Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения микотоксина патулина

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Данные о замене опубликованы в ИУС № 07-2014

Действие завершено 30.06.2014

Оглавление

1 Сущность метода

2 Отбор и подготовка проб

3 Аппаратура, материалы, реактивы

4 Подготовка к испытанию

5 Проведение испытания

6 Обработка результатов

7 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 28038-89

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКОТОКСИНА ПАТУЛИНА

Издание официальное

Москва ■Ж?у] Стандартинформ

K5-J 2010

Страница 3

УДК 664.83/.84/.85:006.354    Группа    1159

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ Методы определения мнкотокеина патулина

ГОСТ

28038-89

Fruit and vegetable products.

Methods for determination of mycotoxin patulin

МКС 67.OSO.OI ОКСТУ 9109

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения микотоксина патулина.

(Измененная редакция, Изм. № О1

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ и определении патулина с помощью метода тонкослойной хроматографии. Нижний предел определения патулина — 10    К)-7    %.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Отбор проб — по ГОСТ 26313. подготовка их к испытаниям — по ГОСТ 26671.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм, с допустимой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %: кюветы кварцевые с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Испаритель ротационный (ИР-1М2 или др.).

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм3 или любой другой с аналогичными техническими характеристиками.

Камера для тонкослойной хроматографии с притертой крышкой.

Облучатель ультрафиолетовый для обнаружения витаминов в растворе (модель 833) или люминоскоп ЛПК-1.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 2849S с пределами измерения 0—100 °С и ценой деления шкалы не более 1 °С.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см3.

Колбы мерные по [ОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100. 250. 1000 или 2000 см3.

Цилиндры но ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой вместимостью 50 и 100 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 5322S—2008 (здесь и далее).

139

1

© Издательство стандартов. 1989 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010

Страница 4

С. 2 ГОСТ 28038-89

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм высотой 80 мм.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом ,4/?з вместимостью 100 см3. Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом /23 вместимостью 25 см3. Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка с делениями по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 1-го класса точности вместимостью 1 см3.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с краном, с диаметром корпуса 250 мм.

Вставка для эксикатора по ГОСТ 9147 диаметром 230 мм исполнения 2.

Воронка капельная по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3.

Распылитель стеклянный с грушей.

Бумажные фильтры обеззоленные марки ФОМ.

Вата по ГОСТ 5556.

Силикагель J1, ИЮ—160 или 100—250 мкм. фирма Лахема, ЧССР.

Пластинки для тонкослойной хроматографии «Силуфол* 15x15 см. фирма Кавалиер. ЧССР. Патулин по НТД.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015 высшего сорта свежеперегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1X300.

Кислотая соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч., раствор концентрации 150 г/дм3 (раствор Карреза I).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5Н23, ч. д. а., раствор концентрации 300 г/дм3 (раствор Карреза II).

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат).

Ацетон по ГОСТ 2603, х. ч.

Толуол по ГОСТ 5789, ч. д. а.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, ч. д. а.

Бензидин, ч. д. а., раствор в муравьиной кислоте концентрацией 5 г/дм3.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. прокаленный, х. ч.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрацией 15 г/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 25 мм. Калий двухромовокислый по НТД или ГОСТ 4220, ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, р20 = 1836 кг/м3.

Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.

Лцетонитрил по НТД, ч., перегнанный.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1.Требования безопасности при проведении испытания Помещение, в котором проводится определение патулина. должно быть оборудовано ирнточ-но-вытяжной вентиляцией.

Работу с хлором следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории с использованием индивидуальных средств зашиты (резиновые перчатки, защитные очки, фильтрующие респираторы РГ1Г-67-В или РУ-60 MB), а также с соблюдением правил личной гигиены.

4.1а. Калибровка спектрофотометра

Готовят растворы двухромовокислого калия с (К;Сг207) = 0,25 10“3 моль/дм3, с (К2Сг207) = = 0,125 10~3 моль/дм3, с(К,Сг,07) = 0,625 • 10_3 моль/дм3 в растворе серной кислоты с (4- H2S04) = = 0,018 моль/дм3.

Раствор серной кислоты готовят следующим образом. В мерную колбу вместимостью 2000 см3 пипеткой вносят I см3 серной кислоты и доводят объем водой до метки. (Допускается использовать мерную колбу вместимостью 1000 см3, соответственно уменьшив вдвое объем серной кислоты). Калибровочный раствор с (К2Сг,0-) = 0,25- 10“3 моль/дм3 готовят следующим образом: 78 мг двухромовокислого калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100—200 см3

140

Страница 5

ГОСТ 28038-89 С. 3

раствора серкой кислоты и доводят до метки раствором серной кислоты той же концентрации. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Остальные калибровочные растворы готовят точным разведением первого раствора в 2 и в 4 раза раствором серной кислоты.

