Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

20 страниц

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает спектрографические методы определения в чугуне и стали массовой доли кремния, марганца, хрома, никеля, алюминия, титана, меди, молибдена, вольфрама, ванадия, магния, бора, церия, ниобия, циркония, мышьяка

Переиздание. Январь 2002 г.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Отбор и подготовка проб

5 Аппаратура, материалы и реактивы

6 Подготовка к измерениям

7 Выполнение измерений

8 Обработка результатов

9 Нормы точности измерений и оперативный контроль их соблюдения

10 Требования безопасности

Приложение А (рекомендуемое) Условия проведения анализа

Приложение Б (рекомендуемое) Установка для выполнения анализов при пониженном давлении воздуха

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 27809-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН И СТАЛЬ

МЕТОДЫ СПЕКТРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА Издание официальное

М ЕЖ ГОСУДАРСТВЕН IIЫ Й СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ М ннс1

Страница 2

ГОСТ 27809- 95

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом металлов

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование юсулирлвл

Наименование luuuoiiu.iwjoro opr.uu

ПО CTfllUtptHIMUIH

Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Груш* Республика Таджикистан

Российская Федерация Украина

АЗГОС стандарт Бе лета м да pi Грузстандарт

Таджикский государственный центр по стандартииаинн. метрологии и сертификации Госстандарт России Госстандарт Украины

3    Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации. метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 405 межгосударственный стандарт ГОСТ 27809-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 27809-88

5    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2002 г.

© ИПК Издательство стандартов, 1996 © ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 27809-95

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН И СТАЛЬ

Мсгоди спскгрогрифичсского anj.ixu

Cad iron and vlecl.

Methods of spcctrogrjphic analysis.

Дата авелсии 1997-07-01

I ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

определения в чугуне и стал

-

кремний —

от 0,002

до 5.0

%

-

марганец

* 0,01

* 5.0

-

хром

► 0,01

. 5.0

»

-

никель

► 0,01

* 5,0

-

алюминий

• 0,002

♦ 2,0

»

-

титан

• 0,001

* 1,0

»

-

медь

* 0,01

* 2,0

9

-

молибден

* 0,01

* 5.0

9

-

вольфрам

* 0,02

. 5.0

»

-

ванадий

* 0,01

. 1,0

»

-

магний

* 0,005

* 0.1

-

бор

• 0,001

* 0.1

-

церий

* 0,01

* 0.1

-

ниобий

► 0,01

. 1,0

»

-

цирконий

. 0,005

* 0,2

»

-

мышьяк

. 0,005

* 0,2

Ииаиие официальное

Настоящий стандарт устанавливает спектрографические методы

1 массовой доли элементов:

I

Страница 4

ГОСТ 27809- 95

Метод основам на возбуждении атомов элементов чугуна или стали электрическим разрядом дуги переменного тока при атмосферном или пониженном давлении воздуха, разрядом высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха, разложении излучения в спектр, регистрации спектра на фотопластинке, измерении плотности почернения спектральных аналитических линий контролируемых элементов и линий сравнения железа, вычислении разности плотностей почернения этих линий и последующем определении массовой доли элементов с помощью градуировочных графиков.

Стандарт пригоден для целей сертификации.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ N.010—901 ГСИ. Методики выполнения измерений ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы. Основные положения

ГОСТ 8.326— N94* Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестандартзированных средств измерения. Основные положения

ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030-81 ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление, занудение

ГОСТ 12.2.007.0-75 ССБТ. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ N3—79 Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 195-77 Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 859-2001 Медь. Марки ГОСТ 1535-91 Прутки медные. Технические условия ГОСТ 2424-83 Круги шлифовальные. Технические условия ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия ГОСТ 4784-97 Алюминий и сплавы алюминиевые деформируемые. Марки

ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия

ГОСТ 7565-81 Чугун, сталь и сплавы. Методы отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

1

   В Российской Феде рай н и действуют ПР S0.2.009—94.

Страница 5

ГОСТ 27809-95

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) S-водный. Технические условия

3    ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1    При проведении анализа применяют спектрографы, дуговые, искровые источники возбуждения спектра, микрофотометры и другую аппаратуру, обеспечивающую точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом. Нестандартизованные средства измерения должны быть аттестованы по ГОСТ 8.326.

3.2    Градуировочные графики строят по методу «трех эталонов» или другими методами, откладывая по оси абсцисс логарифм массовой доли элемента, а по оси ординат — разность плотности почернения аналитической линии и линии сравнения для стандартных образцов.

3.3    Для каждой спектрограммы, соответствующей пробе, по каждому элементу с помощью градуировочного графика, построенного в соответствии с 3.2, определяют значения массовой доли элемента. Среднее значение массовой доли по двум (трем) спектрограммам принимают за результат спектрального анализа.

