Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на шлифовальные материалы из нормального и белого электрокорунда

Введен впервые

Оглавление

1 Спектральный метод

2 Химические методы

Приложение 1 Стандартные образцы состава шлифматериалов из электрокорунда

Приложение 2 Электроды из электролитической меди

Приложение 3 Составы проявителя и фиксажа

Приложение 4 Методы измельчения проб шлифматериалов из электрокорунда

Приложение 5 Методы приготовления анализируемых растворов для определения химического состава шлифматериалов из электрокорунда

Страница 1

ГОСТ 28654-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

Издание официальное

БЗ 8-2004


Отщдлцпш1 фоо>|

Z0M

Страница 2

УДК 666.232.2:006.354    Группа    Г25

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАНЬНЫЕ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

Методы определения химического состава    ГОСТ

Abrasive grains from aluminium oxide.    28654    90

Test methods of chemical composition

MKC 25.100.70 ОКСТУ 3909

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на шлифовальные материалы из нормального и белого электрокорунда.

1. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД

1.1. Нормы точности измерений

Пределы допускаемых значений погрешности измерения Ag массовых долей оксидов при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля. %

Вил элскгрокоруила

Опрслелясммн компонент

Диапазон измерении

Нормальный

тю,

FcjOj С* о

До 1.5 От 1.5 до 3.5 До 0.5 От 0.5 до 1.5 До 0.5 От 0.5 до 1,5

±0.1

±0,2

±0.08

±0.15

±0.06

±0.1

До 0.1

± 0,008

Белый

SiO;

* 0.6

±0.05

± 0,080*

Na,0

* 0.6

±0.06

* Для микрошлифпорошков зернистостью М5.

1.2.    Метод измерений

Метод количественного спектрального анализа основан на определении массовой доли компонентов в анализируемых пробах по почернению спектральных линий элементов с использованием фотографической регистрации спектров и градуировочных графиков.

Спектральный анализ проводят по методу «постоянного градуировочного графика с контрольным эталоном*.

1.3.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения ИСП-30;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 О Стандартннформ, 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28654-90

спектропроектор СПГ1-2:

микрофотометр фотоэлектрический нерегистрирующий типов ИФО-460. МФ-2 или микроденситометр МД-100 фирмы Карл Цейс;

генератор дуги переменного тока типа И ВС-28 или ДГ-2;

весы лабораторные 4-го класса - по ГОСТ 24104* типа ВЛК-500 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

П р и м с ч а н и с. Допускается применение приборов аналогичного типа;

стандартные образцы состава для каждою вида и марок шлифмаге риалов электрокорунда (комплекты), используемые для построения градуировочных фафиков при проведении измерений — по приложению 1;

штатив, С помощью которого обеспечивается прямолинейное равномерное движение нижнего электрода в плоскости каретки:

электроды (стержни и пластины) из электролитической меди марок М-0 или М-1 — по приложению 2; фотопластинки спектрографические типов ЭС, I и II; покачиватсль кювет механический;

термометр ртутный стеклянный лабораторный группы Э со шкалой or 0 ®С до 55 ‘С с пеной деления 0,5 ‘С - по ГОСТ 28498;

секундомер типа СОП;

проявитель и фиксаж составов по приложению 3; спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300; бязь оделенная или марля: медные или стеклянные пластины.

1.4.    Требования безопасности, к квалификации оператора, условия выполнения измерений

1.4.1.    При выполнении измерений должны быть соблюдены требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004; обших санитарно-гигиенических требований — по ГОСТ 12.1.005; безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007: электробезопаспости — по ГОСТ 12.1.019.

1.4.2.    К выполнению измерений могут быть допущены лица, ознакомленные с правилами техники безопасности, прошедшие необходимое практическое обучение.

1.4.3.    Измерения должны производиться при соблюдении следующих условий:

температуре воздуха в помещении ............................(20 ± 5) °С

относительной влажности...................................60 %—80 %

атмосферном давиении..................................... 920—1040 гПа

Для контроля условий выполнения измерений применяют:

термометр ртутный стеклянный лабораторный — по ГОСТ 2X498 группы Э со шкалой от О 'С до 55 *С с ценой деления 0.5 *С;

психрометр универсальный ПБУ-1 м;

барометр любого типа со шкалой 90—1080 гПа и иеной деления не ниже 2 гПа.

1.5.    Подготовка к выполнению измерения

Для выполнения измерений должны быть проведены работы по подготовке аппаратуры и средств измерений, построению постоянных градуировочных графиков, отбору и подготовке пробы.

Черг. 1


* С 1 июля 2002 т. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).


Взаимное расположение злекгролов

ОО ' — оптическая ось спектрографа: АВ — ПЛОСКОСТЬ каретки с иихнин .мекгродом; CD — ось верхнею электрода

Страница 4

ГОСТ 28654-90 С. 3

1.5.1.    Подготовку к работе аппаратуры, средств измерений проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на них.

1.5.2.    Перед анализом рабочие поверхности электродов протирают спиртом. Норматив расхода спирта — 0,001 дм3 на один полученный спектр.

1.5.3.    Проверку правильности взаимного расположения электродов проводят в соответствии с черт. 1.

1.5.4.    Постоянные градуировочные графики строят в координатах (S или AS: IgC), где S — абсолютное почернение спектральной линии, AS — разность почернений аналитической линии и линии сравнения, С — массовая доля определяемого компонента.

1.5.5.    Постоянные градуировочные графики для каждого вида электрокорунда строят с использованием комплекта стандартных образцов.

1.5.6.    Для построения постоянных градуировочных графиков спектры всех стандартных образцов фотографируют не менее чем на пяти фотопластинках с одним номером эмульсин, причем на каждой фотопластинке фотографируют не менее трех спектров каждого образна.

1.5.7.    При переходе на фотопластинки с другим номером эмульсин строят новые постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов.

1.5.8.    Постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов строят заново не реже одного раза в год.

1.5.9.    Отбор и сокращение средней пробы для проведения измерения производят по ГОСТ 3647.

1.5.10.    Масса средней пробы для испытаний должна быть не менее 20 г.

1.5.11.    От полученной по пп. 1.5.9 и 1.5.10 пробы методом квартования отбирают навеску материала массой 7—10 г (для механического измельчения) и 1—3 г (для измельчения вручную).

Оставшуюся часть пробы сохраняют для зачистки термокорундовых стакана щи ступки и на случай необходимости повторного анализа.

1.5.12.    Измельчение навески производят любым способом, указанным в приложении 4. Навески микрошлифпорошков зернистостями М40-М1 не измельчают. Навески микрошлнф-

порошков зернистостями М63, М50 просеивают на контрольном сите с сеткой № 005 — по ГОСТ 6613. При массовой доле зерен, задерживающихся на сите с сеткой в количестве менее 5 %, микрошлиф-порошки зернистостями М63, М50 также не измельчают. В противном случае производят донзмель-чение материала, задержавшегося на сите.

1.6. Выполнение измерений

При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие режимы и проделаны следующие операиии по пп. 1.6.1 — 1.6.10:

меж'-икк-фодный промежуток................................2,0—2,5 мм

номинальное значение силы тока дуги для всех материалов.........3,0 А

скорость перемещения электрода с навеской для всех материалов .... 1.7—1,9 мм/с продолжите;!ьностъ предварительного обжига верхнею электрода .... от 3 до 5 с ширина шели спектрографа.................................от 10 до 13 мкм

1.6.1.    Навеску материала укладывают тонким равномерным слоем на нижний электрод. Разравнивание слоя материала осушестатяют закругленным краем медной или стеклянной пластинки.

1.6.2.    Нижний электрод с уложенным материалом помещают на каретку штатива под закрепленным верхним электродом и устанавливают требуемый межэлектродный промежуток.

1.6.3.    Перед началом каждой экспозиции производят предварительный обжиг верхнего электрода в разряде при неподвижном или движущемся нижнем электроде с пробой н уста на шшва ют силу тока.

1.6.4.    Экспозицию спектров осуществляют при поступательном равномерном введении тонкого слоя анатизируемого материала в зону электрического разряда на прямолинейно движущемся нижнем электроде.

1.6.5.    Для каждой навески материата на одной фотопластинке получают по две серии спектров или на двух фотопластинках по одной серии спектров.

Каждая серия спектров состоит из трех спектров испытуемого материата и трех спектров стандартного образца.

Для микрошлифпорошков зернистостью М40 и мельче каждая серия состоит из трех спектров анатизируемого материала и трех спектров стандартного образца той же зернистости, что и анаш-зируем ы й м и крошл нфпорошок.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28654-90

Для получения каждого спектра используют новый верхний электрод.

1.6.6.    Спектры анализируемого материала фотографируют на фотопластинках той же чувствительности и с тем же номером эмульсии, что и спектры стандартных образцов для построения постоянных градуировочных графиков.

1.6.7.    Фотопластинки с экспонированными спектрами проявляют при температуре (21 ± 1) *С. смывают проявитель в проточной воде, фиксируют не менее 3 мин, тщательно промывают в проточной воде и сушат.

1.6.8.    Аналитические линии и линии сравнения, рекомендуемые для выполнения измерений шлифматериалов из нормального электрокорунда приведены в табл. 2, из белого электрокорунда — в табл. 3.

1.6.9.    Почернение спектральных линий элементов компонентов и линий сравнения измеряют на микрофотометре при ширине щели 0,2 мм.

