Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

456.00 ₽

Купить ГОСТ 28654-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на шлифовальные материалы из нормального и белого электрокорунда

  Скачать PDF

Оглавление

1 Спектральный метод

2 Химические методы

Приложение 1 Стандартные образцы состава шлифматериалов из электрокорунда

Приложение 2 Электроды из электролитической меди

Приложение 3 Составы проявителя и фиксажа

Приложение 4 Методы измельчения проб шлифматериалов из электрокорунда

Приложение 5 Методы приготовления анализируемых растворов для определения химического состава шлифматериалов из электрокорунда

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА

БЗ 8-2004


Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2005

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ ШЛИФОВАЛЬНЫЕ ИЗ ЭЛЕКТРОКОРУНДА

ГОСТ

28654-90

Методы определения химического сослана

Abrasive grains from aluminium oxide.

Test methods of chemical composition

МКС 25.100.70 ОКСТУ 3909

Дата введения 01.01.92

Настоящий стандарт распространяется на шлифовальные материалы из нормального и белого электрокорунда.

1. СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД

1.1. Нормы точности измерений

Пределы допускаемых значений погрешности измерения &g массовых долей оксидов при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. I.

Таблица I

Массовая доля. %

Вид злектрокорунда

Определяемый компонент

Диапазон измерений

д*

Нормальный

ТЮ2

Fc>Oj

СаО

До 1.5 От 1,5 до 3,5 До 0.5

От 0.5 до 1.5 До 0.5

От 0.5 до 1.5

10.1

±0.2

±0.08

±0.15

±0.06

±0.1

Fc>Ot

До 0.1

±0.008

Белый

SiOi

» 0.6

±0.05 ± 0.080*

Na20

» 0.6

±0.06

* Для микрошлмфпорошков зернистостью М5.

1.2.    Метод измерений

Метод количественного спектрального анализа основан на определении массовой доли компонентов в анализируемых пробах по почернению спектральных линий элементов с использованием фотографической pet ист раин и спектров и градуировочных графиков.

Спектральный анализ проводят по методу «постоянного градуировочного графика с контрольным эталоном*.

1.3.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, аппаратура. вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения ИСП-30;

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

© И хта те льет во стандартов. 1990 © Стандартинформ. 2005

спектропроектор СПГТ-2;

микрофотометр фотоэлектрический нсрегистрируюший типов ИФО-460, МФ-2 или микроден-ситометр МД-100 фирмы Карл Цейс;

генератор душ переменного тока типа ИВС-28 или ДГ-2;

весы лабораторные 4-го класса — по ГОСТ 241041 типа ВЛК-500 с наибольшим пределом взвешивании 500 г.

Примечание. Допускается применение приборов аналогичного типа;

стандартные образцы состава дли каждого вида и марок шлифматсриалов элсктрокорунда (комплекты), используемые для построения градуировочных графиков при проведении измерений — по приложению I;

штатив, с помощью которого обеспечивается прямолинейное равномерное движение нижнего электрода н плоскости каретки;

электроды (стержни и пластины) из электролитической меди марок М-0 или М-1 — по приложению 2; фотопластинки спектрографические типов ЭС. I и II; покачиватсль кювет механический;

термометр ртутный стеклянный лабораторный группы Э со шкалой от О 1С до 55 'С с ценой деления 0.5 1С - по ГОСТ 28498;

секундомер типа СОГ1;

проявитель и фиксаж составов по приложению 3; спирт этиловый ректификованный технический — по ГОСТ 18300; бязь отбеленная или марля; медные или стеклянные пластины.

1.4.    Требования безопасности, к квалификации оператора, условия выполнения измерений

1.4.1.    При выполнении измерений должны быть соблюдены требования пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004; общих санитарно-гигиенических требований — по ГОСТ 12.1.005; безопасности труда — по ГОСТ 12.1.007; электробезопасностн — по ГОСТ 12.1.019.

1.4.2.    К выполнению измерений могут быть допущены лица, ознакомленные с правилами техники безопасности, прошедшие необходимое практическое обучение.

