Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сухие биологические препараты, применяемые в ветеринарии, и устанавливает хроматографический метод определения количества кислорода, содержащегося в заполненных азотом и герметично закрытых флаконах с сухими биологическими препаратами

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС от 12.03.93 (ИУС № 5-93)

Введен впервые

Данные о замене опубликованы в ИУС № 07-2014

Действие завершено 30.06.2014

Оглавление

1 Метод отбора проб

2 Аппаратура, материалы и реактивы

3 Подготовка к испытанию

4 Проведение испытания

5 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРЕПАРАТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ СУХИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ВО ФЛАКОНАХ С ПРЕПАРАТОМ

ГОСТ 27785-88

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 615.37.619:006.354    Группа    Р39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРЕПАРАТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ СУХИЕ

Метод определения кислорода во флаконах с препаратом

ГОСТ

27785-88

Biological dry compounds. .Method for determination ofeii content in bottles of compi

ОКСТУ 9380

Срок действия с 01.07.89 до 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сухие биологические препараты, применяемые в ветеринарии, и устанавливает хроматографический метод определения количества кислорода, содержащегося в заполненных азотом и герметично закрытых флаконах с сухими биологическими препаратами.

Сущность метода заключается в отборе пробы газа из флакона с сухпм препаратом, вводе ее в хроматограф, получении на хроматограмме двух разделенных пиков кислорода и азота и количественном определении кислорода.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Для проведения испытания из серии готового препарата методом случайного отбора из разных мест берут 3 флакона с сухим препаратом.

1.2.    Взятые флаконы проверяют на целостность и герметичность, тщательно осматривая поверхности флаконов с целью выявления трещин, а также проверяя плотность прилегания закатанного колпачка и резиновой пробки. Флаконы с трещинами или дефектами укупоривания для испытания не используют.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый марки ЛХМ-8МД или других аналогичных марок с детектором по теплопроводнмости и газохроматографической колонкой диаметром 3,0 мм и длиной 1000 мм.

Перепечатка воспрещена

И>данис официальное

© Издательство стандартов, 1988

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27785-88

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000°С.

Измеритель расхода газа с бюреткой 4—1—50 ло ГОСТ 20292-74.

Секундомер СДС-np-l по ГОСТ 5072-79.

Шприц медицинский типа «Рекорд» вместимостью 1 см5 нли микрошприц марки МШМЛ62.793 014 к хроматографу ЛХМ-8МД.

Сетки проволочные тканые с ячейками 0.3—0,5 мм по ГОСТ 6G13-86.

Лупа измерительная 10х типа Л ПИ-457 по ГОСТ 25706-83.

Эксикатор диаметром 250 мм по ГОСТ 25336-82.

Ступка фарфоровая.

Линейка металлическая длиной 30 см по ГОСТ 427-75.

Сита молекулярные —цеолит синтетический марки СаА зернением 0,3—0,5 мм.

Игла медицинская 0840 по ГОСТ 25377-82.

Трубка резиновая медицинская внутренним диаметром 4,2X2 мм, длиной 10 м по ГОСТ 3399-76.

Бутыль вместимостью 3000 см1.

Пробка резиновая по ГОСТ 7852-76.

Масло силиконовое.

Гелий.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

1

ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготои к а колонки

Синтетический цеолит измельчают в фарфоровой ступке, от* сеивают на ситах порошок дисперсностью 0,3—0.5 мм, промывают его дистиллированной водой для удаления пыли, высушивают н прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 450—500°С, затем охлаждают в эксикаторе на сетках до комнатной температуры.

Хроматографическую колонку устанавливают вертикально и засыпают синтетическим цеолитом, уплотняя его вибратором или легким постукиванием снизу. Колонку не досыпают на 1 см и закупоривают сеткой. Заполненную * колонку устанавливают в термостате хроматографа и, ке присоединяя к детектору, пропускают через нее поток гелия или азота особой чистоты (30—40 см3/мин) в течение 3 ч при температуре 160—180°С. Затем колонку присоединяют к детектору и продолжают через нее пропускать гелий или азот, пока не прекратится дрейф нулевой линии при максимальной чувствительности детектора.

Страница 4

ГОСТ 27785-88 С. S

3.2. Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа к работе и включение выполняют в соответствии с заводской инструкцией. Режим работы хроматографа осуществляется при следующих параметрах:

Температура колонки .......    4 (ГС

Температура детектора .......    60°С

Скорость газа-носителя гслня:

в измерительной колонке .......    60 см3/мин

в коловхе сравнения .......    30 см’/мин

Скорость диаграммной ленты .    .    .    .    .    2400 мм/ч

Объем пробы, подаваемой в испаритель:

для шприца «Рекорд» .    ..... .от 150 до 250 дм*

для шпрнка МШМЛ62.793.014    .    ...    60 дм»

В зависимости от предполагаемой объемной доли кислорода и объема пробы выбирают ток и чувствительность детектора в соответствии с таблицей.

ОСммидя д«ия кяиоро**.

ОО-МИ дробь.', и'

Ток дггехторл. МА

Ч укг*ит«дьнсс ть

Кисла рос

Аэот

Се. 0,05 до 0,5 включ. Св. 0,5 до 5.0 включ. Св. 5.0

60

150-250

60

150-250

60

150-250

170 ±5 !40±2

170±5

140±2

150±5 110±2

1/3

1/3

1/10

1/10

1/10

1/10

1/100

1/100

1/100

1/100

1/10

1/10

При отсутствии данных об объемной доли кислорода во флаконах испытание проводят при максимальной чувствительности детектора.

Готовность хроматографа к анализу и его работоспособность проверяют, используя в качестве газовой пробы атмосферный воздух.

