Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

10 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли железа

Введен впервые. Переиздание

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС № 4-94)

Оглавление

1 Отбор проб

2 Атомно-абсорбционный метод определения железа

3 Фотометрический метод определения железа с орто-фенантролином

4 Фотометрический метод определения железа с роданидом

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

ГОСТ

27998-88

Методы определения железа

Vegetable feeds.

Methods for determination of iron

ОКСТУ 9709

Дата введения 01.01.90

Настоящий стандарт распространяется на корма растительного происхождения и устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения в них массовой доли железа.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб-по ГОСТ 1721, ГОСТ 1722. ГОСТ 7194, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами железа, образующимися в пламени при введении в него растворов золы кормов и растворов сравнения с известной концентрацией железа. При использовании пламени воздух-пропан-бутан влияние сопутствующих элементов устраняют, вводя в растворы избыток стронция.

2.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

2.1.1.    Для подготовки проб к испытанию и их минерализации применяют: измельчитель проб растений ИПР-2. соломорезку ИСР-1;

сушилку проб кормов СК-1 или шкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры не более 5 'С;

мельницу лабораторную МРП-2:

сито с круглыми отверстиями диаметром 1 мм. изготовленное из стали или алюминия; ступку фарфоровую с пестиком;

весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*;

печь муфельную, обеспечивающую поддержание температуры 525 “С с погрешностью не более 25 *С;

щипцы для тиглей муфельные; баню водяную;

стеклянные или пластмассовые банки вместимостью 250 см3 с плотно закрывающимися пробками или крышками;

тигли фарфоровые низкие № 4 по ГОСТ 9147; стекла часовые диаметром 5 см; палочки стеклянные оплавленные;

воронки стеклянные лабораторные диаметром 36—56 мм по ГОСТ 25336; пробирки градуированные со шлифом вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336; штатив для пробирок;

* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Перепечатка военрешена

Издание официальное

35

Страница 2

С. 2 ГОСТ 27998-8#

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 см3 или дозаторы агрессивных жидкостей вместимостью 2 и 5 см3 с погрешностью дозирования не более 2 %. выполненные из материалов, не загрязняющих раствор железом;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.чм разбавленную дистиллированной водой 1:1 и 1:10 по объему;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

2.1.2.    Для определения железа в растворе золы применяют:

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104; атомно-абсорбционный спектрометр С-302, С-112 или С-115; лампу с полым катодом для определения железа ЛСП-1 или ЛТ-2;

компрессор воздушный мембранный производительностью не менее 20 дм3/мин при давлении не менее 300 кПа;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне; колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пробирки со шлифом вместимостью 10—20 см3 по ГОСТ 25336;

пипетки 2-го класса точности вместимостью 2 и 5 см3 или дозаторы той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1 %, выполненные из материалов, не загрязняющих растворы железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см3 или дозаторы вместимостью 5 и 8 см3 с погрешностью дозирования не более 1 %. выполненные из материалов, не загрязняющих растворы железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см3;

цилиндры мерные вместимостью 10. 25, НК), 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770; стакан химический аместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обеззоленные «красная» или «белая лента* диаметром 12,5 см; кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., концентрированную и разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;

кислоту серную по ГОСТ 4204, х.ч.; кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный дистиллированной водой 1:4 по объему;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;

стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.;

железо-аммонийные квасцы 12-водные по НТД. х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается испольювать аппаратуру, мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

2.2.    Подготовка к испытанию 2.2.1. Подготовка проб к испытанию

Среднюю пробу сена, силоса, сенажа, соломы, зеленых кормов измельчают на отрезки длиной 1—3 см; корнеплоды разрезают на пластинки (ломтики) толщиной до 0,8 см. Методом квартования выделяют часть средней пробы, масса которой посче высушивания должна быть не менее 100 г. Высушивание проб проводят в сушильном шкафу при температуре 60—65 *С до воздушно-сухого состояния.

После высушивания воздушно-сухую пробу размалывают на лабораторной мельнице и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают ножницами или в ступке, добавляют к просеянной части и тщательно перемешивают.

36

Страница 3

ГОСТ 27998-88 С. 3

Подготовленные для испытания пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке с крышкой в сухом месте.

2.2.2.    Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей 16 %

9 см3 концентрированной серной кислоты (пл. 1.835) прибавляют небольшими порциями к 91 см3 дистиллированной воды при перемешивании.

