Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

34 страницы

487.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на ниобиевый порошок, предназначенный для изготовления конденсаторов, легирования сплавов и для других целей

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК НИОБИЕВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 26252-84 Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Москва

Страница 2

УДК 66*.»J-«9J : 006 354    Групп»    BS6

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШОК НИОБИЕВЫИ

ГОСТ

Т«1НИЧ*СИМ« усяовия

Niobium powder. Specifvations

ОКП 17 9331

Срок действия    с 01.01.В6

до 01ЛИ.М

Несоблюдение стандарта преследуется по закон/

Настоящий стандарт распространяется на ниобневый порошок, предназначенный для изготовления конденсаторов, легирования сплавов и для других целей.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Ниобневый порошок должен изготовляться и соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

1.2.    Ниобневый порошок подразделяют но химическому составу- на марки НбП-а, НбП-б и НбП; по гранулометрическому составу — I, П. II) и IV классы.

Условное обозначение порошка, коды ОКГ1 приведены в табл. 1.

Таблица I

Клкс

Марка

Код ОКП

Облапь п»имснсиия

I

НЛП I а НбП 1C

17 9531 ООП 03 17 9531 0012 02

II

Н6П-2а НбП *26

17 9531 0021 01 17 9531 0022 00

Иэгогоалепие конденсаторов i>aj.wi:m.\ тнпоп

III

НбП За НОП-Зб

17 9531 0031 10 17 9531 0032 09

IV

Н6П-4

17 9531 0041 08

Легирование сплачоп и других целей

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1990

Страница 3

С. 2 ГОСТ 26Ш-84

1.3. Химический состав нпобиеоого порошка должен соответствовать нормам, приведенным в табл. 2.

Таблица 2

Массовая а*>лк крки«е*й.

ис бадсе

M»jik3

ТЙН

тем

ти -т ч.ю

Ь|1*-М.

i.iia

жс-

.нчн

(и па

М СДНС лсьа

мота

уг.п*-

рвДв

кисло

роя*

мла-

род*

НбПа

0.06

0.001

0.003

0.003

0.003

0.003

0.02

0,003

0.2

0.002

ИбП-в

0.10

0.001

0,003

0,003

0,005

0,005

0,02

0.01

0.2

0,01

НбП

0.12

0.004

0.01

0.01

0.01

0.01

0.02

0.02

0,15

Продолжение ?а'/Л. 2

AUpttH

MmWai доля np*vrcv<i. *,. i'*' бопгс

|||1МЛ(

J.lIC- 1 Ш|* «Mil'll | ЛИЯ

Map-r ’ нал

ко-

ЛЬ 41

OJH4J\

vt-ач

aiipxonuH

ПОП a

0,001

0.002

o.ooi

0,001

0.001

0.001

0,003

0.001

НбП-6

0.001

0.002

0.001

0.001

0.CC1

0,001

о.ооз

0.00)

ПСП

-

-

-

-

П nI лея ягия

1    .4 (Win до-5- гриме»ей илклЛА, ыамииия. ма»якя. маргг.ща, хлЗалито. о.’овп. ис О'. ця;*К01!г.я оболд-илается технологией.

2    Двд подтип III ulaw гт<\овая дм* кисларо 1Л должна быть № <*>.'<<• 0.3%.

t.\. Размер зерен, допускаемые отклонения но крупности и удельная поверхность ннобневого порошка должны соответствовав иормау. приведенным в табл. 3.

1.2--1.4. (Измененная редакция, Изм, № 1).

1.5. Форма частиц для всех классов порошка - осколочная.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Ннобневый порошок в воздушной среде и сточных водах токсических соединений не образует.

2.2.    Ниобиевый порошок оказывает на организм человека обще! оке н чес кое фиброгенное действие.

Страница 4

ГОСТ 26252-84 С 3

Т л б л и :i э 3

Класс

Рмиер

ИфГИ.

ДОПУСКЯеЧН* ОГКДОН«ИИЯ

ПО И»УЯН0С1Н nopones»

Удельхля «сверхпосч..

CM’lT

ккч

% от массы парии. ве Оо.*ес

“ЖГ

и» говоре

1

40-63

Мексе 10 Болес ft), во не более ICO

10

10

200-300

250-350

II

10-63

Менее 10 более 63. но не более 100

8

в

300- 550

350—570

111

10-40

Менее 10 Более 40, но не более 100

8

8

460—650

570 -800

IV

40-1000

Менее 40 Более 1000

10

10

Примечания:

1.    Массовая доля фракции + 1вЭ мкм для порошков всех классов долии j быть не более 0.5%.

2.    По требованию потребителя допускается изготовлять виобиевыА порошок 1-го класса с допускаемыми отклонениями по крупности порошка — 8%.

2.3. Ниобиевый порошок относится к классу трудиовоспламе-няемых горючих веществ по ГОСТ 12.1.044 —89.

Нижний концентрационный предел воспламеняемости аэровзи-сн ннобиевого порошка НКПВ ранен 308 г/м1.

Температура воспламеняемости аэровзвесн — 520°С.

При отсутствии близко расположенного открытого пламени ил -• других источников тепла, способных нагревать ниобиевый порошок до температуры Солее 500‘С, инобиевий порошок пожаробезопасен.

2.4 Для тушения ннобиевого порошка используют асбестов;> • полотно, аргон. Наиболее эффективным средством тушения нио бневого порошка является хлористый натрий (попаренная соль;.

2.5. Работы с ниобиевым порошком должны проводиться спецодежде с использованием индивидуальных срелств защиты:

перчаткн резиновые,

очки типа ЗГ1, ЗН по ГОСТ 12.4.013-85;

респиратор ШБ-1 марки «Лепесток» но ГОСТ 12.4.034-85.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Ниобиевый порошок принимают партиями. Партия должна

Страница 5

С. 4 ГОСТ 262S2—84

состоять из порошка одного класса, однородного по своему химическому составу, сопровождаемого одним документом о качестве. содержащим:

товарный знак или наименование предприятия-изготовители и товарный знак;

наименование продукции и ее код но ОКП; номер партии;

количество мест в партии, если их более одного;

массу партии нетго;

результаты проведенных анализов;

дату изготовления;

штамп отдела технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

Масса партии должна быть не менее 100 кг. По согласованию с потребителем допускается масса партии менее 100 кг.

