Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

286.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения содержания железа от 0,5 до 1000 мг/кг с использованием 1,10-фенантролина в ненаполненных смесях на основе натурального и синтетического каучуков, которые не содержат хлор, и в соответствующих ненаполненных латексах

Оглавление

1 Назначение и область применения

2 Ссылки

3 Сущность метода

4 Реактивы

5 Аппаратура

6 Отбор проб

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов

9 Протокол испытания

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28647-90 (ИСО 1657-86)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА

Издание официальное

БЗ 8- 2004


Страница 2

УДК 678.4:543.06:006.354    Группа    Л69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК И КАУЧУКОВЫЙ ЛАТЕКС

Фотометрический метод определения железа с использованием 1, М-фенашро.шиа

ГОСТ

28647-90

(ИСО 1657-86)

Rubber, raw and rubber latex. Determination of iron content. 1,10-Phenanthrolinc photometric method

MKC 83.040.10 ОКСТУ 2209

Дата введения 01.01.92

I. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания железа от 5 до 1000 мг/кг с использованием 1,10-фенантролина в ненаполненных смесях на основе натурального и синтетического каучуков, которые не содержат хлор, и в соответствующих ненаполненных латексах.

2. ССЫЛКИ

ИСО 123—85 «Каучуковый латекс. Отбор проб*

ИСО 124—85 «Каучуковые латексы. Определение сухого остатка*

ИСО 247—78 «Каучук. Определение содержания золы*

ИСО 1795—74 «Каучук в кипах. Отбор проб*

ИСО 1796—82 «Каучук. Подготовка образцов»

ИСО 4793-80 «Лабораторные пористые фильтры. Классификация, обозначение и степень пористости*.

3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Получают золу каучука или высушенных твердых частиц латекса в тигле. Экстрагируют золу соляной кислотой и доводят раствор до стандартного объема.

После регулирования pH введением буферного раствора обрабатывают аликвотную часть раствора хлористым гидроксиламмонием с целью восстановления любого присутствующего железа (III) в железо (II). а также 1,10-фенантролина, с которым железо (II) образует оранжево-красный комплекс. Измеряют оптическую плотность этого раствора, которая пропорциональна концентрации железа.

Прим с ч а и и с. Прицеленный метод почта полностью соответствует метолу, прицеленному в ИСО 6685.

4. РЕАКТИВЫ

Реактивы должны быть аналитического качества и высшей чистоты и пригодными для анализа следов металла. Вола должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.

4.1. Соляная кислота, р = 1,19 г/см5.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

£> Издательство стандартов. 1990 © Стандартинформ, 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28647-90

4.2.    Раствор 1,10-фснантролина

Растворяют 0.5 г 1.10-фенантролин моногидрата фенантролина в горячей воде и после охлаждения. убедившись, что не выделился осадок, доводят раствор до 500 см3.

Раствор хранят в темпом месте и используют только бесцветные растворы.

4.3.    Раствор хлорида гндроксиламмония

Растворяют 10 г хлорида гндроксиламмония в 100 см' воды.

4.4.    Буферный раствор

Растворяют 164 г безводного ацетата натрия в 250 см5 воды и добавляют в раствор 28,5 см5 ледяной уксусной кислоты, р = 1,05 r/см3. Разбавляют эту смесь до 500 см* и при помутнении раствор фильтруют непосредственно перед использованием. Если при получении градуировочной кривой буферный раствор дает интенсивно окрашенные эталонные растворы, то можно приготовить другой раствор растворением 80 г гидроокиси натрия или 106 г безводного карбоната натрия в 200 см' воды с последующим введением 142,5 см3 ледяной уксусной кислоты и доведением раствора до 500 см3.

4.5.    Стандартный раствор железа, р = 0,1 г/дм3.

Растворяют в воде 0,702 г гексагидрата сульфата сернокислого железа (II) |NH4);Fe(S04)v6H:0|. взвешенного с точностью до 0.0005 г в мерной колбе на 1000 см5 с одной меткой. Добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты р = 1.19 г/см3, и доводят водой до метки.

Такой раствор стабилен обычно не менее 1 мес.

1 см3 этого стандартного раствора содержит 0,1 мг железа.

4.6.    Стандартный раствор железа для градуировки, р = 0.01 г/дм3.

