Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах при выполнении почвенных, мелиоративных, агрохимических и других обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на почвы, содержащие карбонаты

Введен впервые

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОДВИЖНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ДВУХ- И ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА ПО ВЕРИГИНОИ-АРИНУШКИНОЙ

ГОСТ 27395-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Страница 2

УДК 631.42:546.72.06:006.354    Группа    С09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОЧВЫ

Метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа по Веригиной-Аринушкиной

ГОСТ

27395—87

Soils. Method for determination of mobile two-trivalent iron compounds after Verigina-Arinushkina

0017

с 01.07.88 Срок действия до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах при выполнении почвенных, мелиоративных, агрохимических и других обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Стандарт не распространяется на почвы, содержащие карбонаты.

Сущность метода заключается в извлечении подвижных соединений двух- и трехвалентного железа из почвы раствором серной кислоты c(l/2H2S04) =0,1 моль/дм3 при соотношении почва : раствор 1:10 для минеральных почв и 1 : 50 для торфяных почв, времени взбалтывания 5 мин с последующим определением в вытяжках двухвалентного железа фотометрически с а,а-дипиридилом или о-фенантролином и суммы двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.

Суммарная погрешность метода, выражаемая коэффициентом вариации, составляет при массовой доле железа в почве до

2%о — 15%, свыше 2%о— 10%.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Условия отбора проб и доставки их в лабораторию должны исключать возможность окисления двухвалентного железа в период от отбора проб до начала анализа. Пробы почв поступают в лабораторию в герметически закрытых емкостях, например, в ме-

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1987

Страница 3

ГОСТ 27395-87 С. 2

таллических стаканах с крышками, залитыми парафином или замазкой. Анализы проводят не позднее одних суток после отбора проб. Хранят пробы в прохладном помещении, при этом должно быть исключено попадание на них прямых солнечных лучей.

Точечные пробы на анализ отбирают не менее чем из пяти мест каждого стакана. Масса объединенной пробы — 5 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;

ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения 30—40 мин-1 или взбалтыватель с возвратно-поступательным движением и частотой циклов 75 мин-1 для перемешивания почвы с экстрагирующим раствором;

фотоэлектроколориметр или другой аналогичный прибор по ГОСТ 12083-78, позволяющий работать при длине волны 512— 522 нм;

рН-метр с погрешностью измерения не более 0,05 единиц pH; атомно-абсорбционный спектрофотометр С-112, С-115 или другой аналогичный прибор;

лампа с полым катодом для определения железа; ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75 или пропан-бутан бытовой в баллоне;

колбы наливные мерные 2-го класса точности с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100, 250, 500 см3 и 1 дм3 по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82;

пипетки вместимостью 1, 5, 10, 20 см3 исполнения 4, 6, 7 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

бюретки вместимостью 5, 10, 50 см3 исполнения 4 1-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

воронки стеклянные исполнение 2 диаметром 110 мм по ГОСТ 25336-82;

цилиндры мерные вместимостью 50—250 см3 по ГОСТ 1770-74; фильтры обеззоленные, белая лента, диаметром 15 см или бумагу фильтровальную лабораторную марок ФОС или ФОМ по ГОСТ 12026-76;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72; dtd — дипиридил, ч. д. а.;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, ч. д. а.; гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.;

2—1270

Страница 4

С. 3 ГОСТ 27395-87

индикатор тимолблау (тимоловый синий), ч. д. а.;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, ч. д. а.;

натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199-78, ч. д. а.;

борная кислота по ГОСТ 9656-75, ч. д. а.;

серная кислота по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.;

соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.;

уксусная ледяная кислота по ГОСТ 19814-74, ч. д. а.;

о-фенантролин, ч. д. а.;

соль Мора по ГОСТ 4208-72, х. ч.;

фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор в этиловом спирте с массовой долей 2%;

стандарт-титр гидроокиси натрия 0,1 моль/дм3; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

3. ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ

3.1.    Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c(l/2H2S04) =0,1 моль/дм3

2,8 см3 концентрированной серной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, наполовину заполненную дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Концентрацию кислоты проверяют титрованием по ГОСТ 25794.1-83. Допускается использование раствора серной кислоты с молярной концентрацией от 0,09 до 0,11 моль/дм3.