1.6.10.    Из указанных в табл. 2 и 3 аналитических линий и линий сравнения для определения массовых долей компонентов используют только те линии, почернение которых находится в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку характеристической кривой почернений данной фотоэмульсии используемых фотопластинок для данной области спектра.

Таблица 2

Определяемый

компонент

Дкапаюн iiiucpeimn массовым долей, %

Используемые спектральные линии, им

Координаш градуировочных графиков

аналитические

cpunнения

ордината

абсимсса

Fc2Oj

0,1-0,5

Fe 302.0

AI 308,2

c Fc 302,0 AI 308,2

IgC

0,5-1,5

Fe 304,7

. P Fe 304.7 AI 308,2

ТЮ2

0,5-1.0

Ti 307.8

AI 308,2

. c Ti 307,3 AI 308.2

Ig С

1.0-3,0

Ti 307.3

. <. Ti 307.3 AI 308.2

CaO

0.05-0,50

Ca 393,3

AI 308,2

. , Ca 393.3 AI 308,2

Ig С

0,5-1,5

Ca 422,6

, c Ca 422.6 ,41 308.2

Примечания:

1.5 — абсолютное почернение спектральной линии;

ДS — разность почернений аналитической линии и линии сравнения: С — массовая доля определяемого компонента.

2. Экспозиция при возбуждении спектров, чувствительность и тип фотопластинок должны обеспечить для линии сравнения AI 308,2 нм почернение в пределах 1,4—1,8.

Таблица 3

Оксид

Днанлюн намерений массовых долей. %

Используемые спектральные линии, им

Коорлимапа градуировочных графиков

апали жческне

сравнения

ордината

абсцисса

Fe>03

0.01-0,10

Fe 302,0

AI 265,2

с Fe 302.0 AI 265.2

IgC

0,02-0,10

Si 251,6

251.6

SiO.

0,10-0.40

Si 251,4

251.4

IgC

Св. 0.40

Si 243,5

243.5

Na^O

0.10-0,60

Na 330,2

-

330,2

IgC

Примечание. В качестве линии сравнения допускается использовать линию А1 257,5 нм.

Страница 6

ГОСТ 28654 -90 С. 5

для навески анализируемого материала:

.

St ■ =    ,    (первая    серия    спектров);

J

Z S"

1 '*

St ~ =—-— (вторая серия спектров).

Аналогичным образом вычисляют Д S.

1.7.    Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений выполняют по следующей схеме:

1.7.1.    Вычисляют средние значения абсолютных (.V ) или относительных^ Л' ) почернений соответствующих спектральных линий в спектрах стандартного образна и навески анализируемого материала по формулам:

для стандартного образца на одной фотопластинке

Sc0 м -Ц— (одна серия спектров)

Sco а -!-т— (две серии спектров),

где S, — абсолютное почернение спектральной линии в каждом спектре.

1.7.2.    Для_ каждой фотопластинки через точку, соответствующую координатам стандартного образца (Sto, Л 5со; lg Ссо), проводят прям>ю, параллельную постоянному градуировочному графику — рабочий график. Для каждого определяемого компонента проводят свой рабочий график.

1.7.3.    Массовую долю (С*) каждого компонента определяют по соответствующему рабочему граф и ку следующим образом:

по S't (или Д S') находят С', по S" (или Д Л '') находят С", если | С\ - С” |£ df,

где df — размах результатов параллельных определений, то С\ = —^-

1.7.4.    Если | С' - С" | > dg, то оба определения считаются промахом и отбрасываются. Измерения повторяют.

1.8.    Котроль точности измерений

Размах результатов параллельных определений (df) не должен превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля, %

Вид J.teKTpoкорунда

Определяемый

компонент

Диапазон измерении

тю.

До 1.5

От 1,5 до 3,5

0.05

0.1

Нормальный

FejOj

До 0,5

Or 0,5 до 1.5

0.05

0.10

СаО

До 0,5 От 0,5 до 1,5

0.03

0.06

Страница 7

С. 6 ГОСТ 28654-90

Продолжение таб.г. 4

Вид элекгрокорупла

О предел не мып компонент

Диапаюн измерений

Fe,0,

До 0,1

0,006

Белый

SiO,

До 0.6

0,025

0.06*

Na,0

До 0.6

0,04

* Для микрошлифиорошков зернистостью М5.

2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

2.1. Нормы точности и заверений

Пределы (±Ag) допускаемых значений погрешности измерений массовых долей оксидов при доверительной вероятности /’ = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Таблица 5

Массовая доля, %

Определяемы л компонент

Метод определении

Диапамш измерении

SiO,

Фотоколоримстричсский молиблатиый

До 0,25

±0,05

Св. 0.25 до 0.60

±0.08

Fe,Os

Фотоколориметрический о-феиаигролииовый

До 0.05

±0.01

Св. 0.05 до 0.24

±0.03

Св. 0,24 * 0.60

±0,04

Св. 0.60 » 1.5

±0,05

FejOj

Фотоколоримстричсский сульфосалииилатный

Св. 0.20 до 1,25

±0.05

Св. 1,25

± 0.08

TiO,

Фотоколоримстричсский исроксилиый

До 1,00

±0,05

Св. 1.00 до 3.5

±0,09

CaO

Объемный комплсксонометрический

Св. 0.10 до 1,5

±0.04

NajO

Пламенно-фотометрический

До 0.60

±0.02

Объемный алкалимсгричсский

Св. 0.20

±0.04

2.2. Обшие требования к методам

2.2.1.    Химический анализ шлифматериалов из электрокорунда проводят на средних пробах, отобранных и подготоатенных в соответствии с пп. 1.5.9—1.5.12 и приложением 4. Масса измельченной средней пробы должна быть не менее 3—5 г.

Все определения производят из навесок, высушенных до постоянной массы при температуре 105 *С—110 *С.

2.2.2.    Взвешивание навесок анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания. а также материаюв, используемых для приготоатепия стандартных растворов, проводят на лабораторных весах 2-го класса — по ГОСТ 24104 типа ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Навеску для приготовления смесей сплавления и их растворов взвешивают на лабораторных весах 3-го класса по ГОСТ 24104 типа BJIP-1 кг с наибольшим пределом взвешивания I кг.

Взвешивание проводят при температуре окружающего воздуха (20 ± 2) "С и относительной атажности 60 %— 80 %. Перепад температур в помещении не должен превышать 2—3 “С за сутки.

Страница 8

ГОСТ 28654 -90 С. 7

2.2.3.    При выполнении анализов должны применяться:

фотоэлекгроколориметр или спектрофотометр любого типа (для фотоколориметрических методов анализа);

лабораторная стеклянная посуда (стаканы, колбы, воронки и т. п.) — по ГОСТ 23932: лабораторная измерительная посуда 2-го класса (пипетки, бюретки, мерные колбы) — по ГОСТ 1770 и НТД;

платиновая посуда (тигли, чашки) — по ГОСТ 6563: беэзольные фильтры;

сушильный шкаф, электроплитки — но ГОСТ 14919;

электропечи сопротивления, обеспечивающие температуру нагрева до 1000 "С—1200 "С; часы любого типа с ценой деления, равной одной минуте (для контроля продолжительности операций по ходу анализа);

реактивы квалификации не ниже ч. д. а.; дистиллированная вода — по ГОСТ 6709;

водные растворы реактивов, предварительно отфильтрованные через фильтры «красная* или «белая лента».

2.2.4.    Требования безопасности, к квалификации исполнителей, условия выполнения анализов — по п. 1.4.

2.2.5.    Разбавление кислот обозначают отношением 1:1, 1:2 и т. д., первые цифры которого обозначают объемные части концентрированной кислоты, а вторые — объемные части воды.

2.2.6.    Выражение «горячая вода* (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 70 'С—80 "С, а «теплая вода» (или раствор) — 40 *С—50 *С. В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в разделах стандарта на соответствующие методы анализа.

2.2.7.    Смеси для сплавления растирают в фарфоровой ступке с неповрежденной поверхностью и хранят в плотно закрывающейся полиэтиленовой посуде.

2.2.8.    Массовую долю каждого компонента в пробе определяют аначизом двух навесок с проведением не менее двух контрольных опытов со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами для внесения в результаты измерения соответствующей поправки.

За результат химического анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений с учетом среднего результата контрольных опытов.

2.2.9.    Концентрацию растворов выражают: массовой долей, % (масса вещества в 100 г раствора); массовой концентрацией вещества, г/см3 (титр раствора); молярной концентрацией, моль/см3.

2.2.10.    Титр растворов должен устанаативаться по среднему результату не менее чем трех определений, выполненных по отдельным навескам исходного вещества высокой чистоты, с двумя контрольными опытами.

Расчет титров производят до четвертой значащей цифры.

2.2.11.    При использовании фотоколориметрических методов анализа, основанных на измерении оптической плотности окрашенных растворов, аликвотную часть раствора и размер кюветы выбирают таким образом, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптических плотностей для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.

Градуировочный график, с помощью которого находят массовую долю определяемых компонентов, строят по точкам, каждая из которых должна быть средним арифметическим значением результатов трех параллельных определений оптической плотности разбаатенного до определенной концентрации стандартного раствора.

Градуировочный график строят в прямоугольных координатах, причем по оси абснисс откладывают массы определяемого компонента в фотометрируемом объеме в граммах, а по оси ординат — соответствующие показания прибора. При постоянных условиях анализа (постоянная масса навески, одинаковые общие объемы анализируемого раствора и объемы его аликвотной части, взятые для фогометрирования, одна и та же концентрация стандартного раствора) на ось абсцисс могут быть нанесены непосредственно массовые дачи определяемого компонента.