1.4.3.    Измерения должны производиться при соблюдении следующих условий;

температуре воздуха в помещении............................(20    ± 5) 'С

относительной влажности...................................60 %—80 %

атмосферном даапснии..................................... 920—1040 гПа

Для контроля условий выполнения измерений применяют:

термометр ртутный стеклянный лабораторный — по ГОСТ 28498 группы Э со шкалой от 0 °С до 55 °С с ценой деления 0,5 'С;

психрометр универсальный ПБУ-1 м;

барометр любого типа со шкалой 90—1080 гПа и ценой деления не ниже 2 гПа.

1.5.    Подготовка к выполнению измерения

Для выполнения измерений должны быть проведены работы по подготовке аппаратуры и средств измерений, построению постоянных градуировочных графиков, отбору и подготовке пробы.

Черт. I

ГОСТ 28654-90 С. 3

1.5.1.    Подготовку к работе аппаратуры, средств измерений проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на них.

1.5.2.    Перед анализом рабочие поверхности электродов протирают спиртом. Норматив расхода спирта — 0.001 дм? на один полученный спектр.

1.5.3.    Проверку правильности взаимного расположения электродов проводят в соответствии с черт. I.

1.5.4.    Постоянные градуировочные графики строят в координатах (5 или AS: IgO. где S — абсолютное почернение спектральной линии, AS — разность почернений аналитической линии и линии сравнения, С — массовая доля определяемого компонента.

1.5.5.    Постоянные градуировочные графики для каждого вида электро корунда строят с использованием комплекта стандартных образцов.

1.5.6.    Для построения постоянных градуировочных графиков спектры всех стандартных образцов фотографируют не менее чем на пяти фотоатастннках с одним номером эмульсии, причем на каждой фотопластинке фотографируют нс менее трех спектров каждого образца.

1.5.7.    При переходе на фотопластинки с другим номером эмульсии строят новые постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов.

1.5.8.    Постоянные градуировочные графики для всех определяемых компонентов строят заново не реже одного раза в год.

1.5.9.    Отбор и сокращение средней пробы для проведения измерения производят по ГОСТ 3647.

1.5.10.    Масса средней пробы для испытаний должна быть нс менее 20 г.

1.5.11.    От полученной по пп. 1.5.9 и 1.5.10 пробы методом квартования отбирают навеску материала массой 7—10 г (для механического измельчения) и 1—3 г (для измельчения вручную).

Оставшуюся часть пробы сохраняют для зачистки термокорундовых стакана или ступки и на случай необходимости повторного анализа.

1.5.12.    Измельчение навески производят любым способом, указанным в приложении 4. Навески мнкрошлифпорошков зернистостями M40-MI не измельчают. Навески мнкрошлиф-

порошков зернистостями М63, М50 просеивают на контрольном сите с сеткой № 005 — по ГОСТ 6613. При массовой доле зерен, задерживающихся на сите с сеткой в количестве менее 5 %, мнкрошлнф-порошки зернистостями М63, М50 также нс измельчают. В противном случае производят доизмс.ль-чение материала, задержавшегося на сите.

1.6. Выполнение измерений

При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие режимы и проделаны следующие операции по пп. 1.6.1 —1.6.10:

мсжэлсктродный промежуток................................2.0—2.5 мм

номинальное значение силы тока дут для всех материалов.........3.0    А

скорость перемещения электрода с навеской для всех материалов .... 1.7—1.9 мм/с продолжительность предварительного обжига верхнего электрода .... от 3 до 5 с ширина щели спектрографа.................................от    10    до    13    мкм

1.6.1.    Навеску материала укладывают тонким равномерным слоем на нижний электрод. Разравнивание слоя материала осуществляют закругленным краем медной или стеклянной пластинки.

1.6.2.    Нижний электрод с уложенным материалом помещают на каретку штатива под закрепленным верхним электродом и устанавливают требуемый межэлектродный промежуток.

1.6.3.    Перед началом каждой экспозиции производят предварительный обжиг верхнего электрода в разряде при неподвижном или движущемся нижнем электроде с пробой и устанавливают силу тока.

