Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сгущенные и сухие молочные консервы и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли сахарозы и лактозы

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29248-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРОВ

Издание официальное

Москва Стандартинформ 1    2009

Страница 2

УДК 637.12.001.4:006.354    Группа    НИ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНСЕРВЫ МОЛОЧНЫЕ

ГОСТ

Иолометрический метод определения сахаров    29248    91

Canned milk, lodomctric method lor determination of sugar

M КС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.93

Настоящий стандарт распространяется па сгущенные и сухие молочные консервы и устанавливает йодометрический метод определения массовой доли сахарозы и лактозы.

Метод основан на окислении редуцирующих сахаров (лактоза, глюкоза) избытком йода в щелочной среде и определении содержания сахара по разности между количеством взятого йода и избытком йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молочных консервов и подготовка их к анализу — по ГОСТ 26809.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Термометр лабораторный ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0—100 *С, с ценой деления шкалы 1 *С по ГОСТ 28498.

Баня водяная термостатируемая, позволяющая поддерживать температуру в диапазонах (20 i 2) *С; (65 ± 5) *С; (73 ± 2) *С.

Стаканы В-1-50; В-1-100; В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-2; 3-50-2; 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-2-1, 4-2-5, 4-2- 10. 4-2-25. 2-2-25 по НТД.

Бюретки 1—2—50 по НТД.

Колбы 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2—250. Кн-2—500, Кн-2-750 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80, В-75-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204. плотностью 1840 кг/м3 или прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450.

Палочки стеклянные оплавленные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Часы механические настольные 2-го класса точности по ГОСТ 3309.

Натрия гидроокись, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации 1 и 0,1 моль/дм3.

Медь сернокислая, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4165.

Калий йодистый, ч.д.а. по ГОСТ 4232.

♦ С I июля 204)2 г. введен в действие ГОСТ 24104 — 2001.

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1992 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2009

Страница 3

С. 2 ГОСТ 29248-91

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118. растворы молярной концентрации 7,3 и 0,5 моль/дм3 и раствор, разбавленный 1:5.

Йод металлический, ч.д.а. по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Калий двухромовокислый, х.ч. по ['ОСТ 4220. раствор молярной концентрации 0,017 моль/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1 %-ный раствор.

Сахароза, ч.д.а. по ГОСТ 5833.

Натрий углекислый безводный, х.ч. по ГОСТ 83.

Известь натронная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. 1 %-ный раствор.

Кальций хлористый, 2-водный по ТУ 6-09—5077.

Натрия тиосульфат, х.ч. по ГОСТ 244, раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора сернокислой меди

69,3 г пере кристалл изованной сернокислой меди, не содержащей железа, взвешивают и растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

3.2.    Приготовление раствора соляной кислоты для инверсии молярной концентрации 7,3 моль/дм3

К 120 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 r/см- добавляют 80 см3 воды.

3.3.    Приготовление раствора йода молярной концентрации 0,1 моль/дм3

12.7    г мелко растертого йода переносят в химический стакан вместимостью 100 или 250 см3, прибавляют 20—25 г йодистого калия и 25 см3 воды. Смесь время от времени перемешивают для ускорения растворения. Когда йод полностью растворится, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем его до метки, ополаскивая стакан водой, затем содержимое колбы хорошо перемешивают.

3.4.    Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации 0.017 мать/дм3

4.9038 г перекристаллизованного двухромовокислого калия и высушенного при 160 *С переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют и доводят водой объем раствора до метки. Допускается приготовление раствора с использованием соответствующего стандартного раствора.

3.5.    Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3

24.8    г тиосульфата натрия переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют, прибавляют 0.2 г безводного углекислого натрия и доводят объем раствора до метки. Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют дистиллированную свежепрокипяченную воду. Охлаждают воду в колбе, закрытой пробкой, через которую проходит хлоркальциевая трубка, наполненная кусочками натронной извести.

3.6.    Тигр раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 500—750 см3 вносят 1—2 г йодистого калия, растворяют его в 2—3 см-' воды, прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, 20 см3 раствора двухромовокислого калия. Закрыв колбу пробкой, содержимое тщательно перемешивают, дают раствору постоять 5 мин. затем титруют раствором тиосульфата натрия, приливая его из бюретки постепенно, все время перемешивая жидкость. Когда коричневый цвет раствора перейдет в желтовато-зеленый, добавляют в колбу 1 см3 раствора крахмала и для более четкого определения окончания титрования 250—300 см3 воды. Титрование продолжают, приливая тиосульфат натрия по каплям до резкого перехода цвета раствора от синего до светло-зеленого.