Проверку градуировочных графиков проводят по стандартным растворам с устаноатенными массовыми долями определяемого компонента периодически (не реже одного раза в квартал), а также при смене осветителя или светофильтров фотоэлектроколориметра.

2.3. Фотоколорнметрический молибдатный метод определения массовой доли диоксида кремния 2.3.1. Метод измерений

Страница 9

С. 8 ГОСТ 28654-90

Метод основан на образовании нонами кремния при pH 0.70—1,20 с молибденовокислым аммонием желтой кремнемолибденовой гетеропол и кислоты, которую затем восстанавливают до кремнемолибденовой сини. В качестве восстановителя применяют смесь лимонной и аскорбиновой кислот.

2.3.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3, п. 1.2 приложения 5.

Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 10 г тройной смеси (смесь равных по массе частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тетраборнокислым натрием) сплавляют в платиновом тигле до получения жидкого сплава; сплав растворяют в воде, добавив в нее 46 cmj соляной кислоты (пл. 1.19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки и перемешивают. Раствор используют при проведении анализов растворов Л.

Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118.

Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:3, и раствор 4 моль/дм5 (111 см3 серной кислоты растворить в 300 см3 воды, охладить и разбавить в мерной колбе до 500 см5).

Раствор тройной смеси веерной кислоте: 8 г тройной смеси растворяют в растворе, содержащем 80 см3 воды и 44 см3 серной кислоты (1:3). переводят в мерную колбу вместимостью 250 см ', доводят до метки водой и перемешивают. Используется при анализе растворов Ь.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %: 5 г перекрис-таллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 80 см3 воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбаатяют до метки водой и перемешивают. Срок годности раствора — 3 дня. Хранить в полиэтиленовой посуде.

Восстановитель: 5 г лимонной кислоты — по ГОСТ 3652 и I г аскорбиновой пишевой кислоты по нормативно-технической документации растворяют в 100 см3 воды. Срок годности раствора 2—3 дня.

Кремния диоксид ос. ч. или х. ч.

Стандартные растворы кремния.содержащие 2 10~4 г/см3(№ 1), 2 10-' г/см3(№2)и2.5 10~б г/см3 (N? 3) диоксида кремния.

В зависимости от того, как проводится анализ солянокислых или сернокислых растворов, готовят соответственно стандартные соляно- или сернокислые растворы.

Стандартный раствор кремния N> 1: навеску массой 0,1 г предварительно прокаленного при 800 *С диоксида кремния помешают в платиновый тигель и сплавляют с 5 г (для анализа растворов Л) или 8 г (для анализа растворов Б) тройной смеси для сплавления. Сплав растворяют в первом случае в 100 см3 воды с добавлением 15 см3 соляной кислоты, а во втором случае — в 80 см3 воды, к которым добавлено 44 см® серной кислоты (1:3). По охлаждении растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 500 см3, добавляют туда же 250 см3 раствора тройной смеси в той кислоте, которая применялась для растворения сплава, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор кремния JSfe 2 готовят разбавлением раствора № 1 в 10 раз. С этой целью переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой 25 см3 раствора М> 1 и разбавляют до метки раствором тройной смеси в соответствующей кислоте. Раствор содержит 210-5 r/см3 Si02.

Стандартный солянокислый раствор кремния № 3 готовят разбавлением солянокислого раствора № 2 в восемь раз: отмеренные пипеткой 25 см3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки раствором тройной смеси в соляной кислоте. Титр раствора, выраженный в граммах диоксида кремния, равен 2,5-10-6.

Стандартные растворы кремния сохраняют в полиэтиленовых емкостях.

2.3.3.    Подготовка к измерениям

При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены работы по построению градуировочного графика.

С этой целью при анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,25 % в семь мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют из бюретки 0,2,4,8,10, 15 и 20 см3 стандартного солянокислого раствора кремния № 3 (2,5 И)-6 г/см3 SiO,), что соответствует обшей массе SiO: в колбах от 0,0 до 5 10"5 г.

В первую колбу приливают из бюретки 20 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте, а в остальные колбы — такие количества этого раствора, которые дополняют объем жидкости до 20 см3. Затем разбаааяют содержимое во всех колбах добавлением 60 см3 волы, создав тем самым необхо-

Страница 10

ГОСТ 28654 -90 С. 9

димую кислотность, приливают по 5 см' раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—16 мин для полного образования желтого комплекса. После этого к полученным желтым растворам во все колбы прибавляют по 8 см' серной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/дм' и по 5 см5 восстановителя; через 14—16 мин доливают до метки водой и тщательно перемешивают, а затем измеряют оптическую плотность синеокрашенных растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при 600—670 нм, или на спектрофотометре при длине волны 815 им (с применением кюветы с толщиной оптического слоя в 50 мм) относительно контрольного раствора в первой колбе.

При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0.60 % в восемь мерных колб отмеряют из полумикробюретки 0,0: 1,0: 2,0: 3,0: 4,0; 5,0 и 6,0 см' соответствующего солянокислого (при анализе растворов Л) или сернокислого (при анализе растворов Б) стандартного раствора кремния N? 2, содержащего 2-10“5 г/см3 SiO,.

В первом случае (анализ солянокислых растворов Л) д&тее поступают, как описано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм.

Во втором случае (анализ сернокислых растворов Б) в первую колбу отмеряют из бюретки 10 см3 раствора тройной смеси в серной кислоте, а в следующие — такие количества этого раствора, чтобы объем жидкости во всех колбах состаатял 10 см3. К содержимому колб приливают по 55 см' воды для создания необходимой кислотности раствора, добавляют во все колбы при перемешивании по 5 см5 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—16 мин для образования желтого комплексного соединения. Затем во все колбы приливают последовательно по 9 см' H2S04 (1:3), по 5 см3 раствора восстановителя, после чего тщательно перемешивают. Через 14—16 мин содержимое колб доливают водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптические плотности синеокрашенных растворов.

2.3.4.    Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой доли диоксида кремния должны быть выполнены следующие операции:

2.З.4.1. При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0.25 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 10 см' раствора А и 10 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте. При перемешивании разбавляют содержимое колбы добавлением 60 см3 воды и далее готовят окрашенный раствор кремнемолибденовой сини, как это описано в п. 2.3.3.

Оптическу ю плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 600—670 нм или на спектрофотометре при длине волны 815 нм с использованием кюветы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по контрольному раствору, приготовленному на основе 20 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте так же, как и раствор для анализа.

По измеренному значению оптической плотности с помощью соответствующего градуировочного графика находят массу Si02 в граммах в колбе для фотометрирования, а затем рассчитывают массовую долю диоксида кремния.

При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0.60 % отмеряют 5 или 10 см3 (в зависимости от массовой дат SiO,) растворов Л или Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, к аликвотной части приливают до объема 20 см3 раствор тройной смеси в соляной кислоте или до объема 10 см' раствор этой смеси в серной кислоте (при анализе сернокислых растворов). В случае анализа солянокислых растворов А далее поступают как описано в п. 2.3.4.1.

Если анализируют сернокислый раствор, то к 10 см5 жидкости в мерной колбе вместимостью 100 см3 приливают при постоянном перемешивании 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. После выдержки в течение 14—16 мин добавляют 9 см3 серной кислоты (1:3) и 5 см3 восстановителя, снова дают стоять еше 14—16 мин. Затем доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптические плотности растворов кремнемолибденовой сипи, как указано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготовленного на основе 10 см3 раствора тройной смеси в серной кислоте с добавлением всех реактивов, прибавляющихся в анализируемый раствор.

Массу диоксида кремния в колбе для фотометрирования находят по соответствующему градуировочному графику.

2.3.5.    Обработка результатов измерений

Массовую долю диоксида кремния в процентах (-V,) вычисляют по формуле

Страница 11

С. 10 ГОСТ 28654-90

К..,

где от,) — масса диоксида кремния в колбе для фотом етриро ван ия, найденная по градуировочному графику, г;

Va — объем аликвотной части, взятый в колбе для фотометрирования, см3;

Клш общий объем анализируемого раствора А или Б. см'; т — масса навески, г.

2.3.6. Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8. Размах результатов параллельных определений (</,) не должен превышать значений, указанных в табл. 6.

Таблица 6

Массовая доля, %

Диапазон изменений

4.

До 0,25

0.03

Св. 0,25 до 0.60

0.05

2.4. Методы определения массовой доли оке ила железа

2.4.1.    Фотоколориметрнческий ортофенантролиновый метод

2.4.1.1.    Метод измерений

Метод основан на образовании при pH 3,8—4.2 ионами двухвалентного железа, полученными в результате восстановления в анализируемом растворе трехвалентиых ионов солянокислым гидроксилам ином, с о-фенантролином оранжево-красного комплексного соединения.

2.4.1.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, аппаратура. вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5.

Контрольные растворы (растворы тройной смеси, взятой с той же массой, что и при приготовлении анализируемого раствора, растворенные в соляной или серной кислотах по п. 2 приложения 5).

Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и содержащий 0.3 моль/дм1. Последний готовят, поместив 25 см3 соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1 дм3, после чего разбавляют до метки и перемешивают.

Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204.

Гидроксил амин солянокислый — по ГОСТ 5456 с массовой долей 10 % о-фенаптролин (1.10 — фенантролин), препарат фирмы «Хемапол» раствор с массовой долей 0,25 %.

Оксид железа (111) ос. ч. или х. ч.

Натрий уксуснокислый с массовой долей 50 %.

