Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.

Метод не применяют в случае присутствия кобальта

Переиздание. Ноябрь 2005 г.

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Проведение испытания

7 Выражение результатов

8 Протокол испытания

Страница 1

ГОСТ 28659-90 (ИСО 2454-82)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ ЕДТА

Издание официальное

Страница 2

УДК 678.06.546.47.06:006.354    Группа    Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ

ГОСТ

Определение цинка метолом титрования ЕДТА    28659_90

Rubber produces. Determination of zinc content.    (ИСО    2454    —    82)

EDTA titrimctric method

M КС 83.060 ОКСТУ 2509

Дата введения 01.07.92

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацета.

Присутствие свиина. магния, железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.

2. ССЫЛКИ

ИСО 247 «Резина.Определение содержания золы*.

ИСО 385-1* «Стеклянная посуда. Бюретки ч I. Основные требования».

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте.Удаляют кремний обработкой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторалюмииатов. Мешающее действие железа. титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2.4-пентадиона). Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии дитизона в качестве индикатора.

4. РЕАКТИВЫ

ПРИ РАБОТЕ С РЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА

СЛЕДУЕТ С О БЛ Ю Д АТ Ь Т РЕ ВО В А Н И Я ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ

В процессе анализа используют реактивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.

4.1.    Ацетон.

4.2.    2.4-пентадион, 10%-ный (по объему) раствор в ацетоне (п. 4.1).

4.3.    Кислота соляная, р = 1,18 т/м3.

4.4.    Кислота серная, р = 1,84 т/м3.

4.5.    Кислота фтористо-водородная, 48%-ный раствор (по массе).

4.6.    Гидроокись аммония, р = 0,91 т/м3.

♦ ИСО 385-1-84 введено в ГОСТ 29251-91.

И мание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1990 <£) Стандартинформ. 2006

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28659-90

4.7.    Буферный раствор

Растворяют 60 г уксусной кислоты (СН3СООН) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл3.

4.8.    Хлорид алюминия, раствор (Л1С13 • бН^О) =0,1 моль/дм3.

Растворяют 2.42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см3.

4.9.    Хлорид магния, раствор с (MgCl2 6Н,0) = 0.1 моль/дм3.

Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорита магния в воде и разбавляют до 100 см3.

4.10.    Фторид аммония, раствор с (NH4F) = 3 моль/дм3.

Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см3.

Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.

4.11.    Цинк, стандартный раствор, соответствующий 1 ч. ZnO на 1 дм3.

Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п. 5.1) при температуре (550 ± 25) *С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0.0001 г 1,0 г высушенного реактива и растворяют в смеси 50 см3 воды и 20 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 такого стандартного раствора содержит 1 мг ZnO.

4.12.    Двунатриевая соль ЕДТЛ (этилендинитрилтетрауксусной кислоты двунатриевая соль), кристаллогидрат, стандартный раствор с (C,0HMN2OsNa2 ■ 2Н,0) = 0,01 моль/дм3.

4.12.1.    Подготовка к испытанию

Растворяют 3.72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 см3.

4.12.2.    Определение титра раствора

Переносят пипеткой 25см3 стандартного раствора хлорида цинка (п. 4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см3. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.3) и проводят определение в соответствии с п. 6.3. начиная со слов: «добавляют 2 см3 раствора хлорида алюминия». Проводят титрование, как указано в п.6.4 с помощью бюретки на 50 см3 (п.5.3).

4.12.3.    Титр раствора

Титр раствора двунатриевой соли ЕДТЛ, выраженной в граммах оксида цинка на см3, вычисляют по формуле

Т — т'

40И, ’

где т| — масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора цинка (п. 4.11), г;

К, — объем двунатриевой соли ЕДТЛ, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка (п. 4.11), см3.

4.13.    Индикатор дитизон

Растворяют 0,01 гдитизона (1,5-дефенилтиокарбазон) в 10 см3 ацетона (п.4.1).

Готовят свежий раствор каждые 48 ч.

4.14.    Универсальная индикаторная бумага.

5. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 5.1—5.4.

5.1.    Муфельная печь с температурой (550 ± 25) ‘С.

5.2.    Бюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 см3, соответствующая требованиям И СО 385-1, класс А.

5.3.    Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0.1 см3, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.

5.4.    Платиновые тигли вместимостью 50 см3.

6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Помещают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п. 5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в случае присутствия галогенированных каучуков — по методу С ИСО 247.

Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см3 соляной кислоты (п. 4.3). Переносят содержимое тигля в стакан вместимостью 250 см3, в котором находится около 50 см3 воды. Дробят ку-

Страница 4

ГОСТ 28659-90 С. 3

сочки золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п.6.2, если нерастворимого вещества пет — в соответствии с п. 6.3.

6.2.    Отфильтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу во второй платиновый тигель(п. 5.4) и добавляют 2 см3 серной кислоты (п. 4.4). затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной кислоты. Переносят тигельс содержимым в муфельную печь(п. 5.1) и нагревают при температуре (550 ± 25) *С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой золы.

Смачивают осадок 5—10 каплями серной кислоты (п. 4.4) и добавляют 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты (п. 4.5) в вытяжном шкафу.Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при пояатепии белых паров, указывающих на разложение серной кислоты. После охлаждения добавляют еще 5—10 капель серной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кислоты, затем добавляют 1 см3 серной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты к мокрому осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание останаативают при появлении белых паров.

Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигельдистиллированной водой и соединяют промывные воды с фильтратом.

6.3.    При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 см3. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3.

Ожилаема» массовая доля, 'г

Объем аликвотной пробы, см1

Вместимость бюретки, си1

Ог 0 до 3

25

10 (П. 5.2)

» 3 » 8

10

10 (п. 5.2)

Св. 8

10

50 (п. 5.3)

При необходимости разводят аликвотную пробу до 25 см3, добавляют 2 см3 раствора хлорида алюминия (п. 4.8), 5 см3 раствора хлорида магния (п. 4.9) и 10 см3 раствора фторида аммония (п. 4.10).

Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до тех пор. пока универсальная индикаторная бумага не будет указывать на щелочную среду (п. 4.14). Подкисляют приблизительно 1 см3 серной кислоты (п. 4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п. 4.6) до щелочной реакции, а затем еще 0.5 см3 этого же раствора. Затем вводят 10 см3 буферного раствора (п.4.7), 60 см3 ацетона (п. 4.1), 5 см3 раствора 2.4-пентандиона (п. 4.2) и 5 капель раствора дитизона (п. 4.13). Охлаждают раствор в ледяной бане.

6.4. Титруют стандартным раствором динатриевой соли ЕДТА (п. 4.12), используя соответствующую бюретку, указанную в таблице. Коней титрования наступает при появлении желто-зеленой окраски раствора, которая не меняется при добавлении последующей капли стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА.

7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю цинка в испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычисляют по формуле

Ту У3х 100x100

К, х т2

где Т — титр, рассчитанный по п. 4.12.3;

V2 - объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п. 4.12). использованный при титровании аликвотной пробы испытуемого раствора, см3;

Vy — объем аликвотной пробы, см3; т2 — масса испытуемой пробы, г.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28659-90

8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен включать следующие данные:

1)    ссылку на настоящий стандарт;

2)    тип и идентификацию испытуемого изделия;

3)    результаты и метод их выражения;

4)    любые необычные подробности, замеченные при определении;

5)    любые операции, не включенные п настоящий международный стандарт или международные стандарты, приведенные в п.«Ссылки*, а также отмеченные как оптимальные.

Страница 6

ГОСТ 28659-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.09.90 № 2514 введен в действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28659-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 2454—82, с 01.07.92

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Раздел, пункт, и котором приведена

Обозначение соответствующею

Обозначение отечественного нормативно-техническою документ,

ссылка

стандарта

на который дана ссылка

2

ИСО 247-78

ГОСТ 19816.4-91

2, 5.2. 5.3

ИСО 385-1-84

ГОСТ 29251-91

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

Страница 7

Редактор Л.Л. Шебаромина Технический релактор О Н. Власова Корректор Е.Д. Дуллнсеа Компьютерная верстка Л.Л. Круговой

Слано в иа&ор 27.10.200S. Подписано в печать 20.12.2005. Формат 60 » 84 '/к- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсеппаи.    Уел. печ, я. 0.93. Уч.-над..!. 0.45. Тираж SO jk?. Зак. 953. С 2246.

ФГУГ1 •Станлартинформ». 123995 .Москва, Гранатный пер.. 4. www.goxtinfo.ruinfo0goxtinfa.ro Набрано во ФГУП «Стаилартинформ* на ПЭВМ Отпечатано и филиале ФГУП «Станлартинформ» — тин.-Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6