ГОСТ 26132-84
Коксы нефтяные и пековые. Метод оценки микроструктуры

Группа Б49

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОКСЫ НЕФТЯНЫЕ И ПЕКОВЫЕ

Метод оценки микроструктуры

Petroleum and pitch cokes. Micmstructurc evaluation method

M КС 75.000 ОКСТУ 1909

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает метод оценки микроструктуры всех видов нефтяных и пеко-вых коксов.

Сущность метода заключается в оценке микроструктуры коксов, основанной на сравнении микроструктур испытуемых образцов коксов с контрольной шкалой микрострукту р.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - но ГОСТ 16799 и другой нормативно-технической документации. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Микроскоп металлографический типа МИМ-7 или аналогичный, позволяющий работать в отраженном плоскополяризованном свете.

Ступка фарфоровая с пестиком № 2 по ГОСТ 9147.

Дробилка щековая ДЛЩ-8()х150.

Сита с сеткой № I, 2 и 4 по ГОСТ 6613 и ГОСТ 3306.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная типа СНОЛ-1, 6, 2, 5, 1/11- ИЗ УХЛ 4.2. Пресс-форма    Кастрюля фарфоровая N» I по ГОСТ 9147.

Шпатель фарфоровый № I по ГОСТ 9147.

Ложка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147.

Шеллак чешуйчатый.

Пресс-форма (чертеж).

Стекла матовые толстые размером 200х20()х(6—15) мм (3 шт.).

Станок шлифовально-полировальный модели 38816 завода шлифовальных станков «Нерис» или другой полировальный станок с частотой вращения диска порядка 13,3 с¹.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,02 г по ГОСТ 24104*.

Микропорошки корундовые марок М-5 или М-7: М-14 и М-28 по ГОСТ 5744.

Окись хрома техническая по ГОСТ 2912.

Сукно арт. 3644 или драп «Деми».

/ - плунжер: 2 - матрти,    (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 - основание    '    '

* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

40

ГОСТ 26132-84 С. 2

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1.    Подготовка проб

3.1.1.    Объединенную пробу кокса, полученную по п. 1.1, дробят до размера зерен 0—10 мм, перемешивают и сокращают до 1 кг квартованием или при помощи механического делителя, затем снова перемешивают и квартованием сокращают до 0,1 —0,2 кг. Если кокс поступил в сыром виде, то подготовленную пробу загружают в фарфоровые трубочки или стаканы (тигли), замазывают огнеупорной замазкой или плотно закрывают крышкой и загружают в нагревательную печь. Прокаливание ведут в лабораторной камерной электропечи типа СНОЛ, нагревая до (900±20) 'С со скоростью 8 -10 *С/мин. По достижении температу ры 900 'С выдерживают в течение I ч. после чего охлаждают вместе с печыо до комнатной температуры и выгружают кокс. Допускается прокаливание проводить по ГОСТ 22898. Пробу прокаленного кокса рассеивают через сита с сетками № 2 и 4. Частицы кокса, не прошедшие через сито с сеткой № 4, измельчают до получения зерен размером 2-4 мм. Частицы кокса размером менее 2 мм отбрасывают. Зерна размером 2-4 мм. полученные при первом, втором и последующих рассевах, соединяют и тщательно перемешивают. Из подготовленной средней пробы отбирают квартованием 6—8 г кокса для приготовления одного штабика.

(Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2).

3.2. Приготовление шлифов-штабиков

3.2.1.    Прессование

6—8 г подготовленной пробы помещают в фарфоровую кастрюлю и нагревают на электроплитке до температуры плавания шеллака (60±5) "С. К нагретому коксу прнбашшют предварительно измельченный и просеянный через сито с сеткой № 1 шеллак в количестве ‘/,—'/_г объема кокса. Смесь по мере плаотения шеллака тщательно перемешивают шпателем до образования однородной массы. I бученную массу помещают в пресс-форму (см. чертеж) и прессуют вручную с помощью плунжера в течение 10—15 с. Снимают матрицу с основания и плунжером выталкивают из нее готовый штабик. Для анализа из каждой пробы готовят два штабика. Допускается готовить один штабик, подвергая обработке оба торца штабика. как указано ниже, и анализируют каждый шлиф самостоятельно. Шта-бнки хранят в пакетах из плотной бумаги по ГОСТ 2228, ГОСТ 8273 или из другой, обеспечивающей сохранность пробы.

