Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает эмиссионно-спектральный метод определения примесей в меди высокой чистоты в диапазонах массовых долей х.10 в ст. минус 4. Метод основан на измерении интенсивностей спектральных линий определяемых элементов на дифракционном спектрометре типа МФС-6, МФС-8. Спектр излучения возбуждается дугой постоянного тока между подставным графитовым электродом и таблеткой оксида меди, полученной путем растворения пробы в азотной кислоте и термическом разложении солей

Данные о замене ГОСТ 27981.3-88 опубликованы в ИУС № 12-2009

Действие завершено 31.03.2010

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к анализу

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Приложение 1 (рекомендуемое) Приготовление стандартных образцов для градуировки

Приложение 2 (рекомендуемое) Коррекция градуировочных графиков

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.3.001.4:006.3&4    Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ чистоты

Метод эмиссионно-спектрального анализа

с фотоэлектрической регистрацией спектра    ГОСТ

Copper о| high purity    27981.3-88

Method of ctn.ssion-speclral analysis with photoelectric registration of spectrum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990 до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется во закону

Настоящий стандарт устанавливает эмиссионно-спектральный метод определения примесей в меди высокой чистоты в диапазонах массовых долей х-10_<:

висмута

свинца

селена

серебра

сурьмы

теллура

фосфора

хрома

цинка

железа

кадмия

кобальта

кремния

марганца

мышьяка

никеля

олова 0,10-20

0,10' 5 2-25 0,30-5 0.10—10 1—20 0,10—10 0,40-10 0,60—20 0,20-Ю

0,80-20

0,30-25

0,70-20

0,50-10

2-25

0,40-20

0,60-20


Метод основан на измерении интенсивностей спектральных линий определяемых элементов на дифракционном спектрометре типа МФС-6, МФС-8. Спектр излучения возбуждается дугой постоянного тока между подставным графитовым электродом и таблеткой оксида меди, полученной путем растворения пробы в азотной кислоте и термическом разложении солей.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа и требования безопасности при выполнении анализов по ГОСТ 27981.0.

1.2.    Массовую долю примесей определяют параллельно в двух навесках.

Перепечатка воспрещен1

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 27981.3-88

2. АППАРАТУРА. МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Дифракционный спектрометр типа МФС-6, МФС-8.

Генератор УГЭ-4 или любой другой источник постоянного тола с устройством для высокочастотного поджигания дуги, реостатом и амперметром, обеспечивающим напряжение 200—400 В н силу тока до 12 А. Электропечь сопротивления камерная лабораторная любого типа, позволяющая регулировать температуру нагрева до 900°С.

Электрошкаф сушильный лабораторный.

Станок для заточки графитовых и металлических электродов, .например. модель .КП-35 или другого типа.

Пресс-форма нз легированной стали (например, ХВГ) с пуансоном диаметром 4—^6 мм, высотой 50—80 мм.

Весы лабораторные электронные 4-го класса точности типа В.ПЭ-1 кг или торсионные ВТ-1000 класса точности 4.

Электроды-подставки графитовые, электрододержатели медные, водоохлаждаемые, обеспечивающие теплоотвод для предотвраще-яия полного расплава королька при силе тока 10 Л (черт. 1).

Эл t к I род о дс 1 < ж а I с .1 к

А-А

I — датуи*р лл* вхлдо охлажмкмцсЯ май. 1 —

.iuT>ucp ал* и-ноля оичжязпикА мдч.


•4q>i. 1


50

Страница 3

ГОСТ 27981.3 RS С. 3

Электроды графитовые из спектральных углей марки ОСЧ или С-3 в виде прутков со штифтообразной заточкой с площадкой диаметром 3 мм (черт. 2).

/ — 1|>*ф>|I'liiMll >.1гн>р|>Л'Под<-|Л|«"11 } — **uWk4 пооОм или    образца;

t — графитовм* здсмрнд: i - капля lucn.ninj

п - 1.1    П'Ч1и|н.-«нии ■» - при fiiujaiXl нчлцшосш («Аацтиа: а -- при кигодаиЛ но*

.|*ри«ч« тдйлет«и

Чер1. 2

Бесы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса-точности с погрешностью взвешивания но ГОСТ 24104.

