Купить ГОСТ 18385.2-79 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает спектральный метод определения кремния (от 0,003 до 0,03%), титана (от 0,003 до 0,1%) и железа (от 0,003 до 0,08%)
Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)
1 Общие требования
2 Определение содержания кремния, титана и железа (при массовой доле кремния от 0,003 до 0,02%, титана от 0,003 до 0,01% и железа от 0,003 до 0,03%)
3 Определение кремния, титана и железа (при массовой доле кремния, титана от 0,01 до 0,15% и железа от 0,01 до 0,1%)
Дата введения | 01.07.1980 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
30.05.1979 | Утвержден | Госстандарт СССР | 1968 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
УДК 669.293:543.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИОБИЙ
Спектральный метод определения кремния, титана и железа
Niobium. Spectral method for the determination of silicon, titanium and iron
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1968 срок действия установлен
с 01.07. 1980 г. до 01.07. 1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения кремния (от 0,003 до 0,03%), титана (от 0,003 до 0,1%) и железа (от 0,003 до 0,08%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 18385.0—79.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КРЕМНИЯ, ТИТАНА И ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле кремния от 0,003 до 0,02%г титана от 0,003 до 0,01% и железа от 0,003 до 0,03%)
Метод основан на зависимости интенсивности спектральных линий кремния, титана и железа от их массовой доли в образце при возбуждении спектра в дуге переменного тока.
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм
(комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.
Генератор дуговой ДГ-2 с дополнительным реостатом или аналогичный ему прибор.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800—■ 850°С.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
Чашки платиновые.
Издание официальное
Весы аналитические.
Перепечатка воспрещена
13
Стр. 2 ГОСТ 18385.2-79
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.
Приспособление для заточки графитовых электродов.
Ступка и пестик ниобиевые.
Ступка и пестик плексигласовые.
Электроды графитовые ОСЧ—7—4 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 3,6 мм (длина заточки 7 мм), с углублением в заточенной части диаметром 2 мм, глубиной 4 мм.
Порошок графитовый марки ОСЧ—7—4.
Пластинки фотографические 9X12 см типа УФШ для спектрального анализа или аналогичные им, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.
Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч. д. а.
Титана двуокись, х. ч.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-73.
Фиксаж: 300 г серноватистокислого натрия, 20 г хлористого ,аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и .200 мл воды, сливают полученные растворы вместе и доводят .общий объем водой до 1 л.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего по 2% кремния и титана и 4% железа в расчете на смесь металлов.
1,3161 г пятиокиси ниобия, 0,428 г двуокиси кремния, 0,0334 г двуокиси титана и 0,0572 г окиси железа перетирают в ниобие-вой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч. Смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
2.2.2. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Образцы сравнения готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения, а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия.
Массовая доля каждой из определяемых примесей в образцах сравнения (в процентах, в расчете на содержание металла в смеси металлов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл. 1.
Смеси перетирают в ступке под слоем спирта в течение 1,5— 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.
!4
Таблица 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
2.2.3. Приготовление буферной смеси, содержащей 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1% окиси кобальта.
8,9 г графитового порошка и 1 г хлористого натрия помещают во фторопластовую чашку, добавляют 7 мл 5%-ного раствора азотнокислого кобальта (сухая смесь должна содержать 1% окиси кобальта), нагревают на плитке при 200—300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5—2 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
2.3. Проведение анализа
0,5 г стружки ниобия промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфеле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800°С. Из 1 г ниобия должно получиться 1,43 г пятиокиси ниобия. Полученную пятиокись тщательно перемешивают, отбирают навеску массой 100 мг и перетирают в плексигласовой ступке с 100 мг буферной смеси. Подготовленные образцы набивают в углубления шести угольных электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока 10±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно устанавливают в электрододержатели штатива, зажигают между ними дугу переменного тока и фотографируют спектры каждой пары электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы. Ток дуги поддерживают равным 15±0,5 А. Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция каждого спектра 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку. Спектр каждого анализируемого образца (или каждого образца сравнения) фотографируют три раза.
