Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 29248-91 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сгущенные и сухие молочные консервы и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли сахарозы и лактозы

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 8764-73 «Консервы молочные и молокосодержащие. Методы контроля» в части разд. 9 (йодометрического метода)

Переиздание. Июль 2009 г.

Оглавление

1 Методы отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Определение массовой доли сахарозы

5 Определение массовой доли лактозы (молочного сахара)

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОВ

Издание официальное

Москва

Стаидартинформ

2009

УДК 637.12.001.4:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

29248-91

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

Йодометрический метод определения сахаров

Canned milk, lodomclric method for determination of sugar

МКС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется на сгущенные и сухие молочные консервы и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли сахарозы и лактозы.

Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глюкоза) избытком йода в щелочной среде и определении содержания сахара но разности между количеством взятого йода и избытком йода, определяемого титрованием люсульфатом натрия.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб маточных консервов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Термометр лабораторный ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 'С, с ценой деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая, позволяющая поддерживать температуру в диапазонах (20 = 2) °С; (65 г 5) °С; (73 ± 2) °С.

Стаканы В-1-50: В-1-100; В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-2; 3-50-2; 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1. 4-2-5, 4-2-10, 4-2-25, 2-2-25 по НТД.

Бюретки 1—2—50 но НТД.

Колбы 2-250-2. 2-500-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-250, Кн-2-500. Кн-2-750 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80, В-75-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204. плотностью 1840 кг/м3 или прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450.

Палочки стеклянные оплавленные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Часы механические настольные 2-го класса точности по ГОСТ 3309.

Натрия гидроокись, х.ч. или ч.д.а. но ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации I и 0,1 моль/дм3.

Медь сернокислая, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4165.

Калий йодистый. ч.д.а. по ГОСТ 4232.

Издание официальное

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1992 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

С. 2 ГОСТ 29248-91

Кислота соляная, х.ч. но ГОСТ 3118, растворы молярной концентрации 7.3 и 0.5 моль/дм3 и раствор, разбавленный 1:5.

Йод мета;ыический. ч.д.а. по ГОСТ 4159. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Калий двухромовокислый, х.ч. по ГОСТ 4220, раствор молярной концентрации 0,017 моль/дм3. Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор.

Сахароза, ч.д.а. по ГОСТ 5833.

Натрий углекислый безводный, х.ч. по ГОСТ 83.

Известь натронная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор.

Кальций хлористый, 2-водный по ТУ 6-09—5077.

Натрия тиосульфат, х.ч. но ГОСТ 244. раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора сернокислой меди

69.3 г перекристаллизованной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

3.2.    Приготовление раствора соляной кислоты для инверсии молярной концентрации 7,3 моль/дм3

К 120 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3 добавляют 80 см3 воды.

3.3.    Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,1 моль/дм3

12.7    г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 250 см3, прибавляют 20—25 г йодистого калия и 25 см3 воды. Смесь время от времени перемешивают для ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, переливают расгвор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем его до метки, ополаскивая стакан водой, затем содержимое колбы хорошо перемешивают.

3.4.    Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0,017 моль/дм3

4.9038 г перекристаллизованного двухромовокислого калин и высушенного при 160 ’С переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем раствора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего стандартного раствора.

3.5.    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3

24.8    г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, расгворяюг. прибавляют 0.2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют диет цитированную свежепрокипяченную воду. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести.

3.6.    Тиф рас л юра тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500—750 см3 вносят 1—2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см3 воды, прибавляют 5 см3 соляной кис;юты, разбавленной 1:5. 20 см3 раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, даюг раствору постоять 5 мин. затем титруют раствором тиосульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 см3 раствора крахмала и для более четкого определения окончания титрования 250—300 см3 воды. Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого.

ГОСТ 29248-91 С. 3

Титр раствора тиосульфата натрия (Т), выраженный в граммах сахарозы, вычисляют по формуле

т _ 0.0171 20

V

где 0.0171 — масса сахарозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3, г;

20 — объем раствора двухромовокислого калия, см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора двухромовокислого калия, см3.

Титр раствора тиосульфата натрия (Г,), выраженный в граммах лактозы, вычисляют по формуле

_ 0,01801 - 20 7| ■ -,

V

где 0.01801 — масса лактозы, соответствующая I см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3. г.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ

4.1 Проведение анализ а

4.1.1.    Приготовление фильтрата сгущенных молочных консервов

Оущенные молочные консервы восстанавливают. Для этого в химический стакан вместимостью 200 см3 взвешивают 100 г смущенного молока с сахаром, кофе или какао со аушенным молоком и с сахаром или 50 г аушенных сливок с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром.

Пробу растворяют в небольшом количестое воды температурой 60—70 *С (для свежевырабо-танных консервов применяют воду комнатной температуры) и переносят количественно через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Закрывают колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

25 см3 разведенных сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. 25 см3 разведенных сгущенных сливок с сахаром. кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Колбу доливают водой до половины и содержимое ее тщательно перемешивают.

В колбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают стоять 1 мин. Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3. содержимое колбы вновь хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, чтобы не вбить воздух в осадок, и оставляют в покое на 5 мин. Посте проявления над осадком прозрачного стоя жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в покое на 20—30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.

4.1.2.    Приготовление фильтрата сухих молочных продуктов

В химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 5 г сухих смесей хтя мороженого.

Прибавляют постепенно небольшими порциями 10 см3 воду температурой 70—75 °С. растирая смесь стеклянной палочкой до получения однородной массы. Содержимое переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 г 2) *С. Общее количество жидкости в колбе доводят до 125—150 см3. Прибавляют в колбу 10 см3 сернокислой меди. Далее фильтрат готовят, как указано в н. 4.1.1. в соответствии с методикой приготовления фильтрата для стушенных молочных консервов.