Численное значение результата анализа пробы и стандартного образна должно содержать последнюю значащую цифру в том же разряде, в котором она стоит в соответствующем значении погрешности А.

4    ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

4.1    Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 7565.

4.2    Поверхность пробы, подготовленную для анализа, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежатостн и другие дефекты.

5    АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

5.1 Кварцевый спектрограф средней или высокой дисперсии, позволяющий получать спектр в диапазоне длин волн от 230 до 420 нм.

Кварцевый ступенчатый ослабитель.

Генератор дуги переменного тока (режим дуги переменного тока).

Генератор высоковольтной искры (режим высоковольтной искры).

Микрофотометр.

Страница 6

ГОСТ 27809- 95

Спектропроектор.

Отрезные станки.

Точильно-шлифовальный (обдирочно-наждачный) станок.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, твердостью СТ-2. размером 300x40x70 мм по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная типа ШБ-200 зернистостью 40-50 по ГОСТ 6456.

Универсальный станок для заточки электродов.

Токарно-винторезный станок.

Постоянные электроды — угольные спектрально чистые стержни диаметром 6 мм марок С2, СЗ. прутки медные диаметром 6 мм по ГОСТ 1535 марок М00. Ml, М2 по ГОСТ 859, стержни алюминиевые диаметром 6 мм марки ЛД-1 по ГОСТ 4784. прутки вольфрамовые диаметром 4—8 мм.

Стеклянные и металлические шаблоны толщиной 1,5; 2,0 мм.

Комплекты стандартных образцов — ГСО, О СО, СОП.

Камера-штатив — установка конструкции УкрНИИМетдля анализа при пониженном давлении воздуха. Схема и описание установки приведены в приложении Б.

Вакуумный насос типа ВНВР-5ДН.

Маиовакуумметр.

Вакуумные краны двухходовые и трехходовые.

Фотопластинки спектрографические типов 1. 2, 3. ЭС. УФШ, ПФС-02.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Гидрохинон по ГОСТ 19627.

Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195.

Метол (параметиламинофенол).

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Проявитель:

Раствор I

Метол, г.......................

1,0

26,0

5.0

1.0 до 500

Натрий сернистокислый безводный, г

Гидрохинон, г..................

Калий бромистый, г..............

Вода дистиллированная, см3.......

4

Страница 7

ГОСТ 27889-95

Раствор 2

Натрий углекислый, г..............

20,0 до 500

200,0 27,0 до 500

Вола дистиллированная, см3............

Раствор 1 и 2 смешивают в равных объемах.

Закрепитель:

Натрий серноватистокислый, г

Аммоний хлористый, г.......

Вода дистиллированная, см3 ..

5.2 Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

6    ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ

6.1    Подготовку аппаратуры к выполнению измерений проводят согласно инструкции по обслуживанию и эксплуатации аппаратуры.

6.2    Постоянные электроды затачивают на усеченный конус’под углом 90" с диаметром площадки 1,5—2,0 мм или на полусферу с радиусом кривизны 3—4 мм.

6.3    Градуировочные графики строят по методу «трех эталонов» или контрольного эталона с применением стандартных образиов категории ГСО, ОСО, СОИ. соответствующих пробам по составу и физико-химическим свойствам и аттестованных по ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанаанзированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа с известными показателями точности. Допускается при градуировке использование СО, отличающихся от анализируемых проб по физико-химическим свойствам, при условии внесения поправок в результаты анализа.

7    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1    Пробу или стандартный образец и постоянный электрод закрепляют в электрододержателях. Расстояние между ними устанавливают с помощью шабюна, теневой проекции или путем отсчета по шкале маховичка от момента касания электродов.

7.2    Щель спектрографа освещают источником света с помощью трехлинзовой или однолинзовой системы.

При необходимости перед щелью спектрографа ставят кварцевый ступенчатый ослабитель.

7.3    При работе по методу «трех эталонов* фотографируют в одинаковых условиях по два (три) раза на спектрографе спектры проб и стандартных образиов (эталонов) на одной фотопластинке. Порядок фотографирования спектров рандомизируют.

Страница 8

ГОСТ 27809 — 95

7.4    При работе по методу контрольного эталона многократно на одной или нескольких фотопластинках в одинаковых условиях фотографируют спектры стандартных образцов (эталонов), один из которых служит контрольным. Спектры проб и контрольного эталона фотографируют по два (три) раза на другой фотопластинке.

7.5    В спектрограмме на фотопластинке находят нужную область спектра, спектрачьные линии элементов и с помощью микрофотометра измеряют плотность их почернения. Длины волн рекомендуемых спектральных линий и интервал значений массовых долей определяемых элементов приведены в таблице 1.

Линию Si 250,69 нм применяют в отсутствие ванадия, а Si 251,61 нм — в отсутствие ванадия и титана.