Страница 4

ГОСТ 29248-91 С. 3

Титр раствора тиосульфата натрия (У), выраженный в граммах сахарозы, вычисляют по формуле

т _ 0.0171 20

V ’

где 0,0171 — масса сахарозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г;

20 — объем раствора двухромоиокислого калия, см3;

V — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 20 см3 раствора двухромовокислого калия, см3.

Титр раствора тиосульфата натрия (У,), выраженный в граммах лактозы, вычисляют по формуле

г    0,0180120

= Г ’

где 0,01801 — масса лактозы, соответствующая 1 см3 раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРОЗЫ

4.1 Проведение анализа

4.1.1.    Приготоыение фшыпрата сгущенных молочных консервов

Сгущенные молочные консервы восстанавливают. Дня этого в химический стакан вместимостью 200 см3 взвешивают 100 г сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком и с сахаром или 50 г сгущенных сливок с сахаром, кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром.

Пробу растворяют в небольшом количестве воды температурой 60— 70 "С (для свежевырабо-танных консервов применяют воду комнатной температуры) и переносят количественно через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Закрывают колбу пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.

25 см3 разведенных сгущенного молока с сахаром, кофе или какао со сгущенным молоком и сахаром вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. 25 см3 разведенных сгущенных сливок с сахаром. кофе или какао со сгущенными сливками и сахаром вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Колбу доливают водой до половины и содержимое ее тщательно перемешивают.

В колбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают стоять I мин. Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации I моль/дм3, содержимое колбы вновь хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, чтобы не вбить воздух в осадок, и остаатяют в покое на 5 мин. После проявления над осадком прозрачного слоя жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и остаатяют в покое на 20—30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.

4.1.2.    Приготовление фильтрата сухих молочных продуктов

В химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 5 г сухих смесей для мороженого.

Прибаааяют постепенно небольшими порциями 10 см3 воду температурой 70—75 ’С. растирая смесь стеклянной палочкой до получения однородной массы. Содержимое переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 ± 2) *С. Общее количество жидкости в колбе доводят до 125—150 см3. Прибавляют в колбу 10 см3 сернокислой меди. Далее фильтрат готовят, как указано в п. 4.1.1, в соответствии с методикой приготовления фильтрата для сгущенных молочных консервов.

4.1.3.    Определение /дедуцирующей способности фильтрата до инверсии

4.1.3.1.    В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2, что соответствует 0,5 г продукта, и 25 см3 раствора йода. Смесь перемешивают и затем приливают из бюретки медленно, при постоянном перемешивании 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3. Закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при 20 *С.

4.1.3.2.    Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм3, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, приливая его медленно при постоянном перемешивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем

Страница 5

С. 4 ГОСТ 29248-91

добаатяют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетовой окраски.

4.1.4. Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии

25 см3 фильтрата, приготовленного, как указано в пп. 4.1.1 или 4.1.2, вносят в другую коническую каабу и, закрыв неплотно колбу пробкой с пропущенным в нее термометром так. чтобы ртутный шарик находился в жидкости, нагревают колбу на водяной бане до температуры 65—70 ‘С.

Приоткрыв пробку, приливают в колбу пипеткой 2,5 см3 соляной кислоты молярной концентрации 7,3 моль/дм3 для инверсии. Содержимое перемешивают круговыми движениями и колбу выдерживают в водяной бане при той же температуре 10 мин. при частом помешивании круговыми движениями в течение первых 3 мин. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до 20 *С под струей воды.

Затем добавляют в колбу 1 каплю раствора метилового оранжевого при непрерывном тщательном помешивании круговыми движениями и медленно приливают раствор гидроокиси натрия молярной концентрации I моль/дм3 до слабокислой реакции, при которой окраска раствора переходит из розовой в желтовато-оранжевую. Термометр вынимают из колбы, ополоснув его кончик первыми порциями раствора гидроокиси натрия в эту же колбу.

К нейтрализованному раствору приливают 25 см' раствора йода, затем медленно, при постоянном помешивании, 37.5 см3 раствора гидроокиси натрия малярной концентрации 0,1 моль/дм3, закрывают колбу пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при 20 *С. Далее определение проводят. как указано в п. 4.1.3.2. Конец титрования устанавливают по переходу окраски из сине-фиолетовой в бледно-розовую.