Аммоний уксуснокислый — по ГОСТ 3117с массовой долей 50 %.

Индикатор Конго красный (бумага Конго).

Стандартные растворы железа:

Раствор № 1: навеску предварительно высушенного при (110 ± 5) *С оксида железа (111) (0,1 г) помешают в коническую колбу вместимостью 500 см5, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), закрывают колбу часовым стеклом или воронкой и нагревают на водяной бане до полного растворения навески. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Титр раствора, выраженный в граммах Ге,0,. равен МО-4.

Раствор № 2: в мерную колбу вместимостью 200 см' отмеряют пипеткой 100 см' стандартного раствора № 1, приливают 2,5 см' соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Титр раствора, выраженный в граммах Fe,0„ равен 510-5.

Раствор № 3. содержащий МО-5 r/см3 Fe.O,, готовят следующим образом: 50 см'стандартного раствора № 1 последнего разбавляют до метки в мерной колбе объемом 500 см' раствором соляной кислоты с молярной концентрацией, равной 0,3 моль/дм3, и перемешивают.

Страница 12

ГОСТ 28654-90 С. 11

2.4.1.3.    Подготовка к измерениям

При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены работы по построению градуировочного графика.

Для этого в серию мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют из полумикробюретки 0.0; 1.0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12 см’ стандартного раствора железа № 3. что соответствует содержанию в колбах для фотометрнрования от 0 до 0,00012 г Fe:Oj. В первую колбу отмеряют бюреткой 25 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией, равной 0,3 моль/дм', а в остальные каабы — количества этого раствора, необходимые для доведения общего объема жидкости до 25 см3. Затем во все колбы добавляют по 2,5 см3 воды и по 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина с массовой долей, равной 10 %, содержимое колб перемешивают и выдерживают в течение 10—12 мин (для полного восстановления ионов трехвалентного железа), приливают по 5 см5 раствора ортофенант-ролина с массовой долей 0,25 % и раствор уксуснокислого натрия или аммония с массовой дачей 50 % до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет и дают еще избыток этого раствора в 2 см3. Расгворы оставляют стоять в течение 30—35 мин, а потом доливают водой до метки и перемешивают.

Оптические алотности приготовленных окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 50 мм на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 490—510 нм, относительно контрольного раствора в первой колбе, несодержащего оксида железа.

По измеренным значениям оптических плотностей для соответствующих масс оксида железа в колбах для фотометрнрования строят градуировочный график, который используют для анализа как солянокислых, так и сернокислых растворов.

2.4.1.4.    Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой доли оксида железа (111) должны быть выполнены следующие операции:

в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипеткой 25 см3 (при массовой доле оксида железа (111) до 0,2 %) или 10 см3 анализируемого раствора Л или Б. Если было взято на анализ 10 см3, то доливают до объема 25 см' раствором тройной смеси в соляной или серной кислотах (в зависимости от природы анализируемого раствора). Далее приготоапяют окрашенные растворы и определяют их оптические плотности по п. 2.4.1.3.

Измерения оптических плотностей производят относительно контрольного раствора, приго-тоаленного на основе 25 см ‘ раствора тройной смеси в соответствующей кислоте с добааленнем всех реактивов по ходу анализа при соблюдении их количеств и последовательности. По результатам измерений с помощью градуировочного графика находят массу Fe.O, в колбе для фотометрнрования.

2.4.1.5.    Обработка результатов измерений

Массовую долю оксида железа (III) в процентах (Л,) вычисляют по формуле

„ -100 у. т

где т„ — масса Fe203, г, в колбе для фотометрнрования, определенная по графику;

Кящ общий объем анализируемого раствора, см3;

К, — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотометрнрования, см3;

т — масса навески, г.

2.4.1.6.    Контроль точности измерений

Окончательный результат определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (dK) не должен превышать значений, указанных в табл. 7.

Таблица 7

Массовая доля, %

Диапазон измерений

4

До 0,05

0.01

Св. 0,05 до 0.24

0.02

Св. 0,24 до 0.60

0.03

Св. 0,60 до 1.50

0.06

Страница 13

С. 12 ГОСТ 28654-90

2.4.2. Фотоколоричетрический сульфосалицилатный метод определения массовой доли оксида железа (III)

2.4.2.1.    Метоп измерений

Метод заключается в образовании ионами двух- и трехвалентного железа в аммиачной среде желтоокрашенного комплексного соединения с сульфосалицнловой кислотой.

2.4.2.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены:

средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5.

Раствор в соляной или серной кислотах смеси для сплавления, взятой с той же массой, что и при приготовлении анализируемого раствора, по пп. 1.2 и 1.3 приложения 5.

Кислота серная (пл. 1,84) — по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор 0,3 моль/дм3 (25 см5 соляной кислоты, разбавленные в мерной колбе до объема I дм3).

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Кислота сулъфосалицнловая — по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 10 %.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 0.5 %.

Железа оксид (III) — по ТУ 6—09—5346, ос. ч. или х. ч.

Стандартный раствор железа № 2. содержащий 5 10'5 г/см5, приготовленный по п. 2.4.1.2.

2.4.2.3.    Подготовка к выполнению измерений

Для подготовки к выполнению измерений необходимо построить градуировочные графики.

В серию мерных колб вместимостью 100 см5 отл«еряют из полумикробюретки 0.0; 0,5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0 см' стандартного раствора железа (раствор № 2), что соответствует содержанию от 0,0 до 0.00025 г Fe2Oj в фотометрируемых объемах. Затем приливают в каждую колбу раствор соляной кислоты с концентрацией, равной 0.3 моль/дм5, до общего объема жидкости 25 см5, по 10 см5 раствора сульфосалицнловой кислоты и по каплям аммиак до неизменяющейся желтой окраски. После этого приготовленные растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 3—5 мин измеряют оптическую платность на фотокалориметре со светофильтром, имеющим максимум светопропускания при длине волны 400—450 нм, или на спектрофотометре при длине волны 425 нм, применяя кювегы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по раствору в первой колбе, несодержашему стандартный раствор железа.

По результатам измерения и соответствующим массам оксида железа (III) в колбах для фото-метрирования строят единый градуировочный график.

2.4.2А Выполнение измерений

Дзя выполнения измерений необходимо выполнить следующие операции:

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора А или Б (в зависимости от массовой доли определяемого оксида 5, 10 или 25 см1). Затем приливают раствор соляной кислоты (0,3 моль/дм5) в количестве, необходимом для доведения общего объема жидкости до 25 см3.

После этого вводят 10 см’ раствора сульфосалицнловой кислоты и по каплям добавляют аммиак до неизменяющейся желтой окраски.

Охладив окрашенный раствор под струей холодной воды, его доливают водой до метки, перемешивают и через 3—5 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.4.2.3. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготовленного в мерной колбе вместимостью 100 см5 на основе 25 см5 раствора тройной смеси в соответствующей кислоте и всех реактивов, применяемых для образования окрашенного анализируемого раствора. По результатам измерений с помощью градуировочного графика определяют массу оксида железа (III) в колбе для фотомстри-рования.

2.4.2.5. Обработка результатов измерений

Массовую долю оксида железа (III) в процентах (Л1;) вычисляют по формуле

где гщ — масса Fe..O; в колбе для фотометрнрования. определенная по градуировочному графику, г; К>о* ” общий объем анализируемого раствора А или Б, см3;

Страница 14

ГОСТ 28654-90 С. 13

Va — аликвотная часть этого раствора, взятая для фотометрирования, см3; т — масса навески, г.

2.4.2.6. Контроль точности измерений Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (df) не должен превышать значений, указанных в табл. 8.

Таблица 8

Массовая доля, %

Диапазон измерении

4,

Св. 0,20 до 1,25

0.05

1,25

0.06

2.5. Фогоколориметрический пероксилиый метол определения массовой доли диоксида титана

2.5.1.    Метод измерений

Метод основан на образовании ионами титана с пероксидом водорода комплексного соединения, окрашенного в желтый цвет. Мешающее влияние железа, проявляющееся при анализе солянокислых растворов А, устраняют добавлением ортофосфорной кислоты.

2.5.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены:

средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3 и п. 1.2 приложения 5.

Раствор тройной смеси в серной или соляной кислоте: сплавляют массу тройной смеси, использованную при приготовлении анализируемого раствора, и растворяют ее в разбавленных серной или соляной кислотах, как описано в пп. 1.3 и 1.4 приложения 5.

Раствор тройной смеси в серной кислоте 5:95.

5 г тройной смеси для сплавления растворяют в растворе серной кислоты 5:95, разбавив затем этим же раствором в мерной колбе до объема 500 см3.

Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. разбавленные растворы: 1:3 и 5:95.

Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118.

Кислота ортофосфорная — по ГОСТ 6552.

Водорода пероксид — по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 3 %.

Кислота аскорбиновая (пишевая), свежеприготовленный раствор с массовой долей 0.5 %.

Титана диоксид ос. ч. или х. ч.

Стандартный раствор титана, содержащий 1 10 4 г/см3 ТЮ2: навеску 0.05 г диоксида титана, предварительно прокаленную до постоянной массы при 1000 'С, помещенную в платиновый тигель, смешивают с 5 г тройной смеси и сплавляют при 95 ’С —1000 "С. Тигель с прозрачным сплавом помешают в стакан, п рил пшют 200 см* горячей серной кислоты (5:95) и растворяют при нагревании и постоянном перемешивании. По охлаждении полученный прозрачный раствор разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 500 см3 тем же раствором серной кислоты.

