ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва
государственный стандарт российской федерации
ГЛИНОЗЕМ
Метод определения потери массы при прокаливании
Alumina. Method for the determination of loss
ОКСТУ 1711
Дата введения 01.01.94
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании, а также метод определения потери массы при прокаливании по международному стандарту ИСО 806—76 (см. приложение).
1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на прокаливании глинозема при температуре 1100°С и вычислении потери его массы.
2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ Р 50332.0.
3. АППАРАТУРА
Эксикатор по ГОСТ 25336 без наполнителя или наполненный активным глиноземом, окрашенным силикагелем или оксидом фосфора (V) (применение хлорида кальция не допускается).
Тигель платиновый с крышкой по ГОСТ 6563, вместимостью не менее 54 см3.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающий температуру нагрева (300±10)°С.
Печь муфельная по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающая температуру нагрева (1100±20)°С.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Потерю массы при прокаливании определяют параллельно в двух навесках с двумя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами. Навеску глинозема массой 5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, предварительно прокаленный при (1100d=20)°C в течение 15 мин, охлажденный в эксикаторе, и взвешивают.
Открытый тигель с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (300±10)°С, высушивают 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
После взвешивания тигель с пробой ставят в муфельную печь с температурой около 700°С (при этом крышка на тигле должна быть сдвинута), постепенно повышают температуру до-(1100rfc20)°C и прокаливают при этой температуре 2 ч. Затем тигель плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Допускается из этой же навески одновременно с определением потери массы при прокаливании проводить определение массовой доли влаги высушиванием при 300°С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле
х=.т'~т> -100,
т
где гп\ — масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после высушивания при 300°С, г; т2—масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после прокаливания при 1100°С, г; т—масса навески пробы глинозема после высушивания при 300°С, г.
5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Потеря массы при прохаливании, % |
Допускаемые расхождения, % (абс.) |
|
//©х |
<*вс |
|
От 0,01 до 0,05 включ. |
0,01 |
0,02 |
|
» 0,05 » 0,20 » |
0,03 |
0,05 |
|
> 0,20 » 0,60 > |
0,05 |
0,07 |
|
» 0,60 » 2,00 » |
0,10 |
0,15 |
ГОСТ Р 50332.13-92 С. 3
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Определение потери массы при 1000 и 1200°С в глиноземе, используемом для производства алюминия (ИСО 806—76)
0. ВВЕДЕНИЕ
При нагревании глинозема промышленного назначения происходит потеря массы. При температурах до 3(XFC потеря массы происходит в результате потери влаги, поглощаемой глиноземом вследствие пористости его структуры. При высоких температурах потеря массы происходит за счет конституционной остаточной воды, диссоциации некоторых примесей (карбонатов, сульфатов и т. д.). Общая потеря массы зависит от периода времени, в течение которого материал выдерживают при этих температурах, а также от содержания воды, примесей и их характера.
Температуры 1000 и 1200°С выбраны произвольно и соответствуют температурам при определении потери массы при прокаливании.
Ни одно из этих определений не рассматривается как критерий состояния прокаливания глинозема промышленного назначения. Определения проводят в разное время или одновременно.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы глинозема при прокаливании при 1000—1200°С.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ Р 50158 Глинозем. Методы подготовки проб.
ГОСТ Р 50153 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Прокаливание двух навесок, взятых от пробы глинозема, предварительно высушенной и прокаленной при 300°С. Одну навеску прокаливают при температуре 1000°С, а другую — при 1200°С в течение 2 ч.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 4.1—4.5.
4.1. Платиновый тигель диаметром приблизительно 30 мм и глубиной приблизительно 40 мм с платиновой крышкой.
4.2. Электропечь, регулируемая при температуре (300*10)°С.
4.3. Электропечь, регулируемая при температуре (1 ООО± 10)°С.
4.4. Электропечь, регулируемая при температуре (1200±10)°С.
4.5. Эксикатор со свежеактивированным глиноземом или оксидом фосфора (V) (не допускается использование хлорида кальция).
5. МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
5.1. Анализируемая навеска
Тигель и крышку (п. 4.1) в течение 15 мин прокаливают в электропечи (п. 4.4), регулируемой при (1200±10)°С. Вынимают из печи, помещают в
эксикатор (п. 4.6) и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса т4).
Затем в тигель взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г приблизительно 5 г пробы (см. п. 3.2 ИСО 802). Открытый тигель с анализируемой навеской и крышкой помещают на 2 ч d электропечь (и. 4.2), регулируемую при (300±Ю)°С- Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса mi).
Массу анализируемой навески, высушенной при 300°С, вычисляют по разности (т4—гп\).
5.2. Определение
5.2.1. Потеря массы при ЮО0*С
Открытый тигель с анализируемой навеской, приготовленной по п. 5.1, и крышку помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.3), регулируемую при температуре (1000±Ю)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и сразу после охлаждения взвешивают с точностью до 0,0001 г (масса т2).
5.3. Контрольный анализ
5.3.1. Сущность анализа
Определение изменений массы платинового тигля и крышки (п. 4.1) после проведения каждого определения.
5.3 2. Методика проведения анализа
Взвешивают тигель и крышку (масса т5).
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. Потерю массы в интервале 300—Ю00°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле
(тх—щ) — (т4—щ) |0Q т0
6.2. Потерю массы в интервале 300—1200°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле
(т1-Щ)-(т* mb) ' J QQ
/По
где т0—масса анализируемой навески, высушенной при 300°С , равная (т,—т4), г;
т\ — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после высушивания при температуре 300°С, г; т2—масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1000°С, г; т3 — масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1200°С, г; т4 — масса пустого тигля и крышки до анализа после прокаливания при 1?00°С, г;
/л5— масса пустого тигля и крышки после анализа, г.
7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты испытания и метод их выражения;
любые особенности отклонения, отмеченные в процессе определения;
любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
ГОСТ Р 50332.13—92 С 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом ТК 99 «Алюминий»
РАЗРАБОТЧИКИ
Б. И. Лаврентьев, Н. А. Пономарева, Т. И. Жилина, Н. А. Попугаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 07.10.92 № 1330
Приложение к настоящему стандарту подготовлено методом прямого применения международного стандарта ИСО 806—76 «Глинозем, используемый для производства алюминия. Определение потери массы при 1000 и 1200°С»
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 27800-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С. Федорова Технический редактор В. //. Прусакова Корректор В. С. Черная
Сдано в ыаб. 24.11.92 Поди, в печ. 05 01.93 Уел. печ. л. 0,5. Уел. кр.-отт. 0,5. Уч.-нзд. л. 0,40. Тир. 456 экз.
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 107076. Москва. Колодезный иер., 14 Тип. «Московский печатник*. Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1700