Весы технические любого типа с погрешностью взвешивания по прилагаемому паспорту.

Весы торсионные любого типа с погрешностью взвешивания но прилагаемому паспорту.

Ступка агатовая с пестиком, или чаша фарфоровая глазурованная с медным пестиком.

Пинцет медицинский.

Магнит.

Секундомер но ГОСТ 5072 нлн часы сигнальные.

Твердомер ТШ-2 или пресс, обеспечивающий получение усилия 1—1.5 тс.

Установка для перегонки азотной кислоты любого типа.

Установка для двойной перегонки воды типа ВС или другого типа.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Ьанки пластмассовые с крышками.

Чаши из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или чаши фарфоровые по ГОСТ 9147.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Страница 4

С. 4 ГОСТ 27981 Л-88

Бумага масштабно координатная по ГОСТ 334 марки ЛН.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, или бидистиллирован-яаи.

Вода демонизированная, полученная пропусканием дистиллированной воды через ионообменную колонку с катионитом, например, марки КУ-2—8. или вода бидистиллнрованная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. или кислота азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в установке) и разбавленная 1:1, 2:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Катионит марки КУ-2—8 по ГОСТ 20298.

Стандартные образцы состава меди.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление стандартных образцов для градуировки лрннедено в приложении 1.

3.2.    Перед выполнением анализа протирают спиртом ступку, пресс-форму, чаши и пинцет. Расход спирта на одно определение 10 г. После сжигания каждой пробы протирают спиртом и электро-додержители.

От пробы отбирают две навески массой по 5—10 г. Навески помещают в выпарительные чаши, приливают азотной кислоты, разбавленной 1*1, из расяета 8—10 смг кислоты на 1 г пробы и растворяют при нагревании.

Полученные растворы выпаривают досуха, чаши с сухими солями помещают в печь, прокаливают прн температуре (6004:50) °С в течение 30 мин с момента прекращения выделения окендов азота. Полученный оксид меди растирают в ступке. От оксидных порошков отбирают по три навески массой 0,500 г из каждой исходной навески и прессуют н таблетки.

Допускается изменение массы таблетки от 0,300 до 1,000 г с а*елью достижения требуемых нижних границ содержаний определяемых элементов.

Образцы в виде оксидных порошков также прессуют в таблетки. Масса таблеток образцов для градуировки н анализируемой лробы должна быть одинакова.

Подготовленные -к анализу таблетки хранят в бюксах, пластмассовых или полиэтиленовых банках с завинчивающимися крышками.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Таблетки проб помещают на графитовые электроды-подставки. Торцевую часть электродов для удаления поверхностных загрязнений прокаливают в дуге постоянного тока в течение 20 с

Страница 5

ГОСТ 27981.3-8# С. 5

при силе тока 6—10 А, используя электрод-подставку в качестве анода дуги (см. четр. 2). Для верхних электродов применяют графитовые стержни марки ОСЧ или предварительно обожженные стержни марки С-3.

42. Анализ проводят в два этапа: при анодной и катодной полярности таблетки.

4.2.1.    На первом этапе определяют массовые доли легколетучих примесей: кадмия, селена, мышьяка, теллура, свинца, висмута, фосфора, сурьмы, цинка, олова. Предварительно проводят обжиг таблетки, используя графитовую подставку с помешенной на нее таблеткой в качестве анода. Дли этого сначала зажигают дугу постоянного тока между верхним электродом и подставкой. Лишь после сплавления части таблетки анодное пятно дуги переходит на образовавшийся расплав (королек) оксидов. Этот переход может быть ускорен тем, что после зажигания выключают и включают ток до тех пор, пока дуга не перейдет на расплав. Продолжительность обжига с момента перехода дуги на расплав — 5 с.

По окончании обжига начинают аналитическую экспозицию продолжительностью 40 с в абсолютном режиме.

Первоначально установленный межэлектродный промежуток периодически корректируют в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на экране специальной короткофокусной проекционной системы, перемещая электрододержателп.

Регистрацию спектров проводит при ширине входной щели 0.035 мм. освещении входной щели растровым конденсором, разрядном промежутке 30 мм. силе тока дуги 10 А, времени экспозиции 40 с.