1.6.4.    Экспозицию спектров осуществляют при поступательном равномерном введении тонкого слоя анализируемого материала в зону электрического разряда на прямолинейно движущемся нижнем электроде.

1.6.5.    Для каждой навески материала на одной фотопластинке получают по две серии спектров или на двух фотопластинках по одной серин спектров.

Каждая серия спектров состоит из трех спектров испытуемого материала и трех спектров стандартного образна.

Для ми кроны ифпорошков зернистостью М40 и мельче каждая серия состоит из трех спектров анализируемого материала и трех спектров стандартного образца той же зернистости, что и анализируемый микрошлифпорошок.

Для получения каждого спектра используют новый верхний электрод.

1.6.6.    Спектры анализируемого материала фотографируют на фотопластинках той же чувствительности и с тем же номером эмульсии, что и спектры стандартных образцов для построения постоянных градуировочных (рафиков.

1.6.7.    Фотопластинки с экспонированными спектрами проявляют при температуре (21 ± I) *С. смывают проявитель в проточной воде, фиксируют не менее 3 мин, тщательно промывают в проточной воде и сушат.

1.6.8.    Аналитические линии и линии сравнения, рекомендуемые для выполнения измерений шлифматсрналов из нормального элсктрокорунда приведены в табл. 2, из белого элсктрокорунда — в табл. 3.

1.6.9.    Почернение спектральных линий элементов компонентов и линий сравнения измеряют на микрофотометре при ширине щели 0,2 мм.

1.6.10.    Из указанных в табл. 2 и 3 аналитических линий и линий сравнения для определения массовых далей компонентов используют только тс линии, почернение которых находится в диапазоне. соответствующем прямолинейному участку характеристической кривой почернений данной фотоэмульсии используемых фотопластинок для данной области спектра.

Таблица 2

Определяемый

Диапазон измерений массовых долей. %

Используемые спектральные линии, нм

Координаты градуировочных графиков

компонент

аналитические

сравнения

ордината

абсцисса

Fc203

ОД-0.5

Fc 302.0

AI 308.2

. о Fc 302.0 ^ Al 308,2

IgC

0.5-1.5

Fc 304.7

. „ Fc 304.7 AI 308.2

TiCh

о

т

w>

О

Ti 307.8

AI 308.2

. _ Ti 307.3 AI 308.2

IgC

1,0-3.0

Ti 307.3

. „ Ti 307.3 AI 308.2

CaO

0.05-0.50

Ca 393.3

AI 308.2

. „ Ca 393.3 AI 308.2

IgC

0.5-1.5

Ca 422.6

. „ Ca 422.6 AI 308.2

Примечания:

1.5— абсолютное почернение спектральной линии;

Д5— разность почернений аналитической линии и линии сравнения: С — массовая доля определяемого компонента.

2. Экспозиция при возбуждении спектров, чувствительность и тип фотопластинок должны обеспечить для линии сравнения AI 308.2 нм почернение в пределах 1.4—1.8.

Таблица 3

Оксид

Диапазон измерений массовых долей. %

Используемые спектральные линии, нм

Координаты градуировочных графиков

аналитические

сравнения

ордината

абсцисса

FciOj

0.01-0.10

Fc 302.0

AI 265.2

Fc 302.0 AI 265.2

IgC

SiOi

0.02-0.10

0.10-0.40

Si 251.6 Si 251.4

251.6

251.4

IgC

Св. 0.40

Si 243.5

243.5

NaiO

0.10-0.60

Na 330.2

330.2

IgC

Примечание. В качестве линии сравнения допускается использовать линию AI 257,5 нм.

для навески анализируемого материала:

3

S* - = —^— (лернаи серии спектров):

(втораи серии спектров).

Аналогичным образом нычислиют A S.

1.7. Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений выполняют по следующей схеме:

1.7.1. Вычисляют средние значения абсолютных (5 ) или относительных^ S ) почернений соответствующих спектральных линий в спектрах стандартного образка и навески анализируемого материала по формулам:

для стандартного образка на одной фотопластинке


6


Sco — (одна серия спектров)

= —6 - (две серии спектров).

