Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Устанавливает метод оценки микроструктуры всех видов нефтяных и пековых коксов.
Сущность метода заключается в оценке микроструктуры коксов, основанной на сравнении микроструктур испытуемых образцов коксов с контрольной шкалой микроструктур
Введен впервые.
Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 341 от 30.03.92
1 Отбор проб
2 Аппаратура, материалы и реактивы
3 Подготовка к анализу
4 Проведение анализа
5 Обработка результатов
6 Требования безопасности
Приложения
Дата введения: | 30.06.1985 |
---|---|
Актуализация: | 05.05.2017 |
28.03.1984 | Утвержден | Госстандарт СССР |
---|---|---|
Разработан | Министерство металлургии СССР | |
Издан | Издательство стандартов | |
Издан | Издательство стандартов |
Группа Б49
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОКСЫ НЕФТЯНЫЕ И ПЕКОВЫЕ
ГОСТ
26132-84
Метод оценки микроструктуры
Petroleum and pitch cokes. Micmstructurc evaluation method
M КС 75.000 ОКСТУ 1909
Дата введения 01.07.85
Настоящий стандарт устанавливает метод оценки микроструктуры всех видов нефтяных и пеко-вых коксов.
Сущность метода заключается в оценке микроструктуры коксов, основанной на сравнении микроструктур испытуемых образцов коксов с контрольной шкалой микрострукту р.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб - но ГОСТ 16799 и другой нормативно-технической документации. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Микроскоп металлографический типа МИМ-7 или аналогичный, позволяющий работать в отраженном плоскополяризованном свете.
Ступка фарфоровая с пестиком № 2 по ГОСТ 9147.
Дробилка щековая ДЛЩ-8()х150.
Сита с сеткой № I, 2 и 4 по ГОСТ 6613 и ГОСТ 3306.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная типа СНОЛ-1, 6, 2, 5, 1/11- ИЗ УХЛ 4.2. Пресс-форма Кастрюля фарфоровая N» I по ГОСТ 9147.
Шпатель фарфоровый № I по ГОСТ 9147.
Ложка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147.
Шеллак чешуйчатый.
Пресс-форма (чертеж).
Стекла матовые толстые размером 200х20()х(6—15) мм (3 шт.).
Станок шлифовально-полировальный модели 38816 завода шлифовальных станков «Нерис» или другой полировальный станок с частотой вращения диска порядка 13,3 с1.
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,02 г по ГОСТ 24104*.
Микропорошки корундовые марок М-5 или М-7: М-14 и М-28 по ГОСТ 5744.
Окись хрома техническая по ГОСТ 2912.
Сукно арт. 3644 или драп «Деми».
/ - плунжер: 2 - матрти, (Измененная редакция, Изм. № 1).
3 - основание ' '
* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
40
ГОСТ 26132-84 С. 2
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Подготовка проб
3.1.1. Объединенную пробу кокса, полученную по п. 1.1, дробят до размера зерен 0—10 мм, перемешивают и сокращают до 1 кг квартованием или при помощи механического делителя, затем снова перемешивают и квартованием сокращают до 0,1 —0,2 кг. Если кокс поступил в сыром виде, то подготовленную пробу загружают в фарфоровые трубочки или стаканы (тигли), замазывают огнеупорной замазкой или плотно закрывают крышкой и загружают в нагревательную печь. Прокаливание ведут в лабораторной камерной электропечи типа СНОЛ, нагревая до (900±20) 'С со скоростью 8 -10 *С/мин. По достижении температу ры 900 'С выдерживают в течение I ч. после чего охлаждают вместе с печыо до комнатной температуры и выгружают кокс. Допускается прокаливание проводить по ГОСТ 22898. Пробу прокаленного кокса рассеивают через сита с сетками № 2 и 4. Частицы кокса, не прошедшие через сито с сеткой № 4, измельчают до получения зерен размером 2-4 мм. Частицы кокса размером менее 2 мм отбрасывают. Зерна размером 2-4 мм. полученные при первом, втором и последующих рассевах, соединяют и тщательно перемешивают. Из подготовленной средней пробы отбирают квартованием 6—8 г кокса для приготовления одного штабика.