Таблица I

Длина полни, ни

Определяемый

>леме>м

определяемого

Апемеим

элемента чыпнсиим *e«ia

И щерил маковой доли, <f

Ду>д

Искр*

Ли J

Искра

Кремнии

255.16

255.16 250.69 251.61

250.69

251.61

288.16

288.06

288.0S

250.7S

251.81

250.7S

251.81

2S6.93

0.002-0,010 0.002- 0.400 0.1-1.0 0.1-0.4 0.4-5.0 0.4-5.0 0.4-5.0

Марганец

280.11

293.31

293.31

293.31

293.31 293.93 257.60 265.10

280.45

292.66

292.66 292.07 293.69

292.66 257.79 264.95

0.01-0.30

0,20-1.00

0.20-2.00

0.20-2,00

0.20-2,00

0.20-2.00

2.0-5.0

2.0-    5.0

Хром

267.71

267.71

267.71

283.04

267.90

26S.92

268.92

282.33

0.01-0.50 0.1— 1.5 0.1-5.0 0.1-5.0

Никель

341.47 305.0S

341.47

341.47 241.61

341.31

305.52

341.31

344.38

241.33

0.01-0.50 0.01-0.50 0.1— 1,5

1.0-5.0

1.0-5,0

6

Страница 9

ГОСТ 27809-95

Окончание таблицы J

ОпреДСЛКММИ MCMCill

Л Л HIM Ul> SUM. MU

Ннгсрмл M4tvC.H0ft ЛОДИ,^

определяемого XI с мен та

ЖЛСМСММ CpUUMCMXU желал

Д>и

Искр*

Лил

Искр*

Алюминий

396.15

308,2!

308.21

30S.2I

398,39

305,52

308.37

308.37

0,002-0,010 0.01-0,10 0,04-1,00 0.5-2,0

Тилаи

334.90

336.12

336.12

308,80

334.90

336.69

336.69

336.69

325,59

325,58

0,001-0,100 0,001-0,300 0,1 -1.0 0.1 -1.0

М ель

327.39

328.67

0.01-2,00

Молибден

317.03

317.03 313.25

281.61

277,54

317,13

309,82

317.54

282.86

277.21

0.01-1.00 0,01-0,50 0.01-1,00 0.01-1.00 1.0-5.0

Вольфрдм

289.60 330.08

239,7!

239.71

289,94

329.81

239.67

239.67

0,02-0,30 0,2 —2,0 1.0-2,0 2.0-5,0

Ванадий

318.40

311.07

311.07

317,80

311.66

308,37

0,01-0,10

0,01-0,10

0.10-1,00

Машин

280.27

280,27

279.92

2S0.70

0.005-0,10(1

Бор

20S.96

249.67

209.09

249.82

0,001-0,100

0.001-0.100

Церий

320.17

399.92

320.25

399.80

0,02-0.10

0.01-0.10

Ниобий

313.08

309.42

309.42

309.42

311.66

304.76

308.37

309.16

0.01-0.10 0,10-1.0 0.1 — 1.0 0,1 -1.0

Цирконий

360.12

343.01

327.30

343.82

359.70

341,55

325.59

333.93

до 0.005 0.02-0,20 0,02-0.20 0.02-0,20

Мышьяк

234.98

235.04

0,005-0,200

7

Страница 10

ГОСТ 27809- 95

При определении бора и стали применяют линию сравнения Fe 249,65 нм, в чугуне — 249.82 им. При определении церия в стали применяют линию сравнения Fe 320,25 нм, в чугуне — Fe319.Il нм. Линию Се 320.17 нм применяют при отсутствий титана и ванадия, линию Се 399,92 нм — при массовой доле титана меньше 0,2 %. Линию молибдена 281,6 нм применяют при массовой доле алюминия не более 0,1 %.

7.6 Выполнение анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при атмосферном давлении воздуха

7.6.1 Проводят измерения массовых долей элементов:

- кремния —

от

0,002

ДО

1.0

- марганца

*

0,01

*►

1,0

*

- хрома

*

0,01

1,0

»

- никеля

0,01

1,0

*

- алюминия

0,002

1,0

*

- тюана

»

0,01

*

1,0

»

- мышьяка

*►

0,005

*►

0,2

*

- ванадия

*

0,02

1,0

»

- бора

0,001

0.1

*

- молибдена

0,01

1,0

- вольфрама

»

0,02

*

2.0

»

- циркония

*►

0,005

2,02

Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.1).

7.7    Выполнение анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха

7.7.1    Проводят измерения массовых долей элементов:

. бора -    от    0,001    до    0,100    %;

-    церия    *    0,01    *    0,10    »

-    ниобия    *    0,01    »    1,00    »

-    циркония    *    0,005    *    0,200    ».

7.7.2    Описание установки для проведения анализа с применением электрического разряда дуги переменного тока при пониженном давлении воздуха приведено в приложении Б.

