Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на метионин кормовой и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения ртути

Введен впервые. Переиздание. Апрель 2005 г.

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС № 11-94)

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, реактивы, материалы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28612-90

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

8

I

12

Стцдопифарн

ят

Страница 2

УДК 636.085:546.49.06:006.354    Группа    Л15

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТИОНИН КОРМОВОЙ

Атомно-абсорбционный метод определения ртути

ГОСТ

28612-90

Fodder methionine.

Atomic-absorption method lor determination of mercury

MKC 65.120 ОКСТУ 2409

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на метионин кормовой и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения ртути.

Сущность метода заключается в окислении ртути, содержащейся в продукте, азотной кислотой и присутствии этилового спирта, восстановлении катионов ртути дихлоридом олова до атомарного состояния с последующим ее фотометрическим определением по поглощению атомами ртути характерного резонансного излучения при 253,7 нм. испускаемого катодной ртутной лампой.

Нижняя граница определения ртути посредством атомной абсорбции — не менее 0,02 мкг, что соответствует 0,01 мг в 1 кг продукта. Абсолютная погрешность определения среднего результата при доверительной вероятности Р— 0,95 для концентраций ртути 0.109 и 0,210 мг в 1 кг продукта составляет соответственно ±0,009 и ±0,005, а относительная погрешность среднего результата определения достигает 8,3 и 2,5 %. Предельная погрешность определения ртути в кормовом метионине не превышает 10 % максимально допустимого уровня.

Абсорбция света парами ртути пропорциональна массе элемента в 50 см3 раствора в интервале 0.05-0,5 мкг.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 23423.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

Атомно-абсорбционный спектрофотометр или анализатор ртути, снабженный проточной кюветой длиной 140—150 мм и диаметром 10—15 мм с кварцевыми окнами и насосом для непрерывной циркуляции воздуха с расходом 2 дм3/мин.

Шланги из силиконовой резины или полихлорвинила обшей длиной 1500 мм и диаметром 3—5 мм.

Баня водяная электрическая.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянство температуры (110±2)'С.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 25336.

Склянка с насадкой Дрекселя со шлифом НШ 29 вместимостью 100 см3.

Цилиндры мерные 1—50, 1 — 100 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 0,5. 1, 2. 5 и 10 см3.

Сосуды поглотительные (ловушки) вместимостью 25 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456, х.ч., раствор 10 г/дм3.

Калия перманганат по ГОСТ 20490, х.ч., раствор 50 г/дм3.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

И мание официальное    Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 © Стандартинформ, 2005

Страница 3

С. 2 ГОСТ 28612-90

Кислота азотная по ГОСТ 11125. х.ч. или ч.д.а., концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему.

Кислота хлорводородная (соляная) по ГОСТ 14261, х.ч.. концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 2:1 по объему.

Лед и холодная вода.

Олово металлическое гранулированное, ч.

Олово дихлорид двуводный.

Ртути дихлорид или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный, х.ч.

Примечание. Допускается использовать другую аппаратуру, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие характеристики.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовка лабораторной посуды

В мерные колбы для пиролиза материала вместимостью 250 см3 или другие стеклянные сосуды вносят 10 см3 концентрированной азотной кислоты и 1 см3 этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота посуду выдерживают 30 мин при комнатной температуре, а затем промывают дистиллированной водой и сушат при 110 *С. Хранить их допускается в закрытом состоянии в течение месяца.

3.2.    Приготовление восстанавливающего раствора

125 г дихлорида олова и 0.5 г металлического олова растворяют в 125 см3 соляной кислоты (2:1) при нагревании до полного растворения соли, а затем раствор охлаждают до комнатной температуры.

3.3.    Приготовление основного калибровочного раствора ртути

(0,1354±0.0002) г дихлорида ртути количественно переносят в мерную колбу вместимостью

100 см5, используя 25 см5 азотной кислоты (1:1), и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором азотной кислоты той же концентрации. Полученный раствор содержит 1000 мкг ртути в 1 см3. Раствор допускается хранить на холоде в склянке с притертой пробкой в течение 12 мес.

При взятии навески дихлорида ртути массой большей или меньшей 0.1354 г рассчитывают титр раствора ртути с учетом точной навески соли и молекулярной массы дихлорида ртути и ртути.