4.2.2.    На втором этапе определяют массовые доли труднолетучих примесей: железа, марганца, никеля, серебра, кобальта, кремния, хрома.

Образующийся на первом этапе анализа королек помещают на свежезаточенную графитовую подставку и проводят его обжиг в течение 5 с. используя графитовую подставку в качестве катода.

Регистрацию спектров проводят при разрядном промежутке 3 мм. силе тока дуги 5 А, времени экспозиции 20- 30 с в абсолютном или относительном режимах, используя в качестве сигнала сравнении сигнал, измеренный в канале спектрально неразложеи-ного света.

Допускается проводить второй этан, не снимая королек с подставки по окончании первого этапа, изменив полярность электрода с пробой и силу тока дуги.

4.3. Для каждой таблетки регистрируют показания выходного измерительного прибора (/), пропорциональные интенсивности спектральной линии определяемого элемента при длине волны, приведенной в табл.1.

Страница 6

С. G ГОСТ 27981 Л--88

■Таблица I

ОлреАелисммй

мс«тг

Дли** toxin*, ям

Опр»дгл*смиЛ

мммеит

Л.1М1Ы веши, нч


.306.772

302,10"

214.441

345.351

251,611

279.480

234.984

341,477

286.332


Висмут

Железо

Кадмий

Кобальт

KjkmbhA


Сеянец

Селен


283.307

203,980

338,289

231,147

238,325

233.561

357.868

334.502


Серебро

Сурьма

Теллур

Фосфор

Хром

Цинк


Марганец

Мышьяк

Никель

Олово


Примечания:

1.    Допускается применение других условий проведения анализа и других аналитических линий, обеспсчнвакхцнх получение метрологических характеристик ■ соответствии с требованиями настоящего стандарта

2.    Допускается определение магния а анализируемой пробе.

4.4. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков и установления градуировочных зависимостей используют стандартные образцы для градуировки, приготовленные согласно приложению 1 или стандартные образцы состава меди любой категории. Количество образцов — не менее четырех, массовые доли определяемых элементов в стандартных образцах состава должны охватывать пределы диапазона измерений.

По пп. 4.1 н 4.2 получают спектры от трех таблеток каждого образна и окиси меди (для учета фона), приготовленной по приложению I. вычисляют среднюю интенсивность спектральной линии определяемого элемента.

При работе на установке МФС-6 градуировочные графики строят в координатах 1—С,

гле / — интенсивность спектральной линии, показания цифрового милливольтметра;

С — массовая доля определяемого элемента в СО. %.

С помощью ячеек установка МФС-б может быть отградуирована согласно инструкции по эксплуатации с получением на цифровом милливольтметре результатом измерения в процентах содержания.

При работе на установке МФС-8 значения массовой доли элемента н стандартных' образцах состава и соответствующие им средние интенсивности спектральных линий вводят в ЭВМ. ,

ЭВМ формирует уравнение градуировочной зависимости

(!>

С-/С./Ч К,

54

Страница 7

ГОСТ 27981.3 88 С. 7

где С — массовая доля элемента, %;

Ки К — коэффициенты регрессии, определяемые методом наименьших квадратов для каждого элемента;

/* — интенсивность спектральной линии.

После установления градуировочной зависимости определяют массовую долю элемента в каждой из трех таблеток н оценивают возможность усреднения по п. 5.2. При невыполнении условия п. 5.2 измерения повторяют.

Коррекцию графиков проводят ежемесячно по приложению 2.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Расчет массовых долей определяемых элементов (в процентах) проводят с помощью градуировочного графика при ручной обработке или но уравнению этого графика при обработке на ЭВМ.

5.2.    Результаты измерений трех таблеток, полученных при анализе одной навески меди, усредняют, если крайние результаты измерений (Сл„ и Cmm ) отличаются на величину, не большую чем

С.„ С,п1п- з,:м« см‘,    {2)

где С—среднее значение результатов измерений, %; о, Ь — коэффициенты в соответствии с табл. 2.

