Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасно-абсорбционный методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массовой доле серы от 0,002 до 0,6%)

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 27041-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

И здание официальное

БЗ 12-


И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 669.15-198:546.22.06:006.354    Группа    В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ    СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ, ХРОМ И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

рпгт

Методы определения серы    1    1

27041-86

Ferroalloys, metal chromium and metal manganese.

Methods of sulphur determination

ОКСТУ 0X09

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический, титриметрический и инфракрасио-аб-сорбпионпый методы определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце (при массовой доле серы от 0.002 до 0,6 %).

(Измененная редакция. Изм. № I). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

1.2.    Лабораторная проба должна быть приготовлена в соответствии с табл. 1, с размером частиц, проходящих через сито с сеткой по ГОСТ 6613.

Таблица 1

Л и а.» и шруемий материал

Характеристика лабораторной пробы

Размер стороны мчейкм в свету. мм (номер сетки)

Феррониобий. феррохром углеродистый и азотированный, содержащий аюта 4 % и более

Порошок

0.080 <М' 008)

Феррохром остальных марок

Стружка толщиной не более 0,2 мм, размельченная в агатовой стунке

1.600 <№ 1.6)

Ферросиликохром. ферроенлнкоцирко-ний. ферросилиций, ферросиликомарганец. ферромарганец, ферротитан, ферромолибден. феррованадий, ферровольфрам, сили-ко калышй. ферробор, марганец металлический и азотированный

Порошок

0,160

(№016)

Хром металлический

Стружка толщиной не более 0,5 vim, подготовленная но ГОСТ 23916

"

Издание официальное    Перепечатка    воскрешена

*

© Издательство стандартов, 1986 © ИНК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 27041-86

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.    Сущность метода

Метод основам на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл. 2.

Образовавшийся при сжигании сернистый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением pH.

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения pH, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определенного электричества пропорционально массовой доле серы в навеске пробы.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АС 7012, АС 7412 в комплекте с устройством сжигания УС-7077.

Допускается применять анализаторы и устройства сжигания других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллом с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремиеземистые длиной 650— 800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм. прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 *С в течение 3—4 ч. хранят в эксикаторе.

При определении серы 0,1 % и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Барий хлористый по ГОСТ 410S.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм’.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800+20) “С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) ’С в течение 3—4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавмя. а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл. 2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4;

Растворы поглотительный и вспомогательный, готовят согласно инструкции, прилагаемой к эксп ресс - ai «ал и затору.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Проведение анализа

В лодочку помешают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2. Затем лодочку помешают в наиболее нагретую часть трубки печи и сразу же закрывают затвором.

Устанавливают показание индикаторного цифрового табло на «0* и сжигают пробу при соответствующей температуре, приведенной в табл. 2.

В процессе сжигания пробы на цифровом табло осуществляется непрерывный отсчет показаний. Анализ считается законченным, если цифровые показания табчо за 1 мин изменяются на величину, не превышающую величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