3.3. Под готов к а флакона с препаратом к испытанию

Для отбора пробы газа из флакона с препаратом выравнивают давление газа во флаконе с атмосферным давлением. Выравнивание давлений проводят азотом, который подается из баллона через редуктор под давлением 10 КПа (0.1 кгс/см2) по резиновому шлангу в ресивер-бутыль вместимостью не менее 3000 см3, а из него по резиновому шлангу в медицинскую нглу. которой прокалывают резиновую пробку испытуемого флакона. Перед прокалыванием иглой пробки флакона азот пропускают через систему хроматографа в течение 30 мин с целью удаления остатков воздуха в ней и проверяют чистоту выходящего азота на содержание в нем кислорода на хроматографе. Затем пере-

Страница 5

С. 4 ГОСТ 27785-88

крывают подачу азота в ресивер и спустя 15 с прокалывают иглой пробку флакона, выравнивая давление в нем с атмосферным. Через 2—3 с иглу из пробки извлекают.

3.4. П од готов к а медицинского шприца

3.4.1.    Предварительно устанавливают на штоке шприца металлическую трубку диаметром 4 мм, длиной 30 мм для ограничения хода поршня с целью достижения объема под поршнем 150—250 мкл и проверяют шприц на герметичность. Для этого шприц с плотно надетой иглой вкалывают в резиновую пробку, погружают всю иглу с канюлей и наконечником шприца в воду н при легком надавливании на поршень следят за появлением пузырьков воздуха. Пели ■ пузырьки воздуха по выходят в месте соединения канюли иглы со шприцем и поршень не подается при нажатии па него, шприц следует считать герметичным для анализа. В целях уплотнения и легкости хода поршня перед его использованием слегка смазывают внутреннюю поверхность цилиндра шприца в нижней его части тонким слоем силиконового масла.

3.4.2.    Подготовленным к отбору газа медицинским шприцем с иглой прокалывают резиновую трубку, по которой выходит гелий из колонки сравнения хроматографа, и дважды медленно шприцем набирают и выпускают гелий. В третий раз, набрав гелий в шприц и расположив его иглой вниз, отбирают пробы газа из флакона с препаратом.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Из каждого флакона огбира;ют две пробы газа и последовательно одну за другой, с интервалом 3—4 мин, вводят в испаритель хроматографа. Для этого прокалывают резиновую пробку флакона, выдавливают гелий из шприца во флакон и спустя 1—2 с набирают под поршень шприца пробу газа. Шприц извлекают из пробки флакона и быстро переносят к испарителю хроматографа в вертикальном положении. Точно по центру канала прокалывают иглой шприца прокладку испарителя и вводят в испаритель хроматографа.

Пробу в испаритель вводят плавным нажатием пальца на шток с таким расчетом, чтобы поршень двигался плавно с одинаковой скоростью для всех вводимых проб. Извлекают иглу шприца из испарителя также плавно, удерживая шприц в вертикальном положении.

Через 110—120 с после ввода пробы на хроматограмме самописец вычерчивает пик кислорода, а затем пик азота. Если какой-либо из пиков не укладывается в размер ширины диаграммной ленты или его размер мал, следует изменить чувствительность хроматографа в соответствии с заводской инструкцией.

Страница 6

ГОСТ 27785-88 С. 5

Через 20—25 проколов следует заменить резиновую прокладку испарителя на новую.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Рассчитывают площадь пиков кислорода и азота. Для этого на хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков кислорода и азота с помощью металлической линейки ” длиной 30 см, увеличительной лупы и жесткого острозаточенного карандаша. Высоту пиков измеряют от базовой линии до вершины пика, ширину пика — на полоиике его высоты. При измерениях берут расстояние от внутреней толщины линии пика до наружной.

Площадь пиков кислорода (5о2)и азота (S^) в "квадратных миллиметрах вычисляют по формулам:

So, “А

S«, «= h3 ■ bu

где Ль Из — высота пиков кислорода и азота, мм; fti, — ширина ликов кислорода и азота, мм.

5.2.    Объемную долю кислорода (X) в процентах в каждой пробе газа вычисляют ло формуле

X--— 100,

So. + Sk.

где Soj, Sn2— площади пиков кислорода и азота, мм2.

5.3.    За окуэнчагелышй результат испытания принимают среднее арифметическое результатов определений в трех флаконах препарата.

Относительная приведенная погрешность метода при доверительной вероятности Я=0,95 не должна превышать 10%.

Страница 7

С 6 ГОСТ 27785-88

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. П. Чернецкнй, канд. техн. наук (руководитель темы); Ю. А. Рябков; Ю. Г. Опарин; В. В. Желто*, канд. вет. наук; Е. В. Пронина, капд. хим. наук; Н. В. Алкеев, канд. физ.-мат. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.07.88 J* 2751

3.    Срок первой проверки — 1995 г.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Б. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обюаяяекяе НТД. на яоторив дш ссылка

Номер pjijsexa

ГОСТ 427-75

2

ГОСТ 3399-76

2

ГОСТ 5072-79

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 6613-66

2

ГОСТ 7652-76

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 25336-62

2

ГОСТ 25377-62

2

ГОСТ 25706-63

2

Редактор //. Е. Шестакова Технический редактор № И. Максимова Корректор Л. М. Трофимова

С*««о » «*в. СИ.Св 88. Поди. ■ пет. 23 09 М 0.6 уел. п л. 0.5 усе. кр.-отт. 0.37 уч я»д л. Т«*. «ИЗ    Цена    3    чоп.

Орлена «Зам Почет» Издательство стилистов. 12ЭДО. Моспь ГСП. Но«опе*са*»свИ осц..З Тяз. «МоскокхиЛ г«ч«г»ик». Моек м. Л ял як пер. в. 3*«. 2>>в0