Вносят пипеткой 10 см3 стандартного раствора железа (п. 4.5) в мерную колбу на 100 см3 с одной меткой и разбавляют водой до метки.

I см1 этого стандартного раствора содержит 0,01 мг железа.

■^гот раствор следует готовить время от времени из основного раствора (п. 4.5) и использовать свежим.

5.    АППАРАТУРА

Используют обычную аппаратуру, а также указанную в пп. 5.1—5.7.

5.1.    Колориметр или спектрофотометр для измерения оптической плотности при длине волны 510 нм в кюветах толщиной 5 см.

5.2.    Кварцевый или фарфоровый тигель номинальной вместимостью 50—80 см3.

5.3.    Муфельная печь, обеспечивающая температуру (525 ± 25) *С.

5.4.    Теплоизоляционная доска без железа размером 100 х 100 мм, толщиной 6 мм с отверстием в центре или кварцевый треугольник. Отверстие в теплоизоляционной плите или размер кварцевого треугольника должны быть такими, чтобы приблизительно ’/., тигля находилось ниже плиты.

5.5.    Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 50 см3.

5.6.    1'радуировочные прецизионные пипетки или бюретки.

5.7.    Тигель из пористого стекла Р40 или Р100 (см. ИСО 4793).

6.    ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ИСО 1795.

Отбор проб латекса проводят в соответствии с одним из методов, установленных в ИСО 123.

7. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

7.1. Подгоговка гомогенизированного испытуемого образца

Для определения железа в каучуке готовят гомогенизированный образец в соответствии с ИСО 1796.

Для определения железа в латексе готовят гомогенный образец, высушенный до постоянной массы по ИСО 124, используя часть тщательно смешанного латекса, содержащего не менее 10 г твердых частиц.

На всех этапах подготовки образцов следует избегать загрязнения железом за счет ржавых ножей, ножиин, вальнев или другого нехромнровапного оборудования.

Страница 4

ГОСТ 28647-90 С. 3

7.2. Получение градуировочной кривой

7.2.1.    Приготовление стандартных окрашенных растворов

В несколько мерных колб на 50 см3 с одной меткой (п. 5.5) добавляют порциями от 0 до 20 см3 (например 0; 0,5; 5; 10; 15; 20 см’) стандартный раствор железа (п. 4.6). В этих порциях содержится от 0 до 200 мкг железа.

7.2.2.    Получение окрашенных растворов

В каждую каабу (п. 7.2.1) вводят 1 см5 концентрированной соляной кислоты (п. 4.1), 10 см' буферного раствора (п. 4.4), 1 см’ раствора хлористого гндроксиламмония (п. 4.3) и 10 см1 раствора 1.10-фенантролина (п. 4.2). Доводят объем растворов до метки и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают при комнатной температуре 15 мин.

7.2.3.    Фотометрические измерения

Измеряют поглощение растворов на колориметре или спектрофотометре (п. 5.1) при длине волны приблизительно 510 нм в кюветах толщиной 5 см.

Действительные значения получают с учетом оптической плотности раствора, не содержащего железа. Если измерения проводят с помощью двулучевого прибора, то помешают ячейку, содержащую раствор без железа, в реперный луч. Измеряют оптическую плотность каждого стандартного раствора по сравнению с раствором, не содержащим железа.

7.2.4.    Построение графика

Строят график зависимости оптической плошости стандартного раствора от соответствующих значений концентрации железа (п. 7.2.1). Получают градуировочный график, который следует периодически проверять в зависимости от местных условий и типа используемого прибора.

7.3. Определение

Следует соблюдать меры предосторожности, принятые при проведении анализа следов металла.

7.3.1.    Приготовление испытуемого раствора

Нарезают на небольшие куски массой около 0,1 г 10 г испытуемого гомогенизированного образца (п. 7.1). полученного из каучука или высушенного латекса, переносят в непротраазенный тигель и взвешивают с точностью до 0,01 г. Помешают тигель в отверстие, вырезанное в теплоизоляционной плите (п. 5.4). Нагревают в слабом газовом пламени1 до получения карбон и зованного остатка, а затем переносят тигель в муфельную печь (п. 5.3), нагретую до температуры (550 ± 25) *С.