3.2.    Для контроля соответствия качества порошка требованиям настоящего стандарта изготовитель отбирает выборку массой 3% от массы партии. Контроль массовой доли примесей никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония проводят раз в квартал.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Контроль соответствия качества порошка требованиям настоящего стандарта потребитель проводит на пробе массой 300 г. которая является частью выборки, отобранной изготовителем по п. 3.2 и входит в массу партии.

3.4.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой из тон же партии.

Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы отбирают вычерпыванием по квадратной сетке на всю глубину слоя продукта. Точечные пробы объединяют.

Полученную объединенную пробу квартованием сокращают до средней пробы массой не более 1200 г.

Среднюю пробу делят на четыре части: одну часть массой 360 г, вторую - 50 г, третью — 400 г, четвертую — 300 г.

4.1.2 Каждую часть пробы упаковывают в пакет, изготовленный из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82, который вкладывают н стеклянную банку с притертой пробкой или стеклянную

Страница 6

ГОСГ 26252 -84 С. S

или полиэтиленовую банку с завинчивающейся крышкой. Пакеты заваривают или завязывают.

Допускается упаковывать пробу в двойной полиэтиленовый пакет.

На каждую банку наклеивают или между пакетом и стеклянной банкой (или слоями пакета) вкладывают этикетку, содержащую:

обозначение настоящего стандарта;

наименование продукции или ее условное обозначение и код ОКП;

класс порошка;

дату отбора пробы;

номер партии;

штамп отдела технического контроля.

4.1.3. Пробу массой 350 г предназначают для определения гранулометрического состава порошка и замера удельной поверхности.

Пробу массой 50 г предназначают для контроля массовых долей примесей но п. 1.3.

Пробу массой 400 г хранят у изготовителя в течение одного года на случай разногласий в оценке качества порошка.

Пробу массой 300 г направляют потребителю для контроля качества порошка и учитывают в массе нетто.

4.2. Спектральный метод определения никеля, аклюминия, магния. марганца, кобальта, олова, меди и г.ирконии в ниобии

Спектральному методу предшествует передел анализируемой пробы в мятиокись ниобия.

(Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятнокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона ()g -f~) логарифм концентрации определяемого элемента (IgC).

4.2.1. Л п п а р а ту р а, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прноор 1<1>отоэлектрнческии прнОор тина МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-й с решеткой itfOO штрихом.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 -300 В, 30—50 Л.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 26352-84

Микрофотометр нерегнстрнрующий типа МФ-2 или анало-I ичного типа.

__Таблица -1

Определяем я г псимесь

MJCi'OOlH ДОЛЯ ЬрИМРСИ Ч

Никель

Ы0-’— 2J0-'

Алюминий

5-НМ -МО-5

Чагиий

1 ■ 10-л -2-10"»

Марганец

6-10-*-5-10-*

Кобальт

5-I0-4 — 3-10-»

Олово

1.10-** — ми

Медь

3-10-* —5-10-»

Цирконий

1-10 *-2-10-*

Спектропроектор типа ПС-18. СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором ка температуру до

тгс.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7—3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1.5 мм.

Электроды I рафитовыс, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч 7—3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм. внешний диам«*тр — 3,0 мм, внутренний диаметр — 2.0 мм. длина заточенной части - 6 мы.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8—4 по ГОСТ 23403-79.

Фотопластинки спектрографические марок С11-ЭС и СП-2, размером 9X12.1,2 или 13X18/1.2. обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащею фона в спектре.

Лампа инфракрасная И КЗ-500 с регулятором напряжения РИО-250—0.5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный но ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79. ч. д. а.

Кобальта (II 111) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Страница 8

ГОСТ 26352—S4 С. 7

Мели (II) окись по ГОСТ 16539 -79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6—1.

Ниобия пятнокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы

диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол..........2,2 г

натрий сернистокислый безводный но

ГОСТ 195--77    ........ 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627--74    .    .    .    8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79    .    .    48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74    .    .    5 г

вола..........до 1000    см3.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический но

СТ СЭВ 223-75    ........ 300 г

аммоний    хлористый по ГОСТ 3773-72    . 20 г

вола..........до 1000    см1.

4.2.2.    11 риг ото вление буферной смеси Буферную смесь, состоящую из 90% угольного порошка и 10%

хлористого натрия готовят, смешивая 0.9000 г угольного порошка и 0.1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мни и высушивая иод инфракрасной лампой.

4.2.3.    II р и готов л е и и е образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий но 1% никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0.0141 г окиси никеля, 0.0189 г окиси алюминия. 0.0180 г окиси магния. 0.0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II—111)окиси кобальта. 0.0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0.0МО г двуокиси циркония помешают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно керемешивают, добавляя спирт .тля поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, н течение I ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения •буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убыг ваюшей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш-.камм.

Страница 9

С 0 ГОСТ 26252-84

ТаблицаS

Обошачсний

«■Орлуца

Массовая дол* каждой я> определяемых прммссеП, Ч

Масс* мэкски, г

буферной снеси

раиблйлясиого обрз»ц.5

ос t

МО-1

3.3930

0.3770 (основной обра

зец)

ОС 2

5-10-'

1.7700

1.7700 (ОС 1)

ОС 3

2-10-'

2.3100

1,5400 (ОС 2)

ОС •»

* -10"*

1,8500

1,8300 (ОС 3)

ОС 5

5 10-»

1.7000

1,7000 (ОС 4»

ОС 6

2-10-»

2,1000

1.4000 (ОС 5)

ОС 7

I -10-»

1,5003

1,5000 (ОС 6)

ОС 8

5-10-*

1.0000

1.0300 (ОС 7)

4.1.2—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. .М I).

4.2.4.    Проведение анализа

4.2.4.!.    Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1—3 г помещают в платиновую

чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800— 900°С в течение 2 ч. Полученную иятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки it передают на спектральный анализ.