4.2.    Обработка результатов

Массовую долю сахарозы (Л) в процентах вычисляют по формуле

х _ (И, -у2 )■ Т 0.99 100 лт

где Vx — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см3;

V2 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование после инверсии, см3;

7 — титр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах сахарозы;

0.99 — эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);

/п — проба продукта, соответствующая 25 см3 фильтрата, взятая для титрования, равная 0,5 г.

Предел допускаемой погрешности результата измерения составляет 1 1,5 % массовой доли сахарозы при доверительной вероятности Р = 0,95 и расхождении между двумя параллельными определениями не более 0,3 % массовой доли сахарозы.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

4.3.    Проведение контрольного анализа (для проверки точности приготовленных растворов)

В химический стакан вместимостью 100 см3 взвешивают 43,5 г сахарозы, растворяют в цельном молоке и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора до метки молоком. Раствор в колбе перемешивают круговыми движениями до полного растворения сахарозы. Такой раствор соответствует 100 г сгушенного молока с массовой долей сахарозы 43.5 %, разведенного водой до 250 см3.

Далее анализ проводят так, как указано в п. 4.1.4. Если в контрольном растворе вычисленное содержание сахарозы отличается от 43,5 % более чем на ± 0,3 %, то необходимо заменить растворы и внести соответствующую поправку в результаты расчета, полученные описанным выше йодометрн-ческим методом.

П р и м с ч а к и с. Вместо сахарозы — реактива ч.л.а. допускается применять сахар-рафинад, предварительно высушенный в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или прокаленным хлористым кальцием в течение 3 сут. Высушенный сахар-рафинад содержит практически 100 % сахарозы.

5. определение МАССОВОЙ ДОЛИ ЛАКТОЗЫ (МОЛОЧНОГО САХАРА)

5.1 Проведение анализа

5.1.1. Приготовление фильтрата

5,0 г сухого молока для детского питания, 6,7 г сухого цельного или обезжиренного молока или 8,2 г сухих сливок без сахара взвешивают с отсчетом показаний до 0.005 г. Затем постепенно наливают горячую воду температурой 70—75 "С, растирая смесь стеклянной палочкой до получения

Страница 6

ГОСТ 29248-91 С. 5

однородной консистенции, и количественно переносят содержимое в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20 1 2) ’С. Общий объем поды должен быть 125—150 см3. При пробе продукта 5,0 г в колбу прибавляют 10 см3 раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают постоять 1 мин, затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации I моль/дм3. При пробе больше 5,0 г прибавляют 15 см3 раствора сернокислой меди и 6 см3 раствора гидроокиси натрия. Содержимое колбы вновь хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, и оставляют в покое на 10 мин. После появления над осадком прозрачного слоя жидкости колбу охлаждают до (20 ± 2) 'С, доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в покое на 20—30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.

5.1.2.    Далее анализ проводят, как указано в п. 4.1.3.

5.1.3.    Хаикпюй опыт

Определение проводят, как указано в п. 4.1.3, но вместо 25 см3 фильтрата приливают в колбу 25 см3 воды.

5.2. Обработка результатов

Массовую долю лактозы (/V,) в процентах вычисляют по формуле

7", .0.97 -100

Л | = -.

т

где к„    -    объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование    йода в холостом опыте, см3;

У,    -    объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование    фильтрата,    см3;

Г,    -    гитр раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах лактозы;

0.97    —    эмпирический коэффициент;

т - проба продукта, соответствующая 25 см3 фильтрата, взятая для титрования, равная 0,50 — для сухого молока для детского питания, 0,67 — для сухого цельного или обезжиренного молока и 0.82 - для сухих сливок, г.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет ± 1.0 % массовой доли лактозы при доверительной вероятности /’ = 0,95 и расхождении между двумя параллельными определениями не более 0.2 % массовой доли лактозы.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов вычислений двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 29248-91

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 «Молоко и молочные продукты*

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метроло гин СССР от 29.12.91 № 2331

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8764-73 в части разд. 9 (йодометрического метода)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Помер раиелз

ГОСТ 22-94

2

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 244-76

2

ГОСТ 450-77

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3309-84

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4165-78

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 5833-75

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 10163-76

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26809-86

ГОСТ 28498-90

2

ТУ 6-09-5077-83

2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2009 г.