3.2.    Приготовление ацетатного буферного раствора с pH 5,5—5,6

(300,0±0,1) г уксуснокислого трехводного натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, приливают (25,0±0,1) см3 ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3.3.    Приготовление раствора d,d-дипиридила с массовой долей 0,5%

(0,50±0,01) г с^-дипиридила растворяют в дистиллированной воде, прибавляют 3—4 см3 соляной кислоты с(НС1)=0,1 моль/дм3, доводят объем дистиллированной водой до 100 см3 и перемешивают раствор.

3.4.    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 8,2 см3 концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

3.5.    Приготовление раствора серной кислоты с массовой долей \(У%

Страница 5

ГОСТ 27395-87 С. 4

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают около 500 см3 дистиллированной воды, добавляют по стенке колбы 60,6 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3.6.    П риготовление раствора индикатора тимолового синего с массовой долей 0,04%

(0,040± 0,001) г индикатора тимолового синего растворяют в этиловом спирте, доводят объем раствора этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке темного стекла.

3.7.    Приготовление раствора фтористого натрия с массовой долей 1%

(10±0,1) г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки и тщательно перемешивают.

3.8.    П р и гото в л ен ие раствора борной кислоты с массовой долей 1%

(10,0±0,1) г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки и тщательно перемешивают.

3.9.    Приготовление раствора гидроксила мина солянокислого с массовой долей 5%

(5,0±0,1) г гидроксиламина солянокислого растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки и тщательно перемешивают.

3.10. П р и гото вл ен ие раствора о-фенантролина с массовой долей 0,5%

(0,50±0,01) г о-фенантролина растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (I/2H2SO4) =0,1 моль/дм3 при слабом нагревании, охлаждают до комнатной температуры и тщательно перемешивают.

3.11.    Приготовление раствора уксуснокислого натрия с массовой долей 10%

(16,6±0,1) г уксуснокислого натрия трехводного растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3.12.    Приготовление раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,1 мг/см3

(0,702±0,001) г соли Мора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в растворе серной кислоты, приготовленном по п. 3.1, доводя объем раствора до метки, и тщательно перемешивают. Раствор готовят в день проведения анализа.

2*

Страница 6

С. 5 ГОСТ 27395-87

3.13.    П р и гот о в л е н и е раствора двухвалентного железа с массовой концентрацией 0,01 мг/см3

(10,0± 0,1) см3 исходного раствора соли Мора, приготовленного по п. 3.12, разбавляют в растворе серной кислоты молярной концентрации c(l/2H2S04) =0,1 моль/дм3, приготовленном по п. 3.1, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3 до метки, и тщательно перемешивают.

3.14.    Приготовление растворов с заданными

!|    концентрациями    железа

В мерные колбы вместимостью 50 см3 в соответствии с таблицей приливают бюреткой объемы раствора двухвалентного железа, приготовленного по п. 3.13.

Допускается приготовление серии растворов в мерных колбах 100 см3. При этом следует приливать бюреткой объемы раствора, вдвое больше приведенных в таблице.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в колбы вместимостью 100—250 см3. Одновременно берут навеску для определения влажности почвы. Влажность почвы определяют по ГОСТ 5180-84.

Приливают в колбы с навесками почвы по 50 см3 серной кислоты молярной концентрации c(l/2H2S04) =0,1 моль/дм3. Содержимое колб взбалтывают в течение 5 мин и фильтруют через сухой фильтр в сухие колбы. При анализе торфа объем серной кислоты увеличивают до 250 см3.

Из каждой колбы берут по две порции фильтрата: в одной определяют содержание двухвалентного железа фотометрически с ^,<2-дипиридилом или о-фенантролином, в другой — суммарное содержание двух- и трехвалентного железа фотометрическим или атомно-абсорбционным методом.

Одновременно проводят контрольный опыт, включающий все стадии анализа, кроме взятия пробы почвы. Для каждой партии анализов контрольный опыт проводят в трехкратной повторности.

4.2.    Для фотометрического определения содержания двухвалентного железа с ^,с/-дипиридилом в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3 помещают от 5 до 20 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания двухвалентного железа.