4.2.4.2.    Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокнен ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 Л в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 Л с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции — 120 с, промежуточная диафрагма —5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой ООО штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чу в. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3.    Определение меди

Страница 10

ГОСТ J6JJI-I4 с. 9

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4 2, помешают н канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом срависния служит анодом (ннжпнй электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока — 5 А, последующие I мин 45 с — 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 им. Ширина щели спектрографа 15 мхм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения pei нет-рнруют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают н сушат.

4.2.4.1 —4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. Л« 1).

4 2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S.-+* (табл. 6) и близлежащего фона 6'ф и вычисляют разность почернений AS=Sj-*- S*.

Таблица в

Oi'Pfi^nvMU* »деи«ит

Дд«,14 ПО.И1Ы ЯИИЛШИЧСО.!'* лечим. И*

Алюминий

309.2

Магний

279,5

Марганец

279.4

Медь

327.4

Олово

то

Цирконий

339.2

Никель

300.2

Кобальт

304.4

По трем параллельным значениям Дб’ь Аб’г, ASa. полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов аЗ?.

От полученных средних значений Д5 переходят к значениям lg —у— с помощью таблиц, приведенных в приложении к rocf 13637.1—77.

Используя значения IgC н lg - для образцов сравнения,

•строят градуировочный график в координатах lg -у —, IgC. По

этому графику по значениям lg—у— для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 26252-84

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р^0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождении, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Опргдсляеми*

меисот

Млссовв* доли. %

Д<||1У<*йемос р

парлллглъимх

©пргдсясмиА

OCKOXSCUUC.

результате»

ааялизон

Алюминий

0.0005

о.омз

0,0002

0.00 !>

0.001

0.002

0.01

с.оэо

0.001

Цирконий

0.001

0.0203

0.0004

0.ГЮ5

0.003

0.002

0.01

0.005

0.003

Магний

0.001

о.ооов

0.000 \

0.005

0.00-1

0.003

0.01

0.006

0.004

Ларгачец

0.0005

0.0003

О.С002

0.005

0.003

0.002

0.01

0.006

0.004

Медь

0.005

0.00.3

0,002

0.01

0.006

0,003

0.05

0.02

0.01

0.003

0.002

0,002

Олово

0.011

0.000‘S

0,0001

0,00$

0.003

0.002

0.01

0,003

0,003

Никель

0,001

0.0006

0.000»

0.005

0.003

0.002

0.001 -

0.005

0,003

Кобальт

0.0035

0.0003

0.0002

0.005

0.003

0,002

0.01

0,005

0.003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчнтыиают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения. С этой целью для одной н той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплек-

Страница 12

ГОСТ 24252—(4 С. 11

тов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значении. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ i «385.1-79—ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методам,! (пп. 4.3.1—4.3.3), кислорода и водорода по ГОСТ 22720.1- 77, азота - но ГОСТ 22720.1 -77 или ГОСТ 22720.4- 77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79-ГОСТ 18385.V79. ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 н ГОСТ 22720 4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора ЛИ-160. допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4.—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1.    Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0.001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фо-тогргфическон регистрация спектров образцов сравнения и спекг ров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием. с последующим определением массовой доли ирнмессл но градуировочным графикам, построенным п координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона |р (/.-.//<►> — логарифм массовой доли определяемого элемента 1 "С.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определении, при массовой доле каждой примеси 0,001% составляет 0.15, при массовой доле каждой примеси 0,02% —0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Я *0,95 при массовой доле примеси 0.00100% иг должна превышать 0,00023% абс. при массовой доле нримссн 0,0200% - ±0,0033% обе.

4.3.1.1.    Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/ым или аналогичный.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 16151-14

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275—100. или аналогичный.

Микродеиснтометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС.-18, или ДСП 2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100°С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3M или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые но ГОСТ (>563—75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП ЭС, обеспечивающие н условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8--4 по ГОСТ 23463-79 или ана логичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям.

Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7--3 диаметром 0 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части......10

диаметр заточенной    части ..........4.0

глубина кратера........3.8

диаметр кратера........2.5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1.5 мм. высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7—3.

Ниобия пятиокнсь для оптического стекловарения, ос. ч. 7—-3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7—3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2- 4.

Никеля (11) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, \. ч.

.Магния (И), ч. д. а.

.Марганца (IV) окись, ос. ч. 9—2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

.Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6—2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

«1ак ндитоловый. 1%-ный елнртоаый раствор.

.Метол по ГОСТ 25664-83.

Страница 14

ГОСТ 26232-14 С. 13

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислын (сульфит) по ГОСТ 195-77.

НатриЛ углекислый по ГОС.Т 83—79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пнро (ммабнсульфнт).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовит следующим образом: 2 г метола. 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона. 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 сма, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калии растворяют в указанной последовательности в 750—800 см9 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см*, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель н фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовлении каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносит н ступку сначала приблизительно одну чегвер1ую часть навески пятнокнен ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов—примесей и тщательно растирают смесь » сг> нке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержании смеси в кашицеобразном состоянии. Затем а ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пяткокисн ниобия и опить тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, я затем прокаливают при температуре (400±20)°С в течение 60 май н охлаждают » эксикаторе.

Промежуточная смесь н рабочие образцы сравнении (РОС1— РОС-4); готовят, смешивая указанные в табл. 76 массы пятио-кисн ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950±20)СС, а ОС, НС и РОС2- • при температуре (400±20)Х в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержании смеси и кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400±20)СС в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Страница 15

С. 14 ГОСТ 26251-84

Буферная смесь 95% графитового порошка и 5% фтористого натри»:. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0.5 г помета»-гот в платиновую чашку, прокаливают п муфельной печи при температуре 800—850Т. в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помешают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 — РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 — РОС4) плотно заполняют кра-•юры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью После этого в каждый нижний электрод помешают 2 капли спиртового раствора иднтолового лака. Подсушивают электроды r сушильном шкафу при температуре 80—9042 V. течение (15 4:1) мин.