Определяют оптическую плотность каждого раствора в кювете с рабочей длиной I см на спектрофотометре при длине волны 350 нм. В качестве контрольного раствора используют раствор серной кислоты. По полученным значениям оптической плотности для каждого раствора вычисляют значение молярного показателя поглощения (£), дм3 моль-1 см-1, по формуле

с D

L = —7,

с /

где D — оптическая плотность калибровочного раствора;

с — молярная концентрация лвухромовокислого кааия в растворе, моль/дм';

/ — рабочая длина кюветы, см.

По полученным значениям рассчитывают среднее значение молярного показателя поглощения (£) и вычисляют поправочный ко^к|)иииент (К) для спектрофотометра по формуле

где Ес — стандартизованное значение молярного показателя поглощения,

Ес = 3160 дм3 • моль~1 • см"

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

4.2.    Приготовление первого стандартного раствора

В сосуд с патулином, содержащий около 5 мг препарата, вносят пипеткой 10 см3 смеси бензола с ацетонитрилом (9 : 1). Содержимое сосуда аккуратно взбачтывают до полного растворения кристаллов патулина и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Сосуд ополаскивают еще двумя порциями по 10 см3 смеси бензола с ацетонитрилом (9 : 1). каждый раз перенося содержимое в ту же мерную колбу. Объем в колбе доводят до метки смесью бензола с аиетонитрилом (9 : I), содержимое тщательно перемешивают. 20 см3 полученного раствора переносят в другую мерную колбу такой же вместимости. Объем в колбе доводят до метки смесыо бензола аиетонитрилом (9 : I), содержимое тщательно перемешивают. Полученный первый стандартный раствор хранят в холодильнике в закрытом сосуде. Срок годности раствора патулина — 6 мес.

Точную концентрацию патулина в первом стандартном растворе определяют спектрофотометрическим методом. Для этого пипеткой 6.0 см3 первого стандартного раствора переносят в отгонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 СС. Сухой остаток растворяют в 9,0 см3 этилового спирта и определяют оптическую плотность слоя раствора в кювете с рабочей длиной I см по отношению к контрольному раствору на спектрофотометре при длине волны 275 нм. В качестве контрольного раствора используют этиловый спирт.

Массовую концентрацию патулина в стандартном растворе (О, мкг/см3, вычисляют по формуле

MDK.K2 С =-• 103,

с/

где М — молярная масса патулина. Л/ = 154 г/моль;

D — оптическая плотность раствора;

К] — коэффициент разведения, Kt = 1,5;

К2 — поправочный коэффициент к спектрофотометру, определенный по п. 4.1а;

е — молярный показатель поглощения раствора патулина при длине волны 275 нм,

е = 1,46 • 104 дм3 моль-1 см-1 ;

/ — рабочая длина кюветы, см.

4.3.    Приготовление второго стандартного раствора

Второй стандартный раствор патулина готовят точным разведением первого стандартного раствора смесью бензола с ацетонитрилом (9 : I) в два раза.

4.2. 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

141

Страница 6

С. 4 ГОСТ 28038-89

5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1.    Приготовление водной вытяжки из образца

Навеску соков, пюре, напитков массой 50,0 г или повидла, джема, варенья, фруктового порошка массой 25.0 г помешают в стеклянный стакан, смешивают с небольшим количеством дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. В мерную колбу вносят 15 см3 раствора Карреза 1 и 15 см3 раствора Карре за II. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют в мерный цилиндр через бумажный складчатый фильтр. Собирают 50 см3 фильтрата.

5.2.    Экстракция

Фильтрат из цилиндра переносят в делительную воронку. Этим же цилиндром отмеряют 50 см3 этилацетата, переносят его в делительную воронку и в течение 1 мин интенсивно перемешивают содержимое. Смеси дают отстояться и после полного разделения водный нижний слой спивают обратно в цилиндр, а этилацетатный экстракт переносят в сухую плоскодонную колбу. Экстрагирование остатков патулина из водной фазы проводят еще раз в аналогичных условиях свежей порцией этилацетата. При этом после одномииутного перемешивания в делительную воронку вносят 10 г хлористого натрия и продолжают перемешивать еще в течение 0,5 мин. После разделения слоев водную фазу отбрасывают, а объединенные этилацетатные экстракты высушивают в плоскодонной колбе при добавлении 15—20 г сернокислого натрия. После высушивания экстракт фильтруют через ватный тампон в отгонную грушевидную колбу. Оставшийся сернокислый натрий ополаскивают 10 см3 этилацетата, которые затем также фильтруют в оттонную колбу. Экстракт упаривают на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С до объема около 1 см3.