7.7.3    Условия проведения анализа приведены в приложении А (таблица А.2).

7.8    Выполнение анализа с применением электрического разряда высоковольтной искры при атмосферном давлении воздуха

я

Страница 11

ГОСТ 27809-95

7.8.1 Проводят намерения массовых долей элементов:

• кремния —

от

0,10

до

5.00

%\

- марганца

»

0.10

»

5,00

»

- хрома

»

0,10

*

5.00

*

- никеля

»

0.10

»

5.00

*

- молибдена

»

0,10

*

5.00

*

- вольфрама

*

0,50

»

5.00

»

- меди

»

0.01

»

2.00

»

- циркония

*

0.02

»

0.10

- магния

»

0.005

»

0.100

»

- алюминия

»

0,50

»

2.00

*

- ванадия

*

0,10

*

1.00

»

- титана

»

0.50

»

1.00

*

7.8.2 Условия

проведения анализа

Лр1

Я ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1    Дня каждого элемента но каждой спектрограмме проб и стандартных образцов вычисляют разность плотности почернения аналитической линии 5 а и линии сравнения 5^

:ны в приложении А (таблица Л.З).


* <•>

8.2    Но спектрограммам стандартных образцов для каждого хте-

мента вычисляют среднее арифметическое л5 fe двух (трех) значений Д _ f.e    _

8.3    По средним значениям д5м _ для стандартных образцов и логарифмам массовой доли элемента lg С строят градуировочный график по метод>' трех эталонов или по методу контрольного эталона.

8.4    По каждой спектрограмме пробы с помощью градуировочного графика определяют значение массовой доли каждого элемента. Среднее значение двух (трех) параллельных измерений принимают за результат анализа.

Допускается проводить предварительное усреднение разностей плотностей почернений, вычисленных для отдельных спектрограмм пробы, с последующим определением результата анализа по этим средним значениям с помощью градуировочного графика, построенного в соответствии с 7.3. При определении массовой доли элементов по средним значениям разности плотности почернений д£,, _ ,.с допускаемое расхождение параллельных измерений должно быть

Страница 12

ГОСТ 27809- 95

выражено в единицах плотности почернений с помощью градуировочного графика.

8.5 Значение массовой доли элемента в пробе чугуна или стати, представленной тремя образцами, находят как среднее арифметическое трех измерений, полученных по одному измерению (одной спектрограмме) от каждого образца. Допускаемое расхождение между результатами этих измерений не должно превышать ds (таблицы 2, 3). В случае превышения d} определяют значение массовой доли элемента по двум (трем) параллельным измерениям для каждого образца. Результаты выдаются для каждого образца в отдельности.

9 НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ОПЕРАТИВНЫЙ КОНТРОЛЬ

ИХ СОБЛЮДЕНИЯ

9.1    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела Д, приведенного в таблицах 2 и 3, при выполнении условий: расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (</,), приведенного в таблицах 2 и 3; воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0.85) значение 5. приведенное в таблицах 2 и 3.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий измерения прекращают и проводят повторное установление параметров градуировочной характеристики.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внугрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения du, приведенного в таблицах 2 и 3.

9.2    Нормы точности измерений массовой доли элементов в чугуне и стали (кроме кремния и марганца в чугуне) приведены в таблице 2.

9.3    Нормы точности измерений массовой доли кремния и марганца в чугуне приведены в таблице 3.

9.4    Контроль стабильности результатов анализа

Для контроля положения градуировочного графика при выполнении анализа по методу контрольного эталона вычисляют среднее значение А 5“г для контрольного эта-тона на основной фотопластинке и Д5'(1 на фотопластинке, где сфотографированы спектры проб с учетом контрастности.

IU

Страница 13

ГОСТ 27809-95

Т а 6 л и и а 2

Опрелс-

лсемиН

>ЛСМС11 т

MjiCOftlA ЛОЛЛ

%

д. ч

Допускаемые рдегожаемкя, Ч

6. %

A-«. *

Ль

dy

Крем*

От 0.002 до 0,005 иключ.

0.002

0.003

0.002

0.003

0.002

0.002

инй

Св. 0,005 . 0.010

0.004

0.005

0.004

0.005

0.003

0.004

0.010 • 0.020

»

0,007

0.00S

0.007

0.008

0.004

0.006

0.02 . 0,05

.

0,011

0.014

0.012

0.014

0.007

0.011

0.05 .0.10

0.015

0.020

0,016

0.020

0.010

0.019

0.10 *0,20

.

0.020

0.025

0.020

0.025

0.013

0.021

0.20 . 0.50

0.035

0,040

0,035

0.040

0.020

0.034

0.5 . 1,0

.

0,05

0.06

0,05

0.06

0.03

0.05

1.0 . 2.0

.

0.09

0,10

0.09

0,10

0.06

0.08

2.0 . 5.0

.