В колбы с вытяжками и растворами сравнения (таблица) добавляют 1 см3 раствора фтористого натрия с массовой долей 1%, содержимое перемешивают, добавляют 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 1 % и перемешивают. Затем в колбы добавляют две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04%, перемешивают и приливают ацетатный буферный раствор \    до    перехода фиолетовой окраски в желтую.

i

Страница 7

ГОСТ 27395-87 С. 6

Концентрации растворов для определения двухвалентного и суммарного содержания двух- и трехвалентного железа

Номер раствора

Показатель

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см3 (п. 3.13) для мерных колб вместимостью 50 см3, см3

0,0

0,5

1,5

2,5

3,5

4,5

5,0

15,0

Массовая концентрация железа в растворах, мг/см3

0,0000

0,0001

0,0003

0,0005

0,0007

0,0009

0,0010

0,0030

Далее прибавляют 1—2 см3 раствора d.d-дипиридила с массовой долей 0,5%, приготовленного по п. 3.3, доводят раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине волны 522 нм относительно контрольного опыта с добавлением всех реактивов.

4.3. Для определения содержания двухвалентного железа с о-фенантролином в мерные колбы вместимостью 50—100 см3 помещают 5—20 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания двухвалентного железа.

В колбы с вытяжками и растворами сравнения (см. таблицу) добавляют 1 см3 фтористого натрия с массовой долей 1%, приготовленного по п. 3.7, содержимое перемешивают, добавляют 1 см3 раствора борной кислоты с массовой долей 1%, приготовленного по п. 3.8 и перемешивают, затем в колбы добавляют одну-две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04%, приготовленного по п. 3.6, и приливают раствор уксуснокислого натрия с массовой долей 10%, приготовленного по п. 3.11, до желтой окраски.

Далее прибавляют 1—2 см3 раствора о-фенантролина с массовой долей 0,5%, приготовленного по п. 3.10, перемешивают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, снова перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или другом аналогичном приборе при длине волны 512 нм относительно контрольного опыта с добавлением всех реактивов.

4.4 Для определения суммарного содержания двух- и трехвалентного железа фотометрическим методом с ^-дипиридилом или о-фенантролином в мерные колбы вместимостью 50 или 100 см3

Страница 8

С. 7 ГОСТ 27395-87

помещают от 5 до 20 см3 фильтрата в зависимости от предполагаемого содержания железа. Для перевода окисного железа в за* кисное в колбы с вытяжками и растворами сравнения прибавляют 10 см3 раствора гидроксил амина солянокислого с массовой долей 5%, приготовленного по п. 3.9 и перемешивают.

В колбы прибавляют одну-две капли раствора тимолового синего с массовой долей 0,04% и далее проводят анализ в соответствии с п. 4.2 или п. 4.3.

4.5. Определение суммарного содержания двух- и трехвалентного железа атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен — воздух или пропан-бутан — воздух по аналитической линии 248,3 нм. Пламя должно быть прозрачным, голубым. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток, питающую лампу с полым катодом устанавливают в соответствии с инструкциями за вола-изготовителя. После стабилизации режима работы прибора в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий железо, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные растворы сравнения в порядке возрастания концентрации железа, после этого — вытяжки из почв.

После каждых десяти вытяжек в пламя вводят первый и пятый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Пели при проверке получаются показания, отличающиеся от полученных ранее для данных растворов более чем на 3% (относительных), корректируют настройку прибора и анализируют вытяжки снова.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При определении двухвалентного н суммы двух- и трех-валентного железа с </,</-днпнридилом и о-фенантролином фотометрически по оптической плотности растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа (мг/см3), а по оси ординат — соответствующие нм оптические плотности (показания прибора).

По результатам измерения оптической плотности растворов, полученных при анализе вытяжек из почв с d.d-дипирндилом и о-фенантролином. с помощью градуировочных графиков находят массовую концентрацию двухвалентного железа (с,) н массовую долю подвижных соединений двухвалентного железа (Я,) в почве, а также массовую концентрацию (с2) и массовую долю (Х2) суммы двух- и трехвалентного железа в почве.