Допускается исключать максимально отличающийся от среднего значения результат измерения и использовать средний результат измерений двух таблеток при условии

С» —С,<0,84(Ср:„—Ся|11).    (3)

Допускается использование комплекта графиков в логарифмическом масштабе в координатах Стях—Сш|п- f(C).

Среднее арифметическое результатов трех (двух) измерений принимают за результат параллельного определения.

5.3.    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение между ними при /7«*0,95 не превышает абсолютного допускаемого расхождении а„. рассчитанного по формуле

d.,-2,77аД'" ,    (4)

где С, — среднее значение результатов двух параллельных определений, %; я,, в, - • коэффициенты в соответствии с табл. 2.

Если    расхождение превышает d„, анализ    повторяют    из    новых

навесок    той    же    пробы. В случае повторного    расхождения    резуль

татов параллельных определений анализируют новую пробу.

5.4.    Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение резуль-

55

Страница 8

С. 8 ГОСТ 27981.3-88

татов двух анализов не превышает при Р~0.95 абсолютного допускаемого расхождения Г), рассчитанного по формуле

D    2,77а,    ■    (5>

где С2    -    среднее    арифметическое результатов    Двух анализов,    %;

аг. bj    —    коэффициенты    в соответствии    с табл.    2.

Г    м б .1 и I!    а 2

К о ? Мни «епп*

OiipiVU'.nwvtri

элсжкг

а

b

а.

6.

Г“

1>.

Висмут

0.0019

-0,!l

0.0021

-0.39

0.0013

—0.46

Железо

0.0057

— 0,45

0,0052

-0,43

0.0023

-0,57

Кадичй

0.00 J0

—0,50

0.0027

-0,39

0.0013

0,52

Кобальт

0.00) 3

—0,40

0,0011

-0.44

0.0015

-0,46

KpcMmiii

0.00057

— 0.73

0.00031

-0.74

0.00047

- 0,7-1

Мышьяк

0,00029

—0,64

0 0023

—0,45

0.0009

-0,57

Никель

0.000»}

- -0,60

0.0018

-0.44

0.0004 ,

--0.6&

О.точо

0.00022

-0.62

0.0<X)3S

-0.65

0.0023

-0.45

Свинец

0.0014

—0,42

0,0024

-0,4

0,0042

-0,37

Селем

0.0050

0.43

0.0034

0,35

0.0006

-0.6К

Серебро

0.005-1

0,33

0.001

—0,56

0.0042

-0,41

Сурьма

0.00062

—0,b2

0.0015

-0.36

(Х00088

-0,61

Теллур

0.00052

0.62

0.0013

-0,53

0.0000

-0,63

Фосфор

0.00015

О.ОД

0.0012

-0.52

0.00014

■ 0.9

Хром

0.00067

-0.57

о.ооо и

—0.86

0.00093

-0,57

Цпмк

0.00052

-0.G2

0.00091

-0.53

0.0011

0.5а

.Марганец

0.0003*',

- 0.5«

0,00029

-0.58

0.00015

-0,58

5.5. Контроль точности результатов анализа проводят но СО меди любой категории не реже одного раза в месяц путем воспроизведения массовой доли определяемого элемента в СО из двух параллельных определений.

Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений в СО принимают за воспроизведенное значение массовой доли определяемого элемента, если расхождение не превышает d, вычисленного по формуле (4).

Результаты анализа меди считают удовлетворяющими требуемой точности, если воспроизведенное значение массовой доли определяемого элемента отличается от аттестованного не более чем на 0,71 D. вычисленного по формуле (5).

Если это условие не выполняется, то проведение анализа прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.

Допускается проверка точности другими методами, имеющими погрешность, не превышающую погрешность контролируемой методики.

56

Страница 9

ГОСТ 27981 Л- 88 С. 9

Результаты анализа меди считают удовлетворяющими требуемой точности, если выполняется условие

Qn«np Cho*rrp<0|71V й+Ъ I

где Саки, —С.оч.р —результаты анализа контролируемой и контрольной методик; D: и Di — допускаемые расхождения двух анализов, регламентированные контролируемой и контрольной методиками.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ГРАДУИРОВКИ

Стандартные обрати представляю! собой порошки оксида меди, полученные путем растворения чистой основы в азотной кислоте, введения дозируемых добавок растворов примесей, последующего выпаривания п термического разложения смеси нитратов

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Весы аналитические любого типа 2-го кГОСТ 24104.    „

V- Электропечь камерная любого типа с температурой нагрева до 800 *С. Стаканы, конические колбы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-250-2. 2-100-2 по ГОСТ 1770

Чаши, ступки фарфоровые по ГОСТ 9147. и.тк ступка агатовая, юн яшмовая.