2.5.3.    Подготовка к выполнению измерений

Для подготовки к выполнению измерений необходимо построить градуировочный график.

В серию мерных колб вместимостью 50 см* отмеряют из бюретки 0.0: 1.0; 2,0; 4.0; 6.0; 8,0 и 10.0 см3 стандартного раствора титана, что соответствует массам от 0,0 до 0,001 г ТЮ:.

Затем приливают во все колбы до общего объема 10 см' раствор тройной смеси в серной кислоте 5:95. добавляют по 10 см3 раствора пероксида водорода, доводят до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают. Измеряют оптические плотности окрашенных растворов в кювете с толщиной слоя 50 мм относительно первого раствора, несодержащего стандартный раствор титана, применяя светофильтр, имеющий максимум светопропускания при длине волны 410—420 нм. или на спектрофотометре при длине волны 410 нм. По значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам ТЮ, в каабах для фотометрирования строят единый градуировочный график.

2.5.4.    Выполнение измерений

Страница 15

С. 14 ГОСТ 28654-90

Для выполнения измерений необходимо выполнить следующие операции:

в мерную колбу вместимостью 50 см5 пипеткой отмеряют 20 см3 (при массовой доле св. 2,5 % ПО, берут 10 см3) анализируемого раствора Л или Б.

Если для анализа взят солянокислый раствор пробы, то в колбу добавляют по каплям орто-фосфорную кислоту до исчезновения желтой окраски, вызванной присутствием ионов трехвалентного железа.

Затем во всех случаях приливают 5 см* пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты 5:95. перемешивают и измеряют оптические плотности относительно контрольного раствора, содержащего в мерной колбе вместимостью 50 см1 раствор тройной смеси для сплавления в соответственной кислоте, взятый в таком же объеме, как аликвотная часть анализируемого раствора, а также все использованные реактивы, добавляемые в той же последовательности и количествах, включая ортофосфорную кислоту, если она вводилась по ходу анализа.

Измерения проводят по п. 2.5.3 с со&иодепием тех же условий, что и при построении градуировочного графика. С помошью последнего находят массу диоксида титана в колбе для фотометрировання.

2.5.5.    Обработка результатов измерений

Массовую долю диоксида титана в процентах (Л’з) вычисляют по формуле

„ ."vKwioo *

где /м0 — содержание ТЮ, в колбе для фотометрировання. определенное по градуировочному графику, г;

Кот — общий объем анализируемого раствора, см';

К — объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотометрировання, см3;

т — масса навески, г.

2.5.6.    Контроль точности измерений

Окончательный результат определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (4,) не должен превышать значений, указанных в табл. 9.

Таблица 9

Массовая доля, %

Диапазон измерений

До 1,00

0.03

Св. 1,00

0.07

2.6. Объемный комплексонометрический метод определения массовой доли оксида кальция

2.6.1.    Метод измерений

Метод заключается в титровании ионов кальция в фильтрате после осаждения уротропином гидроксидов мешающих катионов при pH 12.5—13,0 раствором трилона Б 0,025 моль/дм3 (при визуальном титровании) или 0,005 моль/дм3 (при фотоэлектрической фиксации конечной точки титрования).

С целью повышения точности фиксации конечной точки титрования применяют способ добавок (введение в анализируемый и контрольный растворы добавочных количеств кальция).

2.6.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3. п. 1.2 приложения 5.

Фотоэлектрический титратор любого типа — по нормативно-технической документации.

рН-метр любого типа — по нормативно-технической документации.

.Пампа люминесцентная — по нормативно-технической документации.

Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 5 г тройной смеси сплавляют в платиновом тигле до образования жидкого сплава. Сплав растворяют в 100 см' воды, добавив в нее 23 см5 соляной кислоты (пл. 1,19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Страница 16

ГОСТ 28654-90 С. 15

Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Аммиак полный — по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.

Кал и Г» хлористый — по ГОСТ 4234.

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773.

Уротропин (гексаметиле нтетрамин) — по ГОСТ 1381, растворы с массовыми долями 0,25 % и

10 %.

Калия гидроксид — по ГОСТ 24363. раствор с массовой долей 20 %.

Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300.

Ипдигокармин. водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,25 %: 0,25 г индикатора растворяют в 50 см3 спирта, а затем разбавляют водой до объема 100 см3.

Индикаторы флуорексон и тимолфталеин.

Индикаторные бумаги Рифан (pH 12,4—13,6) и Конго.

Индикаторная смесь: 0.4 г флуорексона и 0.33 г тимолфталеина растирают с 40 г хлорида калия.

Индикатор хром темно-синий — по ГОСТ 14091, раствор с массовой долей 0.05 %.

Стандартные растворы кальция:

№ I — 1,7848 г углекислого кальция помещают в стакан, в который приливают 100 см' воды, а затем по каплям соляную кислоту (пл. 1,19) до полного растворения соли (расход кислоты составляет около 4 см3). Полученный раствор кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', разбавляют до метки и перемешивают. Массовая доля оксида кальция в растворе состаазяет 1-10“* г/см3 СаО;

№ 2 — (для добавок) готовят разбавлением первого раствора водой в 10 раз: 100 см3 раствора № 1 отмеряют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовая доля СаО в растворе МО"4 г/см3.

Соль динатриевая этиле иди амин — N.N,N',N'-TeTpayKcycHort кислоты. 2-водная (трилон Б) — по ГОСТ 10652. а также растворы: 0.005 моль/дм3, 0.025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Раствор 0.05 моль/дм3, приготовляемый разбавлением фиксанала (стандарт-титра), используется для получения двух других растворов путем разбавления соответственно в 10 раз или 2 раза. Приготовление этих растворов из реактива производят следующим образом: 1.86 г трилопа Б (при приготовлении раствора 0,005 моль/дм3) или 9,3 г этого реактива, если готовят раствор 0,025 моль/дм3, растворяют в горячей воде, фильтруют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Установка титра раствора трнлона Б, приготоазенного из реактива, по оксиду кальция: в три конические колбы вместимостью 250—300 см3 отмеряют по 25 см3 стандартного раслюра кальция № 2 (для добавок). При визуальном титровании в колбы добаазяют по 3—4 капли индигокармина и прибавляют из бюретки основное количество трилона Б (7,0—7,5 см3). Содержимое нейтрализуют раствором гидроксида калия до изменения окраски индигокармина из синей в желтую, а затем приливают еще избыток в 3—4 см3 щелочи. Вводят на кончике шпателя индикаторную смесь и титруют раствором 0,025 моль/дм’ трнлона Б на темном фоне до перехода сиренево-зеленой окраски в фиолетовую и полного гашения флуоресценции. Титрование следует проводить при естественном освещении или освещении люминесцентной лампой, устанавливаемой каждый раз в одном положении.

При наличии фотометрического титратора проводят титрование с фотоэлектрической фиксацией конечной точки титрования, используя 0,005 моль/дм3 раствор трилона Б и хром темно-синий в качестве индикатора.

Титр 0.025 моль/дм3 или 0,005 моль/дм3 растворов трнлона Б по оксиду кальция (Тсм), г/см3, рассчитывают по формуле

_    _    25    -    т;

СаО —у—»

где '/■| — титр стандартного раствора кальция М> 2, г/см3;

25 — объем стандартного раствора № 2. см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

2.6.3. Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой доли оксида кальция должны быть выполнены следующие операции:

2.6.3.1. 50 см3 анализируемого солянокислого раствора Л переносят пипеткой в стакан вмсс-

Страница 17

С. 16 ГОСТ 28654-90

тимостью 200—250 см' и нагревают до кипения, горячий раствор нейтрализуют аммиаком до сиреневого цвета бумаги Конго. Если при этом выпадает осадок, его растворяют, добавив несколько капель соляной кислоты 1:3. К раствору прибавляют 0.5 г хлористого аммония, добавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 см* раствора уротропина с массовой долей 10 %. Раствор выдерживают в течение 15—17 мин при температуре 60—70 *С для коагуляции осадка. Фильтруют через неплотный фильтр («белая лента») и промывают осадок несколько раз горячим раствором уротропина, содержащим 0.25 г реактива в 100 см3, с добавлением аммиака (4—5 капель на 1 дм5 промывной жидкости). Фильтрат и промывные воды собирают в колбу вместимостью 300 см3 (если титрование будут вести визуально) или в стакан, соответствующий размеру гнезда тнтратора (в последнем случае, если необходимо, раствор для титрования немного упаривают).

2.6.3.2. К приготовленному раствору пипеткой Мора добавляют 5 см3 стандартного раствора качьция № 2 и 5 капель раствора индигокармина. После этого порционно прибавляют раствор гидроксида калия первоначально до изменения окраски раствора из синей в желтую, а затем еще избыток (3—4 см3) до устаноатения pH 12,7 (контролируется по бумаге Рифан или с помошью рН-метра). К подготовленному таким образом раствору в случае визуального титрования добаатяют 0,1—0,2 г индикаторной смеси и титруют при дневном освещении на черном фоне раствором трилона Б (0,025 моль/дм3) до перехода окраски из сиренево-зеленой в фиолетовую и полного гашения флуоресценции.

Перед титрованием анализируемого раствора следует 2—3 раза провести титрование контрольного раствора, приготовляемого, аналогично описанному, на основе 50 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте (с обязательным добавлением 5 см3 стандартного раствора кальция).