где 5, — абсолютное почернение спектральной линии в каждом спектре.

1.7.2.    Для_ каждой фотопластинки через точку, соответствующую координатам стандартного образка (5со, Д 5со: lg Cw), проводят прямую, параллельную постоянному градуировочному графику — рабочий график. Для каждого определяемого компонента проводят свой рабочий график.

1.7.3.    Массовую долю (С*) каждого компонента определяют по соответствующему рабочему графику следующим образом:

по S'k (или Д S'k) находят С'к,

по S” (или Д 5") находят С", если | С'к - С"к | <, dg,

С' + С"

где dx — размах результатов параллельных определений, то Q ■ —^— .

1.7.4.    Если | С'к - С" | > dg, то оба определения считаются промахом и отбрасываются. Измерения повторяют.

1.8. Контроль точности и змерений

Размах результатов параллельных определений (dt) не должен превышать значений, указанных в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля. %

Вид эдектрокорунда

Определяемый

компонент

Диапазон измерений

ТК>2

До 1.5

0.05

От 1.5 до 3.5

0.1

Нормальный

FejOj

До 0.5

0.05

От 0.5 до 1.5

0.10

СаО

До 0.5

0.03

От 0.5 до 1,5

0.06

Продолжение табл. 4

Внд алектрокорунла

Определяемый

компонент

Диапазон измерений

4

Рс’Оз

До 0.1

0,006

Белый

SiOj

До 0.6

0,025

0,06*

Na:0

До 0.6

0,04

* Для МИКрОШЛИфНОрОШКОВ зернистостью М5.

2. ХИМИЧЕСКИ К методы

2.1. Нормы точности измерений

Пределы (±Ag) допускаемых значений погрешности измерений массовых долей оксидов при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 5.

Определяемый

компонент

Метод определения

Диапазон измерений

4

Si02

ФотоколорнмстрическиЛ молибдатный

До 0,25

±0.05

Св. 0.25 до 0.60

±0.08

Fc2(>3

Фотоколоримстрнчсскнй о-фенантролмноный

До 0.05

±0,01

Св. 0,05 до 0,24

±0.03

Св. 0,24 . 0.60

±0.04

Св. 0.60 . 1,5

±0.05

Fc20}

ФотоколорнмстрическиЛ сульфосалшшлатный

Св. 0.20 до 1.25

±0.05

Св. 1.25

±0.08

ТЮ2

Фотоколоримстрнчсскнй псроксилный

До 1.00

±0.05

Св. 1.00 до 3.5

±0.09

CaO

Объем н ый ком плс ксономстричсски й

Св. 0.10 до 1.5

±0.04

Na:0

Пламенно-фотометрический

До 0.60

±0.02

Объемный алкалимстрнчсскнй

Св. 0.20

±0.04

2.2. Общие требования к методам

2.2.1.    Химический анализ шлифматерналов из элсктрокорунда проводят на средних пробах, отобранных и подготовленных в соответствии с пп. 1.5.9—1.5.12 и приложением 4. Масса измельченной средней пробы должна быть не менее 3—5 г.

Все определения производят из навесок, высушенных до постоянной массы при температуре 105 *С-110*С.

2.2.2.    Взвешивание навесок анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, а также материалов, используемых для приготовления стандартных растворов, проводят на лабораторных весах 2-го класса — по ГОСТ 24104 типа ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Навеску для приготовления смесей сплавления и их растворов взвешивают на лабораторных весах 3-го класса по ГОСТ 24104 типа ВЛР-1 кг с наибольшим пределом взвешивания I кг.

Взвешивание проводят при температуре окружающею воздуха (20 ± 2) *С и относительной влажности 60 %—80 %. Перепад температур в помещении не должен превышать 2—3 *С за сутки.

