ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СВИНЕЦ
Методы определения натрия и калия
ГОСТ 26880.2-86
(СТ
СЭВ 5510-86)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА
ССР
СВИНЕЦ
Методы определения натрия и калия
Lead. Methods of
sodium and potassium determination
|
ГОСТ
26880.2-86
(СТ СЭВ 5510-86)
Взамен
ГОСТ 20580.9-80,
ГОСТ 20580.12-80
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 25 апреля 1986 г. № 1073 срок
действия установлен
с 01.01.87
до 01.01.92
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный и атомно-эмиссионный методы определения натрия и калия в
металлическом свинце при массовой доле натрия от 5 × 10-4 до 5 × 10-2 % и калия от 5 × 10-4 до 4 × 10-2 %.
Метод основан на измерении абсорбции или
эмиссии резонансных линий натрия 589,0 и 589,6 нм и калия 766,5 нм при введении
анализируемых и растворов сравнения в воздушно-ацетиленовое или
воздушно-бутан-пропановое пламя. Пробы свинца предварительно переводят в
раствор разложением в разбавленной азотной кислоте.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ
5510-86.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 26880.1-86.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Требования безопасности - по ГОСТ
26880.1-86.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с
вариантом эмиссионной работы и источниками излучения для натрия и калия или
пламенный фотометр.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125-84 марки ОС.Ч. 18-4,
ОС.Ч. 21-5 и растворы 1 : 3 и 1
: 6.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168-79 с массовой
долей калия не более 0,0004 %, раствор 100 г/дм3 натрия. Для
проверки чистоты азотнокислого натрия готовят раствор 100 г/дм3
натрия, затем в мерную колбу вместимостью 50 см3 переносят 2,5 см3
приготовленного раствора, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют
эмиссию или абсорбцию этого раствора. Если она составляет примерно 20 % от
концентрации меньшего (0,1 мкг/см3) раствора сравнения (что
соответствует массовой доле калия 0,0004 %), то эта соль пригодна для работы.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Стандартный раствор натрия.
2,5421 г предварительно просушенного в
сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С в течение 1 ч и охлажденного в
эксикаторе хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1 мг
натрия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Стандартный раствор калия.
1,9067 г предварительно просушенного в
сушильном шкафу при температуре (100 ± 5)° С в течение 1 ч и охлажденного в
эксикаторе хлористого калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят растворы в полиэтиленовой или
кварцевой посуде.
1 см3 раствора содержит 1 мг
калия.
Из стандартных растворов, содержащих по 1
мг/см3 натрия и калия, методом последовательного разбавления каждого
в 10, 100 и 1000 раз готовят стандартные растворы, содержащие по 100, 10 и 1
мкг/см3 соответственно натрия или калия.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,
перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионообменной колонке.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
4. ПОДГОТОВКА ПРОБ К АНАЛИЗУ
4.1. Растворы сравнения для определения
натрия и калия готовят в соответствии с табл. 1.
Градуировочные растворы готовят в мерных
колбах вместимостью 50 см3. Во все колбы добавляют по 3 см3
азотной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают и переливают в кварцевую
или полиэтиленовую посуду. Если измерение проводят в пламени ацетилен - воздух,
то во все градуировочные растворы для измерения калия вводят по 2,5 см3
раствора азотнокислого натрия.
Таблица
1
Массовая концентрация натрия или калия в градуировочном растворе, мкг/см3
|
Количество стандартного раствора с массовой концентрацией в мкг/см3,
требуемое для приготовления градуировочных растворов натрия или калия, см3
|
100
|
10
|
1
|
0,1
|
-
|
-
|
5
|
0,2
|
-
|
-
|
10
|
0,5
|
-
|
2,5
|
-
|
1
|
-
|
5
|
-
|
2
|
-
|
10
|
-
|
5
|
2,5
|
-
|
-
|
10
|
5
|
-
|
-
|
Градуировочные
растворы, содержащие менее 1 мкг/см3 натрия или калия, готовят в
день выполнения измерений.
Для учета загрязнений, внесенных реактивами в
растворы для построения градуировочного графика готовят контрольный раствор,
который содержит азотную кислоту, воду и раствор азотнокислого натрия (при
определении калия в пламени ацетилен - воздух).
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навеску пробы массой (2,000 ± 0,200) г
помещают в кварцевый, фторопластовый стакан или стакан из стеклоуглерода и
очищают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с 10 см3
раствора HNO3 1 : 3 и 1 : 6 для пробы в виде кусочков и
стружки соответственно. Раствор кислоты сливают, пробу промывают несколько раз
водой из промывалки, держа стакан наклонно. Затем в стакан добавляют 30 см3
раствора азотной кислоты 1 : 3, закрывают крышкой и разлагают при нагревании.
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 20 см3 воды, 6 см3
азотной кислоты, подогревают до растворения солей, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают,
переливают во фторопластовый, кварцевый стакан или стакан из стеклоуглерода и
закрывают крышкой. При разложении проводят контрольный опыт.
Если используют пламя ацетилен - воздух, то
для определения калия берут отдельную навеску или, если позволяет массовая концентрация калия, разбавляют пробы для введения
раствора азотнокислого натрия из расчета 5 см3 на каждые 100 см3
раствора.
Измеряют атомную абсорбцию или эмиссию в
пламени ацетилен - воздух или бутан - пропан - воздух по аналитическим линиям
длин волн: 589,0 и 589,6 нм для натрия и 766,5 нм для калия. При измерении
применяют метод «ограничивающих растворов», что означает получение отсчетов для
раствора пробы и двух растворов сравнения, один из которых дает больший, а
другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1. По полученным значениям атомной
абсорбции или эмиссии для градуировочных растворов после вычитания значения атомной
абсорбции или эмиссии контрольного раствора и соответствующим им массовым долям
натрия или калия строят градуировочный график.
Массовую долю натрия или калия (X) в процентах вычисляют по формуле
где а - массовая
концентрация определяемого
элемента в растворе пробы с учетом коэффициента разбавления, мкг/см3;
а0 - массовая концентрация определяемого элемента в растворе
контрольного опыта, мкг/см3;
т - масса пробы, мг;
V - объем раствора пробы, см3;
1000 - коэффициент пересчета мкг в мг.
(Измененная
редакция, Изм. № 2).
6.2. Расхождение наибольшего и наименьшего из трех результатов параллельных
определений не должно превышать значения, рассчитанного по формуле
а наибольшее расхождение двух результатов анализа одной пробы,
полученных в одной лаборатории, не должно превышать значения, рассчитанного по
формуле
где Srcx и Srb - относительное среднее квадратическое
отклонение сходимости и воспроизводимости соответственно;
- среднее арифметическое результатов
параллельных определений или анализов.
Значения относительных средних квадратических
отклонений приведены в табл. 2.
Таблица 2
Определяемый элемент
|
Интервал массовых долей, %
|
Относительное среднее квадратическое отклонение сходимости
|
Относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости
|
Натрий
|
От 0,0005 до 0,0500
|
0,04
|
0,05
|
Калий
|
От 0,0005 до 0,0030
|
0,08
|
0,1
|
|
Св. 0,003 » 0,006
|
0,06
|
0,07
|
|
» 0,006 » 0,040
|
0,04
|
0,05
|
(Измененная редакция, Изм.
№ 1, 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Требования безопасности. 1
3. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы.. 1
4. Подготовка проб к анализу. 2
5. Проведение анализа. 2
6. Обработка результатов. 3
|