Страница 4

Таблица 2

Условия определения серы в ферросплавах, металлических хроме и марганце

А к дли вирус-мый материал

Метол

определения

Л на па юн определяемых концентраини, %

Масса иавсскн пробы, г

Применяемые

плавни

Соотношение составных частей плавня

Соотношение аналн • знруемого материала и плавня

Способ пол готовки смеси к анализу

Рабочая тем перату-ра сжигания. #С

Маргамси

металличес

кий

Кулономстричсски й

От 0,005 ло 0,12

0,5

Окись меди или железо

1:1

Навеску пробы помещают в лодочку. добавляют плавень и перемешивают

1 325±25

Т ит риметр ичсский

От 0.005 до 0.07 С в. 0.07 до 0.12

1.0

0.5

Окись меди или железо

1:1

И нфракрасно-аб-сорбнионн ый

От 0.005 до 0.12

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Хром металл ический

Куло мо метрически й

От 0.005 до 0.05

0,5

Смесь железа с оловом или

смесь окиси меди в виде проволоки с железом. или

смесь лятиокиси ванадия с железом

2:1

5:1

1:5

1:4

1:4

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемет и ноют

1375125

Тигри метрический

От 0,00 5 до 0,05

0,5

Смесь железа с оловом или

смесь окиси меди в виде проволоки с железом или

смесь пятиокиси ванадия с железом

2:1

5:1

1:5

1*

1:4

12

И нфракрас но-абсорбционный

От 0,005 до 0,05

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Феррова

надий

Кулонометрически й

От 0,005 до 0,12

0,5

Окись меди

1:1

Навеску пробы помешают в лодочку. добавляют плавень и перемет ивают

1300± 20

Титриметрический

От 0.005 до 0.07 Св. 0,07 до 0,12

1.0

0,5

Окись мели

1:1

1:1

1446

ГОСТ 27041 -86 С. 3

Страница 5

Продолжение таб.*. 2

Л м XI и 1 н рус-МЫЙ материал

Метод

ОПрСЛСЛСИИЯ

Диапазон определяемых копие пт рай ий, &

Масса нанес кн пробы, г

Применяемые

плавни

Соотношение составных частей ПАЙ я и я

Соотноше-ннс анализируемого материала и плавня

Способ подготовки смеси к анализу

РдбОЧ1Я тем перату-ра сжигания, *С

Фсррова-над ий

И нфракрасно-аб-сорб и ионный

От 0.005 до 0.12

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферромар

ганец

Кул оно метрич сс-К11Й

От 0.003 до 0.05

0.5

Окись меди или олово

1:1.5

1:1.5

Навеску пробы помешают в ло-дочку, добавля-ют плавень и перемешивают

1325± 25

Титримстричсский

От 0.003 до 0.05

1.0

Окись меди или олово

1:1.5

1:1.5

И нфра крас но-абсорбционный

От 0.003 до 0.05

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро молибден

Кул оно метрич сс-КИЙ

От 0.03 до 0.20 Св. 0.20 * 0.40 » 0.40 * 0.60

0.5

0.25

0.2

Окись меди или пя-тиокись ванадия

1:1

1:2

1:0.5 — при массе навое к и 0.5 г; 1:1 — при массе навески 0.25 г

Навеску пробы помешают в ло-дочку, добавля* ют плавень и перемет ива ют

1325125

Титр и метрический

От 0.03 до 0.07 Св. 0.07 * 0.15 * 0.15 * 0.30 » 0.30 * 0.60

1.0

0.5

0.25

0.1

Окись меди

1:1

1:1

1:2

И нфракрасно-аб-сорби ионный

От 0.03 до 0.60

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро

вольфрам

Кул онометрич сс-

кИЙ

0т0,01 до0.!5 Св. 0,15 » 0.20

0.5

0.25

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:1

1:2

1:1 — при массе навески 0.5 г: 1:2 — при массе навески 0.25 г

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемет и вают

1325125

Страница 6

u

Продолжение табл. 2

Л м XI и 1 н рус-МЫЙ материал

Метод определен ил

Диапазон определяемых концентраций, &

Масел нанес кн пробы, г

Применяемые

плавни

Соотношение составных частей плавня

Соотноше-ннс анализируемого материала и плавня

Способ подготовки смеси к анализу

Рабоч1я тем иерату-ра сжигания, *С

Ферро

вольфрам

Титр и метрический

От 0.01 до 0,07 Св. 0,07 » 0.15 ♦ 0.15 » 0.20

1.0

0,5

0,25

Окись меди или смесь окиси меди с железом

3:1

1:1

1:1

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1325125

И нфракрасно-аб-сорбн ионный

От 0.01 до 0.20

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферротитан

Кулоиометрич секи й

От 0,015 до 0.12

0,5

Окись меди или смесь окиси мели с железом

1:2

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку. добавляют плавень и псремс-шн вают

