Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25% с применением восстановителя - аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0% с применением восстановителя - ионов двухвалентного железа

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫМ

ГОСТ

Методы определения фосфора    1    1

2604.4-87

Alloy cast iron.

Methods lor determination of phosphorus

MKC 77.080.10 ОКСТУ 0809

Дата введения 01.01.88

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения фосфора в легированных чугунах: при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25 % с применением восстановителя — аскорбиновой кислоты; при массовой доле фосфора от 0.25 до 2,0 % с применением восстановителя — ионов двухвалентного железа.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ -АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (при массовой доле фосфора от 0,02 до 0,25 %)

2.1.Сущность    метода

Метод основан на образовании фосфорномолнбденовой гетеронол и кислоты и восстановлении ее до комплексного соединения, окрашенного в синий нвет, аскорбиновой кислотой в присутствии калия сурьмяновиннокислого (X = 880 нм, оптимальная концентрация фосфора 3—40 мкг и 100 см’ фотометрируемого раствора). Влияние мышьяка устраняется восстановлением его до трехвалентного серн исто кислым натрием.

2.2.    Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105—110 'С.

Спектрофотометр или фотозлектроколориметр.

Стеклоуглеродный тнгель марки СУ-2000— 1C № 4 или стеклоуглеродная чаша 550 СУ-2000— 1C

№ 2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 3 моль/дм5: 84 см5 серной кислоты осторожно вливают при непрерывном перемешивании в 916 см3 воды.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор с массовой концентрацией 40 г/дм5.

Натрий сернистокислый 7-водный, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3 или

натрий серннстокислый по ГОСТ 195, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний молибдеповокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизованный: 250 г молибде но во к целого аммония растаоряют в 400 см3 воды при нагревании 70—80 “С, фильтруют через фильтр «синяя лента», охлаждают до комнатной температуры, приливают при перемешивании 300 см> этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч и отфильтровывают его на фильтр «белая лента1.

Перепечатка воскрешена

69

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 2604.4-87

пометенный в воронку Бюхнера, пользуясь водоструйным насосом. Осадок промывают два—три раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Серномолибдатный реактив: 7 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см- воды, приливают 84 см5 серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доливают водой до 1 дм5 и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм3.

Калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный:

100 г реактива растворяют в 150 см3 воды при нагревании, выливают раствор тонкой струей в фарфоровую чашку, энергично перемешивая его стеклянной палочкой. Когда раствор охладится до комнатной температуры, чашку с кристаллами охлаждают в холодной проточной воде, изредка перемешивая его стеклянной палочкой. После охлаждения кристаллы отфильтровывают под вакуумом на пористу ю стеклянную пластину воронки и промывают два раза по 5 см3 ледяной водой. Осадок на фильтре растворяют в четыре—пять приемов в 80 см3 горячей воды и кристагтизашно повторяют. Кристаллы фосфорнокислого калия однозамешенного высушивают при (110 ± 5) *С до постоянной массы.

Стандартные растворы ((юа/юра

Раствор А с массовой концентрацией фосфора 0,001 г/см3: 4,393 г однозамешенного фосфорнокислого калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.

Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0.00001 г/см}; готовят перед употреблением разбавлением 10 см3 раствора Л до 1 дм3.

2.3. Проведение анализа

Навеску чугуна (табл. 1) помешают в стакан или плоскодонную колбу вместимостью 200—250 см-', приливают 30 см* азотной кислоты (1:2) и нагревают до растворения.

_ _    ,    Прибавляют    по    каплям    раствор

Таблица 1

марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору прибаатяют по каплям раствор сернистокислого натрия до полного просветления и кипятят до удаления окислов азота.

Массовая доля

Масса иаисски

Аликвотная часть

фосфора. %

чугуна, г

раствора, см'

От 0.02 до 0.05

0,5

10

Св. 0.05 *0.10

0.3

10

* 0.10 » 0,25

0,2

5

Ест и навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, ее растворяют в 20—30 см} смеси соляной и азотной кислот (3:1). После полного растворения навески приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Соли растворяют при нагревании в 50—60 см3 воды. Прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца и кипятят 2—3 мин. К кипящему раствору прибаатяют по каплям раствор сернистокнслого натрия до полного просветления и кипятят до удатення окислов азота.