3.2.2.    Шлифование

Приготовленные штабикн шлифуют вручную движением по восьмерке на матовых стеклах с последовательным использованием смоченных водой корундовых микропорошков марок М-28; М-14; М-7 или марки М-5. Шлифование всегда начинают с более крупного микропорошка. Допускается шлифование на шлифовально-полироватьиом станке на алмазных эластичных дисках марки ЛЭДД и на металлических кругах, обтянутых наждачной водоупорной бумагой, которую в процессе шлифования заменяют, переходя от более крупного зерна к мелкому.

При переходе одного порошка к другому шлифуемую поверхность штабика промывают водой до удаления остатков микропорошка, чтобы не перенести более крупный микропорошок или загрязнение в последующую стадию обработки. Процесс шлифования считают законченным, если на поверхности штабика нет видимых царапин, завалов и на ней четко видны границы зерен.

3.2.3.    Полщмминие

Отшлифованные штабики полируют на полировальном станке, диск которого покрыт сукном или драпом «Деми», легким нажимом на образец, применяя водную суспензию окиси хрома (15—20 г/дм^ч). Отполированный шлиф-штабик промывают водой и дополнительно полируют на чистом увлажненном сукне до однородного блеска всей его поверхности, при осмотре поверхности под микроскопом на ней не должно быть царапин и должны отчетливо различаться структурные составляющие.

На боковую поверхность отполированных и высушенных штабиков наклеивают этикетку из лейкопластыря или бумаги с маркировкой проб: готовые полированные штабики хранят в картонных коробках упакованными в вату или поролон.

3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

41

С. 3 ГОСТ 26132-84

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Микроскоп настраивают для работы в отраженном плоскополярнзованном свете в соответствии с инструкцией и устанавливают увеличение 90--100‘.

4.2.    Оценку микрострукту ры кокса, наблюдаемую на экране или в окуляре микроскопа, проводят методом сравнения, пользуясь котрольной шкалой микроструктур и таблицей (см. приложения 1 -2), перемещая шлиф-штабик перед объективом микроскопа через одинаковые интервалы с помощью микровинтов предметного статика. Микроструктуру в каждом поле зрения оценивают и баллах по преобладающей структурной составляющей или средневзвешенной величине, если в поле зрения две или более структурных составляющих.

Оценку микроструктуры кокса марки КНГ1С допускается проводить в точке, попадающей в перекрестие нитей линейной окулярной вставки или в узлы окулярной вставки с квадратной сеткой.

4.3.    Суммарное число анализируемых полей зрения для каждого штабика должно быть не менее 30 при равномерном распределении их в плоскости шлифа.

При оценке микроструктуры кокса марки КНПС количество точек для каждого штабика должно быть не менее 60 при равномерном распределении их в плоскости шлифа.

4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Оценку микроструктуры (/>') в баллах вычисляют по формуле с точностью до второго десятичного знака с последу ющим округлением до первого десятичного знака

я

I Б,

’

п

где Б — оценка структуры /-го поля зрения, балл;

п - количество проанализированных полей зрения, шт.

5.2.    За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений (анализ двух шлифов-штабиков или одного штабика, отшлифованного с обоих торцов), выраженное в баллах и округленное до первого десятичного знака.

(Измененная редакция. Him. № 2).

5.1.1.    Точность метода

Сходимость

Два результата параллельных определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, считают достоверными (при доверительной вероятности 95 %). если расхождение между ними не превышает 0.2 балла для коксов с оценкой микрострукту ры до 5 баллов и 0.3 балла - для коксов с оценкой микроструктуры выше 5 баллов. Мри получении результатов с расхождениями выше допустимого проводят третье определение и за результат принимают среднеарифметическое двух наиболее близких по значению определений (в пределах допустимого расхождения).

Вое про и звод и мость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той же пробе, считают достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 0,3 балла для коксов с оценкой микроструктуры до 5 баллов и 0.5 балла — для коксов с оценкой микроструктуры выше 5 баллов.

(Введен дополнительно. Изм. № 2).

5.3.    Для оценки однородности кокса и определении преобладающей структурной составляющей строят гистограмму (пример построения гнетрограммы приведен в приложении 3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    В соответствии с ГОСТ 12.1.007 нефтяной кокс относится к четвертому классу опасности. Предельно допустимая концентрация углеродной пыли в воздухе рабочей зоны производственных помещений 6 мг/м'по ГОСТ 12.1.005. Анализ проб воздуха на содержание углеродной пыли следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.016.

42

ГОСТ 26132-84 С. 4

6.2.    В связи с тем. что нефтяной игольчатый кокс относится к четвертому классу опасности, специальных требований к утилизации и удалению отходов анализа не предъявляется.

