МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕМетод определения pact коримое! и сырою протеина
Vegetable feeds. Method for determination of crude protein solubility
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения (зеленые корма, сено, силос, сенаж, искусственно высушенные травяные корма, корнеплоды и другие корма, получаемые при переработке растительного сырья) и устанавливает метод определения растворимости сырою протеина.
Метод применяется также при определении растворимости сырою протеина в комбикормах и комбикормовом сырье.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 27262. ГОСТ 13496.0.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ СЫРОГО ПРОТЕИНА
2.1. Сущность метода заключается в обработке продукта буферным раствором, близким по химическому составу к рубцовой жидкости жвачных животных, последующем удалении раствора и определении содержания нерастворимого азота. Растворимость сырою протеина определяют расчетным путем по содержанию азота в испытуемой пробе до и посте обработки ее буферным раствором.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы Измельчитель проб растений ИПР-2. соломорезка ИСР-1.
Ножницы.
Мельница лабораторная марки МРП-2 и других аналогичных марок.
Сито металлическое диаметром отверстий 1 мм.
Ступка фар<|к>ропая с пестиком.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
500 г.
Термостат биологический с водяной рубашкой или суховоздушною нагрева.
Аппарат дли встряхивания жидкости типа АВУ-ба.
Штатив лабораторный ШЛ.
Пробирки мерные исполнения 2 вместимостью 15 см3 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные лабораторные диаметром 2—3 см по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнений 1. 2. 4. 5 вместимостью 10 см3 2-го класса точности.
Колбы мерные вместимостью 1000 см' но ГОСТ 1770.
Фильтр бумажный беззольный («белая лента») диаметром 5.5 см.
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Перепечатка воспрещена
Бумага индикаторная универсальная.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, чл.а.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. чл.а.
Кальций хлористый.
Натрий хлористый но ГОСТ 4233. чл.а.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172. чл.а.
Магний сернокислый (энеолит) по ГОСТ 4523.
Кислота соляная но ГОСТ 3118, х.ч.
Натрий гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Подготовка проб к испытанию
2.3.1.1. Объединенные пробы сена, силоса, сенажа, соломы и зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см. Корнеплоды и клубнеплоды измельчают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г.
2.3.1.2. Среднюю пробу зеленых кормов, силоса и сенажа измельчают ножницами на отрезки длиной до 5 мм. Из средней пробы отбирают 15—20 г и дополнительно измельчают ножницами на отрезки длиной не более 3 мм.
2.3.1.3. Среднюю пробу сена, соломы и искусственно высушенных травяных кормов измельчают на мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите после дополнительного измельчения вручную добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.
2.3.2. Приготовление реактивов
2.3.2.1. Приготовление буферного раствора (буфер Мак-Даугала)
В 50—100 см3 дистиллированной воды в отдельном стакане растворяют следующие реактивы:
натрий углекислый кислый — 9.8 г;
калий хлористый — 0.037 г;
кальций хлористый — 0.040 г;
натрий фосфорнокислый лвузамещенный — 9.3 г;
натрий хлористый — 0.47 г;
магний сернокислый — 0.12 г.
Полученный раствор пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают, корректировку pH проводят до 6.5—7.0 соляной кислотой концентрации 6 моль/дм3 или гидроокисью натрия с массовой долей 10 %.
2.4. Проведение испытан и я
2.4.1. Для определения содержания нерастворимою азота из иодютовленной по н. 2.3.1.2 пробы после тщательного перемешивания берут навеску корма массой 500 мг с ио1решностью не более 10 мг. Из подготовленной по и. 2.3.1.3 пробы берут навеску корма массой 100 мг с погреш-ностью взвешивания не более 1 мг.
Навеску помещают в толстостенную пробирку вместимостью 15 см3, приливают 8,3 см3 буферного раствора. Пробирку плотно закрывают резиновой пробкой, содержимое пробирки тщательно перемешивают, ставят в штатив, который зажимают пластиной и закрепляют в горизонтальном положении на встряхивающем аппарате, помешенном в биологический шкаф с температурой 39 ’С. Экстракция продолжается 1,5 ч. После окончания экстракции нерастворимый остаток количественно переносят на бумажный фильтр дистиллированной водой. Остаток вместе с фильтром минерализуют и определяют содержание азота но ГОСТ 13496.4. Одновременно в пробах кормов, взятых для определения нерастворимого азота, определяют содержание общего азота.
ГОСТ 28074-89 С. 3
2.5. Обработка результатов
2.5.1. За окончательный результат определения содержания общего азота и нерастворимого азота принимают среднее арифметическое результатов четырех пара.тлельных определений. Результаты вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами параллельных определении (</) не должны превышать значения, вычисленного но формуле
d =0.112 + 0.029 X,
где 0.112; 0.029 — постоянные коэффициенты;
X — среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений.
Содержание растворимого азота (Л) в мшыиграммах вычисляют но формуле
*-СЛГ|-Л&).
где Х\ — содержание общего азота в испытуемой пробе, мг;
Х2 — содержание нерастворимого азота в испытуемой пробе.мг.
2.5.2. Растворимость сырого протеина (Ху) в процентах вычисляют по формуле
*3 = 6.25,
л I
где 6.25 — постоянный коэффициент.
47
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Игловиков, Н.С. Усанкин. Н.Г. Григорьев, А.И. Фицсв. Ф.В. Воронкова, Х.К. Худякова. Б.Д. Кадьницкий. А.М. Материкин
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.03.89 № 847
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации. метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
48