2.2.3.    Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 %

20,0 г азотнокислого аммония растворяют в 980 см3 дистиллированной воды.

2.2.4.    Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор А)

8,635 г 12-водных железо-аммонийных квасцов растворяют в дистиллированной воде, содержащей 25 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм3 в мерной колбе и перемешивают.

Массовую концентрацию железа в приготовленном растворе проверяют весовым методом. Для этого 100 см3 раствора с помощью пипетки помешают в химический стакан вместимостью 200 см3, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты, нагревают почти до кипения и осаждают железо в виде гидроксида, прибавляя раствор аммиака, разбавленного 1:4, при интенсивном перемешивании до слабого запаха. Стакан с осадком накрывают часовым стеклом, нагревают еше 30 мин, дают осадку осесть и фильтруют горячий раствор через обеззоленный фильтр с красной или белой лентой, сливая сначала прозрачный раствор. Осадок на дне стакана промывают 2—3 раза декантацией горячим раствором азотнокислого аммония, подщелоченным несколькими каплями аммиака, количественно переносят осадок на фильтр и 2—3 раза промывают его тем же раствором. Затем осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячей дистиллированной водой, фильтр с осадком помешают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель и ставят в холодный муфель. Постепенно повышая температуру, сушат, озоляют фильтр и прокаливают остаток при температуре 800—900 'С до постоянной массы.

Массовую концентрацию железа в растворе (С), мг/см3, вычисляют по формуле

_ я ■ 0.6994    (I)

100

где т — масса осадка Fei03. мг;

0,6994 — коэффициент пересчета массы Fe203 на массу Fe;

100 — объем раствора, взятый дня анализа, см3.

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.5.    Приготов.ич<ие раствора железа массовой концентрации 100 мкг/см3 (раствор Ь)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помошью пипетки помешают объем раствора Л. в котором содержится 5 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40, и перемешивают.

Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготовление смешанного раствора железа, мели, цинка, марганца.

2.2.6.    Приготов.гение раствора железа массовой концентрации 500мкг/см3 (раствор В)

В мерную колбу вместимостью 50 см3 с помошью пипетки помешают объем раствора Л. в котором содержится 25 мг железа, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:40. и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес. Допускается приготоазенне смешанного раствора железа, меди, цинка, марганца.

2.2.7.    Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-аце-Iтиенового пламени

В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные в табл. I объемы раствора Б, доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят в день проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

37

Страница 4

С. 4 ГОСТ 27998-8#

Таблица I

Номер раствора сравнения

Объем раствора Б. см'

Macconau концентрация желе и в расторг сравнения, mki/cm'

Массонам концентрация железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн- (мг/кг)*

1

0

0

0

2

1

1

50

3

2

2

100

4

5

5

250

5

10

10

500

‘Значения массовых долей железа и растительном материале даны с учетом 5-кратного разбанления раствора эолы перед анализом.

2.2.8. Приготовление растворов сравнения для определения железа с использованием воздушно-про-пан -бутанового пламени

В мерные колбы вместимостью 100 см5 из бюретки вместимостью 10 см3 наливают указанные в табл. 2 объемы раствора В. доводят до меток соляной кислотой, разбавленной 1:40, и тщательно перемешивают. Растворы сравнения готовят вдень проведения анализа. Допускается приготовление смешанных растворов железа, меди, цинка, марганца.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора В. см*

Массовая концентрация желем в растворе сравнения, мкг/смЗ

Массовая концентрации железа в растворе сравнения п пересчете на массовую долю в растительном материале, МЛН-1 (М|/К()

1

0

0

0

2

1

5

50

3

2

10

НЮ

4

5

25

250

5

10

50

500

2.2.9. Приготовление раствора мористого стронция

6.1 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 200 см3 дистиллированной воды, приливают 16,4 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до I дм3 и тщательно перемешивают. Раствор содержит 2 г стронция в 1 дм3.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. О золение раститешюго материала и растворение золы

В тигле взвешивают с погрешностью не более 0,02 г навеску испытуемой пробы, приготовленной по п. 2.2.1, массой 2 г. Тигель помещают в холодную муфельную печь и повышают температуру до 250—300 'С. После прекращения выделения дыма температуру печи поднимают до (525±25) *С и ведут прокаливание в течение трех часов. Затем тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и из бюретки или дозатором приливают 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Тигель помешают на кипящую водяную баню и упаривают кислоту до влажных солей. Из бюретки или дозатором приливают в тигель 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:10, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Раствор золы, не фильтруя, с помошью палочки переносят через воронку в пробирку, установленную в штативе. Тигель, палочку и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой, доводят раствор дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают осадку отстояться. Пробу для анализа берут, не взмучивая осадка.