Аналогично готовят основной калибровочный раствор ртути из стандарт-титра: вскрывают стандарт-титр, содержащий (0,1354±0,0002) г дихлорида ртути, и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, используя разбавленную дистиллированной водой азотную кислоту (1:1).

3.4.    Приготовление разбавленного калибровочного раствора ртути с массовой концентрацией ртути 2,00 мкг в 1 см3

Объем основного калибровочного раствора ртути, соответству ющий 1000 мкг ртути, вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Раствор хранят в течение 2 мес на холоде.

3.5.    Приготовление рабочего калибровочного раствора ртути

5 см3 разбавленного калибровочного раствора ртути (2.00 мкг в 1 см3) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки разбавленной азотной кислотой (1:1). Полученный раствор содержит ртути 0,1 мкг в I см3. Раствор допускается хранить на холоде до 7 сут.

3.6.    Приготовление калибровочных растворов

В мерные цилиндры вместимостью 50 см3 отбирают пипетками объемы рабочего калибровочного раствора ртути (см. таблицу) с массовой концентрацией 0,1 мкг в I см3, доводят до 42 см3 азотной кислотой (1:1) и тщательно перемешивают.

Номер

калибровочного

раствора

Объем рабочего калибровочного pact вора ртути с концентрацией 0.10 мкг и 1 см5. См

Объем азотной кислоты (1:1). см3

Масса ртути и 40 см1 калибровочного рас!вора

1

0

42

0

2

1

41

0.1

3

2

40

0,2

4

4

38

0.4

5

6

36

0.6

6

8

34

0.8

7

10

32

1.0

Примечание. Масса ртути в 42 см3 калибровочного раствора соответствует массе ртути в 42 см3 разбавленного дистиллированной водой гидролиза та (1:1).

Страница 4

ГОСТ 28612-90 С. 3

3.7.    Приготовление разбавленной азотной кислоты (1:1)

500 см3 концентрированной азотной кислоты смешивают с 500 см3 дистиллированной воды, доводят до кипения и после охлаждения хранят в склянке темного стекла на холоде.

3.8.    Гидролиз материала

Навеску продукта массой (2,000±0,001) г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3. Гидролиз материала проводят по ГОСТ 26927 или следующим образом.

В колбу, содержащую исследуемый продукт, вносят 20 см3 концентрированной азотной кислоты и тщательно перемешивают. Колбу нагревают в водяной бане при S0 *С до растворения материала и после охлаждения содержимого до комнатной температуры вносят I см3 этилового спирта. Мосле прекращения выделения оксидов азота колбу помещают в водяную баню при температуре (85±2) 'С на I ч. По истечении указанного времени в колбу вносят 20 см3 дистиллированной воды. Гидролнзат охлаждают до комнатной температу ры и выдерживают в течение 1 ч до измерения концентрации ртути для полного удаления свободных оксидов азота. Разбаатенный гидролизат в закрытой колбе допускается хранить до 1 мес.

3.9- Подготовка измерительного устройства

Для определения содержания ртути используют атомно-абсорбииоппый спектрофотометр или анализатор ртути, снабженные проточной кюветой, мнкрокомпрессором, обеспечивающим циркуляцию воздуха с расходом 1—2 дм3/мин, поглотительными сосудами вместимостью 25 см3 и склянкой вместимостью 100 см3 с насадкой Дрекселя (см. чертеж). Поглотительные сосуды, реакционный сосуд, насос и кювету соединяют между собой шлангами из силиконовой резины или полихлорвинила диаметром 3—5 мм общей длиной не более 1500 мм. Для конденсации влаги и предотвращения поступления ее в кювету поглотительные сосуды ставят в стакан вместимостью 1000 см3 со льдом и холодной водой.

Прибор и лампу включают за 30 мин до измерений. Кювету устанавливают в отделение для кювет анализатора до получения максимального значения эмиссии от ртутной лампы полого катода. Нулевое значение показания измерительного устройства устанавливают путем увеличения или уменьшения шели монохроматора, предварительно продувая насосом через систему воздух с расходом 2 дм3/мин в следующей последовательности: склянка с насадкой Дрекселя, содержащая 50 см3 дистиллированной воды, температура которой 15—20 'С, — сосуды (ловушки) — кювета — насос.