1325125

Титримстричсскнй

От 0.015 до 0.07 Св. 0.07 до 0,12

1.0

Окись меди или смссьокиси мели с железом

1:2

1:2

1:2

И нфра крас но-абсорбционный

От 0,015 до 0.12

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Фсрробор

Кулоно viol рич секи й

От 0.005 до 0.03

0.5

Олово или окись меди

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и псрсмс-ши вают

1325125

Т итримстричсский

От 0,005 до 0.03

1.0

Олово или окись меди

1:2

И нфракрасно-аб-сорби ионный

От 0.005 до 0.03

Анали) проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Фсрроиио-бий

Кулоиометрич секи й

От 0,002 до0.06

0,5

Окись меди

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1350125

Титр и метрический

От0.002 до0.06

1.0

Окись меди

1:2

И нф ракрас но-аб-сорбнионный

От 0.002 до 0.06

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

ГОСТ 27041 -86 С. 5

Страница 7

Продолжение табл. 2

Л нал к жруе-

ММЯ

vicaicpHj.fi

Метод on реле де имя

Дна па юн определяемых концентраций. $

Мосса навески пробы, г

Применяемые

плавим

С 001 ношение составных частей плавня

Соотношение анали-

!Mp>VMOf О

материала и плавна

Способ ПОДГОТОВКИ смеси к анализу

Рабочие тем перату-ра сжигания, *С

Фсрроси-

ликомарга-

Кулоиометри ясский

От0.0! до0.05

0.5

Смесь окиси меди с железом

1:1

1:3

Навеску пробы помешают в лодочку. добавляют плавень и псрсме-шивают

1 к

ней

Т итр и мет рическ и й

От 0.01 до 0.05

1.0

Смесь окиси меди с железом

1:1

1:3

1

Инфракрасно-аб-соропионм ый

От 0.01 до 0.05

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферроси

лиций

Кулоно метрический

От 0.002 до 0,08

0,5

Смесь окиси меди с железом

2:1

1;3

Навеску пробы помешают в лодочку. добавляют плавень и перемети вают

I375±25

Т итр и мет р ичес к и й

От 0.002 до 0.08

1.0

Смесь окиси меди с железом

2:1

1:3

И нфракрасно-аб-сорбииоии ый

От 0.002 до 0,08

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Фсрроси-ликохром

Кулоиометри чес -кий

От0.002 до 0.04

0.5

Смесь окиси меди с железом или пятиокись ванадии

3:1

1:4

1:1

Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке

1375125

Т итр и метрический

От 0.005 до 0.04

1.0

Смесь окиси меди с железом или пятиокись ванадия

3:1

1:3

1:0.5

Инф ракрасно-аб-сорбционный

От 0.002 до 0.04

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро

хром

Кулонометричес

кий

От 0,002 до 0,09

0.5

Окись меди в виде проволоки или пятиокись ванадия, или желе к>

1:3

1:3

1:1

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и переме

1375±25

Т итр и метр ичес к и й

От 0,005 до 0.09

0.5

Окись меди в виде проволоки или пятиокись ванадия, или же лею

1:4

1:1

1:2

ти вают

Страница 8

Окончание таб.*. 2

Лндом iwpyc-мый материал

Метод

определения

Дна па юн С»II реде ляс мы .\ кониент раиий. %

Масса нанес км пробы. 1

Применяемые

плавни

Соотношение СОСТАВНЫХ частей плавня

Cooi ношение анади-

l»ip>V MO! О

материала и плавня

Способ подготовки смеси к анализу

Рабочхя температ у-ра сжигания. “С

Ферро

хром

Инфракрасно-аб

сорбционный

От 0.002 ло 0.09

Анализ проводят

согласно npi

1лагасмой к nj

>и6ору инструкции

Фсррос ил и-коиирконий

Кулономстрич сс-кий

От 0.003 до 0.05

0,5

Смесь окиси мели с железом или смесь пятиокиси ванадия с желе юм

3:1

1:5

1:4

1:2

Навеску пробы помешают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1375125

