Купить ГОСТ 27998-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли железа.
Переиздание
1 Отбор проб
2 Атомно-абсорбционный метод определения железа
3 Фотометрический метод определения железа с орто-фенантролином
4 Фотометрический метод определения железа с роданидом
Дата введения | 01.01.1990 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
23.12.1988 | Утвержден | Госстандарт СССР | 4538 |
---|---|---|---|
Разработан | Государственный агропромышленный комитет СССР | ||
Издан | Издательство стандартов | 1989 г. | |
Издан | ИПК Издательство стандартов | 2002 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
Группа С19
СТАНДАРТ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ГОСТ
27998-88
КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения железа
Vegetable feeds.
Methods for determination of iron
ОКСТУ 9709
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения и них массовой доли железа.
Отбор проб-по ГОСТ 1721. ГОСТ 1722. ГОСТ 7194. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
Метод основан на сравнении поглощения резонансного ихтучения свободными атомами железа, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией железа. При использовании пламени воздух-пропан-бутан влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют: измельчитель проб растений ИПР-2. соломорезку ИСР-1;
суш тыку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 ’С;
мельницу лабораторную МРП-2;
сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. изготовленное из стали или алюминия; ступку фарфоровую с пестиком;
весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*;
печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 *С с погрешностью не более 25 ’С;
щипцы для тиглей муфельные; баню водяную;
стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками;
тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147; стекла часовые диаметром 5 см; палочки стеклянные оплавленные;
воронки стеклянные лабораторные диаметром 36—56 мм но ГОСТ 25336; пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 но ГОСТ 25336; штатив для пробирок;
И мание официальное
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (хтссь и далее).
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 27998-88
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см' или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см' с погрешностью дозирования не более 2 %, выполненные из материалов, не загрязняющих раствор железом;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.. разбавленную дистшынрованной водой 1:1 и 1:10 по объему;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
2.1.2. Для определения железа в растворе золы применяют:
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104; атомно-абсорбционный спектрометр С-302. С-112 или С-115; лампу с полым катодом для определения железа ЛСП-1 или ЛТ-2;
компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм'/мин при давлении не менее 300 кПа;
ацетилен растворенный технический но ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне; колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50. 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;
пробирки со шлифом вместимостью 10—20 см' но ГОСТ 25336;
пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см' или дозаторы той же вместимости с шмрешностью дозирования не более 1 %. выполненные из материалов, не зафязняющих растворы железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см' или дозаторы вместимостью 5 и 8 см' с погрешностью дозирования не более 1 %. выполненные из материалов, не зафязняющих растворы железом;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см' и пипетки фадуированные 2-го класса точности вместимостью 5. 25 см3;
цилиндры мерные вместимостью 10. 25. 100. 500. 1000 см' но ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см' но ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильфы обеззоленные «красная» или «белая лента» диаметром 12,5 см; кислоту соляную по ГОСТ 3118. х.ч.. кониенфированную и разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту серную по ГОСТ 4204. х.ч.; кислоту азотную но ГОСТ 4461. х.ч.;
аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный дистиллированной водой 1:4 но объему;
аммоний азотнокислый но ГОСТ 22867. х.ч.;
стронций хлористый 6-водный но ГОСТ 4140. ч.д.а.;
железо-аммонийные квасцы 12-водные но НТД. х.ч.;
воду дистиыированную но ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается использовать аппаратуру, мерную посулу и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Подготовка проб к испытанию
Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см; корне1ыоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0.8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой после высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 ’С до воздушно-сухого состояния.
После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной часто и тщательно перемешивают.
ГОСТ 27998-88 С. 3
Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.
2.2.2. Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16 %
9 см3 концентрированной серной кислоты (пл. 1.835) прибавляют небольшими порциями к 91 см3 дистиллированной воды при перемешивании.
2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой дазей 2 %
20.0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см3 дистиллированной воды.
2.2.4. Приготов.\ение раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор А)
8.635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %. доводят объем раствор;! дистиллированной водой до 1 дм3 в мерной колбе и перемешивают.
Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом. Для этого 100 см3 раствора с помощью пипетки помешают в химический стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1:4. при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым стеклом, нагревают еще 30 мин. дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок на дне стакана промывают 2—3 раз;! декантацией горячим раствором азотнокислого аммония, подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и 2—3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помешают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру, сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800—900 'С до постоянной массы.
Массовую концентрацию желез;! в растворе (С ). мг/см3. вычисляют по формуле
С = т 0,6994 (|)
100
где т — масса осадка Fe2C>3, мг;
0.6994 — коэффициент пересчета массы FejOj на массу Fe;
100 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
Раствор хранит не более I года.
2.2.5. Приготовление раствора железа массовой концентрации 100 м к г/см-1 (раствор Б)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью пипетки помещают объем раствора А. в котором содержится 5 мг желез;!, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40. и перемешивают.
Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.
2.2.6. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500мкг/см* (раствор В)
В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помощью пипетки помещают объем раствора А, в котором содержится 25 мг желез;!, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.
2.2.7. Приготовление растворов сравнения для опред&зения железа с использованием воздушно-ацетиленового томен и
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные в табл. 1 объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.
