Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 28038-89 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения микотоксина патулина.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-94)

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2014

Действие завершено 01.07.2014

Оглавление

1 Сущность метода

2 Отбор и подготовка проб

3 Аппаратура, материалы, реактивы

4 Подготовка к испытанию

5 Проведение испытания

6 Обработка результатов

7 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКОТОКСИНА ПАТУЛИНА

Издание официальное



УДК 664.83/.84/.85:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


Группа Н59


СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения микотоксина патулина

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of niycotoxin patulin

MKC 67.080.01 ОКСТУ 9109


ГОСТ

28038-89


Дата введения 01.01.90

Настоя ши it стандарт распространяется на продукты переработки илодо» it овощей и устанавливает методы определения микотоксина патулина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).


1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ и определении патулина с помощью метода тонкослойной хроматографии. Нижний предел определения патулина — 10 • 10-7 %.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 26671.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивании до 200 г. не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения но ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-то класса точности.

Спектрофотометре диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине полны 275 нм. с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более I %; кюветы кварцевые с толщиной поглощающею свет слоя 10 мм.

Испаритель ротационный (ИР-1М2 или др.).

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Микрошприц М111-10 вместимостью 10 мм3 или любой другой с аналогичными техническими характеристиками.

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Облучатель ультрафиолетовый для обнаружения витаминов в растворе (модель 833) или люминоскоп ЛПК-1.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерения 0—100 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см3.

Колбы мерные но ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100. 250, КИЮ или 2000 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 50 и 100 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена


© Издательство стандартов. 1989 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010


С. 2 ГОСТ 28038-89

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм высотой 80 мм.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом ,4Л.з вместимостью 100 см3. Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |4/гз вместимостью 25 см3. Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 1-го класса точности вместимостью 1 см3.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с краном, с диаметром корпуса 250 мм.

Вставка для эксикатора по ГОСТ 9147 диаметром 230 мм исполнения 2.

Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.

Распылитель стеклянный с грушей.

Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.

Вата по ГОСТ 5556.

Силикагель Л. 100—160 или 100—250 мкм. фирма Лахема. ЧССР.

Пластинки для тонкослойной хроматофафии «Силуфол» 15x15 см. фирма Какалиер, ЧССР. Па тулин по НТД.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 высшего сорта свеженерегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислотая соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207. х. ч.. раствор концентрации 150 г/дм3 (раствор Карреза 1).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823. ч. д. а., раствор концентрации 300 г/дм3 (раствор Карре за II).

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300. ч. д. а. (этилацетат).

Ацетон но ГОСТ 2603. х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789. ч. д. а.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848. ч. д. а.

Бензидин. ч. д. а., раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. прокаленный, х. ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. х. ч.. раствор концентрацией 15 г/дм3.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 25 мм. Калий двухромовокислый по НТД или ГОСТ 4220. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204. р20 = 1R36 кг/м3.

Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.

Ацетонифил по НТД. ч.. перегнанный.

(Измененная редакция. Изч. № I, 2).

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Т р е б о в а н и я безопасности при проведении испытания Помещение, в котором проводится определение патулина. должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Работу с хлором следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием индивидуальных средств зашиты (резиновые перчатки, злицгтные очки, фильфуюшие респираторы РИГ-67-В или РУ-60 МВ), а также с соблюдением правил личной гашены.

4.1а. Калибровка спектрофотометра

Готовят растворы двухромовокислого калия с (К2Сг207) = 0.25 • 10“3 моль/дм3. с (К2Сг207) = = 0.125 10~3 моль/дм3. с (К2Сг207) = 0.625 • 10~3 моль/дм3 в растворе серной кислоты с (j H2S04) = = 0.018 моль/дм3.

Раствор серной кислоты готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 2000 см 3 пипеткой вносят I см3 серной кислоты и доводят объем водой до метки. (Допускается использовать мерную колбу вместимостью 1000 см3, соответственно уменьшив вдвое объем серной кислоты). Кашбровочный раствор с (К2Сг207) - 0.25- 10~3 моль/дм3 готовят следующим образом: 78 мг двухромонокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3, растворяют в 100—200 см3

140

ГОСТ 28038-89 С. 3

раствора серной кислоты и доводят до метки раствором серной кислоты той же концентрации. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Остальные калибровочные растворы готовят точным разведением первого раствора в 2 и в 4 раза раствором серной кислоты.