2.4. Обработка результатов
В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси (5ан) и линии
15
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC—ASr где lg С — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения.
элемента сравнения (5ср) (см. табл. 2) и вычисляют разности почернений Д5 = 5ан —5СР- По трем значениям А5Ь ДS2, ДS8, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (Д5). Таблица 2 | ||||||||||||||||||||
|
Массовую долю кремния, титана и железа в образце ниобия находят по результатам фотометрирования спектров при помощи градуировочного графика.
Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Кремний |
0,003 |
0,0015 |
0,005 |
0,0020 | |
0,01 |
0,0040 | |
0,02 |
0,0060 | |
Титан |
0,003 |
0,0015 |
0,005 |
0,0020 | |
0,01 |
0,0040 | |
Железо |
0,003 |
0,0015 |
0,005 |
0,0020 | |
0,01 |
0,0040 | |
0,03 |
0,0080 |
2.5. Проверка правильности результатов Анализируемый образец переводят в пятиокись ниобия по п. 2.4. К 0,5 г полученной пятиокиси ниобия добавляют 0,5 г второго образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли кремния и железа в образце, равной 0,01% или меньшей, чем 0,01%) или 0,5 г третьего образца сравнения (для первоначально найденной массовой доли титана, равной 0,005% или меньшей, чем 0,005%). Смеси тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, высушивают под инфракрасной лампой и анализ проводят по пп. 2.3; 2.4.
16
ГОСТ 18385.2-79 Стр. 5
Анализы правильны, если в первой смеси анализируемого образца и добавки, за вычетом половины первоначально найденной массовой доли в образце, получено среднее значение 0,01 ±0,003% кремния и 0,02±0,004% железа, а во второй смеси 0,005±0,002% титана.
Если результаты выходят за указанные пределы, то проверку правильности результатов анализов повторяют, увеличивая числопараллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть для первой смеси 0,01 ±0,002% кремния и 0,02 ±0,003% железа, а для второй смеси 0,005±0,0015% титана.
2.6. Проверка значения контрольного опыта
Для проверки значения контрольного опыта в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока 10±0,5А в течение 5 с, помещают пятиокись ниобия или буферную смесь и фотографируют спектры согласна п. 2.3. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернений аналитических линий кремния, титана, железа и линий элемента сравнения кобальта (см. табл. 2). Разность почернения (5Л+Ф — 5ф) не должна превышать 0,02 единиц почернения.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ, ТИТАНА И ЖЕЛЕЗА (при массовой доле кремния, титана от 0,01 до 0,15% и железа от 0,01 до 0,1%)
Метод основан на зависимости интенсивности спектральной линии кремния, титана и железа от их массовой доли в образце ниобия при возбуждении спектра в дуге постоянного тока.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф кварцевый ИСП-30 (комплектная установка с универсальным штативом) или аналогичный ему прибор.
Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 260 В и силу тока не менее 20 А.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру 800— 850°С.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный ему прибор.
Чашки платиновые.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500 или аналогичного типа.
Приспособление для заточки угольных электродов.
Электроды графитовые марки ОСЧ—7—4 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4 мм (длина заточки 10 мм), с углублением в заточенной части диаметром 2,4 мм и глубиной 1,5 мм (нижние).
Электроды графитовые марки ОСЧ—7—4 диаметром 6 мм, заточенные до диаметра 4 мм на длину 10 мм (верхние).
Порошок графитовый ОСЧ—7—4.
Ступка с пестиком ниобиевая и плексигласовая.
Фотопластинки спектральные размером 9X12 см типа I или аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.
Ниобия пятиокись спектрально-чистая.
Железа окись по ГОСТ 4173-77, ч. д. а.
Титана двуокись.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Никеля закись по ГОСТ 17607-72, проверенная на отсутствие примесей кремния, титана и железа по п. 3.6.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.
Проявитель по ГОСТ 10691.1-73.
Фиксаж; 300 г серноватистокислого натрия и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют соответственно в 700 и 200 мл воды, сливают полученные растворы вместе и доводят общий объем водой до 1 л.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление основного образца сравнения (ООС), содержащего по 2% кремния, титана и железа (в расчете на смесь металлов ниобия, кремния, титана и железа).