37
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||
•Знамения массовых долей железа в растительном материале даны с уметом 5-кратного разбавления раствора золы перед анализом. |
2.2.8. Приготовление растворов сравнения <)лн определения железа с использованием воздушно-про-пан-бутанового н шмени
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см* наливают указанные в табл. 2 объемы раствора В. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40. и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят вдень проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.
Таблица 2 | ||||||||||||||||||||||||
|
2.2.9. Приготовление раствора хюристого стронция
6.1 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 16.4 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до I дм3 и тщательно перемешивают. Раствор содержит 2 г стронция в 1 дм3.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. Озоление растительного материаю и растворение золы
В тигле взвешивают с погрешностью не более 0.02 г навеску испытуемой пробы, приготовленной по н. 2.2.1. массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250—300 'С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) ’С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помещают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помощью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают диспилированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.
Допускается отделение раствора золы от нерастворившегося остатка фильтрованием через бумажный фильтр.
Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.
38
ГОСТ 27998-88 С. 5
2.3.2. Определение железа в растворе золы
2.3.2.1. Определение железа в растворе золы проводят но аналитической линии 248.3 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Пламя окислительное (прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток. питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе.
При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значении поглощения для растворов сравнения.
2.3.2.2 При использовании пламени ацетилен-воздух из растворов золы пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помещают в пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 8 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:40. и перемешивают.
2.3.2.3. При использовании пламени пропан-бутан-воздух из раствора золы и растворов сравнения, приготовленных по и. 2.2.8, пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и помещают в пробирки. Первый и третий растворы сравнения, необходимые дли периодической проверки градуировочной характеристики прибора, берут каждый в 2—3 пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора хлористого стронция и перемешивают.
2.3.2.4. При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железа, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100 %-ного пропускания). Затем вводят в пламя пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией железа и с помощью соответствующих регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и. если требу ется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации железа и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибор;» по шкале пропускания, равномерной шкале оптической плотности или в единицах концентрации.
Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн.. градуировку прибор;! корректируют или повторяют и последние десять растворов залы анализируют снова.
Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и анализ повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1, а по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.
2.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале (Л"). млн-1, вычисляют но формуле
X = А (С-С,). (2)
где К — коэффициент, учитывающий дополнительное, нс предусмотренное основной методикой разбавление анализируемого раствора; при анализе растворов, подготовленных по основной методике, К= 1, дополнительно разбавленных в 2 раза — 2 и т. д.;
С— массовая концентрация железа в растворе золы в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн*"1;
С| — среднее арифметическое значений массовой концентрации железа, подученных в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.
Значение результата контрольного опыта нс должно превышать !/з массовой доли желез;! в растительном материале.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием определяемого элемента не превышает 0,7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический контроль сходимости параллельных определений.
Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.
2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</^к) и между результатами, полученными в разных условиях (Dafic), при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:
</абс = 0.15*+6.83; (3)
/>а6с = 0.42 *- 3.28. (4)
где X— среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;
X — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (Д^), млн-1, при односторонней доверительной вероятности Р = 0.95 вычисляют по формуле
Д£ = 0.25*- 1.92, (5)
где X — массовая доля железа, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух карательных определений).
Метод основан на сравнении оптической плотности оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с орто-(|>енантролином. образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Железо восстанавливают до двухвалентною состояния гид роке илам и ном.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
3.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — по и. 2.1.1.
3.1.2. Для определения железа в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 490-530 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;
штатив Д1Я пробирок;
пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см3 по ГОСТ 25336;
колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50. 100 и 10(H) см3 но ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см3 или дозатор той же вместимости с noipeui-ностью дозирования не более 1 %. изготовленный из материала, не загрязняющего раслюр железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 или дозаторы вместимостью 5 и 10 см3 с по1рсшностью дозирования нс более 1 %. изготовленные из материала, не зафязняющего раслюр железом;
бюретку с краном 2-го класса точности вмеслшостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки фадуированные 2-го класса точности вместимостью 5. 25 см3;
ГОСТ 27998-88 С. 7
цилиндры мерные вместимостью 10. 25, 100. 500, 1000 см3 но ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см3;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обездоленные, «красная» или «белая лента* диаметром 12.5 см; гндроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456. ч.д.а.;
кислоту соляную по ГОСТ 3118. х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;
кислоту азотную по ГОСГ 4461. х.ч.;
кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61. х.ч.;
аммиак водный но ГОСТ 3760. ч.д.а.;
натрий уксуснокислый но ГОСТ 199. ч.д.а.;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. х.ч.;
орто-фенантролнн, ч.д.а.;
железоаммонийные квасцы но НТД. х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Подготовка проб к испытанию — по н. 2.2.1.
3.2.2. Приготовление ацетатного буерного раствора
136.0 г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 120 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.
3.2.3. Приготовление раствора орто - фенантро. шна с массовой дачей 0,25 %
0.250 г орто-фенантролина растворяют в горячей (около 80 ’С) дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе.
3.2.4. Приготовление окрашивающей смеси
1 дм3 ацетатного буферного раствора смешивают со 100 см3 раствора орто-фенантролина. Смесь хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.
