МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минек
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Си вета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа стандартизации |
Кыргызская Республика |
Кыргызстандарт |
Республика Молдова |
Госдепартамент Молдовастаидарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Туркменглавгосинспекция |
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 27800-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
4 ВЗАМЕН ГОСТ 27800-88
© ИПК Издательство стандартов, 1995
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен на территории Российской Федерации в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России
11
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Метод, определения потери ГОСТ
массы при прокаливании ___
27800—93
Alumina Method for the determination of loss (ИСО 806_76)
of mass on ignition ' '
ОКСТУ 1711
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании, а также метод определения потери массы при прокаливании по международному стандарту ИСО 806—76 (см. приложение).
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на прокаливании глинозема при температуре 1100 °С и вычислении потери его массы.
2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25542.0.
3. АППАРАТУРА
Эксикатор по ГОСТ 25336 без наполнителя или наполненный активным глиноземом, окрашенным силикагелем или оксидом фосфора (V) (применение хлорида кальция не допускается).
Тигель платиновый с крышкой по ГОСТ 6563, вместимостью не менее 54 см3.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающий температуру нагрева (300±10) °С.
Печь муфельная по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающая температуру нагрева (1100±20) °С.
Издание официальное
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Потерю массы при прокаливании определяют параллельно в двух навесках с двумя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами. Навеску глинозема массой 5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, предварительно прокаленный при (1100±20)°С в течение 15 мин, охлажденный в эксикаторе, и взвешивают.
Открытый тигель с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (3004:10) °С, высушивают 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
После взвешивания тигель с пробой ставят в муфельную печь с температурой около 700 °С (при этом крышка на тигле должна быть сдвинута), постепенно повышают температуру до (1100чг20)°С и прокаливают при этой температуре 2 ч. Затем тигель плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Допускается из этой же навески одновременно с определением потери массы при прокаливании проводить определение массовой доли влаги высушиванием при 300 °С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Потерю массы при прокаливании (Я) в процентах вычисляют по форхмуле
Х= w..‘ -100,
т
где Ш\ — масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после высушивания при 300 °С, г; т2 — масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после прокаливания при 1100 °С, г; т — масса навески пробы глинозема после высушивания при 300 °С, г.
5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Допускаемые расхождения. % (абс ) |
Потеря массы прн прокаливании. % |
А |
А |
|
асх |
|
От 0,01 до 0,06 включ. |
0,01 |
0,02 |
> 0,05 > 0,20 > |
0,03 |
0,06 |
» 0,20 » 0,60 » |
0.05 |
0,07 |
» 0,60 > 2,00 * |
о,м |
0>15 |
ГОСТ 27m-93 С. 3
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ 1000 И 1200°С В ГЛИНОЗЕМЕ,
ИСПОЛЬЗУЕМОМ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ (ИСО 806-76)
0. ВВЕДЕНИЕ
При нагревании глинозема промышленного назначения происходит потеря массы. При температурах до 300 °С потеря массы происходит в результате потери влаги, поглощаемой глиноземом вследствие пористости его структуры. При высоких температурах потеря массы происходит за счет конституционной остаточной воды, диссоциации некоторых примесей (карбонатов, сульфатов и т. д). Общая потеря массы зависит от периода времени, в течение которого материал выдерживают при этих температурах, а также от содержания воды, примесей и их характера.
Температуры 10QC и !200°С выбраны произвольно и соответствуют температурам при определении потери массы при прокаливании.
Ни одно из этих определений не рассматривается как критерий состояния прокаливания глинозема промышленного назначения. Определения проводят в разное время или одновременно.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы глинозема при прокаливании при 1000—1200 °С.
2 ССЫЛКИ
ГОСТ 25380 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
ГОСТ 27708 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Прокаливание двух навесок, взятых от пробы глинозема, предварительно высушенной и прокаленной при 300 °С Одну навеску прокаливают при температуре 1000°С, а другую — при 1200°С в течение 2 ч.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 4.1—4.5.
4.1. Платиновый тигель диаметром приблизительно 30 мм и глубиной приблизительно 40 мм с платиновой крышкой.
4 2. Электропечь, регулируемая прн температуре (ЭСЮ±1С) °С.
4.3. Электропечь, регулируемая при температуре (10Ю©±К)) °С.
4 4. Электропечь, регулируемая при температуре (1200±10) °С.
4.5. Эксикатор со свежеактивированным глиноземом или оксидом фосфора (V) (не допускается использование хлорида кальция).
5. МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
5.1. Анализируемая навеска
Тигель и крышку (п. 4.1) в течение 15 мин проваливают в электропечи (п. 4.4), регулируемой при (1200±10) ®С. Вынимают из печи, помещают в
эксикатор (п 4.5) и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса ш4)
Затем в тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г приблизительно 5 г пробы (см. п. 3.2 ИСО 802). Открытый тигель с анализируемой навеской и крышкой помещают на 2 ч в электропечь (п 4.2), регулируемую при (300±13)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в
эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса т{)
Массу анализируемой навески, высушенной при 300 *С, вычисляют по разности (т4—т,)
5.2 Определение
5 2.1 Потеря массы при 1000 °С
Открытый тигель с анализируемой навеской, приготовленной по п. 5.1. и крышку помещают на 2 ч в электропечь (п 4 3), регулируемую при темпера туре (1000± 10) °С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и сразу после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса т2).
5.3. Контрольный анализ 5 3.1. Сущность анализа
Определение изменений массы платинового тигля и крышки (п. 4.1.) после проведения каждого определения.
5.3.2 Методика проведения анализа Взвешивают тигель и крышку (масса тб).
в ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Потерю массы в интервале 300—1С0Ю°С м процентах (по массе) вычисляют по формуле
fmt-mi)— (m4—ms) |ПП
m0
6.2. Потерю массы в интервале 300—1200 °С в процентах (по массе) вычисляют по формуле
("Ч—m8)-(m4—mb) ^
где mc - масса анализируемой навески, высушенной при Э00оС, равная (mi—m4), г;
гп\ — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после высушивания при температуре ЭСЗ°С, г, ш2 — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1СЮ0оС, г; т3 — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1200 °С, г; т4 — масса пустого тигля и крышки до анализа после прокаливания при 1200 °С, г; т6 — масса пустого тигля и крышки после анализа, г.
7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты испытания и метод их выражения;
ГОСТ 27800-93 С. 5
любые особенности отклонения, отмеченные в процессе определения; любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор М. И. Максимова Технический редактор И. С. Гришанова Корректор ГА. Васильева
Сдано в наб. 14.06.95. Поди, в печ. 25 07.95. Уел. п. л. 0,47. Уел. кр.-отт. 0,47.
Уч.-изд. л. 0.38. Тир. 399 экз. С 2663.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. Калужская типография стандартов, ул. Московская. 256. Зак. 1439. ПЛР N9 040138