При титровании с фотоэлектрической фиксацией конечной точки титрования к раствору в стакане добаатяют 5 см' стандартного раствора кальция (110 * г/см3 СаО), устанавливают pH 12,7, как описано выше, и нрибаотяют 8 капель хром темно-синего. Отрегулировав скорость вращения магнитной мешалки, устанавливают светофильтр, при котором набтюдается наибольшая разность оптических плотностей растворов до и после титрования. Титруют 0,005 моль/дм' раствором трилона Б до остановки стрелки показывающего прибора. Точно так же титруют контрольный раствор.

2.6.4.    Обработка результатов измерений

Массовую долю оксида кальция в процентах (Л,) вычисляют по формуле

„ _ (У- V\) ■ Тсо- К,„и Ю0 Л*    ~ '

где V— объем раствора трилона Б. затраченный на титрование анализируемого раствора, см3;

К, — объем раствора трилона Б, затраченный на титрование контрольного раствора, см3;

7’сдо — титр раствора трилона Б, вычисленный в г/см';

К,бш — общий объем анализируемого раствора, см3;

У0 — объем ачиквотной части анализируемого раствора, взятый на титрование, см3; m — масса навески, г.

2.6.5.    Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (</*) не должен превышать значений, указанных в табл. 10.

Таблица 10

Массовая доля, %

Диапазон измерений

при визуальном титровании

при фотоэлектрической фиксации конечной точки ти1ровани;(

Си. 0,10 до 0,50

0.04

0.03

Св. 0,50 до 1,50

0,06

0,05

2.7. Методы определения массовой дачи оксида натрия

2.7.1. Пламенно-фотометрический метод

Страница 18

ГОСТ 28654-90 С. 17

2.7.1.1.    Метод измерений

Метод основан на измерении интенсивности излучения натрия (при длине волны 589 нм) при введении анализируемого раствора в виде аэрозоля в пламя ацетилен-воздух (или пропан-бутан-воздух).

2.7.1.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и матер»шлы по п. 2.2.3 и п. 2.2 приложения 5.

Пламенный фотометр любого типа со всеми принадлежностями.

Химическая лабораторная посуда, которую перед использованием кипятят в соляной кислоте, ополаскивают водой и высушивают.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3. 1:4.

Натрий хлористый — по ГОСТ 4233, ос. ч. или х. ч.

Стандартные растворы натрия:

№ 1 — 1.8860 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при (500 ±5) *С в течение 30 мин, т. е. подготоатенного по ГОСТ 4212. растворяют в 100 см' воды. Переносят количественно полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм\ доливают водой до метки и перемешивают. Массовая доля оксида натрия в растворе составляет МО"* г/дм’;

№ 2 — 50 см3 стандартного раствора натрия № I переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовая доля оксида натрия в растворе 5 10'5 г/см\

Растворы фона: N> I — 10 г смеси Li:CO, + Н,ВО, (1:4) растворяют при нагревании в 100 см’ соляной кислоты (пл. 1,19), разбавленной 20 см3 воды. Охладив полученный раствор, переносят его в мерную колбу вместимостью 200 см’, разбавляют до метки водой и перемешивают;

№ 2 — 7.5 г тонкорастертой борной кислоты отвешивают в платиновый тигель, который помешают на электрическую плитку, тигель закрывают крышкой и обезвоживают борную кислоту до прекращения вспучивания и потрескивания. Затем тигель на один час помешают в электрический муфель, нагретый до 1000 ‘С. По охлаждении сплав выщелачивают в 200 см' соляной кислоты (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 соляной кислоты (пл. 1.19) и перемешивают.

Стандартные растворы для фотометрирования для определения массовой доли оксида натрия при первом и втором способах разложения, содержащие 0,4; 0,6; 0.8; 1.0; 1.6: 2.0; 4,0 и 5,0 х 10~ ь г/см3 Na.O, приготовляют, отмерив из бюретки в мерные колбы вместимостью 250 см3 последовательно: 2,0; 3,0; 4,0: 5.0; 8,0; 10,0; 20.0; 25,0; 30,0; 35,0; 40.0 и 50.0 см3 стандартного раствора натрия № 2 (5 10“ * г/см3 Na,0) и поместив в них по 50 см3 раствора фона I или 11 (в зависимости от способа разложения), содержимое колб разбавляют и перемешивают. Срок годности растворов 1—2 месяца.

Стандартные растворы для фотометрирования или при определении массовой доли оксида натрия после разложения кислотами третьим способом готовят, поместив в мерные колбы вместимостью 250 см3 по 25 см3 соляной кислоты (пл. 1.19) и отмерив из бюретки 2.5; 5,0; 10,0; 15.0; 20,0; 25.0; 30,0; 35,0; 40,0 и 50.0 см3 стандартного раствора натрия № 2 (5 10“4 г/см3 Na,0).

Массовые доли оксида натрия в приготовленных растворах будут соответственно равны: 0.5; 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5,0; 6.0; 7,0; 8,0 и 10,0-10“* г/см3.

2.7.1.3.    Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений необходимо провести следующие операции:

разложить пробы и подготовить анализируемые растворы по разд. 2 приложения 5;

подготовить пламенный фотометр в соответствии с нормативно-технической документацией (установление светофильтра натрия и оптимальных давлений горючего газа и воздуха, прогревание фотометрической ячейки, а также возбуждение фотоэлемента распылением стандартного раствора натрия № 2, с массовой долей 5- Ю-1 г/см3 Na.O). Затем устанавливают нулевое положение указателя, распыляя воду. После этого фотометрируюг три-четыре стандартных раствора, соответствующих по составу анализируемому раствору, начав с наименее концентрированного.

2.7.1.4.    Выполнение измерений

Для измерений должны быть выполнены следующие операции:

После установки нулевого положения указателя фотометрируюг сначала три-четыре стандартных раствора, соответствующих по составу анализируемым растворам, начав с наименее концентрированного, вслед за которыми фотометрируюг анализируемые растворы, приготовленные по разд. 2 приложения 5.

Страница 19

С. 18 ГОСТ 28654-90

После каждого раствора систему промывают, распыляя воду.

Если анализируемые растворы приготовлены по пп. 2.3.2 и 2.3.3 приложения 5, то предварительно часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые капли фильтрата. Фотометрнруют анализируемые растворы, установив нулевую точку прибора по соответствующему контрольному (холостому) раствору. В качестве такового при первых двух способах разложения образца служат раствор фона I или II. При кислотном разложении контрольным раствором служит раствор контрольного опыта, приготовленный с применением всех реактивов по ходу анализа.

Фотометрирование стандартных и анализируемых растворов производят дважды, а затем берут средний результат. Показания прибора при распылении анализируемых растворов должны быть в диапазоне показаний, наблюдавшихся при распылении стандартных растворов.

По результатам измерений стандартных растворов каждый раз заново строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс их концентрацию в г/см3, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора в делениях. С помощью графика и показаний, полученных при распылении анализируемых растворов, находят массовую долю оксида натрия.

2.7.1.5.    Обработка результатов измерений

Массовую долю оксида натрия в процентах (Л'5) рассчитывают по формуле

х

5    т    '

где т0 — массовая доля оксида натрия в анализируемом растворе, определенная по градуировочному графику, г/см';

Кяш — общий объем анализируемого раствора. см3; т — масса навески, г.

2.7.1.6.    Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.8.

Размах результатов параллельных определений (dK) при массовой доле оксида натрия до 0,60 % не должен превышать 0,03 %.

2.7.2. Объемный алкалиметрнческий метод

2.7.2.1.    Метод измерений

Определение проводится в растворе, полученном после сплавления пробы с борной кислотой, выщелачивания сплава водой и отфильтровывайия нерастворимого осадка.

Соляной кислотой (0,05 моль/дм3) титруют в присутствии индикатора метилового красного борнокислые соли натрия, калия и кальция.

Калий и кальций присутствуют в очень малых количествах, ими пренебрегают и по результату титрования определяют массовую долю оксида натрия.

Использование объемного метода при проведении арбитражных анализов и для аттестации стандартных образцов не допускается.

2.7.2.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, реактивы. растворы и материалы по п. 2.2.3.

Кислота борная — по ГОСТ 9656 (употребляется в тонкорастертом состоянии).

Индикатор метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1 %: 0.1 г реактива растворяют в 20 см3 спирта и разбавляют в мерной колбе до объема 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный — по ГОСТ 18300.

Кислота соляная 0,05 моль/дм3, раствор, приготовленный из фиксанала. Содержимое ампулы переводят в мерную колбу вместимостью 2 дм3.

2.7.2.3.    Выполнение измерений

Для измерений необходимо выполнить следующие операции: I г пробы помещают в платиновый тигель, предварительно вымытый для полного удаления щелочных солей. Добавляют 3 г борной кислоты, хорошо перемешивают, накрывают крышкой и ставят на электроплитку для обезвоживания борной кислоты. Затем сплавляют 60—70 мин в электрическом муфеле при температуре 1000— 1150 ‘С. Тигель со сплавом охлаждают, переносят в стакан вместимостью 200 см3, добавляют 100 см3 воды и при нагревании растворяют сплав. После этого тигель извлекают стеклянной палочкой, раздаачивают ею остатки сплава, кипятят раствор 4—6 мни и оставляют стакан с раствором на

Страница 20

ГОСТ 28654-90 С. 19

горячей водяной бане на 15—20 мин. Осадок отфильтровывают и неоднократно промывают горячей водой. В фильтрат добавляют 8 капель метилового красного и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до изменения окраски из светло-желтой в розовую. Предварительно проводят контрольный опыт: к объему воды, равному объему анализируемого фильтрата, добавляют К капель индикатора и титруют из микробюретки раствором соляной кислоты до указанного перехода окраски. Контрольный раствор, оттитрованный до этого перехода, служит «свидетелем* для определения конечной точки титрования анализируемого раствора, а результат титрования дает поправку к объему титрующего раствора, затраченного на титрование.