£$ кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра — диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую — фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила токи .........10 ±0,5 А

межэлсктродиый промежуток .    .    .    .    2 мм

экспозиция.........(40—3) с

щель спектрографа.......(0,020± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.....(5,0±0.1) мм

деление шкалы длин    воли.....(303.0±2.5)    нм

Фотографируют    по    три раза спектр каждого рабочего образца

сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемою элемента S.n+ф (табл. 7в) и близлежащего фона 5ф и вычисляют разность почернений AS =Sj+*—S*.

Страница 16

ГОСТ 26252-84 С. 15

По трем значениям ASi, AS*, &Sa, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое AS. От полученных значений AS переходят к значениям !g (/,,/'/*_) с помощью таблиц, приведенных и ГОСТ 13G37.1—77.

Таблица 7а

Н.и1и»но«анм:>

npeeapaia

Фориуха

2.82 5^

1 s S i HhB

Й» ■ в о 1

ш

v S о •. *•

J.i IU

1 I-

hnm

ftp-

5 *

в X

5*5

4 n d

*52

Пятнокись ниобия

NbjOi

950

10,2996

1.1305

7,2000

CO

Двуокись титана

ТЮ3

1100

0.1334

1.6680

0.0800

1

Днуохнсь кремния

SiO,

1100

0.1711

2,1393

0.0800

I

Окись железа

FejOj

800

0,1144

l.4297

0.0800

1

Закись никеля

NiO

000

0.1018

1,2725

0.0800

I

Охись алюминия

AljOi

1100

0.1512

1.8895

0.0800

1

Окись магния

McO

П00

0,1 Э27

1,6583

0.0800

1

Окись марганца

MnO*

■400

0,1266

1.5825

0.0800

1

Окись олова

SnO»

(Ю0

0.Ю16

1.2696

0 0800

1

Окись мс.;:<

CuO

700

0.1001

1.2518

0.0800

1

Двуокись цирхочия

ZrO,

1100

0.1081

1.3508

0,0800

1

11,5-106

8.0000

100

Используя значения lgC (где С — массовая доля определяемой примеси по табл. 76) и полученные по первой фотопластинке значения lg (/.,//ф> для рабочих образцов сравнения POCI—РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg (/.,//ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg (/.,//$) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе — первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 76

ООаанахсмис

i;6p.l I.U

Массовая доля каждой прииссп а расчете на «■1<ржаияс металл» в счк« металлов. К

Масса иавссхн. г

Суммарная масса «>:«си с-к-сиаоо. солср-лат -к в г металла, г

прокаленного

r.peitapara

иятиокис»

аис-Окл

разбавляемого ойрсаиа 1о скобках прнэсасно сю обозначена?)

Промежуточная

■смесь

0,100

•10.2996

1,154*1 (ОС)

11,4537

РОС1

0.020

9,1562

2.2907 (ПС)

11.4459

РОСЭ

0.009

10.4140

1,0308 (ПС)

11.4443

РОС4

0.001

10.1726

1.2716 (РОС2)

11.4442

РОСЗ

0.003

11.1007

0.3136 (ПС)

11.4443

Страница 17

С. 16 ГОСТ 26252—«4

Таблняа 7»

АиМИГИЧ«ка* JKUXD. км

Определив ufl элемент

Магний

Кремний

Марганец

Никель

Железо

Титан

ЛлюмнниЛ

Цирконий

Олово

•Мель


285.21 288,16 294.92 300.25 302,06 307.86

308.22 316.60 317.50 327,47


Результат второго параллельного определения получают таким» же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

М*с«чн>» £o.ix

Абсолютнее допускаемо-; расхождение двух рчулшиа

причем, V,

параллельных олределеьий. •„

0.0010

0.0031

0,020

0.006

Допускаемое расхождение для промежуточных значении ыао-ccEOfl доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат ана~ л и за —среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов — по п. 4.2.4 5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой прнмесн от 0,001 до 0,01%

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнении и анаг лнзнруемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой долн примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 —при массовой доле примеси и 0,10-- при массовой доле примеси 0,005 — 0,010%.

Страница 18

ГОСТ 26252-14 С. 17

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой ООО штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275—100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Сиектры1роектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3 М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не Солее-0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 нли аналогичные.

Печь муфелысая с терморегулятором на температуру от 400 до 1000°С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9X12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернении аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитпиых стержней ос. ч. 7—3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, ми:

высота «рюмкн»........5

глубина кратера ................3

диаметр кратера........4

диаметр шейки........3,5

высота шейки ........3,5

Верхние электроды — стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7—3, заточенные на цнлнндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятнокись, ос. ч. 7—3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (Л, 111) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (Ш) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6—4.

Спирт этиловый ректификованный по I OCT 18300—87.

Метол по ГОСТ 25664 —83.

Гидрохинон но ГОСТ 5644-75.

Натрии сернистокнслый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрии углекислый по ГОСТ 83— 79, ч. д. а.

Страница 19

С. 18 ГОСТ 2*252—44

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 2-14— 76.

Калий сернистокислый л про (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на J00. 500 и IОСО см3, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола. 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона. 40 г углекислою натрия. 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем растзора водой до 1000 ем\ перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следукщим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной после» довлтельности в 750-800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см’, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия. 0.0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистира*' теле 40 50 мни, вручную — 90--120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1% в расчете на содержание металла в смеси металлов Для приготовлении смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в му* •фельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 'Д часть навески лятиокнеи ниобия, _атем полностью навсскн оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ст>пке в течение 60 мин. добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески иитнокисн ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин. добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этою смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (4С0±20)°С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1— РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятнокисн ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образна •сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокнсь ниобия прокаливают 90 мнн при (950гг20)°С, а ОС. ПС и POCI -при температуре (4С0±20)“С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. •Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мни. добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива*

Страница 20

С. 20 ГОСТ J62S2—84

Таблица 7я

£D.Q£|W.«

'Kuxy.i.i

%i,v.

siSi

Z.?eS

mi

a e-v 3

!- в i 3

Hi*

m

ssSas

E 3x

hig

ЦЩ

*8*5*

за

IS-.