ГОСТ 28654-90 С. 7

2.2.3.    При выполнении анализов должны применяться:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа (для фотоколорнметрических методов анализа);

лабораторная стеклянная посуда (стаканы, колбы, воронки и т. п.) — по ГОСТ 23932; лабораторная измерительная посуда 2-го класса (пипетки, бюретки, мерные колбы) — по ГОСТ 1770 и НТД;

платиновая посуда (тигли, чашки) — по ГОСТ 6563; беззольные фильтры;

сушильный шкаф, электроплитки — по ГОСТ 14919;

электропечи сопротивления, обеспечивающие температуру нагрева до 1000 ’С—1200 еС; часы любого типа с ценой деления, равной одной минуте (для контроля продолжительности операций по ходу анализа);

реактивы квалификации не ниже ч. д. а.; дистиллированная вода — по ГОСТ 6709:

водные растворы реактивов, предварительно отфильтрованные через фильтры «красная» или «белая лента».

2.2.4.    Требования безопасности, к квалификации исполнителей, условия выполнения анализов — по п. 1.4.

2.2.5.    Разбавление кислот обозначают отношением 1:1, 1:2 и т. д., первые цифры которого обозначают объемные части концентрированной кислоты, а вторые — объемные части воды.

2.2.6.    Выражение «горячая вода» (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 70 *С—80 *С. а «теплая вода» (или раствор) — 40 *С—50 *С. В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в разделах стандарта на соответствующие методы анализа.

2.2.7.    Смеси для сплавления растирают в фарфоровой ступке с неповрежденной поверхностью и хранят в плотно закрывавшейся полиэтиленовой посуде.

2.2.8.    Массовую долю каждого компонента в пробе определяют анализом двух навесок с проведением не менее двух контрольных опытов со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами для внесения в результаты измерения соответствующей поправки.

За результат химического анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений с учетом среднего результата контрольных опытов.

2.2.9.    Концентрацию растворов выражают: массовой долей. % (масса вещества в 100 г раствор;»); массовой концентрацией вещества, г/см1 (титр раствора); молярной концентрацией. моль/см\

2.2.10.    Титр растворов должен устанавливаться по среднему результату нс менее чем трех определений, выполненных по отдельным навескам исходного веществ;! высокой чистоты, с двумя контрольными опытами.

Расчет титров производят до четвертой значащей цифры.

2.2.11.    При использовании фотоколорнметрических методов анализа, основанных на измерении огттической плотности окрашенных растворов, аликвотную часть раствора и размер кюветы выбирают таким образом, чтобы измерения проводились в оптимальной области оптических плотностей для соответствующего окрашенного соединения и данного прибора.

Градуировочный график, с помощью которого находят массовую долю определяемых компонентов. строят по точкам, каждая из которых должна быть средним арифметическим значением результатов трех параллельных определений оптической плотности разбавленного до определенной концентрации стандартного раствора.

Градуировочный график строят в прямоугольных координатах, причем по оси абсцисс откладывают массы определяемого компонента в фотомстрнрусмом объеме в граммах, а по оси ординат — соответствующие показания прибора. При постоянных условиях анализа (постоянная масса навески, одинаковые общие объемы анализируемого раствора и объемы его аликвотной части, взятые для фотометрнровання, одна и та же концентрация стандартного раствора) на ось абсцисс могут быть нанесены непосредственно массовые доли определяемого компонента.

Проверку градуировочных графиков проводят по стандартным растворам с установленными массовыми долями определяемого компонента периодически (не реже одного раза в квартал), а также при смене осветителя или светофильтров фотоэлектроколориметра.

2.3. Фотоколориметрический молиблатный метод определения массовой доли диоксида кремния

2.3.1. Метод измерений

С. 8 ГОСТ 28654-90

Метод основан на образовании нонами кремния при pH 0.70—1,20 с молибденовокислым аммонием желтой кремнемолнбденовой гетеропол и кислоты, которую затем восстанавливают до кремнемолибленовой сини. В качестве восстановители применяют смесь лимонной и аскорбиновой кислот.

2.3.2.    Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы и материалы

При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, реактивы, растворы н материалы по п. 2.2.3, п. 1.2 приложения 5.