(Измененная редакция, Изм. .V? 1, 2).
3.2. Приготовление шлифов-штабиков
3.2.1. Прессование
6—8 г подготовленной пробы помещают в фарфоровую кастрюлю и нагревают на электроплитке до температуры плавания шеллака (60±5) "С. К нагретому коксу прнбашшют предварительно измельченный и просеянный через сито с сеткой № 1 шеллак в количестве ‘/,—'/г объема кокса. Смесь по мере плаотения шеллака тщательно перемешивают шпателем до образования однородной массы. I бученную массу помещают в пресс-форму (см. чертеж) и прессуют вручную с помощью плунжера в течение 10—15 с. Снимают матрицу с основания и плунжером выталкивают из нее готовый штабик. Для анализа из каждой пробы готовят два штабика. Допускается готовить один штабик, подвергая обработке оба торца штабика. как указано ниже, и анализируют каждый шлиф самостоятельно. Шта-бнки хранят в пакетах из плотной бумаги по ГОСТ 2228, ГОСТ 8273 или из другой, обеспечивающей сохранность пробы.
3.2.2. Шлифование
Приготовленные штабикн шлифуют вручную движением по восьмерке на матовых стеклах с последовательным использованием смоченных водой корундовых микропорошков марок М-28; М-14; М-7 или марки М-5. Шлифование всегда начинают с более крупного микропорошка. Допускается шлифование на шлифовально-полироватьиом станке на алмазных эластичных дисках марки ЛЭДД и на металлических кругах, обтянутых наждачной водоупорной бумагой, которую в процессе шлифования заменяют, переходя от более крупного зерна к мелкому.
При переходе одного порошка к другому шлифуемую поверхность штабика промывают водой до удаления остатков микропорошка, чтобы не перенести более крупный микропорошок или загрязнение в последующую стадию обработки. Процесс шлифования считают законченным, если на поверхности штабика нет видимых царапин, завалов и на ней четко видны границы зерен.
3.2.3. Полщмминие
Отшлифованные штабики полируют на полировальном станке, диск которого покрыт сукном или драпом «Деми», легким нажимом на образец, применяя водную суспензию окиси хрома (15—20 г/дмч). Отполированный шлиф-штабик промывают водой и дополнительно полируют на чистом увлажненном сукне до однородного блеска всей его поверхности, при осмотре поверхности под микроскопом на ней не должно быть царапин и должны отчетливо различаться структурные составляющие.
На боковую поверхность отполированных и высушенных штабиков наклеивают этикетку из лейкопластыря или бумаги с маркировкой проб: готовые полированные штабики хранят в картонных коробках упакованными в вату или поролон.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
41
С. 3 ГОСТ 26132-84
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Микроскоп настраивают для работы в отраженном плоскополярнзованном свете в соответствии с инструкцией и устанавливают увеличение 90--100‘.
4.2. Оценку микрострукту ры кокса, наблюдаемую на экране или в окуляре микроскопа, проводят методом сравнения, пользуясь котрольной шкалой микроструктур и таблицей (см. приложения 1 -2), перемещая шлиф-штабик перед объективом микроскопа через одинаковые интервалы с помощью микровинтов предметного статика. Микроструктуру в каждом поле зрения оценивают и баллах по преобладающей структурной составляющей или средневзвешенной величине, если в поле зрения две или более структурных составляющих.
Оценку микроструктуры кокса марки КНГ1С допускается проводить в точке, попадающей в перекрестие нитей линейной окулярной вставки или в узлы окулярной вставки с квадратной сеткой.
4.3. Суммарное число анализируемых полей зрения для каждого штабика должно быть не менее 30 при равномерном распределении их в плоскости шлифа.
При оценке микроструктуры кокса марки КНПС количество точек для каждого штабика должно быть не менее 60 при равномерном распределении их в плоскости шлифа.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Оценку микроструктуры (/>') в баллах вычисляют по формуле с точностью до второго десятичного знака с последу ющим округлением до первого десятичного знака
я
I Б,
’
п
где Б — оценка структуры /-го поля зрения, балл;
п - количество проанализированных полей зрения, шт.
