Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 26482-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на восстановленные железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения металлического железа при массовой доле от 1 до 95 %. Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с массовой долей металлического железа менее 5 %

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 26482-85

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Рекомендуется использовать вместо СТ СЭВ 481-77 (ИУС 11-2005)

Оглавление

1 Общие требования

2 Аппаратура и реактивы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО ВОССТАНОВЛЕННЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА

10 коп. БЗ 3—90/275

ГОСТ 26482-90 (СТ СЭВ 4519—84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 622.341.001.4:006,354    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ

ГОСТ

26482—90

(CT СЭВ 4519—84)

И ОКАТЫШИ ПРЕДВАРИТЕЛЬНО

ВОССТАНОВЛЕННЫЕ

Метод определения металлического железа

Previously reduced iron ores, concentrates, agglomerates and pellets.

Method for the determination of metallic iron

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.91 до Tl .07796

Настоящий стандарт распространяется на восстановленные железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает титриметрический метод определения металлического железа при массовой доле от 1 до 95 % •

Стандарт не распространяется на офлюсованные материалы с массовой долей металлического железа менее 5 %.

Метод основан на селективном растворении металлического железа в растворе хлорного железа (pH = 1,0 ±0,05) в присутствии хлористого калия и титровании двухвалентного железа раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламин-сульфоната натрия или бария.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 23581.0, кроме пп. 13 и 14.

1.2.    Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Д при выполнении следующих условий:

расхождение между результатами двух (трех) параллельных определений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать значения ^2(^з);

Издание официальное

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допустимое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение б;

Перепечатка воспрещена

(£) Издательство стандартов, 1990

С. 2 ГОСТ 26482-90

расхождение между двумя результатами одной пробы, полученными в разных условиях (разными исполнителями, в разное время), не должно превышать значения dk (при доверительной вероятности Р = 0,95).

При невыполнении одного из указанных условий проводят повторное определение. Если и при повторном определении требования к точности результатов анализа не выполняются, результаты признают неверными, измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анали за.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

рН-метр.

Машина встряхивающая или магнитная мешалка.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Смесь серной и фосфорной кислот:    150    см3 серной кислоты

вливают при перемешивании в 500 см3 воды, охлаждают, приливают 150 см3 фосфорной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.

Железо карбонильное, ос. ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 100 г/дм3.

Олово двухлористое 2-водное, раствор 100 г/дм3, приготовленный следующим образом: 10 г двухлористого олова растворяют в 10 см3 соляной кислоты при нагревании, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.

Ртути окись желтая по ГОСТ 5230 или ртути окись красная,, суспензия 20 г/дм3.

Ртуть хлорная, раствор концентрации 20 г/дм3, который можно приготовить также из окиси ртути следующим образом: 16 г окиси ртути перемешивают с небольшим количеством воды до образования кашицы, к которой осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты при перемешивании. Затем приливают 200 см3 воды, охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.

Железо треххлористое 6-водное (хлорное железо) по ГОСТ 4147, раствор, приготовленный следующим образом: 200 г хлористого калия растворяют в 600 см3 воды при нагревании. После охлаждения в полученном растворе растворяют 166 г треххлористого железа, разбавляют водой до 1 дм3, перемешивают и устанавливают pH раствора (1,0±0,05) на pH-метре, используя соляную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор гидроокиси калия.

ГОСТ 26482-90 С. 3

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 30 г/дм3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Если реактив, имеющий квалификацию «х. ч.» или «ч.д.а.», используется для приготовления стандартного раствора, его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромово-кислого калия растворяют в 150 см3 воды, нагревая до кипения. Горячий раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струйкой в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2—3 ч при 100—105 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при 180—200 °С в течение 10—12 ч. Перекристаллизацию реактива квалификации «ч. д. а.» повторяют.

Стандартные растворы двухромовокислого калия, приготовленные следующим образом: 4,9032 г (раствор А) или 1,2260 г (раствор Б) двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 180—200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в воде. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 0,005585 г железа;

1 см3 раствора Б соответствует 0,001396 г железа.

Допускается использовать титрованные растворы двухромовокислого калия 4,9 и 1,2 г/дм3, массовую концентрацию которых устанавливают по карбонильному железу*

Навеску карбонильного железа массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250—500 см3, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, 1—2 см3 раствора двухлористого олова и растворяют при нагревании. Если после окончания растворения раствор бесцветный, приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски. К горячему раствору по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают водой, приливают 100—120 см3 воды, перемешивают и после охлаждения приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают.