ш

г?ё

Л

1*

<.d

2 c -в -

ч Е * 5

Пптиохпсь ниобия TptVOKHCb вольфрама

Nb4Oj

900- 10IX)

13,8759

1.4305

9,7000

07

wo*

650

0,1261

1.2611

0,1000

1

Тр««очась

молибдена

MoO,

450-500

0.1500

1,5003

0.1000

I

Окись кобальта

Co»Oj

800

0.1407

1.4072

0,1000

1

14.2927

10,0000

101

находят значения lg (1.-JU). пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения IgC (где С—массовая доля вольфрама по табл. 7е) н полученные по первой фотопластинке значения lg (/л//*) для рабочих образцов сравнения РОС1—РОС4. строят градуировочный график в координатах lgС, lg (/nil*)- По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg    для пробы, определяют массовую долю вольф

рама в пробе -первый из двух результатов параллельных определении. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена н кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение AS-S.,—Sc и вычисляют среднее

арифметическое трех значений — значение Л$=у    f

-fПо полученным значениям \S для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lg С, SS, где С — массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения Л5 для пробы, определяют массовую

Таблица 7е

Of>V-

Массовая дм« ка» ЛГЛ ил ООрСАГЛЯ-«•■■их нрпчесей. в ри-ТО .1.1 содср •

М< ГЛДХЛ 11

cv«<*i мспллои. Ч

Масса а.жсни. г

Сумчвриоя vu«a СКССИ OKCHIOJ. соя»р-жлв.ги !0 1 м*-

iskлг*. г

прпкмснмосо

tipcn.ipaia

шшсквсн

яиойпл

р.-нСавдясмаго 0бр84М) if скоСк-т ПрИВ*ЛС|'.'| его oOoi

|U4«IICSe)

ПС

0.103

12.8745

1.1293 (ПС)

14.3038

POC1

0.010

12.8745

1,4301 (ПС)

14.3010

РОС 2

0.004

13,7328

0.5722 (ПС)

14,3060

POC3

0.002

14.0189

0.2861 (ПС)

14.51)50

POCl

0.001

12.8715

1.1303 (РОС1)

14,3050

Страница 21

ГОСТ J4J5J-84 с 21

долю определяемого элемента в пробе — первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определении получают таким же образом повторов фотопластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определении элемента с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать допускаемою расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Нели этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа— среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массивам ДОЛ» иримка. *,

Абсолютное допускаемо* рл<яожяг»ир д*ух р.^ульт-тов

mp.lfl.WVU.xMV ОПР«Л».<Са||Д.

0.0010

0.0005

0.0050

0.0014

0.0100

0.0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значении массовой доли примеси, не указанных и таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов — по п. 4 2.4.5. ^.3.3. Эк с трак цп они о-фот о метрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10%)

Метод основан на измерении оптической плотности толуолького экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.З.З.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы аналитические.

Таблица 7з

Опрся«лаоиый улгисв;

AllW.-4in«C8*M ЛНьИЧ. НУ

Интервал опкаелагиих ли*-чеки* массовой дели. %

Вп.'и.ф;к1а

■100.87

Or 0.!Х>! до 0.01

Молнбдеа

319.40

» 0,001 » 0.00!

320.88

» 0.00- > 0.01

Кобальт

340 At

> 0.001 > 0.004

Ш 36

* 0.00! » 0 01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1—2 -2; 2—2 5; 2—2—10; 2-2- 20; 2-2-25; 2— -2-50; 6-2—10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры i—500; 1-2000 но ГОСТ 1770-74.

Страница 22

С. 22 ГОСТ 2*252— 84

Бюретки 6 -2—5; 1—2—100 по ГОСТ 20292- 74.

Колбы 2--100—2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770 — 74*..

Стакан В 1—100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см?.

Банка 5110.5, по ГОСТ 17000-71.

Бндон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000- 71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилннлры из полиэтилена вместимостью 60 см3.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.

Пинетки из полиэтилена вместимостью 10 см\

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм К

Кислота азотная по ГОСТ 4461 - 77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484 -78, х. ч., раствор 7.5 моль/дм3.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль,‘Дм-’ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм* раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм\ 1175 см4 раствора серной кислоты 5 моль/дм*, 3580 см9 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30—40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворе-нием 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78. ч. д. а.

Аистон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78. х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тан-* тала не менее 99,5%.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 -72.

4.3.3.2. ПоОсотовка к измерению

1.3.3.2.1. Приготовление основного раетьора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокнен тантала 0.200 г/дм': навеску металлического порошка тантала 0.0819 г. взвешенную с погрешностью ±0,0005 V, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см5 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1—2 см3. Раствор переводят в viepnyio колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30- 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокнен тантала 2,0 и 20,0 мкг/см* отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы

Страница 23

ГОСТ 262S2—34 С. 2*

вместимостью 200 см‘. добавляют 56,0 см5 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30—40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4.0; 0.0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2.0 мкг,'см3 и J.0; 2.0; 3,0; 4.0;

5.0    см3 рабочего раствора 20.0 мкг/смл. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1.4 моль/дм1 (2,8 и) до 10,0 см1, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 cmj раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см‘ толуола, добавляют из бюретки

11.0    см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60^90 с 10 ем‘ экстракта по-* мешают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мни'

Оптическую плотность измеряют на КФК/-2 н кюветах с толщиной слоя поглощения 5.0 мм в интервале 20—100 мкг лятнокисн тантала и 30.0 мм в интервале 4-20 мкг лятнокисн тантала при /.тох= (590± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все сталии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0.03 в кювете 30 мм и 0.005- в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г. взвешенную с погрешностью не Солее 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пннетхой 10 см3 кони нитрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8.0 см: кон центрированной серной кнелоты. нагревают на плитке до начала выделения паров серной кнелоты, затем продолжают нагрев еще 2—3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25±5)°С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см-* и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см\ доводят водой до метки и перемешивают 30- 10 с.

Аликвот ную часть полученного раствора, содержащую 4 -100 мкг пятнокисн тантала, помешают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см\ доводят раствором серной кнелоты копией* трацни 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1.5 см* раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7.5 моль/дм и оставляют на 8—10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола. 11.0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию. как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фачы разделяют и уксгракт в количестве 20—25 см3 отмывают. Добавляют 10.5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой),

Страница 24

С. ?4 ГОСТ 26252—S4

10,0 cmj раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2, После расслаивании фазы разделяют н экстракт в количестве не менее 16.0 см" вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2. как описано ь п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно з шестнадцати пробирках. Массу пятиокнен тантала определяют по градуировочному j рафику.