5.2. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух параллельных определений (анализ двух шлифов-штабиков или одного штабика, отшлифованного с обоих торцов), выраженное в баллах и округленное до первого десятичного знака.
(Измененная редакция. Him. № 2).
5.1.1. Точность метода
Сходимость
Два результата параллельных определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, считают достоверными (при доверительной вероятности 95 %). если расхождение между ними не превышает 0.2 балла для коксов с оценкой микрострукту ры до 5 баллов и 0.3 балла - для коксов с оценкой микроструктуры выше 5 баллов. Мри получении результатов с расхождениями выше допустимого проводят третье определение и за результат принимают среднеарифметическое двух наиболее близких по значению определений (в пределах допустимого расхождения).
Вое про и звод и мость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях на одной и той же пробе, считают достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 0,3 балла для коксов с оценкой микроструктуры до 5 баллов и 0.5 балла — для коксов с оценкой микроструктуры выше 5 баллов.
(Введен дополнительно. Изм. № 2).
5.3. Для оценки однородности кокса и определении преобладающей структурной составляющей строят гистограмму (пример построения гнетрограммы приведен в приложении 3).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. В соответствии с ГОСТ 12.1.007 нефтяной кокс относится к четвертому классу опасности. Предельно допустимая концентрация углеродной пыли в воздухе рабочей зоны производственных помещений 6 мг/м'по ГОСТ 12.1.005. Анализ проб воздуха на содержание углеродной пыли следует проводить в соответствии с ГОСТ 12.1.016.
42
ГОСТ 26132-84 С. 4
6.2. В связи с тем. что нефтяной игольчатый кокс относится к четвертому классу опасности, специальных требований к утилизации и удалению отходов анализа не предъявляется.
6.3. Реактивы, абразивы и исходные материалы должны использоваться в соответствии с нормативно-технической документацией на их применение.
6.4. Организация рабочего места должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.032 и ГОСТ 12.2.033.
6.5. Лабораторные помещения, в которых выполняют анализ, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающими чистоту воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
Лабораторные помещения, в которых проводят испытания, относятся к категории пожарной опасности группы В и должны соответствовать ГОСТ 12.1.004. Для ликвидации возникающих очагов пожара в соответствии с ГОСТ 12.4.009 должны использоваться первичные средства пожаротушения: огнетушители, ящики с песком, а также пожарные краны.
6.6. Все работы с нефтяными коксами (отбор и подготовка проб) необходимо проводить с применением средств индивидуальной защиты (халаты хлопчатобумажные, перчатки, противопылевые респираторы типа «Лепесток* по ГОСТ 12.4.028) в соответствии с типовыми отраслевыми нормами выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений, утвержденных Государственным комитетом СССР по труду и социальным вопросам.
6.7. Эксплуатация электроприборов должна соответствовать правилам технической эксплуатации электроустановок, правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем, утвержденным Главгосэнергонадзором, ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
43
ГОСТ 26132-84 С. 6
ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное
МИКРОСТРУКТУР (Ув. 100 ) |
![]() |
Балл 3 |
![]() |
Балл 6 |
![]() |
Балл 10 |
![]() |
Балл 4 |
![]() |
Балл 7 |
45
С. 7 ГОСТ 26132-84
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
Градация структурных составляющих в нефтяных коксах | |||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||
ПРИЛОЖЕНИЯ I. 2. (Измененная редакция, Изм. Ns 1). |
46
ГОСТ 26132-84 С. 8
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
Пример построения гистограммы | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Относительную частоту (Ч) в процентах вычисляют по формуле
Чш пМ 60 *
где п — частот оценки микроструктуры кокса каждым из баллов:
60 — количество полей зрения при анализе двух штабиков.
Гистограмма распределения по структурным составляющим
* | ||||||||||||||||||
|
0 t2JtiS78a№ Опенка микроструктуры, балл. ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Измененная редакция. Изм. № 2).
47
С. 9 ГОСТ 26132-84
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по сганлартам от 28.03.84 № 1059
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 341 |
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № I, 2, утвержденными в январе 1990 г., марте 1992 г. (ИУС 4—90, 7—92)
4S