Установка для атомно-абеороннонного определения ртути в кормовом метионине

I. 2 — по1л0т*т*лы1ые сосуды: J — стакан со льном и холодной полой; 4, S. 6, 7 — шланги;#— источник монохроматическою изучения; 9— кювета; 10 — детектирующее устройство; // — микрокомирессор; 12 — колба; 13 — насадка Дрекселя

Страница 5

С. 4 ГОСТ 28612-90

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Охлажденный до комнатной температуры (20±2) *С разбавленный пиролизат или калибровочный раствор переносят в колбу вместимостью 100 см3 с насадкой Дрекселя. Туда же добаапяют 0,5 см3 раствора перманганата калия. Содержимое перемешивают и через 2 мин вносят 5 см3 раствора гидроксилами!i гидрохлорида. После обесцвечивания раствора или спустя 2 мин в реакционный сосуд вносят 2,5 см3 восстанавливающего раствора. Насадку Дрекселя вынимают из колбы с дистиллированной водой и быстро помешают в аналогичную колбу с гидролизатом и в течение 2 мин продувают воздух через замкнутую систему до максимального значения абсорбции (оптической плотности) при 253.7 нм или показаний измерительного устройства анализатора. Из полученного значения абсорбции вычитают значение абсорбции контрольного раствора на содержание ртути в реактивах, подготовку которого осуществляют так же. как и образца, используя вместо метионина 2 см3 дистиллированной воды.

Атомно-абсорбционное фотометрнрование растворов сравнения проводят в порялке возрастания концентраций ртути до фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета шкалы прибора проводят по дистиллированной воде. Каждое измерение абсорбции растворов начинают с исходного значения условного нуля прибора.

По окончании атомно-абсорбционного фотометрирования строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс значение массы ртути в микрограммах в исследуемом объеме раствора, а по оси ординат — показания шкалы прибора (значение абсорбции). Для построения каждой точки калибровочного графика вычисляют среднеарифметическое значение абсорбции из двух параллельных измерений с учетом значения абсорбции нулевого раствора. Масштаб калибровочного графика: на оси абсцисс — в I см 0,02 мкг ртути, на оси ординат — в 1 см 0.01 единицы абсорбции (оптической плотности).

Если содержание ртути в исследуемом растворе превышает I мкг. то анализ повторяют, используя меньшую навеску пробы или разба&1яя гидролизат до объема 42 см3 азотной кислотой (1:1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю ртути (X) в миллиграммах на килограмм продукта вычисляют по формуле

где /и, — масса ртути в исследуемой пробе, определенная по графику с учетом количества ртути в контрольном растворе, мкг; тг — масса исследуемой пробы метионина, г;

К, — общий объем пиролизата, см3;

V2 — объем пиролизата, используемый для анализа, см3;

1,23— постоянный коэффициент.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.    _

5.2.    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (X) результатов двух параллельных определений.

Допускаемое расхождение результатов между двумя параллельными определениями при Р= 0.95 не должно превышать 10 % по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

5.3.    Допускаемые расхождения между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должны превышать 20 % при /*=0,95 по отношению к среднеарифметическому.

Страница 6

ГОСТ 28612-90 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Волжским производственным объединением «Оргсингез» и Институтом геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского (Академия наук СССР)

РАЗРАБОТЧИКИ

В.В. Ермаков, Т.В. Гордышева, O.JI. Фокина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.07.90 № 2137

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обомачсиис НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ

1770-74

2

ГОСТ

5456-79

2

гост

6709-72

2

ГОСТ

11125-84

2

ГОСТ

14261-77

2

ГОСТ

20490-75

2

ГОСТ

23423—89

I

ГОСТ

24104-88

2

ГОСТ

25336-82

2

ГОСТ

26927-86

3.8

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2005 г.

Страница 7

Редактор .Я.И. Нахимова Технический редактор J1.Л. Гусева Корректор М.С. Кайашооа Компьютерная верстка Я.А. Круговой

Подписано я печать 18.05.2005. Уел. неч. л. 0.93.    Уч.-им. л. 0.60. Тирах 40 jks. С 1001. Зак. 78.

ФГУП «Стандарт н фор Vi*. 123995 Москва. Гранатный пер., 4. WWW.(saxtinro.ru    i пГ<»*3 goatinro.ni

Отпечатано во ФГУП •Стандаршнфор.м»