4.3.3.4.    Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

V — _V_ . 1 nn

Л!,-1,221-Й-ЮООООО

где m - масса пятнокнен тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

1 mt • масса навески пробы, г;

я — аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;

V — объем мерной колбы, равный 100 см9;

1,221 — коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7н.

4.3.3.5.    Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна <5ыть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовав доля таны*. V    {    Д*гуск»*мы«    |М<*о«дишй,    %

0.02    0.0!

0.05    0.01

0.10 ! 0,02

Страница 25

ГОСТ 2625J—В4 С 25

Суммарное содержание тантала (A'i) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

т ,

где А'— массовая доля тантала в пробе, %;

т| — масса тантала, введенная с добавкой, мкг; т2 — масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р=0.95), если разность большей и меньшей из двух величин X, и результата анализа пробы с добавкой не превышает

Д=0,tV d\+dl .

где d, —допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки; dt — допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1- -4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. Ла 1).

4.4. Определение удельной поверхности

4.4.1.    Удельная поверхность ииобиевого порошка определяется на приборе ЛДП-1 или Т-3 методом воздухопроницаемости, при котором замеряется продолжительность просасываиия определенного объема воздуха через слой порошкообразного материала. зависящая при прочих равных условиях от величины удельной поверхности

4.4.2.    О п р с дел с н и е удельной поверхности на приборе ЛДП-1

4.4.2.1. Определение массы пробы

.Массу пробы (/и), г. определяют по формуле т=кпр. где А“ «=3.33. л-2.

р — плотность ннобиевого порошка, равная 8.57 г/см*.

Тогда т — 57 г. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Удельную поверхность определяют по формуле р

где К — константа прибора.

М — величина, зависящая от температуры воздуха и высоты слоев навески fti, находится из таблицы инструкции к прибору.

h\ = —, где h — высота слоя навески, п -2.

Т — время измерения давления в заданных пределах шкалы манометра, с.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 26

С. 26 ГОСТ 26252-84

4 4.2.2. Аппаратура - по ГОСТ 23620-79.

4 4.2.3. Проведение анализа — по ГОСТ 23620-79.

4.4 2.4. Обработка результатов — по ГОСТ 23020-79, с дополнением.

Допускаемое расхождение результатов анализа при определении удельнoil поверхности менее 500 см2/г составляет 7% оти.

(Измененная редакция, Изм. Л» !).

4 4.3. Определение удельной поверхности на приборе Т-3

4.4..3.I. Определение массы пробы.

Массу пробы определяют, исходя из размеров калиброванной гильзы прибора.

4.4.3.2.    Аппаратура

Прибор Т-3.

Секундомер по ГОСТ 5072 79.

Гермометр по ГОСТ 27544-87.

4.4.3.3.    Проведение анализа

Массу пробы ниобиевого порошка, просушенного при ЮО’С в -течение 30 мин, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают о гильзу прибора, на дно коюрои помещают перфорированный диск, сверху которого кружок фильтровальной бумаги.

Фиксируют температуру окружающего воздуха.

Легким постукиванием в течение 30—60 с порошок разравнивают. уплотняют н сверху покрывают кружком фильтровальной бумаги.

Порошок уплотняют плунжером до тех пор, пока упорное кольцо плунжера не придет в соприкосновение с верхним краем гильзы.

Гильзу присоединяют к манометру-аспиратору и включают водоструйный насос или другой источник разряжения.

Открывают кран. Жидкость в закрытом колене манометра-аспиратора должна подняться до высоты верхней отметки, нанесенной на трубке.

После этого просасывают воздух через слой порошка (закрыз кран), находящегося в гильзе.

4.4.3.4.    Обработка результатов

Удельную поверхность порошка ниобии (S,). см-/г. вычисляют ло формуле

где /( — константа прибора, указанная в паспорте прибора или определяемая по порошку с известной удельной поверхностью. прилагаемому к прибору; у — плотность ниобиевого порошка, г/см1;

Страница 27

ГОСТ 16352-84 С. 27

т — пористость порошка, в долях единицы;

Г —время снижения жидкости от отметки над верхним расширением до отметки между двумя расширениями, с;

ц — вязкость воздуха при температуре опыта. П.

Для постоянного контроля ннобневого порошка удельную поверхность вычисляют по формуле

■S-A I Т.

где

4.5. Гранулометрический состав порошков первого и четвертого классов и плюсовых фракции второго и третьего классов определяют ситовым методом по ГОСТ 18318 73.

4.5.1.    Аппаратура

Набор сит по ГОСТ 6613-86 с размером ячеек 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0.071; 0.063; 0.040 мм.

Анализатор ситовой вибрационный тина 236Б-Гр или аналогичного типа.

4.5.2.    Приведение иналнза

В зависимости от класса порошка подбирают комплект сит с расположением их по убывающим размерам ячеек (самый крупный вверчу).

100 I ниобневою порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают па верхнее сито. Комплект сит с пробои устанавливают на ситовой анализатор и включают реле времени.

Рассев порошка проводят в течение 20—30 мин.

4.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю остатка порошка ниобия на сите (X), %, вычисляют но формуле

100,

m

где т» — масса остатка из сше. г;

m — масса навески ннобневого порошка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов’двчх параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать указанных в табл. 7к.

4.5.2; 4.5.3. (Измененная редакция, Изм. I).

4.6. Гранулометрический состав порошков второго и третьего классов минусовых фракций определяют методом фотоседнмента-дни.

Страница 28

С. 28 ГОСТ 26152-14

Таблица 7к

.М*.со»ля для*

СС131Х» не CNTC, %

АС< олютнче донус-яасмис расхождения. Ч. лбе

Массовая дол» ,rrr*ixa «а гите, г

Абсолютные аопус-нииис расхождении, V #6:

От 0.1 до 0.2

0.2

Со. ! до

2

0.7

Св. 0.2 » 0.5

0.3

* 2 *

5

1.0

» 0.5 # 1

0.4

» о »

10

2.0

4.6.1.    Отбор х подготовка проб — по ГОСТ 22662-77.

