Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 27236-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 10 %), кобальта (от 0,005 до 0,2 %), никеля (от 0,005 до 0,5 %).

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 32221-2013

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2014

Оглавление

1 Общие требования

2 Средства анализа

3 Условия выполнения измерений

4 Подготовка к анализу

5 Проведение анализа

6 Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1988
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.2015
Актуализация01.02.2020

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

24.03.1987УтвержденГосударственный комитет СССР по стандартам947
ИзданИздательство стандартов1987 г.
РазработанМинистерство цветной металлургии СССР

Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination of iron, cobalt, nickel

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР


КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, КОБАЛЬТА, НИКЕЛЯ

ГОСТ 27236-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.343—15:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

27236-87

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Атомно-абсорбционный метод определения железа, кобальта, никеля

Copper concentrates. Flame atomic absorption method for determination of iron, cobalt, nickel

ОКСТУ 1733

Срок действия с 01.01.88 до 01.01.98

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения массовой доли железа (от 1 до 101 %), кобальта (от 0,005 до 0,2%), никеля (от 0,005 до 0,5%).

Метод основан на измерении абсорбции света атомами определяемых элементов, образующимися при введении анализируемых растворов в воздушно-ацетиленовое пламя.

Медный концентрат предварительно переводят в раствор кислотным разложением.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по СТ СЭВ 314—76.

1.2.    Требования безопасности — по ГОСТ 26100-84.

1.3.    Отбор и подготовка проб—по ГОСТ 14180-80. Анализ проводят на двух параллельных навесках. Возможно одновременное определение кобальта и никеля при соизмеримых содержаниях их в концентрате, железа — при соответствующем разведении раствора.

Издание официальное

1.4.    Допускаемые значения показателя точности определения приведены в табл. 1.

Перепечатка воспрещена

(С) Издательство стандартов, 1987

ГОСТ 27236-87 С. 2

Таблица 1

Определяемый элемент

Диапазон измеряемых массовых долей, %

Допускаемое значение показателя точности, %

Железо

От 1—2

0,15

С в. 2—3

0,22

„ 3-5

0,30

. 5-10

0,40

Кобальт

От 0,005—0,02

0,001

Св. 0,02 —0,05

0,005

„ 0,05 —0,20

0,013

Никель

От 0,005—0,02

0,001

Св. 0,02 —0,05

0,005

„ 0,05 —0,15

0,013

Oi 0,15 —0,30

0,03

Св. 0,30 —0,50

0,04

1.5. Правильность результатов анализа контролируют методом добавок — нахождением содержания определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей аликвотной части раствора данного компонента (как указано в разд. 4) к навеске анализируемого материала, до проведения анализа. Периодичность контроля правильности — не реже одного ра~а в месяц.

Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки.

Определение данного компонента после введения добавки проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за содержание определяемого компонента в пробе с добавкой. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между найденным содержанием компонента в пробе с добавкой и результатом анализа пробы без добавки.

Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от приведенного содержания не более чем на 0,5    где    dx    и d2 — допускаемые расхождения

результатов параллельных определений компонента в пробе и в пробе с добавкой.

2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА

2.1.    Атомно-абсорбционный спектрофотометр с лампами с полым катодом на железо, кобальт, никель;

Весы лабораторные с пределом взвешивания не более 200 г по ГОСТ 24104-80 2 класса точности;

Лабораторная посуда: пипетки, бюретки — по ГОСТ 20292-74у мерные колбы должны соответствовать 1 или 2 классу точности по ГОСТ 1770-74;

Чашка из стеклоуглерода;

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 100;

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 1;

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78;

Кислота хлорная;

Аммоний фтористый по ГОСТ 4463-76, ч.д. а.;

Железо по ГОСТ 9849-86;

Кобальт по ГОСТ 123-78;

Никель по ГОСТ 849-70;

Воздух, сжатый под давлением 2 -105 — 6 • 105 Па (2—6 атм);

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75;

Пропан-бутан в баллонах;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИИ

Условия выполнения измерений должны выбираться в соответствии с эксплуатационной документацией на атомно-абсорбционный спектрофотометр.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1.    Приготовление растворов

4.1.1.    Растворы железа

Раствор А. 1 г железа растворяют в 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг железа.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг железа.

Градуировочные растворы железа.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 2,0; 5,0; 10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А железа, что соответствует 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50 мг/дм3 железа, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:100, и перемешивают.

ГОСТ 27236-87 С. 4

4.1.2.    Растворы кобальта

Раствор А. 0,1 г кобальта растворяют в 5—7 см3 азотной кислоты, выпаривают досуха, добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до объема 1—2 см3. Охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки, перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг кобальта.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кобальта.