Титримстричсский

От 0.003 ло 0.05

1.0

Смесь окиси меди с железом или смесь пятиокиси ванадия с железом

3:1

1:5

1:3

1:2

И нфракрасно-аб-сорбиионный

От 0.003 ло 0.05

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Силикокаль-

Ш1Й

Кулономстричсс-

кий

От 0.003 ло0.15 Св. 0.15 ло 0.20

0.5

0.25

Окись мели в виде проволоки или порошка

1:2

1:4

Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступкс

1325± 25

Титримстричсский

От 0.005 ло 0.05 Св. 0.05 ло0.15 *0.15 ♦ 0.20

1.0

0.5

0.25

Окись мели в виде проволоки или порошка

1:3

1:3

1:4

Инфракрасно-аб-сорби ионный

От 0.003 ло 0.20

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Страница 9

С. 8 ГОСТ 27041-86

Таблица 4*

Массоная доли серы. %

Погрешность результате it анализа Л, %

Допускаемое расхождение, %

двух средних резулыатои анали* и. наполненных и различных условиях

<*.

двух параллель* пых о предел сини

4

трех параллельных определений

результатом стандартного обрата of аттестованного '•качения &

От 0.002 до 0.005

включ.

0,0012

0.0015

0.0012

0.0015

0,0008

Св. 0.005 » 0.010

*

0.0016

0,0020

0.0017

0.0020

0.0010

о 0.01 о 0.02

0.004

0,005

0.004

0,005

0.003

. 0.02 * 0,05

Ф

0.006

0.008

0.007

0.008

0,004

о 0.05 » 0.1

0.012

0.015

0.012

0,015

0,008

. 0.1 . 0.2

*

0,016

0.020

0.017

0.020

0,010

• 0.2 * 0.5

*

0.024

0.030

0.025

0.030

0.016

» 0.5 * 0.6

0.03

0.04

0.03

0.04

0.02

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

х да,(а - а,) т ’

где mt — масса навески стандартного образна, по которой отградуирован прибор, г; а — показание прибора при сжигании анализируемого образца, %;

а{ — показание прибора при проведении контрольного опыта на загрязнение реактивов, %; т — масса навески анализируемого образца, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в табл.4.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность    метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, указанной в табл. 2, поглощении образующейся двуокиси серы водой или раствором сернокислою калия в присутствии перекиси водорода, последующем титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора — крахмала или, соответственно, серной кислоты раствором тетраборнокислого натрия, в присутствии смеси индикаторов.

3.2.    Аппарат ура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют установку, схема которой приведена на чертеже.

Страница 10

ГОСТ 27041-86 С. 9

Стеклянные части установки соединяют встык при помощи отрезков резиновых трубок так, чтобы продукты сжигания не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Во избежании нагревания концов трубки торцевые поверхности печи прикрывают асбестовыми экранами, а концы трубки охлаждают влажными полосками хлопчатобумажной ткани или другими подходящими охлаждающими устройства м и.

Установка состоит из следующих элементов: стального баллона с кислородом или кислородопро-вода /, снабженного редукционным вентилем 2 и манометром J; промывной склянки 4.1. содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия. Допускается применять сухую очистку кислорода, для чего промывную склянку 4.1 заменяют {/-образной трубкой, наполненной в первой половине по направлению потока кислорода асбестом, пропитанным оксидом марганца, а во второй — обезвоженным хлористым кальцием; колонки 4, заполненной в нижней части аскаритом. а в верхней — ангидроном; реометра или газового счетчитка 5; трехходового крана 6 для пуска кислорода в поглотительный сосуд через печь или минуя печь: печи трубчатой горизонтальной с силитовыми нагревателями 7. обеспечивающими нагрев до температуры 1400 *С; трансформатора Я. трубки огнеупорной муллито-кремнеземистой 9длиной 650—800 мм, с внутренним диаметром 18—22 мм, концы которой должны выступать на (190± 10) мм: лодочки фарфоровой 10 по ГОСТ 9147, № 2, предварительно прокаленной в муфельной печи при температуре не ниже 900 ‘С в течение 4—5 ч. а затем в потоке кислорода в течение 5 мин при рабочей температуре; резиновой трубки для подачи кислорода через барботажную трубку в поглотительный сосуд, минуя печь //: термопары с терморегулятором для контроля температуры печи 12, стеклянной трубки, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от оксидов, образу ющихся при сжигании 13: крана для изолирования печи от поглотительного сосуда 14: поглотительного сосуда 15, высотой 250 мм и диаметром 30—50 мм; бюретки 16; сосуда для раствора сравнения высотой 250 мм и диаметром 30—50 мм 17. Допускается применение поглотительного сосуда другой формы без сосуда сравнения.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3—5 мм, длиной 500-600 мм. с помощью которого фарфоровые лодочки с пробой и плавнем помещают в трубку для сжигания и извлекают из нее.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор с массовой концентрацией 100 г/дм1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490: раствор с массовой концентрацией 40 г/дм’ в растворе пироокиси калия с массовой концентрацией 100 г/дм'.