0.13

0.17

0.14

0.17

0.09

0,13

Марга

Ог 0.01 до 0.02 включ.

0.006

0.007

0.006

0.007

0.004

0.006

нец

Св. 0.02 • 0.05

0,007

0.009

O.OOS

0.009

0.005

O.OOS

0,05 . 0,10

0.009

0.011

0.009

0.011

0.006

0.010

0.10 *0.20

.

0.013

0.017

0.014

0,017

0.009

0.016

0.20 .0.50

.

0.020

0.025

0,020

0.025

0.013

0.024

0.5 . 1.0

.

0.04

0.05

0,04

0,05

0,03

0,04

1.0 . 2.0

.

0,05

0.07

0.06

0,07

0.04

0,06

2.0 . 5.0

.

0.08

0,10

0.0S

0,10

0.06

0.09

Хром

От 0.01 ло 0.02 включ.

0.005

0.006

0.005

0.006

0.003

0,005

Св. 0.02 . 0.05

.

О.ООК

0.010

O.OOS

0.010

0.005

O.OOS

0.05 .0.10

.

0,012

0.015

0.012

0.015

0.008

0.012

0.10 .0,20

.

0,020

0.025

0.020

0.025

0.013

0,020

0,20 .0,50

.

0.03

0.04

0.03

0.04

0.02

0,03

0,5 . 1.0

0,05

0.06

0,05

0.06

0.03

0.05

1.0 . 2,0

0,07

0,08

0.07

O.OS

0.04

0,06

2.0 . 5.0

0,09

0,11

0.09

0.11

0.06

0,09

Ни

От 0.01 до 0.02 включ.

0,006

0.008

0.006

0.008

0.004

0,006

кель

Св. 0.02 . 0.05

.

0,011

0.014

0.011

0.014

0.007

0,011

0.05 .0.10

.

0,016

0.020

0.016

0.020

0.010

0,016

0.10 .0.20

0.024

0.030

0.025

0.030

0.015

0.024

»

0.20 .0,50

0.040

0.050

0.040

0.050

0.026

0,040

0.5 . 1,0

.

0.06

0.08

0.07

O.OS

0.04

0,06

1.0 . 2.0

.

0,08

0.10

o.os

0.10

0.06

0,08

2.0 . 5.0

.

0.11

0.14

0.11

0.14

0.07

0.11

I!

Страница 14

1"

Й 2 X с — X

с»


i t s ?


t ; c

IN


о о

© © Я

2S S ® ^ *

•    • с

Р Р ©

Sfg © ® S

S

•    • 2

е

£


— © © О (л и ©


© © © *— © ©

© «У» К*

© © ©


к* — ©

© © W


U* — © © © 1Л


• •


• •


©

©

©

©

©

©

©

©

©

©

©

ил

©

»->

и

©

©

и

©

©

©

•-Л

©

©

V/.

V

О

t-j

©

©

©

О

•л

ы

©

©

О

О

О

©

и

©

©

©

V.

•—

©

©

©

t*

©

©

©

»

V


—    ©    ©    ©    ©    о    .