Банки полиэтиленовые. фторопластовые, с завинчивающимися крышками клв бхжсы по ГОСТ 25336.

Чаши'кварцевые по ГОСТ 19908.

Бюретка по ГОСТ 20292.

Пипетки 1— 2—1.2; 6Г7)—2— 5. 10. 25 по ГОСТ 20292 Железо карбонильное особо чисгос.

Висмут по ГОСТ 10928.

Медь марки .МООк по ГОСТ 859.

Олово по ГОСТ 860.

Кадмий марки КдО по ГОСТ 1467.

Никель марки Н 1у по ГОСТ 849 Серебро по ГОСТ H83G Кобальт марки К 0 по ГОСТ Ш

Натрий кремнекислый мета 9-водный илп тстраутоксисилан.

Xdom марки Х99Б по ГОСТ 5905 Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Свиней азотнокислый (П) по ГОСТ 4236. ксрскристаллпзовамнмй. или свинец по ГОСТ 3778.

Фосфор по ГОСТ 8635.

57

Страница 10

С. 11> ГОСТ 27981.3 -88

Теллур по нормативно-технической документации

Селен но нормативно-технической документации.

Циик По ГОСТ 3640.

Кислота амлидя по ГОСТ 44<>1 (перегнанная и квар цепом аппарате) ил к кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125. к разбавленная 1.1. 2:1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор 20 г/дм1.

Кислота винная по ГОСТ 58I7

Кислота щавелевая по ГОСТ 22! 80.

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328. раствор 100 г/дм*.

Мышьяк металлический

Вода деннизирооаннзя, полученная пропусканием дистиллированной воды через ионообменную колонку с катионитом, ИЛИ ИОД» биднетнллировмтная, ПОЛу-ченная перегонкой и кварцевом annapaie.

Сурьма чарки СуОО по ГОСТ 10*9

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ПРИМЕСЕЙ

2.1. Каждую навеску массой 0.6250 г никеля, кобальта, железа, цинка, свинца. висмута, кадмия, мышьяке, фосфора, серсбра, селена. теллура растворяют з 25 см* азотной кислоты в отдельных стаканах мместимостью *00 см*, растворы переводят я мерные колбы вместимостью 250 см4 и доводят до метки азотной колотой, разбавленной 11.

! см* каждого раствора содержит 2.5 мг каждой in вышеуказанной прпмсси.

2 2. Навеску хрома массой 0,6250 т растворяют s ‘20—30 см* соляной кислоты из кипящей водяной бане. Затем раствор упаривают до сухих солей. К сучим солям добавляют 5—10 см1 азотной кислоты и растворы упаривают до влажныч солей. Операцию обработки солей азотной кислотой повторяют еще три раза, каждый раз выпаривая до влажных солей. Затем приливают 10(1 см* азотной кислоты. разбавленной 1:1, помешают полученный раствор я мерную колбу вместимостью 250 см' и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

От полученного раствора отбирают пробу 10—20 см1 и поуешают в стакан вместимостью 50 см® для проверки ка присутствие хлориона с помощью раствора азотнокислого серсбра. Если в растворе обнаружено присутствие хлориона, операцию повторяют.

1    см* раствора содержит 2,5 .мг хрома.

2    3 Навеску олова массой 0.6250 i помешают в стакан вместимостью 250 см', добавляют 5 т щаиелевой кислоты а затем 20 см» азотной кислоты, разбавленной 2 !. и выдерживают без н.крсванвя до растворения навески. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 2:1.

1    см* раствора содержит 2.5 мг олова,

2    4 Навеску сурьмы массой 0.6250 г помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют \ г винной кислоты, а затем растворяют в избытке горячей азотной кислоты при кипячении. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см1 и доводят до метки ззотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см1 раствора содержит 2.5 мг сурьмы.

