Стр. 1
 

4 страницы

107.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа

Ограничение срока действия снято: Протокол № 3-93 МГС (ИУС № 8-93)

Страница 1

ГОСТ 25742.5-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

БЗ 12- 2005


Москва

Стамдартимформ

2007

Страница 2

УДК 761.721.543.06:006.354    Группа    Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

Метол определения перманганатного числа    25742    5    83

Technical methanol-poison.

Method of permanganate number determination

M КС 71.080.60 ОКСТУ 2409

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 ноября 1983 г. № 5379 дата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу Na 3—93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 8—93)

Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.

Сущность метода заключается по взаимодействии раствора марганцовокислого калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.

(Измененная редакция, Изм. Ле 2).

1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Термостат любой марки, поддерживающий температуру (1510,5) “С.

Секундомер.

Весы лабораторные общего назначения типа BilP-200r или ВЛЭ-200г.

Колба 2—50(100)—2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 2, 10 см3.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 ’С до 55 ’С, ценой деления 0,1 "С, погрешностью ± 0,2 *С.

Цилиндр 2(4)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч. д. а.

Уранил азотнокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х. ч., раствор с массовой долей 0.04 %, готовят по п. 2.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. ч. д. а., плотностью 1,19 г/см3 и разбавленная 1:1 (пообъе-

му).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. трижды перегнанная.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная релакция, Изм. № 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0.04 % готовят следующим образом: взвешивают 0.4000 г марганцовокислого калия, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемеши-

Имание официальное    Переиечатка воспрещена

Издание (май 2007 г.) с И *мененинми № I. 2. ут в ер ж денными н декабре 1990 г., в феврале 1993г. (НУС 4-91. 8-93).

© Издательство стандартов. 19N4 © Стандартннформ. 2007

Страница 3

ГОСТ 25742.5-83 С. 2

вают (раствор А). 10 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).

Растворы Л и Б устойчивы в течение 3 сут.

2.2.    Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).

2.3.    Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.

2.4.    Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.

В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см3 анализируемого метанола, предварительно ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр — 50 см3 контрольного раствора.

Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживают при (15 10,5) 'С.

После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см3 раствора Б. отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.

Отмечают время, за которое пвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение. равное 6 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — 1 3 % при доверительной верояшости />= 0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ

4.1.    Область применения

Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см3) после добаачения к ней 2 см3 (0.2 г/дм3) перманганата калия с цветовым стандартом.

4.2.    Сущность метода

Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).

4.3.    Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также:

4.3.1.    Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0.2 г/дм3. Для приготоатения раствора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.

Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора в течение 3 сут.

4.3.2.    Цветовой стандарт — раствор хлорида кобальта (11) и нитрата уранила. К 5 см3 раствора (50 г/дм3) хлорида кобальта (II) (СоС12 • 6Н:0) добавляют 7 см3 раствора (40 г/дм3) нитрата уранила lUOjfNO^i-bHiOl и разбавляют водой до*50 см3.

Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3 сут.

4.4.    Аппаратура

Примечание. Следует тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.

Обычная лабораторная аппаратура.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 25742.5-83

4.4.1.    Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15 ±0,2) ’С.

4.4.2.    Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимостью 100 см3 с отметкой на 50 см3.

4.4.3.    Бюретка вместимостью 10 см3 с иеной деления 0,05 см3.

4.5.    Мегодика анализа

4.5.1.    Анализируемая проба

Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.

Примечай и с. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темном месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрятения содержимого.

Промывают один из цилиндров вначале 15—20 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 30 % (плотность 1.193 г/см3), далее — шесть раз питьевой водой, дважды — дистиллированной водой и окончательно — анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре около 15 'С.

4.5.2.    Проведение анализа

Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.

Устанавливают нилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15 ±0,2) *С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см3 раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.

Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового стандарта.

Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.

4.6.    Обработка результатов

Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.

4.7.    Протокол авали зов

Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:

1)    наименование пробы:

2)    ссылку на используемый метод;

3)    результаты анализов;

4)    любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

Редактор М. И. Максимова Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор £1.1/. Капустина Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Слано и набор 01.06.2007. Полин само в печать 21.06.2007. Формат 60>S4'/x- Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 0.47. Уч. иш. .1. 0.35. Тираж 122 акт. Зак. 491.

ФГУП .СТАНДАРТННФОРМ.. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. vmvvv.j!o>.tmfo.ru    infoOjoMinfo.ru

Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — гип. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лялин пер.. 6