Ь    и»    »j    fe    ©    2

© ° go ° •    •••••    о

к»    •»    о    о    р    О    0

©    ©    КА    W    —    J5    Ь

© © О g „


n с


©©©©©©©о

*- - *8 3 - ’§ 8 Ё

— © © © © © р Я о

© 1л »о © © © 52 о

°“ы58о

в 2 5


? 9 ©


© © © р © р © © О © © & и » с

8

© W чО

©©©©©©©© *— О © © О О © ©

— Э0 Vi    U U —

© 1Л

©    р    ©    ©    ©    ©    ©

©    О    ©    О    О    ©    ©

30    VA    *-    »J    -    -    =

ь    ^    5

©©©©©©©©© О © О О О © © © *

lAi.WM-900

ОС

sJ VI —

©©©©©©©©©

— — © © О © © О о ui-utuKj-cao S и » IJ


©    ©    О    ©    ©    ©    ©

а*—    О    ©    ©    о    ©

i.    >:    ‘.л    »j    —    —

V*    ч    -

©    о    ©    ©    ©    ©    ©

—    ©    9    Р    Ь    Ъ

^    и.    Ч|    i    ^    -    б

©    ^    «о

© © © © © © © © *—    о © о © о ©

= ?°

is* к* ое

©©©©©о©©

1= 8 8 2 2 S 2 8

© «у» -I

©©©©©©©

о © ©

V» W IJ - с © о сл

©    О    ©    ©    О    ©    ©

g    S    2    S    2    2    8

ly,    ^    —    (7-

©©©©©©©©© 8 S 2 S 2 8 8 8 8

СЛ — «Л О »v» — © ©

©    я    я    я    я    я    я    я    я

©    с    ©    ©    ©    ©    Ь    с    ©

>ss    и    к>    —    о    о    о    о

о    ^    Ч    V»    -    о

О* эо

©©©©©©©©© 5 Z 8 2 2 2 8 8 8

1Л СЛ СЮ СЛ К>

*    Ъ 5 £

1

*    с

©©©©©©©©©

”“3882888


© © © © © о о ©

© © ©

‘к#    ©

*.    I/,    KJ    —    —

V» -J •—

©©©©©©©О

— — © © © О о ©

4» О    ©

м ы ао

©©©©©©©

—    ©    О    о    о    о    ©

о    (7>    |у»    »^    —    ©

©    ©    X-    эс

©©©©©©©©© © © © © О © О О О 7Vii.w»o©oo

V» - «с СГ »J -©

©©©©©©©©© *— © о © © о о о

0*.(^i.M-0©© 1Л 1Л х 17» IJ


© © © © © © © © © © © ©


© © © © ©

©©©©©© »J — © © © ©

W -J V* и» — ©


§ §


5    ©    ©    р    р    р    О

©    ©    ©    ©    ©    ©    ©

(7>    W    и    -    -    о    9

VA    ©    *»


~ © © © © © О -J и м - о


©©©©©©©


©    ©    ©    ©    ©    ©    ©

—    ©    ©    ©    ©    ©

^    -    -J    ft    W    -    -

•-Л    -I    —

©    ©    ©    ©    ©    ©    ©    ©

©    ©    ©    ©    ©    ©    ©

uwv»i»w    —    —    ±

■О    l*J    о-

©    ©    ©    ©    ©    ©    ©

©    ©    ©    ©    ©    ©    *©

ж    и»    »    w    -    -    г

O'    O'    —    O'

©о ©©©©©©© © *о © © © Ь Ь Ь Ь

LAftWIJ-OCCO

О w Ч Wi kj О

©©©О©©©©©

Ь = 8 2 8 2 8 8 8

К* W '-I *»


Страница 15

*5 — О-

О — — Г, « Гл

в о е о о © о о о о о о

1 1 1 1

t> —

О м « *о ь гч

8 8 8 S 8 о

о о о о о о

»л п

8 5 3

о о о

Г”» С* о

а - n п (л * о о © © о# о о' о' о' о' о' о'

t «Л Cfl

8 8 8 о © о о о’ о' о

*л»л со лс

8 8 8 3 S

о' о' о о о'

#

to

»Л f-ч

§ о о о в 3 о в о о в о

»Л 1ЛК и 8 § 8 в О С О <5

•л о

О - П »Л «Л 14 88 8 88 8 о о с’ о о’ о

©’ С! о’

2 £ ГЛ

С © — г« г-» VI

О О О о о о

о’ о’ о о’ сГ CS

Л М Л h с

8 8 885

о' о' о о о

М »Л »л и п

§ § § 1 о о’ о о о’ о’

**

II

II

0 я п '4 а

*5

с >•

— — гч -т S*ft

о о о О О О

е е» е> еГ о в

^ О f «о о — — «N О о о о о е о о

о »л

о о о 3 о — о о о о о

б б О б С б

ас »л «л О — гч

о о о о в’ о’

X 1Л V)

О — Н *» <в О

о о о о о — в о’ о е о’ о

о 8 S 2 ?, о о о о о

о’ с: О © с:

о £ S - £

о о о о о

a 5 С! б б

•S

90 — О

О - N Л TN

О О О О О О

о о в о о о

гг ос — О О О - П

о о о о о о о о

« о

О Г4 г~1 *п Г- — О О О О О —

о о о о о о о в о о о о

п С О — 14 ООО о’ о’ о’

N п б

о - гч л <л м о о о о о о о’ о' о’ о’ о' о*

Т VI Ж - О

о о о — — о о о о о о’ о’ о’ о* о’

n VI г- п б

о о о — «ч о о о о о о* о' о* о' о’

О -г ^1

5 о © 3 2 g о о о* о о о*

•* о «л 8 о о о о в о о

О *П

- п •? яь о *т

g g g g g s

о* в о о* о о

W5 »Л «Л О — гч

о © о

о' о' о'

И «л 1Л

g 5 = 3 8 2

о* о' о* о' о' о'

кг\ О О Т О

8 g g о о о' о о' о' о'

-У <0 O'

8 8 8 ё О

о' о' о' о* о'

*

А

>9—0

“ - Г| № W NC

в О О О о в О О о о о о

К, ей — О

8 8 о 3

о о о о

00 О

О n Л (Л N -

8 S 8 8 8 =.

о о о в о о

ОНО

? ®, s

ООО

Q — П П V> ОС

о ©г о о о о о' о' о' о' о' о'

-У »✓> <А — О

8 8 8 о о о' о' о' о' о'

W »Л r-> о

8 8 8 = S

о о о' о' о

*>

ас

2

•1

в

2

-

U

*3

3

V

2

в

й «л о о о л “ е - r* w* о

® о в о о — ©•*•••

П Л С О

s я °. —. ". •*,

0‘ о о с с о

cd----

г

2

2 • • •

S.SS2

0    о о о

1    • • •

^ 2 г, ^

8 я °. °.

