Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, натуральные и приготовленные с добавлением пектина, и устанавливает титриметрический метод определения в них масовой доли полиуронидной части пектиновых веществ и степени ее этерификации. Метод основан на титровании щелочью предварительно выделенных и подготовленных пектиновых веществ до и после гидролиза. Результаты титрования пропорциональны числу свободных и этерифицированных карбоксильных групп и при умножении на соответствующие эквиваленты дают содержание полиуронидов в пектиновых веществах продукта. Требования стандарта являются обязательными

Переиздание (апрель 2010 г.)

Оглавление

1 Отбор и подготовка проб

2 Аппаратура, реактивы, материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытаний

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 29059-91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕКТИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ

Издание официальное

Москва ■Ж?у] Стандартинформ 2010

Страница 2

УДК 664.83/.84/.85:006.354    I    pjnna    1159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

ГОСТ

29059-91

Титриметрический метод определения пектиновых веществ

Products of fruit and vegetables processing.

Titration method for pectic substances determination

МКС 67.080.01 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.92

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, натуральные и приготовленные с добавлением пектина, и устанавливает титриметрическнй метод определения в них массовой доли полиуронидной части пектиновых веществ и степени ее этерификации.

Метод основан на титровании щелочью предварительно выделенных и подготовленных пектиновых веществ до и после гидролиза. Результаты титрования пропорииональны числу свободных и этерифнцированных карбоксильных групп и при умножении на соответствующие эквиваленты дают содержание полиуронилов в пектиновых веществах продукта.

Требования стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1.    Отбор проб плодоовощных консервов — по ГОСТ 26313, подготовка проб — по ГОСТ 26671.

1.2.    Отбор и подготовка проб сушеных фруктов — по ГОСТ 1750.

1.3.    Отбор и подготовка проб других видов продукции — по соответствующим стандартам на продукцию.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Аппарат для встряхивания.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 241041 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределом допускаемой погрешности ±2,00 мг.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг и пределом допускаемой погрешности ±10.00 мг.

Мнкроизмельчитель тканей РТ-2.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры нагрева с погрешностью не более 5 “С.

Электропечь сопротиатения камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима с погрешностью до ±25 *С.

Центрифуга лабораторная с фактором разделения не менее 3000. со стаканами вместимостью не менее 100 см3.

Бюретки по НТД, 2-го класса точности, вместимостью 2.5, 25 и 50 см3.

Воронки фильтрующие по ГОСТ 25336 ВФ-1—401ЮР 40.

Каабы мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 25, 50, 100. 200. 250. 500, 1000 см3.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, 11-1-250. П-1-500.

Колбы конические по ГОСТ 25336. Кн-1-100, Кн-1-250, Кн-1—500. 29/32.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336, 1-250, 1-500.

198

1

© Издательство стандартов, 1991 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Страница 3

ГОСТ 29059-91 С. 2

Пипетки без делений по НТД, 2-го класса точности, вместимостью 20. 25, 50, 100 см3.

Стаканы химические по ГОСТ 25336. В-1 — 150, В-1—400. В-1—600.

Цшинлры по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 50, 100, 500 см3.

Холодильник по ГОСТ 25336, XIII-1-300.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067 или калий роданистый, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.

Бромтимоловый синий (индикатор), раствор массовой концентрации 4 г/дм3.

Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298, фракция 0.5-1 мм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1337—1367 кг/м3.

Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1835 кг/м3, раствор концентрации с (1/, H2S04) = = 1 моль/дм3, 0,1 моль/дм3 и 0.05 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. плотностью 1190 кг/м3, разбавленные растворы (1:3) и (1:8) и растворы концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Крезоловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 4 г/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 50 г/дм3 и растворы концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 и 0.05 моль/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор (при комнатной температуре).

Песок кварцевый по ГОСТ 7031. Допускается использовать речной или морской песок, очищенный и прокаленный.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Да я устойчивости при приготовлении добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт по ГОСТ 5962* и раствор с объемной долей 70 %.

Феноловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 4 г/дм3.

Эфир этиловый медицинский.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания:

1.    Титрованные растворы серной, соляной кислот и пироокиси натрии готовят в соответствии с трсГюваниями ГОСТ 25794.1.

2.    Допускается приготовление титрованных растворов серной, соляной кислот и гидроокиси натрия из стандарт-титров (фиксаналов).

3.    Квалификация всех применяемых реактивов должна быть не ниже ч. д. а.