Допускается отделение раствора золы от нерастворнвшегося остатка фильтрованием через бумажный фильтр.

Одновременно ставят в трех повторениях контрольный опыт, проводя его через все стадии анализа, исключая взятие навески испытуемой пробы.

38

Страница 5

ГОСТ 27998-88 С. 5

2.3.2. Определение железа в растворе золы

2.3.2.1.    Определение железа в растворе золы проводят по аналитической линии 248,3 нм, используя для атомизации пламя ацетилен-воздух или пропан-буган-воздух. Пламя окислительное (прозрачное, голубое). Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к прибору и лампе.

При установке горелки относительно просвечивающего луча добиваются максимальных значений поглощения для растворов сравнения.

2.3.2.2 При использовании пламени ацетилен-воздух из растворов золы пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помещают в пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 8 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:40. и перемешивают.

2.3.2.3.    При использовании пламени пропан-буган-воздух из раствора золы и растворов сравнения, приготовленных по п. 2.2.8, пипеткой или дозатором берут пробы по 5 см3 и помещают в пробирки. Первый и третий растворы сравнения, необходимые для периодической проверки градуировочной характеристики прибора, берут каждый в 2—3 пробирки. К пробам из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора хлористого стронция и перемешивают.

2.3.2.4.    При стабилизировавшемся режиме работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железа, и устанавливают начало отсчета (нулевое значение оптической плотности, концентрации или 100 %-ного пропускания). Затем вводят в пламя пятый раствор сравнения с максимальной концентрацией железа и с помощью соответствующих регулировок устанавливают размах шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения, проверяют и, если требуется, корректируют установку начала отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации железа и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора по шкале пропускания, равномерной шкале оптической плотиости или в единицах концентрации.

Отградуировав прибор по растворам сравнения, вводят в пламя растворы золы и регистрируют соответствующие им показания измерительного прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят первый и третий растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний прибора, вызывающие погрешность измерений более чем на 3 % отн., градуировку прибора корректируют или повторяют и последние десять растворов золы анализируют снова.

Если показание измерительного прибора для раствора золы превышает показание для пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40. и анализ повторяют. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

2.4.    Об работ ка результатов

2.4.1.    По данным, полученным для растворов сравнения, строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1, а по оси ординат — соответствующие им показания измерительного прибора. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.

2.4.2.    Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале (А), млн-1, вычисляют по формуле

X = К{С-Т\),    (2)

где К— ко^ффиинент, учитывающий дополнительное, не предусмотренное основной методикой разбавление анализируемого раствора: при анализе растворов, подготовленных по основной методике, К = 1, дополнительно разбавленных в 2 раза — 2 и т. д.;

С— массовая концентрация железа в растворе золы в пересчете на массовую долю в растигель-_ ном материале, млн*1;

С', — среднее арифметическое значений массовой концентрации железа, полученных в контрольном опыте, в пересчете на массовую долю в растительном материале, млн-1.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать '/3 массовой дачи железа в растительном материале.

39

Страница 6

С. 6 ГОСТ 27998-8#

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов (СО). За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным в СО содержанием определяемого элемента не превышает 0.7 D. В этом случае обязателен выборочный статистический контроль сходимости параллельных определений.

Контрольные анализы проводят в двух параллельных определениях.

2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</а6с) и между результатами, полученными в разных условиях (Da6c), при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:

da6v « 0.15 7+ 6.83;    (3)

0a6c = 0.42 *-3,28,

где Л' — среднее    арифметическое    результатов двух параллельных определений,    млн-1;

X _ среднее    арифметическое    результатов двух испытаний,    выполненных    в    разных условиях.

млн-1.

Предельную погрешность результата анализа (Д£). млн при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

Д< = 0,25*-1.92,    (5)

где Л1— массовая доля железа, млн-1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТО-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с орто-фенантролином. образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Железо восстанавливают до двухвалентного состояния гидроксиламином.

3.1.    Л п п а рату ра , материалы и реактивы

3.1.1.    Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — по п. 2.1.1.