Марганца (IV) окись по ГОСГ 4470.

Магний хлорнокислый безводный (ангндрон).

Калий сернокислый по ГОСТ4145.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватистокислый по ГОСТ 4202.

Водорода перекись по ГОСГ 10929.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 200 см* прокипяченной воды, прибавляют 100 см3 раствора перекиси водорода и доводят до 2,5 дм4 прокипяченной водой.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 0.5 г/дм1: 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см’ холодной воды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 см* кипящей воды, прибавляют 10см1 соляной кислоты и кипятят 2—3 мин. После охлаждения прибавляют раствор йодид-йодата калия до получения бледно-голубой окраски раствора и перемешивают.

Метиловый красный.

Метиленовый синий.

Смесь индикаторов: 0.1 г метилового красного растворяют при перемешивании и нагревании в 300 см1 этилового спирта и смешивают с раствором, содержащим 0,05 г метиленового синего в 50 см3 воды.

Кальций хлористый.

Аскар ит.

Калия Йодид-Йодат, титрованные растворы.

Раствор А: 0,1110 г йодноватокислого калия, 5 г йодистого калия и 0.4 г гидроокиси калия помещают в стакан вместимостью 250см' и растворяют в 100 см’ воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм', доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

1 см’ раствора А соответствует -0.00005 г серы.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 27041-86

Раствор Б: 250 см5 раствора А разбавляют в мерной колбе водой до 500 см’.

1 см* раствора Б соответствует - 0,000025 г серы.

.Массовую концентрацию раствора Л или Б йоднд-йодата калия устанавливают по стандартному образцу в соответствии с требованием ГОСТ 28473.

Массовую концентрацию растворов А или Б йоднд-йодата калия (7) в граммах серы на кубический сантиметр вычисляют по формуле

т_ ст = (К-Н,)1ДО*

где с — массовая доля серы в стандартном образце ферросплава или металла, %\

V— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование серы, содержащейся в навеске стандартного образна, см1;

Vx — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3; т — масса навески стандартного образна, г.

Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199. титрованные растворы.

Раствор А: 0,5947 г реактива растворяют в мерной колбе 1 дм1 предварительно прокипяченной

воды.

1 см3 раствора А соответствует - 0.00005 г серы.

Раствор Б: 250 см' раствора А разбавляют в мерной колбе водой до 500 см3.

1 см’ раствора Б соответствует - 0.000025 г серы.

Массовую концентрацию растворов А или Б тетраборнокислого натрия (7) в граммах серы на кубический сантиметр раствора вычисляют по формуле 2, где К и Vx — соответствующие объемы раствора тетраборнокислого натрия.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или железо карбонильное;

меди (И) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) ‘С в течение 3—4 ч;

ванадия пятиокись, прокаленная при температуре (450±20) *С в течение 3—4 ч;

олово металлическое по ГОСТ 860.

Соотношение составных частей плавня, а также соотношение массы навески с плавнем приведены в табл.2.

Допускается применять другие плавни в других соотношениях с навеской.

Массовая доля серы в плавнях не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1.    Устанавливают рабочую температуру печи и проверяют установку на герметичность. Для этого в нагретую трубку из газовой системы при помощи крана 6 подают кислород при закрытом кране 14. Установку считают герметичной, если в промывной склянке 4.1 через некоторое время прекратится появление пузырьков газа. В противном случае установку следует разобрать, проверить стеклянные стыки, краны, смазать их вазелином, собрать установку и снова проверить герметичность.

Перед проведением анализа контролируют полноту выгорания серы из трубки.