4.1.3.    Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии

4.1.3.1.    В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2. что соответствует 0.5 г продукта, и 25 см3 раствора йода. Смесь перемешивают и затем приливают из бюретки медленно, при постоянном перемешивании 37.5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при 20 *С.

4.1.3.2.    Через 20 мин в колбу приливают 8 см ' раствора соляной кислоты молярной концен-трации 0.5 моль/дм3, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, приливая его медленно при постоянном перемешивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем

добавляют I см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетовой окраски.

4.1.4. Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии

25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2. вносят в apyiyio коническую колбу и, закрыв неплотно колбу пробкой с пропущенным в нее термометром так, чтобы ртутный шарик находился в жидкости, нагревают колбу на водяной бане до температуры 65—70 'С.

Приоткрыв пробку, приливают в колбу пинеткой 2.5 см3 соляной кислоты молярной концентрации 7.3 моль/дм3 для инверсии. Содержимое перемешивают круговыми движениями и колбу выдерживают в водяной бане при той же температуре 10 мин. при частом помешивании круговыми движениями в течение первых 3 мин. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до 20 вС иод струей воды.

Затем добавляют в колбу 1 каплю раствора метилового оранжевого при непрерывном тщательном помешивании круговыми движениями и медленно приливают раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 до слабокислой реакции, при которой окраска раствора переходит из розовой в желтовато-оранжевую. Термометр вынимают из колбы, ополоснув его кончик первыми порциями раствора гидроокиси натрия в эту же колбу.

К нейтрализованному раствору приливают 25 см3 раствора йода, затем медленно, при постоянном помешивании, 37.5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при 20 'С. Далее определение проводят, как указано в и. 4.1.3.2. Конец титрования устанавливают по переходу окраски из сине-фиолетовой в бледно-розовую.

4.2.    Обработка результатов

Массовую долю сахарозы (А) в процентах вычисляют по формуле

х = ( У\ - у2) Т 0.99 100

m

где Г| — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см3;

Vi — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование после инверсии, см3;

Т — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах сахарозы;

0,99 — эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);

m — проба продукта, соответствующая 25 см' фильтрата, взятая для титрования, равная 0.5 г.

Предел допускаемой погрешности результата измерения составляет = 1.5 % массовой доли сахарозы при доверительной вероятности Р= 0.95 и расхождении между двумя параллельными определениями не более 0.3 % массовой доли сахарозы.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

4.3.    Проведение контрольного анализа (для проверки точности приготовленных растворов)

В химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 43.5 г сахарозы, растворяют в цельном молоке и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора до метки молоком. Раствор в колбе перемешивают круговыми движениями до полного растворения сахарозы. Такой раствор соответствует 100 г сгущенного молока с массовой долей сахарозы 43.5 %. разведенного водой до 250 см3.

Далее анализ проводят гак. как указано в п. 4.1.4. Если в контрольном растворе вычисленное содержание сахарозы отличается от 43.5 % более чем на г 0.3 %, то необходимо заменить растворы и внести соответствующую поправку в результаты расчета, полученные описанным выше йодометрическим методом.

П ри меча н не. Вместо сахарозы — реактива ч.д.а. допускается применять сахар-рафинад, предварительно высушенный н эксикаторе нал концентрированной серной кислотой или прокаленным хлористым кальцием в течение 3 с>т. Высушенный сахар-рафинад содержит практически 100 % сахарозы.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛАКТОЗЫ (МОЛОЧНОГО САХАРА)

5.1 Проведение анализа

5.1.1. Приготов.\enue фи.гьтрата

5.0 г сухого молока для детского питания. 6.7 г сухого цельного или обезжиренного молока или

8.2 г сухих сливок без сахара взвешивают с отсчетом показаний до 0.005 г. Затем постепенно наливают горячую воду температурой 70—75 *С. растирая смесь стеклянной палочкой до получения

ГОСТ 29248-91 С. 5

однородной консистенции, и количественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 ± 2) 'С. Общий объем воды должен быть 125—150 см3. При пробе продукта 5,0 г в колбу прибавляют 10 см3 раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают постоять 1 мин. затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3. При пробе больше 5.0 г прибавляют 15 см3 раствора сернокислой меди и 6 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое колбы вновь хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, и оставляют в покое на 10 мин. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости колбу охлаждают до (20 ± 2) *С. доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в покое на 20—30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.

5.1.2.    Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.3.

5.1.3.    Холостой опыт

Определение проводят, как указано в п. 4.1.3. но вместо 25 см ' фильтрата приливают в колбу 25 см3 воды.

5.2. Обработка результатов

Массовую долю лактозы (ЛГ,) в процентах вычисляют по формуле

v ( Го -К|)-7*| - 0.97 -100 л |--.

т

где К) — объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в холостом опыте, см3; У\ — объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование фильтрата, см3;

Т\ — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах лактозы;

0.97 — эмпирический коэффициент; m — проба продукта, соответствующая 25 см3 фильтрата, взятая для титрования, равная 0.50 — для сухого молока для детского питания. 0.67 — для сухого цельного или обезжиренного молока и 0.82 — для сухих сливок, г.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет г 1.0 % массовой доли лактозы при доверительной вероятности Р= 0.95 и расхождении между двумя парахтельными определениями не более 0.2 % массовой доли лактозы.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных определений, округляя результат до второю десятичного знака.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 «Молоко и молочные продукты»

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2331

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 в части разд. 9 (йодометрического метода)

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 22-94

2

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 244-76

2

ГОСТ 450-77

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3309-84

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 5833-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 10163-76

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26809-86

1

ГОСТ 28498-90

2

ТУ 6-09-5077-83

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2009 г.