Определяют оптическую плотность каждого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см на спектрофотометре при длине волны 350 нм. В качестве контрольного раствора используют раствор серной кислоты. По полученным значениям оптической плотности для каждого раствора вычисляют значение малярного показателя поглощения (Е), дм3 моль-1 • см-1, по формуле

где D — оптическая плотность калибровочного раствора;

с — молярная концентрация двухромовокислою калия в растворе, моль/дм3;

/ — рабочая длина кюветы, см.


По полученным значениям рассчитывают среднее значение молярного показателя поглощения (£) и вычисляют поправочный коэффициент (К ) для спектрофотометра по формуле

где Ес — стандартизованное значение молярного показателя поглощения.

Ес - 3160 дм3 • моль-1 • см-1.

(Введен дополнительно. Изм. № 2).

4.2. Приготовление первого стандартного раствора

В сосуд с натулином. содержащий около 5 мг препарата, вносят пипеткой 10 см3 смеси бензола с ацетонитрилом (9 : 1). Содержимое сосуда аккуратно взбалтывают до полного растворения кристаллов патулина и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Сосуд ополаскивают еще двумя порциями по 10 см3 смеси бензола с ацетонитрилом (9 : I). каждый раз перенося содержимое в ту же мерную каабу. Объем в колбе доводят до метки смесью бензола с ацетонитрилом (9 : 1). содержимое тщательно перемешивают. 20 см3 полученного раствора переносят в другую мерную колбу такой же вместимости. Объем в колбе доводят до метки смесью бензола ацетонитрилом (9 : 1). содержимое тщательно перемешивают. Полученный первый стандартный раствор хранят в холодильнике в закрытом сосуде. Срок годности раствора патулина — 6 мес.

Точную концентрацию патулина в первом стандартном растворе определяют спсктрофотомст-рнческим методом. Для этою пипеткой 6.0 см3 первого стандартною раствора переносят в отгонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Сухой остаток растворяют в 9.0 см3 этилового спирта и определяют оптическую плотность слоя раствора в кювете с рабочей длиной 1 см по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 275 нм. В качестве контрольного раствор;! используют этиловый спирт.

MDK,К, el


• I03.


С


Массовую концентрацию патулина в стандартном растворе (О. мкг/ем3, вычисляют по формуле

где М — молярная масса патулина. М = 154 г/моль;

D — оптическая плотность раствор;!;

А'| — коэффициент разведения. АТ, = 1.5;

*2 — поправочный коэффициент к спектрофотометру, определенный по п. 4.1а; е — молярный показатель поглощения раствора патулина при длине волны 275 нм.

£ = 1.46 104 дм3 моль-1 • см-1 ;

/ — рабочая длина кюветы, см.

4.3. Приготовление второго стандартного раствора Второй стандартный раствор патулина готовят точным разведением первого стандартною раствора смесью бензола с ацетонитрилом (9 : I) в два раза.

4.2. 4.3. (Измененная редакция. Изм. № 2).

141

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1.    Приготовление водной вытяжки из образца

Навеску соков, пюре, напитков массой 50.0 г или повидла, джема, варенья, фруктового порошка массой 25.0 г помешают в стеклянный стакан, смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. В мерную колбу вносят 15 см3 раствора Карреза I и 15 см3 раствор;» Карре за II. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в мерный цилиндр через бумажный складчатый фильтр. Собирают 50 см3 фильтрата.

