОН. или другие аналогичные приборы с погрешностью измерения не более 5 мВ (0.05 pN03).

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329. ч. д. а., раствор с массовой долей 1 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234. ч. д. а.

Кислота серная но ГОСТ 4204. ч.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, х. ч.

Натрий азотнокислый но ГОСТ 4168. х. ч.. предварительно перекристаллизованный из воды и высушенный при температуре 115 'С до постоянной массы.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 исполнения 2. вместимостью 50 см3.

Колбы но ГОСТ 25336 плоскодонные типа II или конические типа Кн. вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2. вместимостью 100 и 1000 см3.

Стаканы химические по ГОСТ 25336 типа ВН. вместимостью 100 см3.

Пинетки по ГОСТ 29169 исполнения 2. 2-го класса точности, вместимостью 10 см3.

Баня водяная.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках АВУ-бс |7|.

Бумага масштабно-координатная марки Д2 по ГОСТ 334.

5.3    Подготовка к испытанию

5.3.1 Приготовление растворов сравнения

Основной раствор азотнокислого калия или азотнокислого натрия c(N03) = 0.1 моль/дм3 (pCNO = = -IgC = 1):

10.110 г азотнокислого калия или 8.500 г азотнокислого натрия растворяют в растворе алюмокалиевых квасцов и доводят объем до 1000 см3 этим же раствором.

Раствор хранит не более одного года. При появлении мути или осадка раствор заменяют свеже I фиготовлен ным.

Раствор сравнения с (N03) = 0.01 моль/дм3 (/?CN0. = — lg С = 2.0):

готовят вдень проведения испытания из основного раствора. c(N03) = 0.1 моль/дм3, разведением в 10 раз. Для этого отбирают пипеткой 10 см3 раствора, вносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доводят объем до 100 см3 раствором алюмокалиевых квасцов, перемешивают.

Раствор алюмокалиевых квасцов используют дли всех последующих разведений.

Раслмф сравнения с (N03) = 0.001 моль/дм3 (/CN(^ = —lg С = 3):

готовят вдень проведения испытания разведением в 10 раз раствора c(N03) = 0.01 моль/дм3.

Раствор сравнения г (N03) = 0.0001 моль/дм3 (/jCNOi = —lg С = 4):

7

готовят в день проведения испытания разведением в 10 раз раствор;! с (N03) = 0.001 моль/дм \

218

1

С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104 — 2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228- 2008.

213