3.1.2.    Для определения железа в расгворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 490-530 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104;

штатив для пробирок:

пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см3 по ГОСТ 25336:

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50. 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см’ или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленный из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и 100 см5 или дозаторы вместимостью 5 и 10 см3 с погрешностью дозирования не более 1 %, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретку с крапом 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см3;

40

Страница 7

ГОСТ 27998-88 С. 7

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, КК), 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336; стекло часовое диаметром 9—12 см3;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обеззоленные, «красная* или «белая лента* диаметром 12,5 см: гндроксиламнн гидрохлорид по ГОСТ 5456, чд.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:40 по объему;

кислоту' азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;

кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61, х.ч.;

аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;

орто-фенантролин, ч.д.а.;

железоаммонийные квасны по НТД, х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Подготовка проб к испытанию — по п. 2.2.1.

3.2.2.    Приготовление ацетатного буферного раствора

136.0    г 3-водного уксуснокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 120 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм3.

3.2.3.    Приготовление раствора орто-фенантролина с массовой долей 0,25 %

0,250 г орто-фенантролина растворяют в горячей (около 80 ’С) дистиллированной воде, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 в мерной колбе.

3.2.4.    Приготовление окрашивающей смеси

1 дм3 ацетатного буферного раствора смешивают со 100 см3 раствора орто-фенантролина. Смесь хранят в склянке из темного стекла не более 1 мес.

3.2.5.    Пригототение раствора гидроксшамина гидромюрида с массовой да/ей 2 %

2.0    г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в 98 см3 дистиллированной волы. Раствор хранят в склянке из темного стекла не более недели.

3.2.6.    Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % — по п. 2.2.3.

3.2.7.    Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор А) — по п. 2.2.4.

3.2.8.    Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 (раствор В) — по п. 2.2.6.

3.2.9.    Приготовление растворов сравнения — по п. 2.2.8.

3.3.    Проведение испытания

3.3.1.    Озоление растительного материала и растворение золы — по п. 2.3.1.

3.3.2.    Определение железа в растворе юлы

Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помешают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюретки или дозатором приливают по 5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, выдерживают 5 мин, из бюретки или дозатором приливают по 10 см3 окрашивающей смеси и снова перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют в кювете толщиной просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 510 нм или используя светофильтр с максимумом светопропускания в области 490—530 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбаатенни повторяют и контрольный опыт.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в растворах сравнения в пересчете на

41

Страница 8

С. 8 ГОСТ 27998-88

массовые доли в растительном материале в млн-1, указанные в табл. 2. а но оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. По градуировочному графику находят массовые концентрации железа в анализируемых растворах в пересчете на массовые доли в растительном материале в млн-1.

3.4.2.    Массовую долю железа в воздушно-сухом растительном материале вычисляют по п. 2.4.2.

3.4.3.    Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений (</'абс) и между результатами, полученными в разных условиях (/>'абс), при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать следующих значений:

d'a6c = 0,10 7' + 5,12;    (6>

D'i6c = 0,23 * '+ 5.94.    (/>

где ~Х' — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, млн-1;

jp ' _ среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях. или-1.

Предельную погрешность результата анализа (A'v ), млн- *, при односторонней доверительной

вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

Д'г = 0.13 ~' +3,48,    (8)

где Л" — массовая доля железа, млн- 1 (результат единичного определения или среднее арифметическое результатов двух параллельных определений).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С РОДАНИДОМ

Метод основан на сравнении оптической плотности красного комплексного соединения трехвалентного железа с родашиом, образующегося в растворах золы и растворах сравнения с известной концентрацией железа. Для полного переведения железа в трехвалентное состояние и стабилизации окраски в окрашенный раствор вводят перекись водорода.

4.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

4.1.1.    Для подготовки проб к испытанию и их минерализации — по п. 2.1.1.