5.2.    Экстракция

Фильтрат из цилиндра переносят в делительную воронку. Этим же цилиндром отмеряют 50 см3 этилацетата, переносят его в делительную воронку и в течение I мин интенсивно перемешивают содержимое. Смеси дают отстояться и после полного разделения водный нижний стой сливают обратно в цилиндр, а этилацетатный экстракт переносят в сухую плоскодонную колбу. Экстрагирование остатков патулина из водной фазы проводят еще раз в аналогичных условиях свежей порцией этилацетата. При этом после одноминутного перемешивания в делительную воронку вносят 10 г хлористого натрия и продолжают перемешивать еше в течение 0.5 мин. Посте разделения слоев водную фазу отбрасывают, а объединенные этилацетатные экстракты высушивают в плоскодонной колбе при добавлении 15—20 г сернокислого натрия. Посте высушивания экстракт фильтруют через ватный тампон в отгонную грушевидную колбу. Оставшийся сернокислый натрий ополаскивают 10 смэтилацетата. которые затем также фильтруют в отгонную колбу. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С до объема окало I см3.

5.3.    Очистка экстракта

На дно стеклянной каюнки помещают ватный тампон, поверх которого насыпают слой сернокислого натрия толщиной 5 мм. В колонку вносят суспензию 2 г силикагеля в 15 см3 бензола. Не давая просохнуть слою силикагеля, поверх него насыпают слой сернокислого натрия толщиной 10 мм. Бензолу дают стечь, nocie чего на верхний слой сернокислого натрия наносят экстракт. Экстракту дают полностью впитаться в фильтрующий слой. Отгонную колбу ополаскивают 0.5 смэтилацетата. смыв переносят на колонку и дают ему полностью впитаться в фильтрующий слой.

В колонку вносят 25 см3 бензола, дают ему полностью пройти через фильтрующий слой, выходящий элюат отбрасывают. В колонку вносят 100 см3 смеси бензола с этилацетатом (3 : 1). С этого момента начинают отбирать выходящий элюат. После прекращения выхода растворителя из калонки элюат переносят в остродонную колбу и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Остаток в отгонной колбе растворяют в 0.2 см3 смеси бензола с ацетонитрилом (9:1) для анализа методом тонкослойной хроматографии или в 0.2 см3 этилового спирта для анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5.4.    Хроматографическое разделен ие

Пластинку «Силуфол» на расстоянии 2 см от краев размечают тонкими карандашными линиями. В точку пересечения линий в правом нижнем углу наносят с помощью мпкрошприца

0.02 см3 исследуемого раствора. В нравом верхнем и левом нижнем углах на стартовых линиях отмечают по три точки, в которые микрошприцем наносят рахличные объемы первого стандартного раствора патулина. Количество патулина в пятнах должно быть от 10 до 80 нг. Пластинку одной из стартовых линий вниз помешают в камеру для тонкослойной хроматографии, предварительно заполненную смесью хлороформ-ацетон (4:1) на высоту около 1 см. Развитие хроматограммы проводят в первом направлении до достижения фронтом растворителя карандашной линии. Пластинку извлекают из камеры и сушат до исчезновения запаха растворителя. Высушенную пластинку помещают второй стартовой линией вниз в камеру для тонкослойной хроматофафии. предварительно заполненную смесью толуол-этилацетат-муравьиная кислота (5:4: I) на высоту окало I см. Проводят развитие хроматограммы во втором направлении до достижения фронтом растворителя карандашной линии. Пластинку извлекают из камеры и сушат до исчезновения запаха растворителя.

5.2—5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    Обнаружение патулина

На вставку эксикатора ставят стеклянный стакан вместимостью 150 см3 с 25 см3 раствора марганцовокислого калия, рядом помешают хроматофафичсскую пластинку. Эксикатор плотно закрывают крышкой и к раствору марганцовокислого калия по каплям приливают 25 см3 соляной кислоты из капельной воронки, вставленной в отверстие крышки эксикатора. По истечении 15 мин пластинку извлекают из эксикатора, оставляют еше на 10 мин в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают из распылителя раствором бензидина. Хроматографическую пластинку сушат в токе

142

ГОСТ 28038-89 С. 5

холодного воздуха под тягой в течение 15—20 мин. Хроматограмму рассматривают » ультрафиолетовом свете. Патулин обнаруживается в виде желтых флуоресцирующих пятен. Обнаружение на пластинке пятна, соответствующего по цвету флуоресценции и хроматографической подвижности пятнам стандартною раствора патулнна. свидетельствует о его наличии в анализируемом продукте. Количество патулина в пятне анализируемой пробы определяют, сравнивая размер и интенсивность флуоресценции пятен стандартного патулина и пятен патулина в анализируемой пробе.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