Навески 1,3447 г пятиокиси ниобия, 0,0428 г двуокиси кремния, 0,0334 г двуокиси титана и 0,0286 г окиси железа перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч. Перетертую смесь просушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
3.2.2. Приготовление образцов сравнения
Готовят последовательным разбавлением основного образца сравнения ООС (см. п. 3.2.1), а затем каждого последующего образца пятиокисью ниобия.
Массовые доли каждой из определяемых примесей в образцах сравнения (в процентах, в расчете на содержание металла в смеси металлов) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл. 4.
Таблица 4
| ||||||||||||||||||||||||
18 |
ГОСТ 18385.2-7» Стр. 7
Смеси перетирают в ступке под слоем спирта в течение 1,5— 2 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками из полиэтилена.
3.2.3. Приготовление буферной смеси, состоящей из 50% графитового порошка и 50% закиси никеля.
5 г графитового порошка и 5 г закиси никеля перемешивают в ступке под слоем спирта в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой.
3.3. Проведение анализа
0,5 г стружки ниобия промывают соляной кислотой в стеклянном стакане при нагревании на плитке. Кислоту сливают, промывают стружку дистиллированной водой и спиртом. Промытую стружку помещают в платиновую чашку и прокалйвают в муфеле до постоянной массы, постепенно повышая температуру до 800°С. Из 1 г ниобия должно получиться 1,430 г пятиокиси ниобия. Полученную пятиокись тщательно перемешивают, отбирают от нее навеску массой 100 мг и перетирают в ступке с 100 мг буферной смеси. Подготовленную смесь набивают в углубления трех нижних электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 10±0,5А. Электроды (верхний и нижний с образцом) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу постоянного тока и фотографируют спектры трех пар электродов на спектрографе, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели.
Ток дуги поддерживают равным 14±0,5А. Межэлектродное расстояние 3 мм, экспозиция 60 с. Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.
3.4. О б р а б от к а результатов
В каждой из полученных спектрограмм фотометрированием находят почернение аналитической линии примеси (5ан) и линии элемента сравнения (Sср)' см. табл. 5 и вычисляют разности почернений (A5 = SaH — Scp). По трем значениям А5Ь А52, AS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение (AS).
Таблица 5 | ||||||||||||||||||||
|
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC—AS, где lg С — логарифм массовой доли определяемого элемента в образце сравнения. Массовую долю кремния, титана и железа в образце ниобия находят по результатам фотометрирования спектров анализируемого образца при помощи градуировочного графика.
Разность наибольшего и наименьшего из результатов трех параллельных определений не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл. 6.
Таблица 6
Определяемый элемент |
Массовая доля, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
Кремний |
0,01 |
0,004 |
0,05 |
0,010 | |
0,1 |
0,030 | |
Титан |
0,01 |
0,004 |
0,05 |
0,010 | |
0,15 |
0,035 | |
Железо |
0,01 |
0,004 |
0,05 |
0,010 | |
0,1 |
0,030 |
3.5. Проверка правильности результатов Проанализированный образец с массовой долей примеси
0,02% переводят в пятиокись по п. 3.3. К 0,75 г полученной пяти-окиси добавляют 0,25 г первого образца сравнения; смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, подсушивают под инфракрасной лампой и анализируют по пп. 3.3; 3.4. Анализы правильны, если в смеси образца с добавкой, за вычетом 3/4 первоначально найденной массовой доли, получено 0,05±0,007% кремния, титана и железа. Если результаты выходят за указанные пределы, то проверку правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения должны быть 0,05±0,005% кремния, титана и железа.
3.6. Проверка значения контрольного опыта Для проверки значения контрольного опыта в углубления
шести графитовых электродов, предварительно обожженных в течение 5 с в дуге постоянного тока 10±0,5А, помещают пятиокись ниобия или буфферную смесь и фотографируют спектры по 3.3. В полученных спектрограммах фотометрируют плотности почернения аналитических линий кремния, титана и железа (см. табл. 5). Разность почернения (5Л+ф—5ф) не должна превышать 0,02 единицы почернения.