2.7.2А Обработка результатов измерений

Массовую долю оксида натрия в процентах <А^) рассчитывают по формуле

х _ ro.ooiss-ioo

5    т    '

где К — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого и контрольного растворов, см3;

0.00155 — массовая концентрация раствора соляной кислоты по оксиду натрия, г/см! Na,0:

т — масса навески, г.

2.7.2.5. Контроль точности измерений

Окончательный результат анализа определяют по п. 2.2.S стандарта.

Размах результатов параллельных определений при массовой доле оксида натрия свыше 0.20 % не должен превышать значения 0,05 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обяште.шюе

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

1.    Стандартные образцы (СО) состава предназначены для построения постоянных градуировочных графиков при определении химического состава шлифматериалов из нормального и белого электрокорундов.

2.    Для каждого вида электрокорундов должен быть свой комплект СО состава, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 8.315.

3.    В комплект входит не менее трех СО. массовые доли определяемых компонентов в которых должны перекрывать таковые в анализируемом материале.

4.    СО лли данного вида ачектрокорунда измельчают в одинаковых условиях до минус 50 мкм.

5.    СО микрошлифпорошков зернистостями М40 и мельче готовят из материала той же зернистости, что и анализируемый матсриат.

6.    Каждый СО проверяют на однородность по определяемым компонентам в соответствии с ГОСТ 8.535.

7.    Химический состав СО устанавливают в соответствии с разд. 2 настоящего стандарта.

Страница 21

С. 20 ГОСТ 28654-90

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ЭЛЕКТРОДЫ ИЗ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ МЕДИ Стержень    11ластина

V(\/)

J0°tJ° J0°t!°

R0.5t0.07

Черг. 2

D - 6; 8; 10 мм.

* h - 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мм.

Обозначение

L. им

_

100

01

по

02

120

03

130

04

14<)

05

150

06

160

07

170

08

180

09

190

10

200

Обозначение

L

01

02

40

30

45

60

03

04

05

06

60

30

45

60

30

07

08

80

45

60


Страница 22

ГОСТ 28654-90 С. 21

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Рекомендуемое

СОСТАВЫ II РОЯ ВИТО Я И ФИКСАЖА

1. Проявитель

Раствор А

Метя по ГОСТ 25664, г.............................................1,0

Натрий сернистокислый 7Яэ-ный полный — по ТУ 6—09—5313 г..............5.0

или натрий сернистокислый безводный — по ГОСТ 195, г...................26.0

Гидрохинон — по ГОСТ 19627, г.......................................5.0

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709, дм3.............................0.5

Расгвор Б

Натрий углекислый 10&-НЫЙ водный — по ГОСТ 84. г......................50.0

или натрий углекислый безводный — по ГОСТ S3, г........................20,0

Калий бромистый — по ГОСТ 4160, г...................................1.0

Вода дистиллированная — но ГОСТ 6709, дм'’.............................0,5

2. Фиксаж

Натрий тиосульфат кристаллический — по ГОСТ 244, г..................... 300,0

Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, г.................................20.0

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709, дмл.............................1.0

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Обязате.1ьное

МЕТОДЫ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ПРОБ ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУ ИДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

Настоящими методами устанавливается порядок измельчения (механического или вручную) проб шлиф-материалов из электрокорунда для определения химического состава.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Масса проб для измельчения — в соответствии с п. 1.5.3 стандарта.

1.2.    Измельчение проб должно производиться вне спектральной лаборатории.

1.3.    Измельчение проб должно производиться до минус 50 мкм.

2. МЕТОД МЕХАНИЧЕСКОГО ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ 2.1. Средства измельчения

При выполнении измельчения должны быть применены следующие средства измельчения, аппаратура, вспомогательные устройства:

вибрационный измельчитель проб типа 75БДР или 75ТДРМ;

комплект термокорундовой футеровки для каждого вида электрокорунда;

сито с контрольной сегкой № 005 — по ГОСТ 6613;

поддон к ситу:

кисточки жесткие;

Страница 23

С. 22 ГОСТ 28654-90

мерные стаканчики для засыпки определенной навески анализируемой пробы в стакан измельчителя, стеклянные банки с притертыми пробками для хранения стандартных образцов — по нормативно-технической документации.

2.2. Измельчение пробы

2.2.1.    Измельчение пробы электрокорунда до минус 50 мкм производят в виброизмельчителе.

2.2.2.    Время измельчения устанавливают экспериментально.

2.2.3.    Измельчение пробы производят в термокорундовом цилиндре с термокорундовым дном, закрепленным с помощью эпоксидной смолы в металлическом стакане, входящем в комплект виброизмсльчителя, термокорундовым пестиком, внутри которого находится закрытый термокорундовыми вкладышами сплошной цилиндр из свинца.

2.2.4.    Перед измельчением термокорундовый стакан и пестик зачитают материалом анализируемой пробы в течение I мин.

2.2.5.    Измельчение анализируемой пробы осущестачяют в две стадии с промежуточным рассевом на контрольном сите с сеткой № 005. Первая стадия должна обеспечивать измельчение не менее 50 % пробы по массе исходной навески. Фракция, задерживающаяся на сите с сеткой № 005, возвращается в стакан на доизмельчение.

После доизмельчения производят повторное просеивание пробы через сито с сеткой Уя 005. Вторая стадия должна обеспечивать измельчение, при котором массовая доля фракции, задерживающейся на сите с сеткой № 005, не должна быть более 5 % от массы исходной навески.

3. МЕТОД ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ ВРУЧНУЮ

3.1.    Измельчение пробы электрокорунда вручную производят в термокорундовой ступке или в ступке, изготовленной из куска электрокорунда тою же вида, что и анализируемый, с помощью пестика из того же материала, что и ступка.

3.2.    Перед началом истирания необходимо:

предварительно проверить качество истирающих поверхностей ступки и пестика (на них не должно быть трещин и выступов);

зачистить ступку измельчением в ней анализируемой пробы (масса 0.2—0.3 г) в течение 2—3 мин. Измельченный продукт выбрасывают.

3.3.    Навеску массой 1 г засыпают в углубление ступки и истирают пестиком. Измельчение производят в несколько приемов. Через каждые 2—3 мин измельченную часть пробы просеивают через контрольное сито с сеткой № 005, а фракцию, задержавшуюся на сиге, возвращают на доизмельчение.

4. КОНТРОЛЬ ИЗМЕЛЬЧЕННОЙ ПРОБЫ

4.1.    Измельченную (механически или вручную) пробу электрокорунда снова просеивают через контрольное сито с сеткой № 005.

4.2.    Фракция, задержавшаяся на сите с сеткой № 005, в количестве не более 5 % по массе исходной навески, отбрасывается, так как дальнейшее се измельчение приводит к загрязнению пробы материалом стакана или ступки и интенсивному разрушению механических измельчителей.

4.3.    Фракция, задерживающаяся на сите с сеткой Хй 005, в количестве более 5 %, возвращается на доизмельчение.

4.4.    Измельченную и просеянную пробу высыпают в пакет, на котором записывают наименование, номер анализируемой пробы и дату ее измельчения.

Страница 24

ГОСТ 28654-90 С. 23

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Обязательное

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ АНАЛИЗИРУЕМЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ШЛИФМАТЕРИАЛОВ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

I. Приготоатсние анализируемых растворов для определения массовых долей диоксидов кремния и титана, а также оксидов железа (III) и кальция.

Пробу шлифовальных материалов разлагают путем сплавления с тройной смесыо в платиновых тиглях при 900 *С— 1150 *С. Анализируемые растворы готовят растворением сплава в разбавленных соляной (растворы А) или серной (растворы Б) кислотах с последующим разбавлением в мерных колбах до 250 см3.

1.1.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

Для разложения проб и приготовления растворов для анализов должны быть применены средства

измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.

Натрий углекислый безводный — по ГОСТ S3.

Калий углекислый — по ГОСТ 4332.

Натрий теграборнокислый 10-вод ный — по ГОСТ 4199.

Натрий тетраборнокислый безводный кристаллический и обезвоженный при 400 ‘С: натрий тетраборно-кислый высушивают в течение трех часов при температуре (110 г 10) ‘С. а затем помещают в платиновую чашку и обезвоживают при (400 ± 20) ‘С. Пористую массу но охлаждении растирают.

Тройная смесь для сплавления: смесь равных массовых частей безводных углекислых калия и натрия с безводным тетраборнокнелым натрием или же смесь двух массовых частей безводного катия — натрия углекислого с I частью безводного тетраборнокислого натрия.

С'месь для сплавления готовят и сохраняют по п. 2.1.7 стандарта.

Кислота серная (пл. 1.84) по ГОСТ 4204. разбаатенная 1:3.

Кислота соляная (пл. 1.19) по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

1.2.    Проведение операции разложения пробы

Навеску массой 0,5 г, помещенную в платиновый тигель, засыпают небольшим количеством (1.0—1,5 г) смеси для сплавления. Массу тщательно перемешивают с помошью платинового или алюминиевого шпателя, затем засыпают сверху остальной частью смеси для сплавления, обшая масса которой должна составлять 5 г (при приготовлении растворов А) или Я г (при приготовлении растворов Б). Тигель закрывают крышкой и помешают в электрическую муфельную печь или на пламя горелки. Постепенно повышая температуру сплавления до 900 ‘С—1150 ‘С, сплавление ведут до полного разложения пробы и образования однородного прозрачного сплава.