3.3.2.    При применении титрованного раствора йоднд-йодата калия в поглотительный сосуд и сосуд сравнения наливают по 50 см3 раствора крахмала, окрашенного йодид-йодатом калия до светло-голубого цвета. Затем через поглотительный сосуд пропускают поток кислорода с умеренной скоростью. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, то добавляют раствор йодид-йодата до получения светло-голубой окраски раствора и вновь пропускают кислород. Устойчивость окраски раствора в поглотительном сосуде свидетельствует о полном выгорании серы из трубки.

3.3.3.    При применении титрованного раствора тетраборнокислого натрия в поглотительный сосуд наливают 50 см* поглотительного раствора и 5—6 капель раствора смеси индикаторов. К раствору прибаачяют несколько капель раствора тетраборнокислого натрия до изменения окраски раствора в светло-зеленую. В процессе прибавления раствора тетраборнокислого натрия пропускание кислорода не

Страница 12

ГОСТ 27041-86 С. 11

прекращают. Устойчивость окраски раствора в поглотительном сосуде свидетельствует о полном выгорании серы из трубки.

3.4. П р о в е д е н не анализа

3.4.1. В лодочку помещают навески пробы и плавня массой, установленной в соответствии с табл. 2. Закрывают кран 14, соединяющий печь с поглотительным сосудом 15, кран 6 поворачивают в положение, при котором кислород поступает в поглотительный сосуд через трубку // и верхний отвод барботажной трубки 15.3, минуя печь.

Открывают муллнто-кремпеземистую трубку, помещают лодочку с навеской и плавнем в наиболее нагретую часть трубки, закрывают металлическим затвором или резиновой пробкой и продолжают нагревание навески при рабочей температуре, приведенной в табл. 2 приблизительно 30 с без доступа кислорода.

Во время нагревания образца газ должен барботнровать в поглотительном сосуде, не допуская поглощения двуокиси серы в барботажной трубке. Поворачивают кран 6 в положение, при котором кислород поступает в печь, затем быстро открывают кран 14 и пропускают поток газа через поглотительный раствор. Для контроля скорости подачи кислорода следует использовать реометр и поддерживать расход кислорода 1,5—2 дм'/мни.

Когда сернистый газ, поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижний слой жидкости, из бюретки по каплям прибавляют раствор йодид-йодата калия с массовой конце1гтрацией по сере, приведенной в табл. 5, со скоростью при которой жидкость все время оставалась бы светло-гол убого цвета. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски раствора в обоих сосудах будет одинаковой, не исчезающей в течение I мин. Для полноты сжигания навески кислород подают еще в течение I мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится.

анатиз считают законченным.

Таблица 5

Масса серы. соотпетовукииля мапсскс проби. i

Массовая KoiiucHipauiin pacmopa лодмд-йодат калин или тпрабармокис.юг» мафия. г/см’

Or 0.00002 до 0,0003 Св. 0.0003 * 0.001

0.000025

0.000050

При применении титрованного раствора тетраборнокнслого натрия окраска поглотительного раствора изменяется из светло-зеленой в малиновую. В этом случае прибавляют раствор тетраборнокисло-го натрия с массовой концентрацией, соответствующей определяемой массе серы (табл. 5) до получения светло-зеленой окраски раствора. Прекращают подачу кислорода в печь. Дтя этого перекрывают кран 14 и быстро поворачивают кран 6 в положение, при котором кислород поступает в поглотительный сосуд, минуя печь, и извлекают лодочку из трубки.

Участок системы между трубкой сжигания и поглотительным сосудом должен быть сухим; для надежности перед началом работы его промывают оптовым спиртом и эфиром.

Недопустимо засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку 15.1.

Если же в процессе сжигания навески или в момент переключения кранов все же наблюдается засасывание поглотительного раствора в барботажную трубку, то необходимо слить раствор из поглотительного сосуда и просушить его путем длительного пропускания горячего потока кислорода, проходящего через печь, или заменить поглотительный сосуд другим сосудом с сухой барботажной трубкой.