20
Изменение № 1 ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.10.84 № 3561 срок введения установлен
с 01.03.85
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: мл на см3, л на
дм3.
Раздел 2. Наименование. Заменить слова: «титана от 0,003 до 0,01 %» на-«титана от 0,001 до 0,01 %», «железа от 0,003 до 0,03 %» на «железа от 0,001 до 0,030».
Пункт 2.2.2. Таблицу 1 дополнить образцом сравнения ОС7 с массовой долей кремния, титана — 0,000625; железа — 0,00125; массой навесок пятиокиси ниобия — 1,0000; разбавляемого образца — 1,0000 (ОС6).
Пункт 2.4. Таблицу 3 изложить в новой редакции:
Таблица 3 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Пункты 2.4, 3.4 дополнить абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения ^промежуточных массовых долей кремния, титана, железа рассчитываются методом линейной интерполяции».
Пункт 2.5. Второй абзац. Заменить значения: 0,01 ±0,003 % на (0,0Ю±
±0,003) %; 0,02±0,004 % на (0,020±0,004) %;
третий абзац. Заменить значения: 0,01±0,002 % на (0,010±0,002) %; 0,02 ±0,003 % на (0,020±0,003) %; 0,005±0,0015 % на (0,0050±0,0015) %
Пункт 3.5. Первый абзац. Заменить значения: 0,05±0,007 % на (0,050
±0,007) %; 0,05 ±0,005 % на (0,050± 0,005) %.
(ИУС № 1 1985 г.)
Изменение № 2 ГОСТ 18385.2-79 Ниобий. Спектральный метод определения кремния, титана и железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 № 3616
Дата введения 01.07.9fr
Пункт 2.1. Первый абзац после слов «с решеткой» дополнить значением: «600 штр/мм или»;
одиннадцатый абзац. Заменить обозначение: ОСЧ-7—4 на ОСЧ-7—3;
дополнить абзацем (после восемнадцатого): «Кобальт (II) азотнокислый
6-водный».
Пункты 2.1, 3.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4173-77 на ТУ 6—09—5346—87, ГОСТ 10691.1-73 на ГОСТ 10691.1-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.
Пункты 2.2.1, 2.2.2, 2.2.3, 3.2.1, 3,2.2, 3.2.3 после значений 1,5—2 ч и 1 ч дополнить словами: «(расход спирта на 1 операцию 30 см3)».
Пункты 2.3, 3.3 после слов «дистиллированной водой и спиртом» дополнить словами: «(расход спирта на 1 операцию 3 см3)».
Пункты 2.5, 3.5 после слов «в плексигласовой ступке под слоем спирта» дополнить словами: «(расход спирта на 1 операцию 3 см3)».
Пункты 2.4 (после табл. 3), 3.4 (после табл. 6) дополнить абзацем: «Если в
спектрах основы образцов сравнения имеется слабая линия определяемого элемента, то при построении градуировочного графика вносят поправку на значение массовой доли определяемого элемента в основе. Внесение поправки допустимо лишь при условии, что это значение не превышает установленного для метода предела определения. Чистоту основы для приготовления образцов сравнения контролируют спектральным методом (метод добавок)».
Пункт 3.5 изложить в новой редакции: «3.5. Проанализированный образец с массовой долей примеси 0,01—0,05 % переводят в пятиокись по п. 3.3. К навеске полученной пятиокиси массой 0,5 г добавляют навеску второго образца сравнения массой 0,5 г. Смесь тщательно перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта (на 1 операцию расходуется 3 см3 спирта), подсушивают под инфракрасной лампой и анализируют по пп. 3.3, 3.4. Анализы правильны, если в смеси образца с добавкой за вычетом 3/4 первоначально найденной массовой доли получено (0,050±0,007) % кремния, титана, железа. Если результаты выходят за указанные пределы, то проверку правильности результатов анализов повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. Полученные средние значения массовой доли кремния, титана и железа должны быть (0,050±0,005) %».
Пункт 3.6 исключить.
(ИУС № 3 1990 г.)