5.3.    Очистка экстракта

На дно стеклянной колонки помешают ватный тампон, поверх которого насыпают слой сернокислого натрия толщиной 5 мм. В колонку вносят суспензию 2 г силикагеля в 15 см3 бензола. Не давая просохнуть слою силикагеля, поверх него насыпают слой сернокислого натрия толщиной 10 мм. Бензолу дают стечь, после чего на верхний слой сернокислого натрия наносят экстракт. Экстракту дают полностью впитаться в фильтрующий слой. Оггонную колбу ополаскивают 0.5 см3 этилацетата, смыв переносят на колонку и дают ему полностью впитаться в фильтрующий слой.

В колонку вносят 25 см3 бензола, дают ему полностью пройти через фильтрующий слой, выходящий элюат отбрасывают. В колонку вносят 100 см3 смеси бензола с этилапетатом (3 : 1). С этого момента начинают отбирать выходящий элюат. После прекращения выхода растворителя из колонки элюат переносят в остродонную колбу и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 ЬС. Остаток в отгонной колбе растворяют в 0.2 см3 смеси бензола с ацетоинтрнлом (9 : 1) для анализа методом тонкослойной хроматографии или в 0,2 см3 этилового спирта для анализа методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5.4.    Хроматографическое разделение

Пластинку <> С илу фол» на расстоянии 2 см от краев размечают тонкими карандашными линиями. В точку пересечения линий в правом нижнем углу наносят с помошью микрошприиа 0,02 см3 исследуемого раствора. В правом верхнем и левом нижнем углах на стартовых линиях отмечают по три точки, в которые микрошприцем наносят различные объемы первого стандартного раствора патулина. Количество патулина в пятнах должно быть от 10 до tSO нг. Пластинку одной из стартовых линий вниз помешают в камеру для тонкослойной хроматографии, предварительно заполненную смесью хлороформ-ацетои (4:1) на высоту около I см. Развитие хроматограммы проводят в первом направлении до достижения фронтом растворителя карандашной линии. Пластинку извлекают из камеры и сушат до исчезновения запаха растворителя. Высушенную пластинку помещают второй стартовой линией вниз в камеру для тонкослойной хроматографии, предварительно заполненную смесыо толуол-этилацетат-муравьипая кислота (5:4: I) на высоту около I см. Проводят развитие хроматограммы во втором направлении до достижения фронтом растворителя карандашной линии. Пластинку извлекают из камеры и сушат до исчезновения запаха растворителя.

5.2—5.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5.5.    Обнаружение патулина

На вставку эксикатора ставят стеклянный стакан вместимостью 150 см3 с 25 см3 раствора марганцовокислого калия, рядом помещают хроматографическую пластинку. Эксикатор плотно закрывают крышкой и к раствору марганцовокислого калия по каплям приливают 25 см3 соляной кислоты из капельной воронки, вставленной в отверстие крышки эксикатора. По истечении 15 мин пластинку извлекают из эксикатора, остаачяют еще на 10 мин в вытяжном шкафу, а затем опрыскивают из распылителя раствором бензиднна. Хроматографическую пластинку сушат в токе

142

Страница 7

ГОСТ 28038-89 С. 5

холодного воздуха под тягой в течение 15—20 мин. Хроматограмму рассматривают в ультрафиолетовом свете. Патулин обнаруживается в виде желтых флуоресцирующих пятен. Обнаружение на пластинке пятна, соответствующего по цвету флуоресценции и хроматографической подвижности пятнам стандартного раствора патулнпа, свидетельствует о его наличии в анализируемом продукте. Количество патулнпа в пятне анализируемой пробы определяют, сравнивая размер и интенсивность флуоресценции пятен стандартного патулина и пятен патулнпа в анализируемой пробе.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю патулина (х) в процентах вычисляют по формуле

т - V. У.

х =_!_!_I 10-7

* тУгУ4 '

где м, — количество патулина, обнаруженное в пятне, нг;

К, — общий объем, до которого доведена навеска при прибавлении к ней воды, см3;

— общий объем хлороформного экстракта, см3 ; т — масса навески продукта, г;

V2 — объем фильтрата, отобранный на анализ, см5;

К4 — объем хлороформного экстракта, наносимый на пластинку, см*.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 20 • 10“7 %.