По другому методу заворачивают взвешенный образец в кусок беззольного фильтра диаметром около 150 мм и переносят в тигель, который вместе с содержимым помешают в печь при температуре (550 ±25) “С п закрывают дверпы.

Предупреждение. Дверцы печи не должны открываться в течение первого часа из-за опасности воспламенения горючих газов. После того как углерод выгорит, извлекают и охлаждают тигель.

Добавляют 5 см3 соляной кислоты (п. 4.1) и 5 cmj воды в тигель и ставят смесь на паровую баню на 30—60 мин. Если раствор приобретает интенсивный желтый цвет, указывающий на присутствие большого количества железа, то добавляют еше 5 cmj соляной кислоты и выдерживают на паровой бане еще 30 мин. Фильтруют раствор через стеклянный пористый фильтр (п. 5.7), переносят фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см ' (п. 5.5) и после охлаждения доводят раствор до метки.

7.3.2.    Определение окраски

Переносят аликвотную часть испытуемого раствора (п. 7.3.1), содержащего не более 2 см3 соляной кислоты (п. 4.1) или 400 мкг железа, в мерную колбу вместимостью 50 см* с одной меткой. Вводят 10 см3 буферного раствора (п. 4.4), затем I см3 раствора хлористого гидроксилам мои ия (п. 4.3) и 10 см3 раствора 1,10-фенантролина (п. 4.2). Доводят раствор водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор должен находиться при комнатной температуре в течение !5 мин.

7.3.3.    Холостой опыт

Параллельно с определением и по такой же методике проводят холостой опыт с использованием аналогичной фильтровальной бумаги и тигля, а также одинаковых количеств всех реагентов, которые применяют при определении.

7.3.4.    Фотометрические измерения

После проявления окраски проводят фотометрические измерения испытуемого (п. 7.3.1) и холостого (п. 7.3.3) растворов, измеряя оптическую плотность растворов при той же длине волны, что и при получении градуировочного графика. Корректируют измеренные значения с учетом оптической плотности раствора холостого опыта. Если оптическую плотность измеряют на двулучевом приборе, то помещают ячейку с холостым раствором в реперный луч и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по сравнению с раствором холостого опыта.

1

Перегрев может пылить потерю железа при использовании кварцевых тиглей.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28647-90

8.    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

По градуировочному графику определяют концентрацию железа в соответствии с откорректированными значениями и по нему рассчитывают содержание железа в испытуемом образце. Выражают результаты в массовых долях железа на миллион.

9.    ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ

Протокол испытания должен содержать следующие данные:

1)    ссылку на настоящий стандарт;

2)    идентификацию испытуемого образца;

3)    результаты и используемый метод их обработки;

4)    необычные характеристики, отмечаемые в процессе определения;

5)    любые операции, не предусмотренные данным стандартом или стандартами, на которые сделаны ссылки.

Страница 6

ГОСТ 28647-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫ Е ДАННЫ Е

1.    ВНЕСЕН Министерством химической и нефтехимической промышленности СССР

2.    Постановлением Государственного комитета СССР но управлению качесгвом продукции и стандартам от 17.08.90 № 2426 введен в действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28647-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 1657—86, с 01.01.92

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Раздел. п котором припедепа ссылка

Обозначение соответствующего стандарта

Обо5начеиие отечественною пормлтмио техническою документа, на который дама ссылка

2; 6

ИСО 123-85

_

2; 7

ИСО 124-85

2

ИСО 247-78

_

2:6

ИСО 1795-74

2; 7

ИСО 1796-82

2: 5.7

ИСО 4793-80

3

ИСО 6685-82

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2005 г.

Страница 7

Редактор МЛ. Максилнма Технический редактор В.Н. I!Русакова Коррею ар В. И. Варен иона Компьютерная верстка Ч-Л. Налейкипоа

Сдано в набор 08.08.2005 Подписано п печать 16.08.2005. Формат 60 v 841/!. Бумага афсешая. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ.л. 0.93. Уч.-ии.1. 0.S0. Тираж 60 эк». Зак. S57. С 1675.

ФГУП «Стандартпиформ». 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. wuw.goxlinfo.nj    info's    go*!info ni

Набрано во ФГУП «Стандаршнформ» на ПЭВМ Отпечатано s филиале ФГУП «Сгаидартинформ» — тип. «Московский печатник», 10S062 Москва. Лнлин пер.. 6.