3.2.5. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохюрида с массовой дачей 2 %
2.0 г гидроксилами на гидрохлорида растворяют в 98 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.
3.2.6. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % — по п. 2.2.3.
3.2.7. Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор Л) — но Н. 2.2.4.
3.2.8. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 (раствор В) — по п. 2.2.6.
3.2.9. Приготовление растворов сравнения — по и. 2.2.8.
3.3. Проведение испытания
3.3.1. Одоление растительною материала и растворение золы — по н. 2.3.1.
3.3.2. Определение железа в растворе золы
Из растворов долы и растворов сравнении пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помешают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора гидроксилам и на гидрохлорида, перемешивают, выдерживают 5 мин. из бюретки или дозатором приливают по 10 см3 окрашивающей смеси и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете толщиной просвечиваемого стоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 510 нм или используя светофильтр с максимумом светопропусканпя в области 490—530 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Если значение оптической плотности анализируемого раствор;! превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный фафик. откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на
41
массовые дали в растительном материале и млн”1, указанные в табл. 2. а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.
3.4.2. Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по и. 2.4.2.
3.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</'абс) и между результатами, полученными в разных условиях (Z)'^). при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:
</'авс = 0.10 Л" + 5,12; (6)
D\бс = 0.23 X ' + 5.94. (7)
где X' — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;
X ' — среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. млн-1.
Предельную погрешность результата анализа (Д'£ ). млн-1, при односторонней доверительной вероятности Р = 0.95 вычисляют но формуле
A'j =0.13 Л" + 3.48. (8)
где А" — массовая доля железа, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С РОДАНИДОМ
Метод основан на сравнении оптической плотности красного комплексного соединения трехвалентного железа с роданидом, образующегося в растворах залы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Для полного переведения железа в трехвалентное состояние и стабилизации окраски в окрашенный раствор вводят перекись водорода.
4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
4.1.1. Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — но и. 2.1.1.
4.1.2. Дш определения железа в растворе золы применяют:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 450—490 нм;
весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104; штатив для пробирок;
пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см3 но ГОСТ 25336;
ка!бы мерные с пришлифованными пробками 2-т класса точности вместимостью 50. 100 и 1000 см3 но ГОСТ 1770;
пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см3 или дозатор той же вместимости с погреш-ностью дозирования не более 1 %. изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 или дозаторы вместимостью 5 и 10 см3 с погрешностью дозирования не более I %, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;
бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5. 25 см3;
цилиндры мерные вместимостью 10. 25. 100. 500. 1000 см3 по ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см;
воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обеззатенные. «красная» или «белая лента» диаметром 12.5 см;
42
ГОСТ 27998-88 С. 9
капельницу;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.. разбавленную дистиллированной водой 1:20 и 1:40 по объему;
калим роданистый по ГОСТ 4139. х.ч.;
перекись водорода но ГОСТ 10929. х.ч.. раствор с массовой долей 30 %;
железоаммонийные квасцы по НТД. х.ч.;
аммоний азотнокислый но ГОСТ 22867. х.ч.;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.2. Подготовка к испытанию
4.2.1. Подготовка проб к испытанию — по и. 2.2.1.
4.2.2. Приготов.гение раствора роданистого кагин с массовой до.гей 15 %
150.0 г роданистого калия растворяют в 850 см3 дистиллированной воды.
4.2.3. Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % — по п. 2.2.3.
4.2.4. Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор А) — по п. 2.2.4.
4.2.5. Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 ( раствор В) — по
4.2.6. Приготовление растворов сравнения — но и. 2.2.8.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Озоление растительного материала и растворение золы — но п. 2.3.1.
4.3.2. Определение железа в растворе за гы
Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором беруг пробы но 2 см3 и помешают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюреток или дозатором приливают по 10 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:20. по 5 см3 раствора роданистого калия, по I капле перекиси водорода (из капельницы) и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления перекиси водорода в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 480 нм или. используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 450—490 нм.
Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.
4.4. Обработка результатов
Обработка результатов — по и. 3.4.
43
ИНФОРМАЦИОН НЫК ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ
С.Г. Самохвалов, клнд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.А. Чебогарева. канд. бнол. наук: Г.И. Горшкова: В.А. Чуйков, канд. биол. наук: Х.К. Худякова, канд. биол. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4538
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД. на который .тана ссылка |
Номер раздела, пункта |
3.1.2 | |
3.1.2 | |
1 | |
1 | |
2.1.2: 3.1.2: 4.1.2 | |
2.1.1; 2.1.2: 3.1.2: 4.1.2 | |
2.1.2; 3.1.2 | |
4.1.2 | |
2.1.2 | |
2.1.2 | |
2.1.2; 3.1.2 | |
3.1.2 | |
2.1.2 | |
ГОСТ 6709 - 72 |
2.1.1: 2.1.2: 3.1.2: 4.1.2 |
I | |
2.1.1 | |
4.1.2 | |
1 | |
1 | |
2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 | |
2.1.1; 2.1.2; 3.1.2; 4.1.2 | |
2.1.1; 2.1.2; 3.1.2: 4.1.2 | |
1 |
5. Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственною Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
44