О ° ° ^ *• * • • о и •

У

2

Я • • • • •

g 2 2 S ^ о Ч о о о о — • О* с: © о О

2 • л • • •

.п Л О ■ в б - N л

g и о о о о

0' О О о ©' О

ad • • • •

У

ж

з • •

S S £

ООО

п • •

Г| £ о я0. 0'0©

•- о .

о и

2*

2 в • • • •

5

_ V-. О О О

3 °, “ *t **. я

О* с о о о —

2 • а « ■ •

гч «л о О " о О - ^ (л

о . » ■ • «

0* о о о о о г ,в • • * •

о и

9

в

£ • • • •

1    S s 2 S

® о' О* о' о' Й • * • •

** А

^ S Г« е

2    о о О -

0' О С б б

£ А * • *

с и

9

2

к

в • * • •

г Я «л о о

О о — ГЧ О о* о о' о

s • • • •

^2 fN V)6

8 я Я ". 0' о о о о

od * * •

4SS

|гг

О 2 2

#1

s .а г» 5

а *

- « Л S

У. S

IX

с

LQ

X

а

и

3

11 — 'О

0

ж

!!

ж

a 2 г 3

Окончание таблицы 2

Страница 16

ГОСТ 27809- 95

Таблица 3*

Оирсделис-иий элемент

Маисовая .юля. %

4. Ч

Допускаемые расхождения. %

<*

J.

А

dy

Крем

Ot 0.10 до 0.20 пклк><|.

0.03

0.04

0.03

0.04

0.02

0.03

ний

Си. 0.20 . 0.S0 .

0.04

0.05

0.04

0.05

0.03

0.04

• 0.5 » 1.0

0.05

0.07

0.06

0.07

0.04

0.06

• 1.0 >2.0

0.09

0.12

0.10

0.12

0.07

0.09

• 2,0 . 5.0 .

0.13

0.17

0.14

0.17

0,09

0.13

Марга

Ot 0.10 до 0,20 включ.

0.020

0.025

0.020

0.02S

0.013

0.020

нец

Св. 0.20» 0.50 .

0.04

0.05

0.04

0.05

0,03

0.04

. 0.5 • 1.0

0.05

0.06

0.0S

0.06

0.03

0.05

* 1.0 .2,0 .

0.0S

0.10

о.ок

0.10

0.06

О.ОК

. 2.0 . 5.0

0.30

0.40

0.30

0.40

0.20

0.28

* Остальные элементы — по таблице 2

Если разность Л S', - AS®,, выраженная в единицах массовой доли элемента, не превышает допускаемое значение 0.5 Ju (таблицы 2. 3), измерение проводят по основному графику. Если эта разность больше 0,5 clt, измерение проводят по параллельному градуировочному графику, проведенному через точку со значением Д S

9.5    Контроль воспроизводимости результатов анализа

9.5.1    Контроль воспроизводимости результатов спектрографического анализа проводят повторным определением массовой доли контролируемых элементов в проанализированных ранее пробах не реже одного раза в квартал.

9.5.2    Число повторных определений должно быть не менее 0.3 % общего числа определений.

9.5.3    Если расхождение результатов первичного и повторного анализа превышает допускаемое значение </„ (таблицы 2. 3) не более чем в 5 % случаев, воспроизводимость измерений считают удовлетворительной.

9.6    Контроль правильности результатов анализа

9.6.1 Контроль правильности результатов спектрографического

анализа проводят выборочным сравнением с результатами химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными в соответствии с ГОСТ 8.010 методиками не реже одного раза в квартал.

Страница 17

ГОСТ 27XM-9S

9.6.2    Число контролируемых результатов спектрального анализа устанавливают в соответствии с 9.5.2.

9.6.3    Правильность определений считают удовлетворительной, если число расхождений спектрографического и химического анализа, превышающих допускаемое значение </Л.с (таблицы 2, 3). не более 5 %.

Допускается выполнять контроль правильности фотоэлектрическим спектральным и рентгеноспектральным методами анализа. При этом допускаемое расхождение не должно превышать (таблицы 2, 3).

Допускается выполнять контроль правильности методом спектрографического анализа на основе воспроизведения значений массоюн доли компонента в ГСО. ОСО, СОП, соответствующих пробам по химическому составу и физико-химическим свойствам. При этом воспроизведенное в ГСО, ОСО, СОП значение массовой доли компонента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое значение 6 (таблицы 2. 3).

При разногласии в оценке качества стали и чугуна контроль правильности спектрографического анализа проводят сравнением с результатами химического анализа.