Раствор тройной смеси в соляной кислоте: 10 г тройной смеси (смесь равных по массе частей безводных углекислых казня и натрия с безводным тетраборнокислым натрием) сплавляют в платиновом тигле до получения жидкого сплава: сплав растворяют в воде, добавив в нее 46 см3 соляной кислоты (пл. 1,19). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки и перемешивают. Раствор используют при проведении аназизов растворов А.

Кислота соляная (пл. 1,19) — по ГОСТ 3118.

Кислота серная (пл. 1.84) — по ГОСТ 4204. разбавленная 1:3, и раствор 4 моль/дм' (111 см3 серной кислоты растворить в 300 см3 воды, охладить и разбавить в мерной колбе до 500 см3).

Раствор тройной смеси в серной кислоте: 8 г тройной смеси растворяют в растворе, содержащем 80 см3 воды и 44 см3 серной кислоты (1:3), переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Используется при анализе растворов Б.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765. раствор с массовой долей 5 %: 5 г перекрис-талл и зова иного молибденовокислого аммония растворяют в 80 см3 воды при слабом нагревании. Раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают. Срок годности раствора — 3 дня. Хранить в полиэтиленовой посуде.

Восстановитель: 5 г лимонной кислоты — по ГОСТ 3652 и I г аскорбиновой пищевой кислоты по нормативно-технической документации растворяют в 100 см3 воды. Срок годности раствора 2—3 дня.

Кремния диоксид ос. ч. или х. ч.

Стандартные растворы кремния, содержащие 2-10“4 г/см3 (№ I), 2 10“5 г/см3 (№ 2) и 2,5 10”* г/см1 (№ 3) диоксида кремния.

В зависимости от того, как проводится анализ солянокислых или сернокислых растворов, готовят соответственно стандартные соляно- или сернокислые растворы.

Стандартный раствор кремния № I: навеску массой 0.1 г предварительно прокаленного при 800 *С диоксида кремния помешают в платиновый тигель и сплаазяют с 5 г (дзя анализа растворов А) или 8 г (для анализа растворов Б) тройной смеси дзя сплавления. Сплав растворяют в первом случае в 100 см' воды с добавлением 15 см3 соляной кислоты, а во втором случае — в 80 см3 воды, к которым добаазено 44 см'серной кислоты (1:3). По охлаждении растворы количественно переводят в мерные колбы вместимостью 500 см3, добаазяют туда же 250 см3 раствора тройной смеси в той кислоте, которая применялась для растворения сплава, разбавляют до метки водой и перемешиазют.

Стандартный раствор кремния № 2 готовят разбавлением раствора № I в 10 раз. С этой целью переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой 25 см ' раствора № I и разбаазяют до метки раствором тройной смеси в соответствующей кислоте. Раствор содержит 2 10~5 г/см3 Si02.

Стандартный солянокислый раствор кремния № 3 готовят разбаазением солянокислого раствора № 2 в восемь раз: отмеренные пипеткой 25 см' этого раствора помешают в мерную колбу вместимостью 200 см' и доливают до метки раствором тройной смеси в соляной кислоте. Титр раствора, выраженный в граммах диоксида кремния, равен 2,5 К)-6.

Стандартные растворы кремния сохраняют в полиэтиленовых емкостях.

2.3.3.    Подготовка к измерениям

При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены работы по построению градуировочного графика.

С этой целью при анализе проб электро корунда с массовой долей диоксида кремния до 0,25 % в семь мерных колб вместимостью НК) см'отмеряют из бюретки 0, 2,4, 8, 10, 15 и 20 см'стандартного солянокислого раствора кремния № 3 (2,5 Ю-6 г/см' Si02), что соответствует обшей массе Si02 в колбах от 0.0 до 5 10“5 г.