К| У} ■ 10“7,

Массовую долю патулина (л) в процентах вычисляют но формуле

т

т V, У4

У,~

Уз-

т —

У2 ~

V. -

где т| — количество патулина. обнаруженное в пятне, нг;

общий объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней воды, см3; общий объем хлороформного экстракта, см3 ; масса навески продукта, г; объем фильтрата, отобранный на анализ, см3; объем хлороформного экстракта, наносимый на пластинку, см3 .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. расхождение между которыми нс должно превышать 20 10~7 %.

Если найденное значение массовой доли патулина в анализируемой пробе отличается от установленной нормы более чем на 10 10-7 %. его принимают за окончательный результат. Если равно или менее 10 I0-7 %, то следует провести повторное хроматографическое разделение на пластинке. При этом в точки на стартовых линиях необходимо наносить такие объемы второго стандартного раствора патулина. чтобы количество в них патулина максимально приближалось к количеству патулина в пятне анализируемой пробы при ее нанесении в том же количестве, что и в предыдущем случае.

7. МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

7.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ и определением патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматофафии. Нижний предел определения патулина — 5 10~7 %.

Метод применяется в спорных случаях.

7.2.    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по раза. 2.

7.3.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения но ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г. не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.

Спектр<м|к)тометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм. с пределами допускаемой основной абсолютной по1решностн при измерении коэффициента пропускания I %; кюветы кварцевые рабочей длиной 10 мм.

Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0.1 до 5 см3/мнн, спектрофотомстрическим детектором, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм. регистрирующим потенциометром (самописцем) или интегратором, колонкой длиной 250 мм и внутренним диаметром 4.6 мм. заполненной силикагелем, химически связанным с алкилнитрилом. с размером частиц 5 мкм. пред кол он кой длиной 45 мм и внутренним диаметром 4.6 мм. 'заполненной тем же сорбентом.

Испаритель ротационный (ИР-2М или аналогичный).

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм3.

Термометр жидкостный стеклянный но ГОСТ 2X498 с пределом допускаемой погрешности ±2 сС в диапазоне измерений 0—100 °С.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 250 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 и 100 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см3.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм высотой 80 мм.

Колонка стеклянная хроматофафическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колба фушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом и/2з вместимостью НЮ см3.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом *У23 вместимостью 25 см3.

Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пинетка по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 вместимостью I см3.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Силикагель Л. 100—160 или 100—250 мкм. фирма Лахема.

Патулин по НТД.

Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.

Ацетонитрил по НТД. ч.. перегнанный.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300. ч. д. а. (этилацетат), перегнанный.

Спирт изопропиловый (2-пропанол) но НТД. ч.. перегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Гексан по НТД. ч.. перегнанный.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч.. раствор концентрацией 150 г/дм3 (раствор Карре за 1).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор концентрацией 300 г/дм3 (раствор Карреза II).

Нафий хлористый по ГОСТ 4233. х. ч.

Натрий сернокислый безводный но ГОСТ 4166, х. ч.

Вода дистиллированная но ГОСТ 6709.

7.4. Подготовка к испытанию

7.4.1.    Приготовление стандартного раствора патулина

1 см3 первого стандартного раствора патулина. приготовленного но п. 4.2, переносят в отгонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Остаток в отгонной колбе растворяют в 5 см3 этилового спирта. Полученный стандартный раствор хранят в закрытом сосуде аналогично п. 4.2.

7.4.2.    Подготовка хроматограмм к работе

Готовят смесь гексана с изопропиловым спиртом (4 : 1). которую используют в качестве подвижной фазы. Устанавливают длину волны спектрофотометрического детектора на 276 нм. чувствительность детектора на 0.005 единиц оптической плотности, чувствительность самописца на 10 мВ. Подвижной <|>азой кондиционируют колонки хроматографа при скорости подачи растворителя 1.0 см3/мин. Хроматограф считается готовым к работе, если максимальный дрейф базовой линии не превышает 0.3 мВ/ч.