Через 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором А двухромовокислого калия до появления устойчивой темно-фиолетовой окраски.

Для установления массовой концентрации раствора Б двухромовокислого калия помещают 10 см3 стандартного раствора железа в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают раствор до 80—90 °С, приливают по каплям при перемешивании раствор двухлористого олова до обесцвечивания и 1—2 капли в избыток. Стенки колбы обмывают во-

С. 4 ГОСТ 26482-90

дой, приливают 100—120 см3 воды и перемешивают. Раствор охлаждают, приливают 5 см3 раствора хлорной ртути или суспензии окиси ртути и перемешивают. Через 5 мин приливают 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют раствором Б двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски.

Массовую концентрацию раствора двухромовокислого калия (С) в граммах железа на кубический сантиметр вычисляют по формуле

т

где т — масса железа в навеске карбонильного железа или в аликвоте стандартного раствора железа, г;

V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см3;

V\ — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта см3.

Стандартный раствор железа:    1,0000 г карбонильного железа

растворяют в 80 см3 соляной кислоты при нагревании, после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 полученного раствора содержит 0,001 г железа.

Дифенил амин-4-сульфокислоты натриевая соль (дифениламин-сульфонат натрия) или дифениламин-4-сульфокислоты бариевая соль (дифениламинсульфонат бария), индикатор, раствор 2 г/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску воздушно-сухой или высушенной 105—110°С в установке под вакуумом пробы массой 0,5 г (при массовой доле металлического железа более 92 % масса навески не более 0,45 г) помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 или 500 см3, приливают 50 см3 раствора хлорного железа и перемешивают 30— 60 мин на магнитной мешалке или на встряхивающей машине. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают аликвоту 50 см3 и помещают ее в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 300—350 смводы, 20 см3 смеси кислот, 2 см3 раствора индикатора и титруют соответствующим раствором двухромовокислого калия до устойчивой темно-фиолетовой окраски. При массовой доле металлического железа менее 5 % используют для титрования раствор двухромовокислого калия Б.

ГОСТ 26482-90 С. б

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю металлического железа (Xfcmct ) в процентах вычисляют по формуле

C.(l/a-ViH00 к

•ЛРемет —    З.т.

где С — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия по железу, г/см3;

V2 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора анализируемой пробы, см3;

Vi — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

3 — коэффициент, учитывающий долю металлического железа в общем количестве железа, определенном при титровании;

т — масса навески воздушно-сухой пробы в объеме титруемого раствора, г;

/(—коэффициент пересчета содержания металлического железа на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

юо XHf0 гигр 5

где Xн2о Iигр—массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1,%.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли металлического железа указаны в таблице.

%

Массовая доля металлического железа

Л

d2

d з

dk

<5

От 1 до 2 включ.

0,2

0,2

0,2

0,2

0,1

Св. 2 » 5 »

0,3

0,3

0,4

0,4

0,2

» 5 >10 »

0,4

0,4

0,5

0,5

0,3

» 10 » 20 »

0,6

0,6

0,7

0,7

0,4

» 20 » 50 »

0,8

0,8

l.C

1.0

0,5

» 50 » 95 »

1.0

1.0

1,2

1.2

0,6

С. 6 ГОСТ 26482-90

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

И. М. Кузьмин, Л. В. Камаева (руководитель темы), Н. А. Зоб-нина, Н. Н. Шавкунова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.03.90 № 551

3.    Срок первой проверки — 1994 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    Стандарт соответствует СТ СЭВ 4519—84

5.    Взамен ГОСТ 26482-85

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела пункта

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4147-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4220-75

2

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 5230-74

2

ГОСТ 6532-80

о

ГОСТ 2С49С -75

2

ГОСТ 23581 0—80

и

ГОСТ 23581.1-79

4.1

ГОСТ 24363-80

2

Редактор Н. Е. Шестакова Технический редактор Л. А. Кузнецова Корректор А. И. Зюбан

Сдано в наб. 20 04 90 Подп в печ 23 05 90 0,5 уел. печ л. 0,5 уел. кр-отт. 0,39 уч-изд. л.

Тираж 40100 Цена 10 к

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП

Новомресненский пер . 3 Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 665