ГОСТ 28879-90 (ИСО 939-80)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАГИ МЕТОДОМ ОТГОНКИ

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2011

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРЯНОСТИ И ПРИПРАВЫ

Определение влаги методом отгонки

Spices and condiments. Determination of moisture by distillation method

МКС 67.220.10 ОКСТУ 9109

Дата введения 01.07.91

ВВЕДЕНИЕ

Настоящий стандарт применим для большинства пряностей и приправ. Вследствие разнообразия таких продуктов может возникнуть необходимость модифицировать метод или выбрать более подходящий.

Такие модификации или другие методы указывают в стандартах на пряности и приправы.

Требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения влаги отгонкой в пряностях и приправах.

2. ССЫЛКИ

ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа.

ГОСТ 28876-90 (ИСО 948—80) Пряности и приправы. Отбор проб.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Содержание влаги — количество иолы, в процентах (по массе), перегнанное и собранное в со-ответствии с методом, установленным в настоящем стандарте.

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Определение количества воды, увлеченной азеотропной отгонкой при помощи органического растворителя, не смешивающегося с водой, и собранной в градуированной пробирке.

5. РЕАКТИВ

5.1. Толуол

Насыщают толуол водой, встряхивая его с небольшим количеством воды, и перегоняют. Используют отогнанный толуол хля определения влаги.

П р и м с ч а и и с. Дли определения влаги используют рахличные растворители.

Если в стандарте на пряности и приправы не указан другой растворитель, то хля определения должен быль использован в качестве растворителя толуол.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2011

ГОСТ 28879-90 С. 2

6. АППАРАТУРА

6.1.    Прибор для отгонки (см. чертеж и приложение) состоит из частей, указанных в ни. 6.1.1-6.1.3.

6.1.1.    Колба короткогорлая вместимостью 500 см³.

6.1.2.    Обратный холодильник.

6.1.3 Приемник с градуированной пробиркой, расположенной между колбой и холодильником.

6.2.    Аналитические весы.

7. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 28876.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1.    Подготовка прибора

Промывают прибор моющей смесью бихромата калия и серной кислоты, чтобы свести к минимуму сцепление водяных капель со стенками холодильника и приемника. Тщательно ополаскивают водой и полностью высушивают перед определением.

8.2.    Подготовка пробы для анализа

Подготовка пробы для анализа — по ГОСТ 28875.

8.3.    Аналитическая проба

Взвешивают с точностью до 0,01 г около 40 г пробы для анализа (и. 8.2), чтобы количество собранной воды не превышало 4.5 см³.

8.4.    Ход анализа

Количественно переносят аналитическую пробу (и. 8.3) в колбу для отгонки (и. 6.1.1) с толуолом (п. 5.1), добавляют достаточное количество толуола (около 75 см³ целиком), чтобы образец покрыть полностью, и встряхивают колбу для перемешивания содержимого. Устанавливают прибор и наполняют приемник (н. 6.1.3) толуолом по каплям через холодильник (и. 6.1.2). пока не начнется переливание в колбу для отгонки. Если необходимо, закрывают верхнюю часть холодильника пробкой из рыхлой ваты или вставляют небольшую хлоркальциевую трубку, чтобы предотвратить конденсацию атмосферной влаги в самом холодильнике. Чтобы регулировать дефлегмацию, обертывают колбу и трубку, ведущую к сборнику, асбестовой тканью. Нагревают колбу так. чтобы скорость отгонки была около 100 капель в мин. Когда большая часть воды отгонится. увеличивают скорость отгонки до 200 капель в мин и отгоняют, пока не прекратится капание воды. Время от времени холодильник промывают во время отгонки 5 см³ толуола, чтобы смыть влагу, осевшую на стенках. Для отделения воды от толуола в приемнике и холодильнике может быть помешена медная спираль, которую периодически надо двигать вверх и вниз, таким образом вызывая осаждение воды на дно приемника. Проводят отгонку, пока уровень воды в приемнике не останется постоянным в течение 30 мин, и затем отключают источник тепла.

Промывают холодильник толуолом, как требуется, используя медную спираль, чтобы освободиться от капель влаги.

Погружают приемник в воду при комнатной температуре на 15 мин или пока слой толуола не станет прозрачным; затем отмечают объем воды.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле

100 У р т

где V — объем отогнанной воды, см³; т — масса аналитической пробы, г; р — плотность воды. г/см³.

Принято, что плотность воды равна 1 г/см³.

131

С. 3 ГОСТ 28879-90

10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА

В протокапе анализа должен быть указан использованный метод и полученный результат. В протоколе указывают условия анализа, нс установленные настоящим стандартом, и другие условия, влияющие на результат.

Протокат должен содержать все данные, необходимые для полной идентификации пробы.

Прибор для отгонки

132

ГОСТ 28879-90 С. 4

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИБОР ДЛЯ ОТГОНКИ

Аппарат состоит из на1рсвасмой стеклянной кап бы. обратного холодильника и приемника, который соединен с колбой. Соединения между приемником и холодильником и колбой — это взаимозаменяемые шлифованные соединения. Приемник служит для отбора и измерения сконденсированной воды и возвращения растворителя в колбу.

Прибор показан на чертеже и содержит следующие составные части:

1)    Колбу вместимостью 500 см³. изготовленную из термостойкого стекла, хорошо обожженного и. по возможности, без полос и прочих дефектов.

2)    Обратный холодильник, охлаждаемый водой, стеклянный, длиной 400 мм и диаметром внутренней трубки от 9.5 до 12.5 мм. Коней хаюдильника, вставленный в приемник, может быть отшлифован под углом 30* от вертикальной оси холодильника. При помещении в приемник конец холодильника должен находиться на 6—7 мм выше поверхности жидкости в приемнике, после того как условия отгонки установлены.

3)    Приемник вместимостью 5 см³ изготовлен из термостойкого стекла, хорошо обожженного и. но возможности. без полос и прочих дефектов, снабжен шлифованными стеклянными соединениями (форма, размеры и допуски даны на рисунке), состоит в основном из верхней камеры вместе с пробиркой и притертой отводной трубкой, ведущей в колбу, и градуированной пробирки вместимостью 5 см³, когда она наполнена до высшей метки.

Шкала охватывает диапазон от 0 до 5 ем’ и градуирована с интервалами 0.1 см³. Градуировочные отметки. соответствующие каждому кубическому сантиметру, обозначены числами по всей пробирке и нанесены таким образом, что ошибка при определении любого указанного объема нс превышает 0.05 см³.

Источник тепла — масляная баня, электронагреватель, снабженный скользящим реостатом или другими средствами теплового контроля.

Температура масла в бане нс должна быть намного выше точки кипения толуола.

4)    Медная проволока, достаточно длинная, чтобы пройти через хатодильник. один конец — в виде спирали. Диаметр спирали такой, чтобы она была достаточно плотно пригнана в градуированной часто приемника. но не могла самопроизвольно двигаться вверх и вниз.

133