7.4.3.    Определение времени удерживания и градуировочного коэффициента патулина

В инжектор хроматофафа микрошприцем вводят 0.010 см3 стандартного раствор;! патулина по н. 7.4.1 и устанавливают время удерживания и высоту пика патулина на хроматограмме. Градуировочный коэффициент (А), мкг/мм. рассчитывают по формуле

где с — массовая концентрация патулина в стандартном растворе по л. 7.4.1. мкг/см3;

V — объем стандартного раствора патулина по п. 7.4.1. введенный в инжектор, см3;

И — высота инка патулина. мм.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми нс должно превышать 2 %.

Градуировку следует проводить через каждые 6 ч работы прибора.


7.5. Проведение испытания

7.5.1.    Приготовление водной вытяжки из образца — но п. 5.1.

7.5.2.    Экстракция — но п. 5.2.

7.5.3.    Очистку экстракта проводят по п. 5.3.

7.5.4.    Хроматографический анализ

В инжектор хроматофафа вводят 0.01 см3 очищенною экстракта. При наличии пика, совпадающего по времени удерживания с пиком патулина в стандартном растворе, определяют его высоту. Если пик патулина в исследуемом растворе выходит за пределы шкалы самописца. хроматографи-ческое разделение проводят повторно, вводя в инжектор меньший объем очищенного экстракта.

7.5.5.    Обработка результатов

Массовую долю патулина (Л). %. вычисляют по формуле


X


АА'Г, Vу mV2 VA


I0“4.


где Л — высота пика патулина. мм;

К — градуировочный коэффициент, мкг/мм;

V\ — общий объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней воды, см3;

— объем, в котором сконценфирован экстракт после очистки, см3; т — масса навески продукта, г;

^2 — объем фильтрата, взятый на анализ, см3;

V4 — объем экстракта, введенный в хроматофаф. см3.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми нс должно превышать 5 %.

Раза. 7. (Введен дополнительно, Изм. № 2).


145


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР, Министерством здравоохранения СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. И. Рогачев, д-р техн. наук; С. Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т. Н. Медведева, канд. тсхн. наук; Э. В. Дьяконова, канд. тсхн. наук; А. И. Погосян, канд. тсхн. наук; В. Л. Тутельян. д-р мсд. наук; К. И. Эллер, канд. хнм. наук; В. В. Пименова, канд. биол. наук; А. Э. Мельник; Н. И. Мушченко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Ностановленнем Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.89 № 344

Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № II от 25.04.97)

За принятие Изменения проголосовали:

Наименоианис государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Аз госстандарт

Республика Армения

Армгосстанларт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Кнргиэстанларт

Республика Молдова

Моддовас ган, юрт

Российская Федерация

Госстандарт России

Pec 11>бл и ка Талжи кистан

Талжикгосстанларт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Мникачение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 1770-74

3; 7.3

ГОСТ 6709-72

3; 7.3

ГОСТ 2603-79

3

ГОСТ 9147-80

3

ГОСТ 3118-77

3

ГОСТ 18300-87

3; 7.3

ГОСТ 4166-76

3; 7.3

ГОСТ 20015-88

3

ГОСТ 4204-77

3

ГОСТ 20490-75

3

ГОСТ 4207-75

3; 7.3

ГОСТ 22300- 76

3; 7.3

ГОСТ 4220-75

3

ГОСТ 24104-88

3; 7.3

ГОСТ 4233-77

3; 7.3

ГОСТ 25336-82

3; 7.3

ГОСТ 5556-81

3; 2

ГОСТ 26313-84

2

[ОСТ 5789-78

3

ГОСТ 26671-85

2

ГОСТ 5823-78

3; 7.3

ГОСТ 28498-90

3

ГОСТ 5848-73

3

ГОСТ 29227-91

7.3

ГОСТ 5956-78

3

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2010 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1990 г., апреле 1997 г. (ИУС 9-90, 11-97)