Если найденное значение массовой доли патулина в анализируемой пробе отличается от установленной нормы более чем на 10- 10“7 %, его принимают за окончательный результат. Если равно или менее 10 10-7 %, то следует провести повторное хроматографическое разделение на пластинке. При этом в точки на стартовых линиях необходимо наносить такие объемы второго стандартного раствора патулина. чтобы количество в них патулина максимально приближалось к количеству патулина в пятне анализируемой пробы при ее нанесении в том же количестве, что и в предыдущем случае.

7. МЕТОД ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

7.1.    Сущность метода

Метод основан на экстракции патулина из продукта органическим растворителем, очистке экстракта от мешающих веществ и определением патулина с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии. Нижний предел определения патулина — 5 10~7 %.

Метод применяется в спорных случаях.

7.2.    Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб — по разд. 2.

7.3.    Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г, 4-го класса точности.

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм, с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания 1 %\ кюветы кварцевые рабочей длиной 10 мм.

Жидкостный хроматограф с насосом высокого давления с подачей растворителя от 0,1 до 5 см3/мин, спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить исследования при длине волны 275 нм, регистрирующим потенциометром (самописцем) или интегратором, колонкой длиной 250 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненной силикагелем, химически связанным с алкилннтрилом, с размером частиц 5 мкм. предколонкой длиной 45 мм и внутренним диаметром 4.6 мм. заполненной тем же сорбентом.

Испаритель ротационный (ИР-2М или аналогичный).

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Микрошприи МШ-10 вместимостью 10 мм3.

143

Страница 8

С. 6 ГОСТ 28038-89

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределом допускаемой погрешности ±2 °С в диапазоне измерений 0—100 °С.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 50 и 150 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью ИХ) и 250 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 50 и 100 см3.

Воронка делительная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 250 см3.

Колба плоскодонная по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 типа В диаметром 56 мм высотой 80 мм.

Колонка стеклянная хроматографическая длиной 230 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Колба грушевидная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом |4/зл вместимостью 100 см3.

Колба остродонная по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемым конусом ы/23 вместимостью 25 см3.

Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетка по ГОСТ 29227 исполнения 4 или 5 вместимостью 1 см3.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Силикагель Л, 100—160 или НЮ—250 мкм, фирма Лахема.

Патулин по НТД.

Бензол по ГОСТ 5956. ч. д. а., перегнанный.

Ацетонитрил по НТД, ч., перегнанный.

Эфир этиловый уксусной кислоты по ГОСТ 22300, ч. д. а. (этилацетат), перегнанный.

Спирт изопропиловый (2-пропанол) по НТД, ч., перегнанный.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Гексан по НТД, ч., перегнанный.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, х. ч., раствор концентрацией 150 г/дм3 {раствор Карреза 1).

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, ч. д. а., раствор концентрацией 300 г/дм3 (раствор Карреза II).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166. х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.4. Подготовка к испытанию

7.4.1.    Приготовление стандартного раствора патулина

1 см3 первого стандартного раствора патулина, приготоатенного по п. 4.2. переносят в отгонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 35—40 °С. Остаток в отгонной колбе растворяют в 5 см3 этилового спирта. Полученный стандартный раствор хранят н закрытом сосуде аналогично п. 4.2.

7.4.2.    Подготовка хроматографа к работе

Готовят смесь гексана с изопропиловым спиртом (4 : 1), которую используют в качестве подвижной фазы. Устанавлииают длину волны спектрофотометрического детектора на 276 нм, чувствительность детектора на 0.005 единиц оптической плотности, чувствительность самописца на 10 мВ. Подвижной фазой кондиционируют колонки хроматографа при скорости подачи растворителя 1.0 см3/мин. Хроматограф считается готовым к работе, если максимальный дрейф базовой линии не превышает 0.3 мВ/ч.

7.4.3.    Определение времени удерживания и градуировочного ком/мрициента патулина

В инжектор хроматографа мнкрошприцем вводят 0,010 см3 стандартного раствора патулина по п. 7.4.1 и устанашшвают время удерживания и высоту пика патулина на хроматограмме. Градуировочный коэффициент (/0, мкг/мм. рассчитывают по формуле

где с — массовая концентрация патулина в стандартном растворе по п. 7.4.1. мкг/см^;

V — объем стандартного раствора патулина по п. 7.4.1. введенный в инжектор, см’; h — высота пика патулина. мм.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 2 %.

Градуировку следует проводить через каждые 6 ч работы прибора.

144