4.6.1.1.    Для удаления крупных частиц высушенную пробу просеивают через сито Кч 0063 с сеткой по ГОСТ 6613-86.

4.6.1.-.    Пробу для анализа берут в количестве, необходимом для приготовления суспензии с концентрацией порошка 0,3— 0.45%. что соответствует положению стрелки потенциометра в области от 0 до 5 мВ.

Для порошков второго и третьего классов масса пробы должна составлять соответственно -2.3 г и 1,6 г (в зависимости от количества мелкой фракции).

Пробу взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

4.6.2.    Фотоседи ментационный метоО

4.6.2.1.    Сущность метода — по ГОСТ 22662-77.

4.6.2.2.    Аппаратура и реактивы

Фотоседиментометров типов ЛФС-2, АФС-3, ФСМ-70 или аналогичный прибор.

Весы.

Водоструйный или вакуумный насос.

Термометр по ГОСТ 27544-87.

Секундомер по 1 ОСТ 5072—72.

Микроскоп металлографический типа ММУ-3 или аналогичный с увеличением Х400.

Набор ареометров.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Глицерин по ГОСТ 6259-75, ч. д. а. или ч.

Гексаметафосфат натрия.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

Дисперсионная жидкость, 30—50%-ный раствор глицерина в воде.

Объем дисперсионной жидкости — 500 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.6.3. Подготовка к анализу

4 6 3.1. Подбор дисперсионной, жидкости

По уравнению Стокса определяют время оседания самых крупных частил порошка, обнаруженных микроскопическим анализом» (/), с, по формуле

Страница 29

ГОСТ 2«J1-S4 С. 2?

где tj — вязкость жидкости, IT;

Л — высота оседания, см (Л=*32 см); g — ускорение свободного падения, см,А:*;

Yr — пикнометрическая плотность порошка. r/cMs;

Y« — плотность жидкости, г/см'; d — диаметр частиц, см.

Это время должно бить не менее 40 с. При времени менее 40 с подбирают более вязкую дисперсионную жидкость. Рассчитанное вргмя оседания крупных частиц    умножают на ко

эффициент 1,11; полученное число набирают на панели прибора.

4.G.3.2. Плотность дисперсионной жидкости определяют по ГОСТ 22062-77 или ареометром.

4.G.3.3. Значение вязкости дисперсионной жидкости должно быть выражено с точностью 0.001 П.

4.6.3.4. Высота оседания определяется как расстояние от верхнего края суспензии до плоскости измерения (Л = 32 см).

4.0.4.    Проведен не анализа

4.0.4.1.    Приготовление суспензии порошка

Пробу помещают п фарфоровую чашечку, добавляют гексаме-тафосфа! натрия —0.05 г. 3—5 см* дисперсионной жидкости (допускается вместо гексаметафосфата натрия добавлять 3—5 см3 этилового спирта).

Пробу порошка растирают не менее 2 мин, не допуская измельчения отдельных частиц порошка, затем разбавляют дисперсионной жидкостью и переносят в кювету.

Доводят объем суспензии до метки, соответствующей высоте Л =32 см, кювету устанавливают в гнездо прибора и перемешивают суспензию в течение 2—3 мин, не допуская образования пузырьков.

По окончании перемешивания порошок должен быть равномерно распределен по высоте кюветы.

4.0.4.2.    Прибор включается нажатием кнопки «ЛВТ» и начинается регистрация процесса оседания частиц, снимается фотосе-диментограмма. В начальный момент регистрации стрелка потенциометра должна находиться в пределах 0 5 мВ шкалы прибора.

Если при установлении кюветы в гнездо прибора стрелка при* борз показывает более 5 мВ, в дисперсионную жидкость добавляют небольшое количество порошка (0,1—0,2 г), подготовленного по п. 4.6.4.1.

При отклонении стрелки влево от нулевого показания необходимо взять пробу немного меньше первоначальной (масса пробы подбирается экспериментально).

Страница 30

С. 30 ГОСТ 26252-84

4.6.4.3. Окончание процесса фотометрироваиня фиксируется загоранием зеленой лампочки. После этого каретку с фотометрическим устройством возвращают в исходное положение и снимают вторую фотоседиментограмму.

Фотоседнментограмма состоит из девяти ступенек. Каждая ступенька соотпетствует суммарной площади проекции частиц данной фракции на плоскость, перпендикулярную лучу света.

4.6.5 Обработка результатов

'1.6.5.1. Расчет фотоссдиментограмм

Расчет фотоссдиментограмм проводят в соответствии с паспортом прибора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения двух параллельных определений зависят от фракции порошка (табл. 8) при доверительной вероятности Р — 0.95.

Таблица 8

H*”i*p Фо»к~.ми (о --пеньки! П|» фотссс^ич«ич)1'|>л*«в

Ра>я.’р части- 1 фр.ЖЦИ*. Mi

Абсолютное допуска II М-КСЛ

г-иос нахождение. “л III класса

]

Не более !Н

J

2

10- Г>3

4

4

О

30-40

3

3

1

20- М

2

3

5

10—‘20

2

Л

6

10-20

2

7

10

2

2

S

10

2

Л

9

10

2

5. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Ниобиевый порошок I—III классов упаковывают в полиэтиленовые банки с навинчивающимися крышками вместимостью I или 5 дм3, изготовленные по 1ГГД, или в потребительскую тару по НТД. Полиэтиленовые банки упаковывают в ящикн типа П-I и П-2 по ГОСТ 2991-85. Для предотвращения перемещения банок внутри яшнка устанавливают трафарет, вырезанный из полиэтилена или другого мак-риала по форме банок и ящика, или деревянные распорные брускн. Допускается свободное пространство ящиков заполнять опилками, стрижкой или ветошью. Размер ящика по ГОСТ 18573 86 н ГОСТ 21140- 88 (380Х190X304± ±10), (380Х 190Х317± 10) мм, масса брутто не более 50 кг. Ящики должны быть окантованы в соответствии с ГОСТ 2991-85

Страница 31

ГОСТ 26252—84 С. 3»

проволокой по ГОСТ 3282-74 или металлической лентой по ГОСТ 3560-73, скрепленной в «замок» или внахлестку.