Градуировочные растворы кобальта.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А кобальта, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 50,0 мг/дм3 кобальта, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

4.1.3.    Растворы никеля

Раствор А. 0,1 г никеля растворяют в 5—7 см3 азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 1 мг никеля.

Раствор Б. 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.

Градуировочные растворы никеля.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 раствора Б и 2,0 и 5,0 см3 раствора А никеля, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 мг/дм3 никеля, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1 : 100, и перемешивают.

Растворы хранят в посуде с притертыми пробками.

4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовом пламени и регистрируют поглощение при длинах волн железа —248,3 нм, кобальта —240,7 нм, никеля — 232,0 нм.

Допускается использовать для распыления растворов пламя пропан—бутан — воздух, если расхождения между результатами параллельных определений соответствуют указанным в табл. 2.

Для построения градуировочного графика используют не менее четырех-пяти градуировочных точек, при этом каждая точка строится по среднему арифметическому результату двух-трех параллельных измерений.

С. 5 ГОСТ 27236-87

Таблица 2

Допускаемые расхождения

между результатами, %

Элемент

Массовая доля, %

параллельных

анализов

определений

Железо

От I до 2

0,13

0,15

Св. 2 „ 3

0,20

0,22

. 3 „ 5

0,26

0,30

. 5 . 10

0,33

0,40

Кобальт

Or 0,005 до 0,02

0,0010

0,0014

Св. 0,02 „ 0,05

0,004

0,005

„ 0,05 „ 0,20

0,010

0,014

Никель

Or 0,005 до 0,02

0,0310

0,0014

Св. 0,02 „ 0,05

0,003

0,004

, 0,05 „ 0,15

0,010

0,014

. 0,15 . 0,30

0,02

0,03

. 0,30 , 0,50

0,03

0,05

Градуировочный график строят в прямоугольных координатах в виде линейной зависимости, проходящей через начало координат. По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого элемента в градуировочных растворах в мг/дм3, по оси ординат — значения оптических плотностей.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Масса навески концентрата, вместимость мерной колбы в зависимости от массовых долей железа, кобальта, никеля приведены в табл. 3.

Таблица 3

Элемент

Массовая доля элемента, %

Масса навески, г

Вместимость мерной колбы, см3

Железо

1—10

0,1

200—250

Кобальт

0,005—0,05

2,0

50

0,05—0,20

1,0

100

Никель

0,2—0,5

0,5

100

5.2. Навеску концентрата помещают в колбу или стакан вместимостью 250—300 см3, добавляют 0,25—0,30 г фтористого аммония, приливают 30 см3 смеси кислот соляной, азотной, хлорной

ГОСТ 27236-87 С. 6

(1:1:1), упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4—5 см3 соляной кислоты и переводят вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1: 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

5.3.    При наличии посуды из стеклоуглерода разложение проводят следующим образом.

Навеску концентрата помещают в чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты и 15 см3 хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения паров хлорной кислоты, добавляют 4—5 см3 соляной кислоты и переводят раствор вместе с осадком в мерную колбу. Доводят соляной кислотой (1 : 100) до метки, перемешивают, дают отстояться.

Допускается применение других видов разложения, полностью вскрывающих анализируемый материал.

5.4.    Полученные растворы распыляют в пламени воздух — ацетилен, как указано в п. 4.2.

Массовую концентрацию определяемого элемента находят по градуировочному графику.

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    Массовую долю железа, кобальта, никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

v__ с- V т-1000 ’

где с — массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

У — объем раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г.

6.2.    За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Расхождение между результатами двух параллельных определений и между двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать величины, указанной в табл. 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б, М. Рогов; Э. Н. Гздзалов; Ю. Н. Семавин, канд. техн. наук; Э. Б. Маковская, канд. хим. наук; О. Д. Рябкова; В. А. Сапожников, канд. физ.-мат, наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03. 1987 г. № 947

3.    Срок первой проверки — 1991 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД на который дана ссылка

Помер пункта подпункта, пеоечпеления при юженил

ГОСТ 123-78

2.1

ГОСТ 849-70

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4463-76

2.1

ГОСТ 5457-75

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 9849-86

2.1

ГОСТ 10484-78

2.1

ГОСТ 14180-80

1.3

ГОСТ 20292-74

2.1

ГОСТ 24104-80

2.1

ГОСТ 26100-84

1.2

Редактор Т П Шаишна Технический р    И    Максимова

Корректор

Сдано в наб И 04 87 Подп в печ 26 05 87    уел    кр    отт    0,44    уч    изд л

Тир 6000    Цена    3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840 *д ^    »»    т    т-говопресненский    пер    ,    3

1ип «Московский печатник» Москва, Лял ‘    '    *    569