10 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности — по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.2.007.0.

и

Страница 18

ГОСТ 27809 — 95

ПРИЛОЖЕНИЕ Л (рекомендуемое)

УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА

Таблица A.I

K«)Mlpl>.l!lpYCtlUC

параметры

1 cueptrop дут переменною тока при атмосферном ааьзеиии uotayxa

Напряжение. В Частота. Гц Сила тока, А

Аналитический промежуток, мм Ширина шел и спектрографа, мм

Время предварительного обжига, с Экспо 1IIIJSI м Электроды

220 ± 10 50

8—12. при определении 0.001 — 0,10(1 % массопой доли элемента

4—6. при определении 0,10—2.00 % массовой доли ал емс н та

LS-2.0

0.01-0.01 S

10 или 0 (при определении бора)

В соответствии с чувствительностью фотопластинки

Постоянный алюминиевый злектрод. заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1.5 мм при определении бора; медный электрод, заточенный на полусферу, усеченный конус или угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5 мм при определении лрутих элементов

Таблица А.2

Контролируемые

пйраметрм

(еиератор дуги переменною тон

при пониженном давления жомуха

Напряжение, В Частота, Гц Давление воздуха, мм рг. ст. (Па)

Сила тока. А Аналитический промежуток, мм

Ширина шели спектрографа, мм Время предварительною обжига

Экспозииия

Электроды

220 х 10 50

300(40000) при определении бора. 200 (27000) при определении других элементов

16— IS

1.5

0,008-0,010 Бет обжита

В соответствии с чувствительностью фотопластинки Постоянный медный алектрод, заточенный на полусферу или усеченный конус при определении иерия. бора и угольный алектрод. заточенный на усеченный конус с диаметром плошадкн 1.5 мм при определении других здементо»

16

Страница 19

ГОСТ 27809-95

Таблица А . 3

Контролируемые

параметры

!еисратор нмсоконодктиой искри при атмосферном аптек и и но муха

Напряжение. В

220 1 10

Частота. Ги

50

Емкость. мкФ

0.01-0.02

Индуктивность, мГ и

0.01-0,05

Сила тока. А

Регулируют для получения одного стабильного пробоя в полупериод тока

Аналитический промежуток, мм

LS-2.0

Ширина шели спектрографа, мм

0.010-0.020

Время предварительного обжига, с

30-60

Экспо мшим

В соответствии с чувствительностью фотопластинки

Электроды

Постоянные электроды: угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1.5 мм: медный, вольфрамовый, заточенные на полусферу или усеченный конус

приложение 5

(рекомендуемое)

УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗОВ ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ ВОЗДУХА

Элементами уст лионки являются: камера-штатив конструкции Украинскою научно исследовательского института металлов, вакуумный насос, мановакуумметр. Схема уста иовки приведена на рисунке Б.1. Камера-штатив состоит из металлического стола / с отводом .тля откачки воза) ха Z стойки 3 с злсктродолсржатслями и стеклянного или металлическою колпака 4. В стенку колпака впаяно квариевое окно 5 для пропускания и мучения от источника 6. расположенною на оптической оси прибора. Колпак стеклян ныл с рангом и кнопкой, изготовленный из стекла XV—И по ГОСТ 21400 следующих размеров: диаметр колпака 200 мм, высота 250 мм или диаметр 250 мм. высота 260 мм. Размеры металлического колпака те же. что и стеклянного.

17

Страница 20

Рисунок Б. 1 — Схема установки для выполнения знали к»п при пониженном ДаВЛСНИИ BOSJIVXU

Камеру*штатив устанавливают на рельсе спектрографа. Стол-штатив с пробой и электродом (рисунок Б.1) накрывают колпаком, открывают кран 9 и включают вакуумный насос 7. В камере сошют заданное разрежение. После достижения заданного разрежения камеру отключают от вакуумной системы, перекрыная вакуумный кран 9. и фотографируют спектры. Затем насос выключают и открывают кран 10 для поступления воздуха в насос. Разрежение воздуха в камере контролируют с помошью манопакуумметра 8.


УДК 669.1:543.42:006.354 МКС 77.080.01    В09    О К СТ У 0809

Ключевые слова: спектрографический анализ, эталоны, спектральные линии, длина волны, фотографирование, плотность почернения, градуировочные графики, массовая доля элемента

Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В. Л. Пруса кона Корректор Л.С. Чсрноухоаа Компьютерная верстка Л.Л. Круюшой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Подписано и печать 18.01.2002. Уел. печ. я. 1.16. Уч.-изд. л. 1.10. Тираж 115 эк». С 3581. Зак. 35.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14. http://www.Mandards.ru    e-mail: infofl Ntandards.ru

Набрано и отпечатано в ИПК Издательство стандартов.

Заменяет ГОСТ 27809-88