4.1.2.    Для определения железа в растворе золы применяют:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий работать в интервале длин волн 450-490 нм;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104; штатив для пробирок:

пробирки со шлифом вместимостью 20—25 см-1 по ГОСТ 25336:

колбы мерные с пришлифованными пробками 2-го класса точности вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770;

пипетку 2-го класса точности вместимостью 2 см3 или дозатор той же вместимости с погрешностью дозирования не более I %, изготоатенный из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретки с краном 2-го класса точности вместимостью 50 и ИХ) см3 или дозаторы вместимостью 5 и 10 см3 с погрешностью дозирования не более I %, изготовленные из материала, не загрязняющего раствор железом;

бюретку с краном 2-го класса точности вместимостью 10 см3, пипетку 2-го класса точности с одной меткой вместимостью 100 см3 и пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 5, 25 см3;

цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 100, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770; стакан химический вместимостью 200 см3 по ГОСТ 25336: стекло часовое диаметром 9—12 см;

воронку стеклянную лабораторную диаметром 75 мм по ГОСТ 25336; фильтры обеззоленные, «красная

42

Страница 9

ГОСТ 27998-88 С. 9

капельницу:

кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч., разбавленную дистиллированной водой 1:20 и 1:40 по объему;

калий роданистый по ГОСТ 4139, х.ч,;

перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., раствор с массовой долей 30 %;

железоаммонийные квасны по НТД, х.ч.;

аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.2. Подготовка к испытанию

4.2.1.    Подготовка проб к испытанию — по п. 2.2.1.

4.2.2.    Ириготов-гепие раствора /юданистого калия с массовой долей 15 %

150,0 г роданистого калия растворяют в 850 см3 дистиллированной воды.

4.2.3.    Приготовление раствора азотнокислого аммония с массовой долей 2 % — по п. 2.2.3.

4.2.4.    Приготовление раствора железа массовой концентрации I мг/см3 (раствор А) — по п. 2.2.4.

4.2.5.    Приготовление раствора железа массовой концентрации 500 мкг/см3 ( раствор В) — по п. 2.2.6.

4.2.6.    Приготовление растворов сравнения — по п. 2.2.8.

4.3.    Проведение испытания

4.3.1.    Озоление растительного материала и растворение золы — по п. 2.3.1.

4.3.2.    Определение железа в растворе эагы

Из растворов золы и растворов сравнения пипеткой или дозатором берут пробы по 2 см3 и помещают в пробирки, установленные в штативе, или другие технологические емкости. Из бюреток или дозатором приливают по 10 см3 раствора соляной кислоты, разбавленной 1:20. по 5 см3 раствора роданистого калия, по 1 капле перекиси водорода (из капельницы) и перемешивают.

Оппшескую плотность растворов измеряют не ранее чем через 5 мин и не позднее чем через 30 мин после прибавления перекиси водорода в кювете с толшииой просвечиваемого слоя 10 мм относительно первого раствора сравнения, не содержащего железо, при длине волны 4X0 нм или, используя светофильтр с максимумом светопропускаиия в области 450—490 нм.

Если значение оптической плотности анализируемого раствора превышает значение оптической плотности пятого раствора сравнения, раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной 1:40, и повторяют описанные выше операции в том же порядке. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт.

4.4.    Обработка результатов

Обработка результатов — по п. 3.4.

43

Страница 10

С. 10 ГОСТ 27998-88

ИНФОРМАЦИОН11Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР РАЗРАБОТЧИКИ

С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руконодитель темы): Н.А. Чеботарева, канд. биол. наук: Г.И. Горшкова; В.А. Чуйков, канд. бнол. наук; Х.К. Худякова, канд. бнол. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.12.88 № 4538

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер рацела. пункта

ГОСТ

61-75

3.1.2

ГОСТ

199-78

3.1.2

гост

1721-85

1

ГОСТ

1722-85

1

гост

1770-74

2.1.2:

3.1.2: 4.1.2

гост

3118—77

2.1.1;

2.1.2; 3.1.2: 4.1.2

гост

3760-79

2.1.2;

3.1.2

гост

4139-75

4.1.2

гост

4140-74

2.1.2

гост

4204-77

2.1.2

гост

4461-77

2.1.2:

3.1.2

гост

5456-79

3.1.2

гост

5457-75

2.1.2

гост

6709-72

2.1.1:

2.1.2; 3.1.2; 4.1.2

гост

7194-81

1

гост

9147-80

2.1.1

гост

10929-76

4.1.2

гост

13586.3-83

1

гост

13979.0-86

1

гост

22867-77

2.1.2:

3.1.2; 4.1.2

гост

24104-88

2.1.1;

2.1.2; 3.1.2; 4.1.2

гост

25336-82

2.1.1;

2.1.2; 3.1.2; 4.1.2

ГОСТ

27262-87

1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета но стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

44