Дтя предотвращения засасывания поглотительного раствора в барботажную трубку вместо подачи кислорода в поглотительный сосуд через трехходовый кран 6 и резиновую трубку II рекомендуется трехходовый кран убрать и подачу кислорода осуществлять с различной скоростью двумя самостоятельными источниками. Через верхний отвод барботажной трубки 15.3 непрерывно подают кислород со скоростью 0,3 дм’/мнн, при этом кран /4должен быть закрыт, а в период сжигания навески сплава кран /-/открывают и кислород пропускают через трубку и нижний отвод барботажной трубки 15.2со скоростью I—2 дм’/мни, при этом необходимо исключить одноминутную выдержку в процессе сжигания навески сплава.

После сжигания навески и оттитровывания поглотительного раствора кран 14 перекрывают, открывают пробку и выгружают лодочку из трубки: кислород в поглотительную ячейку продолжают

Страница 13

С. 12 ГОСТ 27041-86

подавать через верхний отвод барботажной трубки со скоростью 0.3 дм’/мин. 3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю серы (Л) в процентах вычисляют по формуле

т

где Г—массовая концентрация раствора Йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, выраженная в г/см'серы;

V — объем раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, израсходованный на титрование, см’;

Vx — объем раствора йодид-йодата калия или тетраборнокислого натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

т — масса навески, г.

3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой дат и серы приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1.Сущность    метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при соответствующей температуре и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной ралнапии. любого типа со всеми принадлежностями.

Плавень, поглотительный и вспомогательные материалы — в зависимости от тала применяемого анализатора.

4.3.    Проведение анализа

Перед проведением анализа проводят градуировку прибора по стандартным образцам.

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

4.4.    Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю серы определяют по цифровому указателю анализатора.

4.4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы приведены в табл. 4.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 14

ГОСТ 27041-86 С. 13

И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2.    УТ ВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 23.10.86 № 3189

Изменение .V? 1 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 по переписке (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

Наименование тосударстна

Наименование национального органа по станаартииинн

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молловасгандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13020.3-85, 13151.4-80, 13201-74, 13217.3-79, 13230.3-81, 14021.3-78,

14250.3-80,    14638.2-81, 14858.2-81, 15933.2-70. 16591.2-71, 16698.3-71, 17001.2-76,

21876.3-76

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 860-75

2.2; 3.2

ГОС Г‘>147—80

и, 3.1

ГОСТ 3118-77

22; 3.2

ГОСТ 10163-76

3.2

ГОСТ 4108-72

12

ГОСТ 10929-76

2.2; 3.2

ГОСТ 4145-74

3.2

ГОСТ 16539-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4199—76

32

ГОСТ 18300-87

3.2

ГОСТ 4202-75

3.2

ГОСТ 20490-75

3.2

ГОСТ 4232-74

и

ГОСТ 23916-79

1.2

ГОСТ 4234-77

12

ГОСТ 24363-80

3.2

ГОСТ 4470-79

3.2

ГОСТ 28473-90

1.1, 3.2

ГОСТ 6613-86

1.2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1995 г. (ИУС 3-%)

Редактор М. Л. Максимова Технический редактор Н. С. Гришанова Корректор //. И. Гаврисаук Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.0S.9S. Сдано в набор 04.06.99. Подписано и печать 29.07.99. Уел. печ. я. 1.86. Уч.-изд. л. 1.47.

Тираж 149 3KJ. С 3411. Зак.1446.

11ПК Hsaare.ii.c»uo стандарта. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14. Набрано п Калужской типографии стандартов на ПЭВМ. Калужская типографии стандарт»л, уд. Московская. 2S6.

ПЛР М 040138

Заменяет ГОСТ 13020.3-85 ГОСТ 13151.4-80 ГОСТ 13201.5-77 ГОСТ 13217.3-79 ГОСТ 13230.3-81 ГОСТ 14021.3-78 ГОСТ 14250.3-80 ГОСТ 14638.2-81 ГОСТ 14858.2-81 ГОСТ 15933.2-70 ГОСТ 16591.2-71 ГОСТ 16698.3-71 ГОСТ 17001.2-71 ГОСТ 21600.2-76 ГОСТ 21876.3-76