6.3.    Реактивы, абразивы и исходные материалы должны использоваться в соответствии с нормативно-технической документацией на их применение.

6.4.    Организация рабочего места должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ 12.2.033.

6.5.    Лабораторные помещения, в которых выполняют анализ, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающими чистоту воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

Лабораторные помещения, в которых проводят испытания, относятся к категории пожарной опасности группы В и должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Для ликвидации возникающих очагов пожара в соответствии с ГОСТ 12.4.009 должны использоваться первичные средства пожаротушения: огнетушители, ящики с песком, а также пожарные краны.

6.6.    Все работы с нефтяными коксами (отбор и подготовка проб) необходимо проводить с применением средств индивидуальной защиты (халаты хлопчатобумажные, перчатки, противопылевые респираторы типа «Лепесток* по ГОСТ 12.4.028) в соответствии с типовыми отраслевыми нормами выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений, утвержденных Государственным комитетом СССР по труду и социальным вопросам.

6.7.    Эксплуатация электроприборов должна соответствовать правилам технической эксплуатации электроустановок, правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем, утвержденным Главгосэнергонадзором, ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

43

С. 5 ГОСТ 26132-84

КОНТРОЛЬНАЯ ШКАЛА

Балл 5

Балл 8 Балл 9

44

ГОСТ 26132-84 С. 6

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

МИКРОСТРУКТУР (Ув. 100 )

Балл 3

Балл 6

Балл 10

45

С. 7 ГОСТ 26132-84

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

Градация структурных составляющих в нефтяных коксах

Балл Характеристика структурных составляющих PaiMcp волокна, мкм 1 Изотропная (точечная), характеризуется однородной структурой с одновременным затуханием всех структурных элементов при скрещивании николей Менее 3 2 Весьма мелковолокнистая, характеризуется однородной структурой с существованием границ между структурными элементами 3-10 3 Мелковолокнистая 10-15 4 Сред н с волок н и стая 15-35 5 Крупноволокнистая (лепестковая) без какой-либо ориентации структурных элементов 35-70 6 Мелкоигольчатая, характеризуется наличием групп ориентированных волокон, в поле зрения расположенных хаотически 70-200 7 Среднеигольчатая, характеризуется наличием групп ориентированных волокон 200-400 8 Среднеигольчатая с большим размером волокон 400-600 9 Крупнойгольчатая с шириной волокон менее 3.0 мкм Более 600 10 Крупноигатьчатая с шириной волокон более 3.0 мкм Более 600

ПРИЛОЖЕНИЯ I. 2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1).

46

ГОСТ 26132-84 С. 8

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

Пример построения гистограммы

Балл 1 2 3 4 S 6 7 8 9 10 Сумма Частота опенки микроструктуры кокса 0 3 7 10 16 0 9 И 4 0 60 Относительная частота. % 0 5 12 17 27 0 15 18 7 о 100

Относительную частоту (Ч) в процентах вычисляют по формуле

_Чш пМ 60 *

где п — частот оценки микроструктуры кокса каждым из баллов:

60 — количество полей зрения при анализе двух штабиков.

Гистограмма распределения по структурным составляющим

*

1 39 ь 5 1 * - _ I * гГ 1

0 t2JtiS78a№ Опенка микроструктуры, балл. ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Измененная редакция. Изм. № 2).

47

С. 9 ГОСТ 26132-84

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по сганлартам от 28.03.84 № 1059

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздели, пункта Обозначение НТД. на который дана ссылка Номер раздела, пункта ГОСТ 12.1.004-91 6.5 ГОСТ 2228-81 3.11 ГОСТ 12.1.005-88 6.1, 6.5 ГОСТ 2912-79 2 ГОСТ 12.1.007-76 6.1 ГОСТ 3306-88 2 ГОСТ 12.1.016-79 6.1 ГОСТ 5744-85 2 ГОСТ 12.1.019-79 6.7 ГОСТ 6613-86 2 ГОСТ 12.2.007.0-75 6.7 ГОСТ 8273-75 3.11 ГОСТ 12.2.032-78 6.4 ГОСТ 9147-80 2 ГОСТ 12.2.033-78 6.4 ГОСТ 14919-83 2 ГОСТ 12.4.009-83 6.5 ГОСТ 16799-79 1.1 ГОСТ 12.4.021-75 6.5 ГОСТ 22898-78 3.1.1 ГОСТ 12.4.028-76 6.6 ГОСТ 24104-88 2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 341

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в январе 1990 г., марте 1992 г. (ИУС 4—90, 7—92)

4S