Если массовая доля кремния в анализируемом образце свыше 1,0 %, навеску чугуна помешают в стеклоуглеродный тигель 4 или стеклоуглеродную чашку 2 и растворяют при слабом нагревании в 20 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и 5 см3 фтористоводородной кислоты. После полного растворения навески приливают К) см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до паров серной кистоты.

Сали растворяют при нагревании в 50—60 см3 волы. К кипящему раствору прибаатяют по каплям раствор марганцовокислого калия (1 —2 см3) до выпадения бурого осадка двуокиси марганца, который растворяют, прибаатяя по каплям раствор сернистокислого натрия до исчезновения окраски. Раствор после разрушения двуокиси марганца переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лента* в коническую колбу вместимостью 150—200 см3, отбрасывая первые порции раствора, предварительно ополоснув ими колбу.

В зависимости от массовой доли фосфора отбирают две аликвотные части раствора (табл. 1) в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают по 25 см3 воды, по 3 см3 сернистокислого натрия и кипятят в течение 2—3 мни. Растворы охлаждают, затем в одну из колб прибаатяют по каплям при непрерывном перемешивании 10 см5 серномолибдатного реактива, во вторую — 10 см1 раствора серной кисюты с молярной концентрацией эквивалента 3 моль/дм3. Затем в обе колбы приливают 5 см1

70

Страница 3

ГОСТ 2604.4-87 С. 3

аскорбиновой кислоты и 1 см5 раствора сурьмяновиннокислого калия, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре при длине волны (630±20) нм (красный светофильтр) или на спектрофотометре при длине волны 880 нм относительно раствора, не содержащего молибдата аммония.

2.4.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять или шесть мерных колб вместимостью 100 см’ помешают 1; 1,5; 2; 2,5 и 3 см3 стандартного раствора Б одно за мешенного фосфорнокислого калия, что соответствует 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0.000025 и 0,00003 г фосфора в 100 см3 фотометрируемого объема. Приливают воду до 25 см3, затем приливают при непрерывном перемешивании 10 см3 серномо-дибдатного реактива. 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и I см' раствора сурьмяновиннокислого калия, доливают до метки водой и далее поступают, как указано в п. 2.3.

Шестая мерная кааба вместимостью 100 см3, в которую добавлены все реактивы, кроме стандартного раствора фосфора, служит для проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах, применяемых при построении градуировочного графика, и служит раствором сравнения.

2.5.    Обработка результатов

2.5.1.    Массовую долю фосфора (.V) в процентах вычисляют по формуле

т ■ 100

Л — -.

т I

где т — масса фосфора в аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г; т, — масса навески чугуна, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.5.2.    Абсолютные расхождения    Таблица    2

результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Массонам доля фосфора. %

Абсолют ос допускаемое расхождение, %

Oi 0,02 до 0,05

0.004

Св. 0.05 * 0,10

0.006

. 0,10 » 0.25

0,010

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ -ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА (при массовой доле фосфора от 0,25 до 2,0 %)

3.1.    Суши ость метода

Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеропол и кислоты и восстановлении ее ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксилам и на до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет (?> = 600—900 нм, оптимальная концентрация фосфора 10—100 мкг в 100 см' фотометрируемого раствора).

Мышьяк удаляют отгонкой в виде бромида, если массовая доля его превышает 0,005 %.

3.2.    Аппаратура и реактивы

Шкаф сушильный с температурой нагрева 105—110 “С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:6.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. растворе массовой концентрацией 40 г/дм3.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор с массовой концентрацией 200 г/т3.

Кваспы железоаммоинйные, раствор с массовой концентрацией 432,5 г/дм3: 432.5 г квасцов растворяют в присутствии 20 см3 серной кислоты в I дм3 воды.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Серномолибдатный реактив: 55,2 г молибденовокислого аммония растворяют при нагревании в 250—300 см3 воды, отфильтровывают через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью I дм3, охлаждают и медленно при непрерывном перемешивании приливают 230 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.

71

Страница 4

С. 4 ГОСТ 2604.4-87

Аммоний бромистый по 1'ОСТ 19275, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм*.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, стандартные растворы А и Ь.

Раствор А с массовой концентрацией фосфора 0,001 г/см3: 4.393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при температуре (105 ± 5) *С до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3.

Раствор Б с массовой концентрацией фосфора 0.00001 г/см3: готовят перед употреблением раз-бавлением 10 см’ раствора А до 1 дм'.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    Навеску чугуна массой 0,2 г помешают в стакан или плоскодонную колбу вместимостью 200—250 см5, приливают 30 см3 азотной кислоты (1:6) и нагревают ло растворения навески.