Ннобиевый порошок IV класса упаковывают в мешки на полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82 толщиной не менее O.OG мм. изготовленные но ЛТД или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78; которые заваривают н упаковывают в стальные барабаны со съемной крышкой, изготовленные по ГОСТ 25750-83, или в ящики типа П-1 и М-2 по ГОСТ 2991-85. .Масса ящика брутто должна быть не более 50 кг, масса барабана брутто — не более 500 кг.

По требованию потребителя допускается вкладывать мешок на полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10351-82 в потребительскую тару и полиэтиленовые банки.

Для продукции, предназначенной для длительного хранения, документ, удостоверяющий ее качество, должен быть вложен в каждое уиакозочное место.

5.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 (основные, дополнительные и информационные надписи) с указанием манипуляционного знака «Боится нагрева» и знака опасности груза для класса опасности 4, подкласс 4.1. классификационный шифр 4111 по ГОСТ 19433-88. На крышку каждого ящика или бочки (барабана) наносят маркировку, содержащую:

наименование и код продукции по ОКИ или условное обозначение,

номер партии.

15 каждый ящик или барабан вкладывают этикетку с указанием:

наименования или шифра продукции;

класса порошка;

номера партии;

массы нетто одного тарного места;

даты изготовления;

штампа контролера отдела технического контроля;

обозначения настоящего стандарта.

5.3.    Инобневый порошок транспортируют мелкими отправками железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых трап спор-пых срсдс.в^.'; в соответствии с прав мамн перевозок грузов, действующими на данном в;;де транспорта.

При перевозке двух и более единиц упаковки продукции пакетирование груза - по ГОСТ 2IG50—7fi. ГОСТ 24597-81, ГОСТ 26381 8-1.

5.1    5.3. (Измененная редакция, Иям. -'б 1).

5.4.    Ннобиевый порошок хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

Страница 32

С. 32 ГОСТ 26252-84

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

A.    В. Елютин, Е. Н. Чукапьский, В. М. Михайлов, Н. С. Воробьева,

B.    А. Агапова, 3. X. Ялалтдинова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.08.84 № 2753

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Л. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обогапчсям? II !Д.

lIuMi’ii njHKtд.

ОЛом^ченио МТД.

llovtp пучша.

ка который дд)ы KUU

П0Д<>уикта

*а жоюрый оана

шш

поапуяктэ

ГОСТ 12.1.01.1- 89

2.3

ГОСТ 16-539 —79

1.3.1.1

ГОСТ 12 4 013-85

2.5

ГОСТ 178 И -78

5.1

ГОСТ 12.1.03}- 85

2.5

ГОСТ 1S300—87

1.2.1, 4.3.1.1,

ГОСТ 83 -79

1.2 1.4.31 1.4 12.1

4.3.2.1. 4.6 2.2

ГОСТ 195-77

1.4.1. 4.3.1 Л. 4.3.2.1

ГОСТ 18385.1-79--

ГОСТ 244-76

4.5.1 1. 4 3.2.1

ГОСТ 18385 -5-79

!.3

ГОСТ 427 75

4.6.22

ГОСТ 18573- 86

5.1

ГОСТ 2991 85

5.1

ГОСТ 19433 --88

5.2

ГОСТ .4282 71

5.1 ?ГОСТ 19627-74

1 21. 4.5.1.2

ГОСТ 3560-73

М

;ГОСТ 21140 88

5.1

ГОСТ 3773- 72

1.2.1

ГОСТ 21650 76

5.3

ГОСТ 4160- 74

1.2.» 1.3.1 I. 4 3.2. ># ГОСТ 21907 76

4.2.1

ГОСТ 4331' 78

*2.1

ГОСТ 22662 —77

1.6.1. 4.6.2.1.4.6.3.2

ГОСТ 4167-79

4-2.1. 4.3.2.1

ГОСТ 227201-77

4 3

ГОСТ 4470 -79

■1.2.1 Р ГОСТ 22720.3-77

4.3

ГОСТ 4526 —75

4.2.1 >ГОСТ 22720.-J-77

4.3

ГОСТ 5014-79

51 ЬГОСТ 23463- 79

1 2.1. 4.3.1. 4 3.2.1

ГОСТ 50Г2—79

1.4 3.2. 4.6. > 2

ГОСТ 23620 -79

1 ? 2,2. 4.4.2Д

ГОСТ 5614- 75

1.3.2.1

1.1.2.1

ГОСТ 6J59- '75

1.6 2 2

1 ГОСТ 2*597—81

33

ГОСТ 6'М -75

43.1.1

(ГОСТ 25664 -83

1.3.1.1. 4.3 2.1

ГОСТ 6513- 86

4.6.1.1.45 1

ЮС Г 257.50-83

5.1

ГОСТ 9128-73

4.3.1.1

«ГОСТ 26381-81ГОСТ 27544- 87

5.3

ГОСТ 10351-82

«.1.2; 5.1

4.43.2, 16.2.2

ГОСТ 10691.1-84

4-2.1

ГОСТ 11192- 77

5 2

ГОСТ 11261-77

4.3 21

Страница 33

ГОСТ 26252—S4 С. 33

5.    Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.88 №> 2549

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1989 г.| с Изменением № 1, утвержденным в июне 1У88 г. |ИУС 11—88)

Страница 34

Редактор Л. Д. Курочхина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. Л1 Герасименко

C.£2UQ в Шйб. 02.II.СО Полл R печ. 14.02.ГЮ 2.25 уел п. я. 2.25 уел «р.-отт. 2.27 уч над. Л.

Тир 6000 Ълпш Ю я.

Ордой «Зигк Почета» ItoiattALCiBA столлартов. I236S7, Мое км. ГСИ. НовОИР**В*ИСК1вЯ 11*Р.( я з.

Вильнюсская типографиа И»дат*льсгм стандартов, ух. Дариус в Ги*еио. 30. За*. 2324.