4.    Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Приготовление индикатора Хинтона

Водные растворы индикаторов бром тимолового синего, крезолового красного и фенолового красного концентрации 4 г/дм3 смешивают в соотношении (1:1:3).

3.2.    Подготовка катионита КУ-2—8

Катионит заливают насыщенным раствором хлористого натрия и оставляют на сутки для набухания. Затем раствор декантируют и з&чивают катионит раствором пироокиси натрия с концентрацией 50 г/дм3 па 3—4 ч. Сливают щелочь и промывают смолу свежими порциями щелочи до тех пор. пока промывная жидкость не станет бесцветной и прозрачной. Далее катионит промывают дистиллированной водой до pH 6—7, после чего его переводят в Н-форму и удаляют ионы железа. Для этого смолу промывают поочередно раствором соляной кислоты (1:8) и дистиллированной водой до отрицательной реакции промывной жидкости на ион железа; при добавлении раствора роданида аммония или роданида калия не должно появляться розовое окрашивание. Затем отмывают катионит дистиллированной водой от хлоридов до отсутствия опалесценции при добавлении к 15 см3 промывной воды 0.5 см3 азотной кислоты и I см3 раствора азотнокислого серебра или до нейтральной реакции по метилоранжу.

Дчя промывания рекомендуется использовать растворы и воду, нагретые до температуры 60-80 *С.

После обработки катионит КУ-2—8 в Н-форме хранят под слоем дистиллированной воды в хорошо закрытой посуде не более года.

199

1

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 29059-91

3.3.    Подготовка речного или морского песка

Песок просеивают, собирают фракцию 0,25—1,0 мм, отмучивают водой и промывают раствором соляной кислоты (1:3) до отрицательной реакции на ион железа с раствором роданида аммония или роданида калия. Затем песок промывают дистиллированной водой для удаления ионов хлора и проводят проверочную реакцию с раствором азотнокислого серебра или с метилоранжем.

Для промывания рекомендуется использовать раствор кислоты и воду, нагретые до температуры 60-80 *С.

Очищенный песок сушат и прокаливают при температуре 500 -600 "С в течение 5 ч.

3.4.    Приготовление спиртово-кислотных смесей

Готовят два вида спиртово-кислотных смесей. Смесь для осаждения пектина — к 100 см* этилового спирта добавляют 2 см3 концогтрироваиной соляной кислоты.

Смесь для промывки осадка пектина — 100 см3 70 %-ного раствора этилового спирта смешивают с 5 см3 концентрированной соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Из подготовленной пробы беруг навески в количестве 30—50 г для натуральных продуктов и 10—20 г для продуктов, приготовленных с добавлением пектина. Берут по две навески для определения отдельно пектина и протопектина.

Продукты, содержащие добаатенный жир. предварительно обезжиривают. Для этого навеску исследуемого материала помещают в патрон из фильтровальной бумаги и подсушивают при температуре 70—80 *С. Высушенную пробу помешают в колбу вместимостью 250 или 500 см3 со шлифом, заливают 30—40 см3 эфира и нагревают на водяной бане при температуре 40—50 ’С с обратным холодильником 20—30 мин. Осторожно! Не пользоваться открытыми нагревательными приборами!

Эфир осторожно сливают или фильтруют через бумажный фильтр, а отделение жира повторяют еше четыре-пять раз. Обезжиривание пробы можно проводить в аппарате Сокслета.

Остатки пробы с фильтром добавляют в колбу с обезжиренной навеской, заливают 100 см3 подогретой до 60—70 “С дистиллированной водой и далее проводят извлечение пектиновых веществ по пп. 4.2 и 4.3.

4.2.    Для извлечения водорастворимого пектина навеску исследуемого продукта помещают в колбу вместимостью 250 или 300 см3, заливают 100 см3 подогретой до 60—70 ’С дистиллированной водой и встряхивают 30 мин. Затем содержимое количественно дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, охлаждают, доводят до метки, тщательно перемешивают и отделяют жидкость центрифугированием. Полученный экстракт водорастворимого пектина переносят в сухую посуду.

При анализе фруктовых соков без мякоти операцию извлечения водорастворимого пектина совмещают с очисткой экстракта по п. 4.4.

Для консервов с низкоэтерифицированным пектином, при производстве которых используется соль кальция, мешающая количественному выделению пектиновых веществ, экстракцию водорастворимого пектина проводят в присутствии 0.5—0.7 г (1,5 см3) обработанного катионита КУ-2—8, добавляемого в колбу с пробой.