Если навеска чугуна не растворяется в азотной кислоте, приливают 5 см3 азотной кислоты и 15 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения. Раствор выпаривают до состояния влажных солей, затем приливают 20 см! азотной кислоты и вновь выпаривают раствор до состояния влажных солей, после чего приливают 5—10 см3 азотной кислоты. 15—20 см3 волы и нагревают ло растворения солей.

Если массовая доля мышьяка в анализируемом чугуне свыше 0.005 %, его удаляют отгонкой. Язя этого раствор после растворения навески выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см’ соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза. Сухой остаток раслю-ряют при нагревании в 15 см» соляной кислоты (1:1), приливают 10см3 раствора бромистого аммония и выпаривают раствор досуха. После этого приливают 30 см3 азотной кислоты (1:6) и нагревают до растворения солей.

К кипящему раствору прибаачяют по каплям раствор марганцовокислого казия до выпадения бурого осадка двуокиси марганца. К горячему раствору по каплям прибавляют раствор гидроксила-мииа до обесцвечивания. Кипятят раствор 1—2 мин для удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента* в коническую колбу вместимостью 150—200 см3, отбрасывая первые порции фильтрата, предварительно ополоснув ими колбу.

Отбирают две аликвотные части раствора по 5 см' в конические колбы вместимостью 100 см3, приливают по 20—25 см3 воды и по 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов.

3.3.2.    Растворы нейтрализуют аммиаком, прибавляя его по каплям до выпадения неисчезаюшей мути гидроокиси железа, затем прибаазяют 5 см3 раствора гидроксиламииа. Содержимое колб нагревают до исчезновения желтой окраски раствора.

Если растворы сохраняют желтую окраску, добавляют 1—2 капли раствора аммиака. При появлении мути ее растворяют добавлением 1—2 капель соляной кислоты (1:1). Растворы охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В одну из колб прибаазяют при непрерывном перемешивании К см3 раствора серномолибдатного реактива, во вторую — 8 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 8 моль/дм3. Содержимое колб доливают до метки водой и перемешивают. Раствор во второй колбе служит в качестве раствора сравнения.

Величину оптической плотности раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 830 им на фогоэлектроколориметре при длине волны (630+20) нм (красный светофильтр) в кювете оптимального размера.

По найденному значению оптической плотности, за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта, находят массу фосфора в граммах по градуировочному графику.

При проведении контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах к аликвотной части прибаазяют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов.

3.4.    Построение градуировочного графика

Язя построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 помешают 2.5; 5; 7,5; 10: 12,5; 15; 17,5 и 20 см3 стандартного раствора Б однозамещенного фосфорнокислого калия, что соответствует 0.000025; 0.00005; 0.000075; 0.0001; 0.000125: 0.00015; 0.000175 и 0.0002 г фосфора в 100 см3 фотометрируемого раствора.

Девятая мерная колба вместимостью 100 см3, в которую добавлены все реактивы, кроме стандартного раствора фосфора, служит аз я проведения контрольного опыта на содержание фосфора в реактивах, применяемых при построении градуировочного графика, и служит раствором сравнения.

В каждую колбу приливают по 20—25 см3 воды, по 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и дазее анализ проводят, как указано в п. 3.3.2.

72

Страница 5

ГОСТ 2604.4-87 С. 5

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю фосфора (А') в процентах вычисляют по формуле

х - т *во *1 ’

где т — масса фосфора в аликвотной части, найденная по градуировочному графику, г; т1 — масса навески чугуна, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Массонам доля

Абсолютое допускаемое

фосфорд. %

расхождение, %

Or 0.25 до 0.50

0,015

Св. 0,50 . 1,0

0.020

* 1.0 * 2.0

0,030


И НФОРМАЦИОН Н Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Л. Пн.ношснко. Ю. Т. Худик, Т. Я. Каленченко, В. П. Корж, М. А. Дружинин, Т. Н. Полторацкая

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 281

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 2604.4-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, ка которые дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 195-77

12

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

3.2

ГОСТ 3765-78

2.2, 3.2

ГОСТ 4198-75

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 7298-79

3.2

ГОСТ 10484—7S

12

ГОСТ 18300-87

12

ГОСТ 19275-73

3.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.2

ГОСТ 28473-90

1.1

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ

III- 1X93

73

Заменяет ГОСТ 2604.4-77