2.5. Нзвсску кремнекислого натрия массой 1,0117 г помещают в мерную колбу вместимостью 10О см3, растворяют к 5—7 см3 йоды, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2, или навеску тетраэтоксисклана массой 0,7418 I помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, растворяют и этиловом спирте, доливают до метки этиловым спиртом, перемешивают.

I см’ раствора содержит I мг кремния.

2.6 Навеску мышьяка. предвяр1ттельно очищенного от оксидной пленки, массой 0,6250 г помещают т стакан вместимостью 250 ем*, приливают 125—— 150 см* кипящей азотной кислоты, растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, пе-

Страница 11

ГОСТ 27981 Л- -88 С. II

доодят и мерную колбу вместимостью 250 с и’, долнвгют до vctkii азотной кислотой. разбавленной 1:1. и перемет iron ют

I см3 раствора содержит 2,5 мг мышьяка

2.7. Навеску азотнокислого свинца массой 0.9988 г помещают и мерную колбу вместимостью 250 см4, растворяют а 10—15 см* пол м. доливают до метки лчятной кислотой, разбавленной 1:1, переманивают.

I см-' раствора содержит 2.5 мг свинца.

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ

31    11 р и г о т о » л с и н е р а с 7 в о р о и I -4

Раствор I: в мерную колбу вместимостью 250 см! помещают пипетками по 10 см* азотнокислых растворов олова, кобальтз. марганца, висмута, кадмия, мы-ыьяк*. теллура. хрома, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной |-|, перемешивают

I cmj раствора I содержит но 0,1 мг олова, кобальта, мар!анца, висмута, кадмия, мышьяка, теллура, дромз.

Patieop 2. в мерную колбу вместимостью 250 см» помешают пипетками по 10 см» азотнокислых растворов свинца, никеля, сурьмы, цинка, солона, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1. перемешивают.

I см5 раствора 2 содержит по 0,1 мг свинца, никеля, сурьмы, цинка, селена.

Расгаор 3. в мерную колбу вместимостью 100 см1 помещают пипетками по 20 см1 азотнокислых растворов фосфора, железа н серебра, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной I I. перемешивают,

I см3 раствора 3 содержит по 0,5 мг фосфора, железа и серебра.

Poimop I: Ю см1 растаора кремнекислого натрия помешают в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1.2, перемешивают или 10 см' спиртового раствора тстраутоксисплана помешают 8 мерную колбу вместимостью КМ» см\ долпврют до метки спиртом, перемешивают

1 см’ раствора 1 содержит 0.1 мг кремния.

3.2 Приготовление растворов меди

В пять стаканов вместнмогтью 2000 см1 помешают по 200 г меди, приливают азотную кислоту, разбавленную 1:1, из расчета 7 8 см* кислоты на 1 г меди, растворяют при нагревании.

3.3. Рассчитанные объемы растворов 1—4 в соответствии с табл. 3 вводят и четыре стакзна с растворами меди

Таблица 3

Стака,

Рпетиор

Об new р.ктоора.

CM'

llf.ll.»!!

PacTtwp

Обмм

IMCTnopa.

CM!

1

1

, 1

1

■л

2

2

1

2 I

2

3

■i

3

1

4

3

3

Я

л

1

10

4

3

10

1

2

2

1

4

2

2

2

10

2

4

10

3

2

20

3

4

20

4

2

40

4

4

40

Полученные растворы выпаривают в кварцевых чашах до сухих голей, «ми прокаливают в камерной иочн при температуре 600—650 °С до полною разложения нитратов и удаления оксидов азота.

59

Страница 12

С. J2 ГОСТ 279»!.3 ЯН

Смеси оксидов растирают и ступке или измельчают любым способом, исключающим загрязнение материала СО определяемыми элементами.

Массовые доли элементов в СО — в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Ов<»ил>*->11Г

со

.Ч1ССОМЯ ДОЯЯ, % it иелн

-

кобальтй, vjpfiM-ita. иД|»4. иис-мут<. хыпьям. хрома. rv.iayp».