По окончании сплаатсния вращательным движением распределяют сплав по стенкам тигля, и. опустив его на 3/4 высоты в холодную воду, доводят до растрескивания. После охлаждения наружные стенки тигля с плавом тщательно обмываю) дистиллированной водой.

1.3.    Приготоатеннс анализируемых растворов

1.3.1.    С целью приготовления солянокислого раствора А тигель с крышкой помешают в стакан, содержащий 85 см3 воды и 15 см3 соляной кислоты. Растворение производят при слабом нагревании с перемешиванием жидкости. Тигель с крышкой извлекают из стакана, обмывают струей воды, а затем проводят очистку платинового тигля от железа, когорос в процессе сплавления могло из пробы перейти па его стенки. С этой целью для окисления железа прокаливают тигель в течение 10—20 мин, после чего наливают в него 5 см ' НС1 (1:1) и нагревают до кипения. Полученный желтоокрашенный раствор присоединяют к основному раствору. Операции последовательного прокаливания тигля и кипячения в нем соляной кислоты повторяют до получения бесцветного раствора (обычно два-три раза). На растворение сплава и чистку тигля должно быть израсходовано 23 см3 соляной кислоты.

Приготоатенный раствор А после охлаждения количественно переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и хорошо перемешивают.

1.3.2.    При приготовлении сернокислых растворов Б тигель с плавом и крышкой помешают в стакан, содержащий 80 см' воды и 44 см’ серной кислоты (1:3). Растворение плава производят при нагревании, после чего тигель с крышкой извлекают из стакана и обмывают струей воды.

Приготоатенный раствор Б после охлаждения количественно переводят из стакана в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1.3.3.    При выполнении контрольных опытов сплавление и растворение смесей для сплавления проводят с соблюдением всех условий по пп. I.4.I и 1.4.2.

1.4. Область применения

Солянокислые растворы А применяют для полного химического анализа проб шлифматериалов из электрокорунда.

Сернокислые растворы Б применяют для анализа проб нормального элсктрокорунда. кроме определения в них массовой доли оксида кальция.

Страница 25

С. 24 ГОСТ 28654-90

2. Приготовление аналтируечых растворов для определения массовой доли оксида натрня

Анализируемые растворы могут быть приготоатены тремя способами: сплавлением пробы со смесью углекислого лития с борной кислотой, спеканием с борной кислотой с последующим растворением плава (или спска) в разбавленной соляной кислоте или путем кислотной обработки пробы с начата смесью фтористоводородной и серной кислот, затем соляной кислотой.

2.1.    Средства ншерения. вспомогательные устройства, аппаратура, реактивы, растворы и материалы

Для приготовления раствора должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные

устройства, реактивы, растворы и материалы по п. 2.2.3.

Литий углекислый.

Кислота борная — по ГОСТ %56 (употребляется в тонкорастгртом состоянии).

Смесь для сплавления: смешивают углекислый литий и борную кислоту при отношении масс 1:4, смесь тщательно перемешивают, растирают и подсушивают.

Кислота серная — по ГОСТ 4204.

Кислота соляная — по ГОСТ 311S и разбаатеиная 1:3.

Кислота фтористоводородная — по ГОСТ 10484 с массовой долей 40 %.

2.2.    Выполнение операций

2.2.1.    Приготовление аначизируемого раствора сплаатением пробы

0,2 г анализируемой пробы помещают в платиновый тигель, засыпают туда 2.5 г смеси для сплавления (LiiCOj + HjBCj при соотношении масс 1:4), аккуратно перемешивают тоненькой стеклянной палочкой, стряхивают кисточкой прилипшие к палочке частицы, закрывают тигель крышкой и осторожно сплавляют в электрической муфельной печи или на пламени горелки первоначально (5—10 мин) при температуре (400 ± 20) 'С, а потом при 900 ‘С—1100 ‘С. После того как сплав станет прозрачным, его охлаждают, а затем растворяют при нагревании в стакане, содержащем 100 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:3. Полученный раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см' и по охлаждении разбаатяюг до метки и перемешивают.

2.2.2.    Приготовление анализируемого раствора спеканием пробы

0,2 г пробы смешивают с 1,5 г тонко растертой борной кислоты. С целью обезвоживания последней платиновый тигель со смесью устанавливают на электрическую плитку и выдерживают до прекращении вспучивания и растрескивания массы. Затем тигель помешают в электрическую муфельную печь, нагретую до 1000 ‘С—1150 ‘С. и выдерживают в течение одного часа. Выщелачивают спек сначала в горячей воде, нагревая 15—20 мин, а затем добавляют 25 см' соляной кислоты (пл. 1.19). Раствор с остатком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, Охлаждают, разбавляют водой и перемешивают.

2.2.3.    Приготовление анализируемого раствора кислотным разложением проб

Навеску пробы массой 0,2 г помешают в платиновую чашку, смачивают небольшим количеством воды, затем приливают 10 см3 40%-ной фтористоводородной кислогы и 1 см5 серной кислоты (пл. 1.84). Содержимое чашки выпаривают досуха на песчаной бане, а затем — на открытой плитке до прекращения выделения наров оксида серы (VI).

Сухой остаток в чашке смачивают 2 см3 соляной кислоты, дают постоять 2—3 мин и снова выпаривают досуха. К остатку приливают 25 см3 соляной кислоты (пл. 1,19), 15 см3 воды и нагревают 5—10 мин на плитке до растворения солей, разлаативая кусочки твердой массы платановым шпателем. Раствор вместе с нсрасгво-рившимся остатком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

2.3.    Область применения

Анализируемые растворы, ириготоатенные после разложения пробы сплавлением или спеканием, применяют для всех видов анализов, в том числе аттестационных (анализы стандартных образцов) и арбитражных.

Анализируемые растворы, приготовленные кислотным разложением проб, применяют только для повседневных анализов.

Страница 26

ГОСТ 28654-90 С. 25

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством станкостроительной и инструментальной промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством и стандартам от 28.08.90 Л& 2477

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на коюрый лани ссылка

Номер пункт, приложении

ГОСТ 8.315-97

2 приложения 1

ГОСТ 8.535-85

6 приложения 1

ГОСТ 12.1.004-91

1.4.1

ГОСТ 12.1.005-88

1.4.1

ГОСТ 12.1.007-76

1.4.1

ГОСТ 12.1.019-79

1.4.1

ГОСТ 83-79

Приложение 3; 1.1 приложения 5

ГОСТ 84-76

Приложение 3

ГОСТ 195-77

Приложение 3

ГОСТ 244-76

Приложение 3

ГОСТ 1381-73

2.6.2

ГОСТ 1770-74

2.2.3

ГОСТ 3117-78

2.4.1.2

ГОСТ 3118-77

2.3.2; 2.4.1.2; 2.4.2.2: 2.5.2; 2.6.2; 2.7.1.2; 1.1 и 2.1 приложения 5

ГОСТ 3647-80

1.5.9

ГОСТ 3652-69

2.3.2

ГОСТ 3760-79

2.4.2.2; 2.6.2

ГОСТ 3765-78

2.3.2

ГОСТ 3773-72

2.6.2; приложение 3

ГОСТ 4160-74

Приложение 3

ГОСТ 4199-76

1.1 приложения 5

ГОСТ 4204-77

2.3.2; 2.4.1.2; 2.4.2.2; 2.5.2; 1.1 и 2.1 приложения 5

ГОСТ 4212-76

2.7.I.2

ГОСТ 4233-77

2.7.1.2

ГОСТ 4234-77

2.6.2

ГОСТ 4332-76

1.1 приложения 5

ГОСТ 4478-78

2.4.2.2

ГОСТ 5456-79

2.4.1.2

ГОСТ 6552-80

2.5.2

ГОСТ 6563-75

2.2.3

ГОСТ 6613-86

1.5.12; 2.1 приложения 4

ГОСТ 6709-72

2.2.3; приложение 3

ГОСТ 9656-75

2.7.2.2; 2.1 приложения 5

ГОСТ 10484-78

2.1 приложения 5

ГОСТ 10652-73

2.6.2

ГОСТ 10929-76

2.5.2

ГОСТ 14091-78

2.6.2

ГОСТ 14919-83

2.2.3

ГОСТ 18300-87

1.3; 2.6.2; 2.7.2.2

ГОСТ 19627-74

Приложение 3

ГОСТ 23932-90

2.2.3

ГОСТ 24104-88

1.3; 2.2.2

ГОСТ 24363-80

2.6.2

ГОСТ 25664-83

Приложение 3

ГОСТ 28498-90

1.3; 1.4.3

ТУ 6-09-5313-87

Приложение 3

ТУ 6-09-5346-87

2.4.2.2

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

Страница 27

Редактор Af.H. Максимами Технический редактор О.П. Влас ста Корректор М.It. Псршиыа Компьютерная nepcixa Н.А. Налсикикои

Сдано и набор 08.08.2005. Подписано в печать 06.09.2005. Формат 60 х 84'/1- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. УСЛ. псчл.3.26. Уч.-изд-1. 2.75. Тираж 60 jks. Зак.671. С 1834.

ФГУП •Стандартинформ*, 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.goxlinfo.ru    info*il    goxlinfo.ru

Набрано во ФГУП «Стаиаартинформ* иа ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП •Симлартимформ • - тип. «Московский печатник», 105062 Москва. Лилин пер., 6.