В первую колбу приливают из бюретки 20 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте, а в остальные колбы — такие количеств;! этого раствора, которые дополняют обз>ем жидкости до 20 см'. Затем разбавляют содержимое во всех колбах добавлением 60 см' воды, создав тем самым необхо-

ГОП 28654-90 С. 9

лимую кислотность, приливают по 5 см1 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—16 мин для полного образования желтого комплекса. После этого к полученным желтым растворам во все колбы прибавляют по 8 см' серной кислоты с молярной концентрацией 4 моль/дми по 5 см1 восстановителя; через 14—16 мин доливают до метки водой и тщательно перемешивают, а затем измеряют оптическую плотность синеокрашенных растворов на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом свстопропускания при 600—670 нм. или на спектрофотометре при длине волны 815 нм (с применением кюветы с толщиной оптического слоя в 50 мм) относительно контрольного раствора в первой колбе.

При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0.60 % в восемь мерных колб отмеряют из полумнкробюреткн 0,0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 соответствующего солянокислого (при анализе растворов А) или сернокислого (при анализе растворов Б) стандартного раствор;» кремния № 2. содержащего 2 I0“s г/см1 SiO>.

В первом случае (анализ солянокислых растворов А) далее поступают, как описано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 10 мм.

Во втором случае (анализ сернокислых растворов Б) в первую колбу отмеряют из бюретки 10 см3 раствора тройной смеси веерной кислоте, а в следующие — такие количества этого раствора, чтобы объем жидкости во всех колбах составлял 10 см3. К содержимому колб приливают по 55 смводы для создания необходимой кислотности раствора, добавляют во все колбы при перемешивании по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 14—16 мин для образования желтого комплексного соединения. Затем во все колбы приливают последовательно 110 9 см1 H2S04 (1:3), по 5 см3 раствора восстановителя, после чего тщательно перемешивают. Через 14—16 мин содержимое колб долив;»ют водой до метки, снова перемешивают и измеряют оптические плотности синеокрашенных растворов.

2.3.4.    Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой доли диоксида кремния должны быть выполнены следующие операции:

2.3.4.1. При анализе проб электрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,25 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипетками 10 см' раствора А и 10 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте. При перемешивании разбавляют содержимое колбы добавлением 60 см1 воды и далее готовят окрашенный раствор кремнемолибденовой сини, как это описано в

п. 2.3.3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом свстопропускания при длине волны 600 670 нм или на спектрофотометре при длине волны 815 нм с использованием кюветы с толщиной слоя 50 мм. Нулевую точку прибора устанавливают по контрольному раствору, приготовленному на основе 20 см3 раствора тройной смеси в соляной кислоте так же. как и раствор для анализа.

По измеренному значению оптической плотности с помощью соответствующего градуировочного графика находят массу Si02 в граммах в колбе для фотометрироваиия, а затем рассчитывают массовую долю диоксида кремния.

При анализе проб элсктрокорунда с массовой долей диоксида кремния до 0,60 % отмеряют 5 или 10 см1 (в зависимости от массовой доли SiO:) растворов А или Б в мерную колбу вместимостью 100 см3, к аликвотной части приливают до объема 20 см1 раствор тройной смеси в соляной кислоте или до объема 10 см1 раствор этой смеси в серной кислоте (при анализе сернокислых растворов). В случае анализа солянокислых растворов А далее поступают как описано в п. 2.3.4.1.

Если анализируют сернокислый раствор, то к 10 см1 жидкости в мерной колбе вместимостью 100 см1 приливают при постоянном перемешивании 5 см1 раствора молибденовокислого аммония. После выдержки в течение 14—16 мин добаатяют 9 см ' серной кислоты (1:3) и 5 см1 восстановителя, снова дают стоять еще 14—16 мин. Затем доливают до метки водой, перемешиатют и измеряют оптические плотности растворов крсмисмолибдсновой сини, как указано выше, применяя кюветы с толщиной слоя 50 мм. Измерения производят относительно контрольного раствора, приготовленного на основе 10 см3 раствор;! тройной смеси в серной кислоте с добавлением всех реактивов, прибаатяющихся в анализируемый раствор.

Массу диоксида кремния в колбе для фотометрироваиия находят по соответствующему градуировочному графику.

2.3.5.    Обработка результатов измерений

Массовую долю диоксида кремния в процентах (А",) вычисляют по формуле

1

С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (здесь и далее).