Массовую долю подвижных соединений двухвалентного железа в почвах (^|) %0, вычисляют по формуле

(1)

,= Wm *

Страница 9

ГОСТ 27395-87 С. 8»

Массовую долю суммы подвижных соединений двух- и трехвалентного железа в почвах () %о вычисляют по формуле

Х2= с*'V*' V*'K.    (2)

Vj*/n

Массовую долю подвижных соединений трехвалентного железа в почвах (Хз) %0» вычисляют по формуле    ;

X3=X2-X„    (3)

где С\—массовая концентрация железа в фотометрируемом растворе, мг/см3;

с2—массовая концентрация двух- и трехвалентного железа в фотометрируемом растворе, мг/см3;

V\ — объем фильтрата, взятый из Уз для определения железа, см3;

у2 — объем фотометрируемого раствора (вместимость мерной колбы), см3;

V3—объем раствора серной кислоты c(l/2H2S04) = — 0,1 моль/дм3, израсходованный для извлечения железа, см3;

т—масса навески, г;

К—коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву.

5.2. При определении суммы двух- и трехвалентного железа атомно-абсорбционным методом строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значения оптической плотности растворов сравнения, а по оси абсцисс — массовую концентрацию железа в растворе сравнения в пересчете на массовую долю железа в почве в промиле.

Массовую долю железа в почве (X) %о, вычисляют по формуле

Х=(с-ск)-а-К    (4)

где с—массовая концентрация железа в вытяжке из почвы в пересчете на массовую долю железа в почве, найденная по градуировочному графику, %0; сК—массовая концентрация железа в растворе контрольного опыта в пересчете на массовую долю железа в почве, найденная по градуировочному графику, %0; а — коэффициент, учитывающий разбавление вытяжки в анализе;

К—коэффициент для пересчета на абсолютно сухую почву.

Значение результата контрольного опыта не должно превышать 1/3 от минимальной концентрации в серии растворов сравнения.

Страница 10

С. 9 ГОСТ 27395-87

За результат анализа принимается результат единичного определения.

5.3. Допускаемые отклонения результатов от среднего арифметического при повторных анализах не должны превышать при доверительной вероятности Р=0,95 следующих значений:

при массовой доле железа в почве до 2%о — 20% (относительных), при массовой доле железа в почве свыше 2%0— 15%.

Страница 11

ГОСТ 27395-87 С. 10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

3. П. Антонова (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Ю. В. Федорин, канд. с.-х. наук; С. И. Носов, канд. экон. наук; В. Д. Скалабан, канд. биол. наук; Г. В. Добровольский, чл.-корр. АН СССР; Д. С. Орлов, д-р биол. наук, проф.; Л. А. Воробьева, д-р биол. наук; Г. В. Мотузова, канд. биол. наук; Л. Л. Шишов, чл.-корр. ВАСХНИЛ, проф.; В. А. Большаков, д-р биол. наук; Т. Г. Дементьева, канд. биол. наук; Ю. И. Водяницкий, канд. техн. наук; С. Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.09.87 № 3524

3.    Срок первой проверки — 1993 г.

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 199-78

Разд. 2

ГОСТ 1770-74

»

ГОСТ 3118-77

»

ГОСТ 4204-77

»

ГОСТ 4208-72

»

ГОСТ 4328-77

»

ГОСТ 4463-76

>

ГОСТ 5180-84

4

ГОСТ 5456-79

Разд. 2

ГОСТ 5457-75

»

ГОСТ 5850-72

ГОСТ 6709-72

>

ГОСТ 9656-75

»

ГОСТ 12026-76

»

ГОСТ 12083-78

»

ГОСТ 18300-87

>

ГОСТ 19814-74

»

ГОСТ 20292-74

>

Страница 12

)

С. 11 ГОСТ 27395-87

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 23932-79

» '

ГОСТ 24104-80

>

ГОСТ 25336-82

>

ГОСТ 25794.1-83

3

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор М. И. Максимова Корректор А. В. Прокофьева

Сдано в наб. 08.10 87 Подл, в печ. 13.11.87 0.75 уел. п. л. 0.75 уел. кр.-огт. 0.64 уч.-изд. л. Тир. 7000    '    Цена    Э    коп.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. 123840. Москва, ГСП. Новопресненскнй пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 1270