4.3.    Суммарное содержание пектиновых веществ определяют в другой навеске проду кта после проведения солянокислого гидролиза для перевода протопектина в растворимое состояние. Для этого навеску исследуемого материала помещают в колбу вместимостью 250 или 300 см3, заливают 100 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0.05 моль/дм3 (pH смеси 1,8—2,0) и нагревают на водяной бане 30 мин при температуре 85—90 ’С. Затем содержимое колбы количественно дистиллированной водой переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 см3, охлаждают, доводят до метки, перемешивают и оставляют на 1 — 1,5 ч для выравнивания концентрации пектиновых веществ в жидкой и твердой фазах. Экстракт отделяют центрифугированием и собирают в сухую посуду.

4.4.    Полученные растворы пектиновых веществ очищают осаждением спиртово-кислотной смесью. Для этого в химический стакан с помощью пипетки помешают 25. 50 или 100 см3 экстракта (в зависимости от содержания пектина), добавляют двойное количество спиртово-кислотной смеси, тщательно перемешивают и оставляют на 1 —1.5 ч для формирования осадка.

200

Страница 5

ГОСТ 29059-91 С. 4

При анализе фруктовых соков без мякоти к навеске сока добавляют двукратный объем спиртово-кислотной смеси, тщательно перемешивают и оставляют на 1 — 1,5 ч для формирования осадка.

Выпавший осадок отфильтровывают через воронку с пористой пластинкой ВФ-1—40 ПОР 40 со слоем песка 0,5—0,7 см. Стакан и осадок промывают раствором 70 %-ного этилового спирта, подкисленного соляной кислотой три раза по 15—20 см3, затем раствором 70 %-ного этилового спирта до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.

На промывку одной пробы расходуется 90—100 см5 70 %-ного раствора этилового спирта.

4.5. Воронку с промытым осадком устанавливают в чистую колбу с тубусом вместимостью 250 см3 и количественно растворяют пектиносодержашнй осадок водой при температуре 60—70 'С. Стакан, где проводили осаждение, также промывают два-трн раза подогретой водой.

Охлаждают раствор до комнатной температуры, добавляют 6 капель индикатора Хинтона и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0.05 моль/дм3 до перехода желтой окраски в малиновую, не исчезающую в течение 20— 30 с.

Затем к раствору в колбе с помощью пипетки или бюретки добавляют 20 см3 раствора пироокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Далее с помощью бюретки приливают раствор соляной кислоты концентрации 0.1 моль/дм3, точное количество которого устанавливают предварительно титрованием 20 см3 гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 тем же раствором кислоты с индикатором Хинтона.

Смесь в колбе вновь титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,05 моль/дм3.

Результат первого титрования пропорционален содержанию свободных, а второго — этернфи-цнрованных карбоксильных групп и при умножении на соответствующие эквиваленты выражают массовую долю полиуронидной части пектиновых веществ.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю полиуронидов (А) в процентах вычисляют по формуле

( т , • V. + т , ■ V,) с - У

X =-!-—---:--10-',

У} - т

где К,, У2 — объемы раствора гидроокиси натрия, израсходованные на первое и второе титрования,

см3;

с— точная концентрация раствора гидроокиси натрия, используемого для титрования, моль/дм' (0,05 моль/дм3, умноженная на поправочный коэффициент);

У— общий объем экстракта, см3;

Уу — объем экстракта, отобранный для осаждения и титрования, см3; т — масса навески, г;

«, — молекулярная масса звена полигалактуроновой кислоты, /и, = 176 г/моль; т2 — молекулярная масса Унифицированного звена полигалактуроновой кислоты, т2 = = 190 г/моль.

Степень этерификации выделенных пектиновых веществ (е) в процентах вычисляют по формуле

У 2

е = Т-ГГ ,0°-

v I + У 2

Количество водонерастворимого пектина (протопектина) определяют по разности между общим содержанием пектиновых веществ (п. 4.3) и содержанием водорастворимого пектина (п. 4.2).

Вычисления проводят с тремя значащими цифрами, результат округляют до двух значащих цифр.

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0.10 % при определении полиуронидов и 4,0 % при определении степени этерификации (/>= 0,95).

Минимально определяемое содержание полиуронидов — 0,10 % при навеске на анализ 50 г продукта.

Продолжительность определения 6—7 ч.

201