«*д«н«

селен», никеля, Свницл, сурьмы. ШИПЕЛ

■{осфори. железа. с.-р<врл

кремнии

СО-1

0.00005

0.000)

o.ooos

0.(1001

СО-2

0,000 J

0.0005

0.00Ю

0.0005

СО-3

0.0002

o.ooto

0.0020

0.00 !0

СО-4

0.0005

0.0030

0.0025

0,0020

СО к оксид меди без примесей хранят в стеклянных или полиэтиленовых байках с завинчивающимися крышками. Способ хранения должен исключать возможность загрязнения н увлажнения СО. Срок действия СО при соблюдении условий хранения 5 лет.

Допускается изменение массы навесок меди и примесей в зависимости от потребности в стандартных образцах и массовой доли примесей в зависимости от состава анализируемых проб с соответствующим пересчетом.

3.4. Значения аттестованных элементов в СО меди определяют по процедуре приготовления.

Погрешность зз счет установления аттестованиях.характеристик ис превышает 5 % при доверительной вероятности Р—0.95.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

КОРРЕКЦИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ ГРАФИКОВ

I. Коррекция графика на установке МФС-8 Для коррекции графика измеряют интенсивности спектральной лниии определяемою эдемеиI а о СО для градуировки или в двух контрольных пробах с максимальной и минимальной массовыми долями элемента.

Вводят я ЭВМ измеренные интенсивности.

ЭВМ рассчитывает коэффициенты коррекции по формулам

/?-/?

Страница 13

ГОСТ 27981.3-88 С IS

где /|, 1%— питоне явности спектральной: линии элемента в дву* СО, измеренные npit градуировке;

1[, /г — ннгсисивипсти спектри.уьной линии удексиг», измеренные при коррекции.

К|. К - ко»ф4>иц1Н'Н7ы по формуле fl):

Если керавтста .«ля коэффициентов » в J не выполняются, to производят нястпокку установки-

Уравн«|'.чс градуировочиов зависимости с учетом коэффициентов коррекции ШКОТ вид

С=а/Г,/14-Л,р+Л:.    (9)

2. Коррекция графика на установке МФС-6 Коррекцию графика производят согласно инструкции по эксплуатации.

61

Страница 14

С. 14 ГОСГ 27081.3—se

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б. М. Рогов. Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, А. Б Коротин, Г. В. Осипова, В. В. Подшивалов, В. И. Петровичева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 № 4443.

3.    Срок первой проверки — I994 г.

Периодичность проверки —5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:

(Уютлчшк НТЗ. иJ который дано ссмлма

lloixji ра.дел», приложении

ГОСТ т-78

Приложение 1

ГОСТ 334-73

Разд 2

1 ОСТ «49—70

Приложение 1

ГОСТ 859-78

Приложение 1

ГОСТ Ш- 75

Приложение 1

ГОСТ 1277-75

Приложение 1

ГОСТ 1167-75

Приложение 1

ГОСТ 1770-74

Приложение 1

ГОСТ 3778-72

Приложение 1

ГОСТ 4236- 77

Приложение 1

ГОСТ 3640--79

Приложение 1

ГОСТ 8655-79

Приложение 1

ГОСТ 1328-77

Приложение 1

ГОСТ ФИ) 1—77

Рязд. 2 приложение 1

ГОСТ 5072-79

Ра IX 2

ГОСТ 5556-81

Разд 2

ГОСТ 581-71-77

Приложение 1

ГОСТ 5905 -77

Приложение 1

ГОСТ 6008-82

Приложение 1

ГОСТ 671» -72

Рал4 2

ГОСТ 6836-77

Приложение 1

ГОСТ 9147-80

Разд. 2. приложение 1

ГОСТ 10928 -75

Приложение 1

ГОСТ 11125-84

Разд. 2. приложение I

ГОСТ 18300-8

Разд. 2, приложение 1

ГОСТ 19908- 80

Разд. 2. приложение 1

ГОСТ 20292 —74

Приложение 1

ГОСТ 20298-74

Разд 2. приложение 1

ГОСТ 22180—7G

Приложение 1

ГОСТ 2<104-88

Разд. 2, приложение 1

ГОСТ 25336 -82

Разд. 2. приложение 1

ГОСТ 27981 0—88

11

62