Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на восстановленные железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения металлического железа при массовой доле от 1 до 95 %. Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с массовой долей металлического железа менее 5 %

Показать даты введения Admin

Страница 1

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ВОССТАНОВЛЕННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА

ГОСТ 26482-90 (СТ СЭВ 4519-84)

10 коп. БЗ 3-90/275

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР 110 УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

М о с к и а

Страница 2

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ. КОНЦЕНТРАТЫ. АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТРЛЬНО ВОССТАНОВЛЕННЫЕ Метод определения металлического железа

ГОСТ

26482—90

(CT СЭВ 4619—84)

Previously I educed iron ores, concentrates, agglomerates and pilots.

.Method ior tftt determination of metallic iron

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.98

Настоящий стандарт распространяется на восстановленные железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения металлического железа при массовой доле от 1 до 95 %.

Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с массовой долей металлического железа менее 5 %.

Метод основан на селективном растворении металлического железа в растворе хлорного железа (pH = 1,04-0.05) в присутствии хлористого калия и титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламин-сульфоната натрия или бария.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581.0, кроме пп. 13 и 14.

1.2.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0.95) не превышает предела Д при выполнении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности Р^0,95) не должно превышать значения

воспроизведенное п стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности Р=0,85) значение б;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

<g) Издательство стандартов, 1990

Страница 3

С 2 ГОСТ 26482-90

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать значении dk (при доверительной вероятности Я=0,95).

При невыполнении одного из указанных условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода аналн за.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

рН-метр.

Машина встряхивающая или магнитная мешалка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь серной и фосфорной кислот:    150    см3    серной    кислоты

вливают при перемешивании в 500 см3 воды, охлаждают, приливают 150 см3 фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Железо карбонильное, ос. ч.

Калий хлористый но ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм5, приготовленный следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная, суспензия 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм3, который можно ириготовнть также из окиси ртути следующим образом: 16 г окис» ртуги перемешивают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм:< и перемешивают.

Железо троххлорнстое 6-воднос (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор, приготовленный следующим образом: 200 г хлористого калия растворяют в 600 см3 воды при нагревании. После охлаждения в полученном растворе растворяют 166 г треххлористого железа, разбавляют водой до 1 дм3, перемешивают и устанавливают pH раствора (1.02:0,05) на pH метре, используя соляную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор гидроокиси калия.

Страница 4

ГОСТ 25482—90 С. 3

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч.д.а.>, используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо иерекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см* воды, нагревая до кипения. Горячий раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струйкой в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.

Стандартные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 4,9032 г (раствор А) или 1,2260 г (раствор Б) двухромовокислого калия, перекрнсталлизованного и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см* и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 0,005585 г железа;

1 см* раствора Б соответствует 0,001396 г железа.

Допускается использовать титрованные растворы двухромовокислого калия 4,9 и 1,2 г/дм3, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу.

Навеску «арбоннльного железа массой 0.2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 см\ приливают 15—20 см* соляной кислоты, 1—2 см1 раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании. Если после окончания раствореиин раствор бесцветный, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой, приливают 100—120 см;| воды, перемешивают и после охлаждения приливают 5 см3 растнора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают.

Через 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором А двухромовокнелого калня до появления устойчивой темно-фиолетовой окраски.

Для установления массовой концентрации раствора Б двухромовокислого калия помещают 10 см1 стандартного раствора железа в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см* соляной кислоты, нагревают раствор до 80--90 °С, приливают по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают во-

Страница 5

С. 4 ГОСТ 26482-90

дой, приливают 100—120 см1 волы и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см’ раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртуги и перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот. 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором Б двухромовокислого калия до устойчивой темно-фнолеювой окраски.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где т — масса железа в навеске карбонильного железа или в аликвоте стандартного раствора железа, г;

V — объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см*;

V\ — объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта см3.

Стандартный раствор железа:    1,0000    г    карбонильного    железа

растворяют в 80 см3 соляной кислоты при нагревании, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г железа.

Дифениламин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия) или дифс’ниламин-4-сульфокислоты бариевая соль (днфениламинеульфонат бария), индикатор, раствор 2 г/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску воздушно-сухой или высушенной 105—110 °С в установке под вакуумом пробы массой 0,5 г (при массовой доле металлического железа более 92 % масса навески не более 0,45 г) помешают в сухую коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3, приливают 50 см3 раствора хлорного железа и перемешивают 30— 60 мин на магнитной мешалке или на встряхивающей машине. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвоту 50 см3 и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см*, приливают 300—350 см3 воды. 20 см* смеси кислот, 2 см1 раствора индикатора и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски. При массовой доле металлического железа менее 5 % используют для титрования раствор двухромовокнелого калия Б.

Страница 6

ГОСТ 26482-90 С б

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю металлического железа (^*е, ) в процентах вычисляют по формуле

у, _ с-(vy-v.HOQ к Лр'мет *л» где С — массовая концентрация раствора двухроковокислого калия по железу, г/см1;

V] — объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;

Vi — объем раствора двухромовокнелого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

3 — коэффициент, учитывающий долю металлического железа в общем количестве железа, определенном при титровании;

т ■ - масса навески воздушно-сухой пробы в объеме титруемого раствора, г;

К — коэффициент перечета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

к    100

л~ 100—X.1,0 ггр »

где Хн.огюр—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1, %.

4.2.    Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли металлического железа указаны в таблице.

%

Массовая доля металлического «сасм

д

1 *

rf,

й

От 1 до 2 ВК.1ЮЧ.

0.2

0.2

0,2

0.2

0.1

Св. 2 > 5 Э

0.3

<*3

0.4

0.4

0.2

> 5 » 10 »

0.4

0.4

0,5

0,5

0.3

* 10 » 20 »

0.6

0.6

0.7

0.7

0.4

» 20 » 50 »

0.8

0.8

1,0

1.0

0.5

> 50 > 95 >

1,0

1.0

1,2

1.2

0.6

Страница 7

С. 6 ГОСТ 26462-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

И. М. Кузьмин, J1. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 551

3.    Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4519—84

5.    Взамен ГОСТ 26482-85

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ    *>

0<ю»иа«ен*е МТД. на котори-й лапа ссылка

Номер раааедп, пункта

ГОСТ 3118 - 77

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4234- 77

2

ГОСТ 5230-74

2

ГОСТ 6532-80

2

ГОСТ 204W—75

2

ГОСТ 23581 0-80

1.1

ГОСТ 23581.1-79

41

ГОСТ 24363 -80

2

Редактор Н. Е. Шы такова Технический редактор Л. А Кузнецова Корректор А. И Зюбан

С>га*э » и»в> iOJM 90 Ilosn п печ 2S.W<0 0.5 уел пчч я. 0.5 уел. кр..отт. 0.39 уч. И1Л. л. Тирах «X» lice а 10 я.

Ордена «3*а* Почс«а» И»аатьаьство етлизртои. 1^1557. Москм. ГСП

НовпнрккпикиА arp.. i

Калужская типография стандартов. уд. МоскоккаЯ. 255 Зак. 665

Заменяет ГОСТ 26482-85